2017X射線衍射及物相分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告寫法

1、請(qǐng)將以下內(nèi)容 手與或打印在中原工學(xué)院實(shí)驗(yàn)報(bào)告紙上。實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容：文中紅體字部分請(qǐng)刪除后補(bǔ)上自己寫的內(nèi)容班級(jí)學(xué)號(hào)姓名綜合實(shí)驗(yàn)X射線衍射儀的使用及物相分析實(shí)驗(yàn)時(shí)間，地點(diǎn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .了解x射線衍射儀的構(gòu)造及使用方法；2 熟悉x射線衍射儀對(duì)樣品制備的要求；3 學(xué)會(huì)對(duì)x射線衍射儀的衍射結(jié)果進(jìn)行簡(jiǎn)單物相分析。二、實(shí)驗(yàn)原理（X射線衍射及物相分析原理分別見(jiàn)材料現(xiàn)代分析方法第一、二、三、五章。）三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備Ultima IV型變溫全自動(dòng)組合粉末多晶X射線衍射儀。（以下為參考內(nèi)容）X衍射儀由x射線發(fā)生器、測(cè)角儀、記錄儀等幾部分組成陰極 窗口（燈絲）星焦罩-MB OjfI3TJ-7/ 0命圖1熱電子密封式 X

2、射線管的示意圖圖1是目前常用的熱電子密封式 X射線管的示意圖。陰極由鎢絲繞成螺線形，工作時(shí) 通電至白熱狀態(tài)。由于陰陽(yáng)極間有幾十千伏的電壓，故熱電子以高速撞擊陽(yáng)極靶面。為 防止燈絲氧化并保證電子流穩(wěn)定，管內(nèi)抽成1.33 x 10-91.33 x 10-11的高真空。為使電子束集中，在燈絲外設(shè)有聚焦罩。陽(yáng)極靶由熔點(diǎn)高、導(dǎo)熱性好的銅制成，靶面上被一層純 金屬。常用的金屬材料有 Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, V等。當(dāng)高速電子撞擊陽(yáng)極靶面時(shí)， 便有部分動(dòng)能轉(zhuǎn)化為X射線，但其中約有99%各轉(zhuǎn)變?yōu)闊?。為了保護(hù)陽(yáng)極靶面，管子工作 時(shí)需強(qiáng)制冷卻。為了使用流水冷卻和操作者的安全，應(yīng)使X射線管的陽(yáng)

3、極接地，而陰極則由高壓電纜加上負(fù)高壓。x射線管有相當(dāng)厚的金屬管套，使 X射線只能從窗口射出。窗 口由吸收系數(shù)較低的Be片制成。結(jié)構(gòu)分析用X射線管通常有四個(gè)對(duì)稱的窗口，靶面上被 電子襲擊的范圍稱為焦點(diǎn)，它是發(fā)射X射線的源泉。用螺線形燈絲時(shí)，焦點(diǎn)的形狀為長(zhǎng)方形（面積常為1mrx 10mm，此稱為實(shí)際焦點(diǎn)。窗口位置的設(shè)計(jì)，使得射出的X射線與靶面成60角（圖2）,從長(zhǎng)方形的短邊上的窗口所看到的焦點(diǎn)為1mrT正方形，稱點(diǎn)焦點(diǎn)，在長(zhǎng)邊方向看則得到線焦點(diǎn)。一般的照相多采用點(diǎn)焦點(diǎn)，而線焦點(diǎn)則多用在衍射儀上。0圖2在與靶面成6角的方向上接收 X射線束的示意圖自動(dòng)化衍射儀采用微計(jì)算機(jī)進(jìn)行程序的自動(dòng)控制。圖3為日本

4、生產(chǎn)的Ultima IV型變溫全自動(dòng)組合粉末多晶X射線衍射儀工作原理方框圖。 入射X射線經(jīng)狹縫照射到多晶試樣 上，衍射線的單色化可借助于濾波片或單色器。衍射線被探測(cè)器所接收，電脈沖經(jīng)放大 后進(jìn)人脈沖高度分析器。信號(hào)脈沖可送至計(jì)數(shù)率儀，并在記錄儀上畫出衍射圖。脈沖亦 可送至計(jì)數(shù)器（以往稱為定標(biāo)器），經(jīng)徽處理機(jī)進(jìn)行尋峰、計(jì)算峰積分強(qiáng)度或?qū)挾取⒖?除背底等處理，并在屏幕上顯示或通過(guò)打印機(jī)將所需的圖形或數(shù)據(jù)輸出。控制衍射儀的 專用微機(jī)可通過(guò)帶編碼器的步進(jìn)電機(jī)控制試樣（e）及探測(cè)器（2 e）進(jìn)行連續(xù)掃描、階梯掃描，連動(dòng)或分別動(dòng)作等等。目前，衍射儀都配備計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，使衍射儀的功 能進(jìn)一步擴(kuò)展，自動(dòng)

5、化水平更加提高。衍射儀目前已具有采集衍射資料，處理圖形數(shù)據(jù)，查找管理文件以及自動(dòng)進(jìn)行物相定性分析等功能。物相定性分析是X 射線衍射分析中最常用的一項(xiàng)測(cè)試，衍射儀可自動(dòng)完成這一過(guò)程。首先，儀器按所給定的條件進(jìn)行衍射數(shù)據(jù)自動(dòng)采集，接著進(jìn)行尋峰處理并自動(dòng)啟動(dòng)程序。當(dāng)檢索開(kāi)始時(shí)，操作者要選擇輸出級(jí)別（扼要輸出、標(biāo)準(zhǔn)輸出或詳細(xì)輸出），選擇所檢 索的數(shù)據(jù)庫(kù)（在計(jì)算機(jī)硬盤上，存貯著物相數(shù)據(jù)庫(kù)，約有物相176000種，并設(shè)有無(wú)機(jī)、有機(jī)、合金、礦物等多個(gè)分庫(kù)），指出測(cè)試時(shí)所使用的靶, 掃描范圍，實(shí)驗(yàn)誤差范圍估計(jì)，并輸入試樣的元素信息等。此后，系統(tǒng)將進(jìn)行自動(dòng)檢索 匹配，并將檢索結(jié)果打印輸出。一控制CPU控制L麺據(jù)

6、it理|CPU1呷11命便*(EttCPul檢瀏郢任1H命儀顯示器=m桿印機(jī)工槪臺(tái)圖3_Ultima IV 型 變溫全自動(dòng)組合粉末多晶X射線衍射儀工作原理方框圖四、試樣準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)所測(cè)樣品如下：（三種樣品的已知信息， 制備方法，形態(tài)尺寸，選用樣品托的高度，放置方法等。）樣品1:樣品2：樣品3：（參考資料：衍射儀一般采用塊狀平面試樣，它可以是整塊的多晶體，亦可用粉末壓制。粉末樣品應(yīng)有一定的粒度要求，這與德拜相機(jī)的要求基本相同（顆粒大小約在1-10口 n）數(shù)量級(jí)。粉末過(guò) 200-325目篩子即合乎要求），不過(guò)由于在衍射儀上攝照面積較 大，故允許采用稍粗的顆粒。根據(jù)粉末的數(shù)量可壓在的深框或淺框中。壓制時(shí)一般不加 粘結(jié)劑，所加壓力以使粉末樣品壓平為限，壓力過(guò)大可能導(dǎo)致顆粒的擇優(yōu)取向。當(dāng)粉末 數(shù)量很少時(shí)，可在平玻璃片上抹上一層凡士林，再將粉末均勻撒上。）五、實(shí)驗(yàn)過(guò)程1 教師演示X射線衍射儀的操作過(guò)程;（選用掃描角度范圍為：掃描速度為：等等）2 對(duì)已備好樣品進(jìn)行衍射，獲取樣品的衍射圖；3 學(xué)生對(duì)衍射結(jié)果