EDTA的標(biāo)定及錫銅中鋅的測定

1、EDTA的標(biāo)定(二甲酚橙)及錫銅中鋅的測定.實驗?zāi)康?1 學(xué)習(xí)配制zS+標(biāo)準(zhǔn)溶液,EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液;2 學(xué)會以六亞甲基四胺-鹽酸為緩沖溶液，二甲酚橙為指示劑標(biāo)定 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶 液；3. 了解黃銅片的組成，學(xué)會銅合金的溶解方法；干擾離子的掩蔽方法；、4. 掌握銅合金中Zn的測定方法二.實驗原理：1.EDTA配置及標(biāo)定原理：用EDTA二鈉鹽配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的原因：EDTA是四元酸，常用HY表示，是一種白色晶體粉末，在水中的溶解度很小，室 溫溶解度為0.02g/100g H 2Q因此，實際工作中常用它的二鈉鹽NaHY 2H2O,NS2H2Y- 2H2O的溶解度稍大,在22C (295K)時，每

2、100g水中可溶解11.1g.標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作基準(zhǔn)試劑，基準(zhǔn)試劑的預(yù)處理；實驗中以純金屬Zn為工作基準(zhǔn)試劑。預(yù)處理：稱量前一般應(yīng)先用稀鹽酸洗去氧 化層，然后用水洗凈，烘干。滴定用的指示劑是可以選用鉻黑 T和二甲酚橙，本次實驗選用二甲酚橙與后面 黃銅中Zn的滴定的指示劑保持一致，減小誤差。二甲酚橙有 6級酸式解離，其 中Hdn至In4-都是黃色，Hln5-至In&是紅色。HJn4-= rf +HIn5-(pKa=6.3)黃色紅色從平衡式可知，pH6.3指示劑呈現(xiàn)紅色；pH 6,原來已被掩蔽 的Cif解蔽（Cu生成的合物解離，Cu被空氣氧化）， 導(dǎo)致原來無色（但有白色沉淀）的溶液又變綠（

3、或 黃綠），因CiT封閉二甲酚橙，會使終點過渡色較 長或終點不敏銳。當(dāng)pH6.3,二甲酚橙指示劑本身3滴定：加15mL 300gL-1六亞甲基 四胺，滴加34滴二甲酚橙指示劑， 用O.OImol L-1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 溶液由紅紫色變?yōu)榧凕S色為終點，15s 不褪色。為紅色而不能指示終點。右pH小了 ,則終點變色不 敏銳。 （2）絡(luò)合反應(yīng)比較慢，要慢滴快攪 （3） 滴完一份倒掉一份防止止F腐蝕燒杯。五.實驗結(jié)果及分析1.EDTA的標(biāo)定：序號123鋅片質(zhì)量RZn/g0.1812鋅標(biāo)液的體積/mL25.0025.0025.00初讀數(shù) VEDTA)/mL0.000.000.00終讀數(shù) V2(E

4、DTA)/mL25.7325.7625.77 V(EDTA/mL25.7325.7625.77C(EDTA)/mol L-10.010770.010760.01075C平均(EDTA)/mol L-1(舍前)0.01076S51.000 x 10-計算T1.000.001.00查表3-1的T （置信界限95%1.151 .C平均(EDTA)/mol L (舍后)-51.414 x 102.黃銅片中鋅的測定:序號123mCu/ g初體積V/ ml終體積V/mlV/mlW%舍前平均W%ST舍后平均W%六問題及思考題思考題1. 如何判斷過氧化氫是否除盡？如果溶解后過剩的過氧化氫未完全分解，將有 何種

5、影響？答：溶液中小而密的氣泡（Q）變少，最后消失，繼而出現(xiàn)大而少的氣泡（水蒸 氣），再加熱片刻（23min）,可保證H2Q完全除去。如果沒有完全去除，它 會氧化指示劑二甲酚橙。2. 試述用六亞甲基四胺作緩沖溶液的基本原理。答：六亞甲基四胺為弱堿，pKb=8.87 o結(jié)合一個質(zhì)子后形成質(zhì)子化六亞甲基四胺：（CH2）6M + H+ = （CFLMFf質(zhì)子化六亞甲基四胺為弱酸，pKa=5.15。弱酸和它的共軛堿組成緩沖溶液，緩沖 溶液的pH主要決定于pKa，當(dāng)c酸丸堿時，pH=p6.3指示劑呈現(xiàn)紅色；pH Te3+;終點時，溶液從紅紫色變?yōu)榧凕S色?；瘜W(xué)計量點時，完成以下反應(yīng)：MIn + H2Y2-

6、MY + H2I n4-6為什么選用六亞甲基四胺-鹽酸作為緩沖溶液？答：六亞甲基四胺為弱堿，pKb=8.87。結(jié)合一個質(zhì)子后形成質(zhì)子化六亞甲基四胺：(CH06M + H+ = (CH2)6N4_ 質(zhì)子化六亞甲基四胺為弱酸，pKa=5.15。弱酸和它的共軛堿組成緩沖溶 液，緩沖溶液的pH主要決定于pKa，當(dāng)c酸=c堿時，pH=p6,原來已被掩蔽的CiT解蔽（Cu+生成的配合物解離，Ci被空氣氧 化），導(dǎo)致原來無色（但有白色沉淀）的溶液又變綠（或黃綠），因 CiT封閉二 甲酚橙，會使終點過渡色較長或終點不敏銳。當(dāng)pH6.3,二甲酚橙指示劑本身為紅色而不能指示終點。若pH小了 ,則終點變色不敏銳22

7、、怎樣檢查溶液的pH,怎樣調(diào)節(jié)溶液pH5.5?答：加入六亞甲基四胺后，旋搖錐形瓶，使溶液混合均勻，用5.47.0的精密 pH試紙檢查溶液的pH值.取一塊試紙，在錐形瓶口上方，用玻棒沾少許試液，接 觸試紙,觀察試紙的顏色，并與色階板對照確定pH.用洗瓶將試紙上的試液吹入 瓶內(nèi)。若pHv5.5，則加1 mL六亞甲基四胺，混勻后，測溶液的 pHo若pH 仍小于5.5，則繼續(xù)加1 mL六亞甲基四胺，搖勻后測pH,直到符合要求：試紙 的顏色介于5.45.8之間（取中間色）。若溶液的pH高了，則滴加1:1鹽酸 調(diào)節(jié)。 由于溶液內(nèi)已有緩沖對，加六亞甲基四胺后，溶液pH變化較慢，所 以1 mL、1 mL的加。

8、 pH調(diào)好后，玻棒用洗瓶吹洗后取出。 當(dāng)?shù)谝环菰囈旱膒H調(diào)好后，六亞甲基四胺的用量即確定，在第二、第三份試液中加入相同量的六亞甲基四胺溶液，搖勻后測試pH,以確定pH是否符合要求。 用過的pH試紙不要亂丟、亂放，請放在表面皿內(nèi)，實驗結(jié)束后丟在 垃圾桶內(nèi)。23、怎樣在錐形瓶中進(jìn)行滴定？答：用右手的拇指、食指、中指拿住錐形瓶瓶口，其余兩指輔助在下側(cè)。瓶底離 瓷板約23cm，滴定管下端伸入瓶口內(nèi)1cm左手操縱旋塞，邊滴加溶液，邊微 動右手腕關(guān)節(jié)，旋搖錐形瓶，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)，而且出現(xiàn)旋渦，因此旋搖 要有一定的速度，不能搖的太慢，影響反應(yīng)的進(jìn)行。旋搖時，注意不要使瓶口碰 滴定管末端管口。近終點時，

9、輕輕轉(zhuǎn)動旋塞，使溶液懸掛在管口，形成近 1滴或半滴，用 錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗進(jìn)溶液。24、怎樣判斷終點?答：當(dāng)溶液從紅紫色變至橙色時，說明已快到終點，要1滴多搖，使硫酸鉛鋇沉 淀解吸吸附的Zn2+，此時會出現(xiàn)返色（又變紅）。當(dāng)加 1滴或半滴，搖動后出現(xiàn) 不帶紅的黃色（或略帶米色，溶液中有白色沉淀），并能保持 30s即為終點。若由于pH不合要求或硫脲掩蔽能力不夠時，終點的過渡色（橙色）較 長或終點不敏銳，因此再次提醒：要使終點敏銳，調(diào)節(jié)溶液的pH-5.5非常重要。25、滴定完畢，為什么要立即倒去滴定液 ？答：因溶液中有F,會腐蝕玻璃。七、可能存在的問題2+1、用Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液時，加了二甲酚橙指示劑后，溶液為黃色原因：溶液中的酸度大了，指示劑不能與Zn2+形成Znln，因而呈現(xiàn)指示劑的顏色。解決方法：邊滴加六亞甲基四胺邊攪拌溶液， 直至溶液為穩(wěn)定的紅紫色，再多加 3 mL,用精密p