2017X射線衍射及物相分析實驗報告寫法

1、請將以下內(nèi)容 手與或打印在中原工學(xué)院實驗報告紙上。實驗報告內(nèi)容：文中紅體字部分請刪除后補上自己寫的內(nèi)容班級學(xué)號姓名綜合實驗X射線衍射儀的使用及物相分析實驗時間，地點一、實驗?zāi)康? .了解x射線衍射儀的構(gòu)造及使用方法；2 熟悉x射線衍射儀對樣品制備的要求；3 學(xué)會對x射線衍射儀的衍射結(jié)果進行簡單物相分析。二、實驗原理（X射線衍射及物相分析原理分別見材料現(xiàn)代分析方法第一、二、三、五章。）三、實驗設(shè)備Ultima IV型變溫全自動組合粉末多晶X射線衍射儀。（以下為參考內(nèi)容）X衍射儀由x射線發(fā)生器、測角儀、記錄儀等幾部分組成陰極 窗口（燈絲）星焦罩-MB OjfI3TJ-7/ 0命圖1熱電子密封式 X

2、射線管的示意圖圖1是目前常用的熱電子密封式 X射線管的示意圖。陰極由鎢絲繞成螺線形，工作時 通電至白熱狀態(tài)。由于陰陽極間有幾十千伏的電壓，故熱電子以高速撞擊陽極靶面。為 防止燈絲氧化并保證電子流穩(wěn)定，管內(nèi)抽成1.33 x 10-91.33 x 10-11的高真空。為使電子束集中，在燈絲外設(shè)有聚焦罩。陽極靶由熔點高、導(dǎo)熱性好的銅制成，靶面上被一層純 金屬。常用的金屬材料有 Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, V等。當(dāng)高速電子撞擊陽極靶面時， 便有部分動能轉(zhuǎn)化為X射線，但其中約有99%各轉(zhuǎn)變?yōu)闊?。為了保護陽極靶面，管子工作 時需強制冷卻。為了使用流水冷卻和操作者的安全，應(yīng)使X射線管的陽

3、極接地，而陰極則由高壓電纜加上負(fù)高壓。x射線管有相當(dāng)厚的金屬管套，使 X射線只能從窗口射出。窗 口由吸收系數(shù)較低的Be片制成。結(jié)構(gòu)分析用X射線管通常有四個對稱的窗口，靶面上被 電子襲擊的范圍稱為焦點，它是發(fā)射X射線的源泉。用螺線形燈絲時，焦點的形狀為長方形（面積常為1mrx 10mm，此稱為實際焦點。窗口位置的設(shè)計，使得射出的X射線與靶面成60角（圖2）,從長方形的短邊上的窗口所看到的焦點為1mrT正方形，稱點焦點，在長邊方向看則得到線焦點。一般的照相多采用點焦點，而線焦點則多用在衍射儀上。0圖2在與靶面成6角的方向上接收 X射線束的示意圖自動化衍射儀采用微計算機進行程序的自動控制。圖3為日本

4、生產(chǎn)的Ultima IV型變溫全自動組合粉末多晶X射線衍射儀工作原理方框圖。 入射X射線經(jīng)狹縫照射到多晶試樣 上，衍射線的單色化可借助于濾波片或單色器。衍射線被探測器所接收，電脈沖經(jīng)放大 后進人脈沖高度分析器。信號脈沖可送至計數(shù)率儀，并在記錄儀上畫出衍射圖。脈沖亦 可送至計數(shù)器（以往稱為定標(biāo)器），經(jīng)徽處理機進行尋峰、計算峰積分強度或?qū)挾?、?除背底等處理，并在屏幕上顯示或通過打印機將所需的圖形或數(shù)據(jù)輸出?？刂蒲苌鋬x的 專用微機可通過帶編碼器的步進電機控制試樣（e）及探測器（2 e）進行連續(xù)掃描、階梯掃描，連動或分別動作等等。目前，衍射儀都配備計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，使衍射儀的功 能進一步擴展，自動

5、化水平更加提高。衍射儀目前已具有采集衍射資料，處理圖形數(shù)據(jù)，查找管理文件以及自動進行物相定性分析等功能。物相定性分析是X 射線衍射分析中最常用的一項測試，衍射儀可自動完成這一過程。首先，儀器按所給定的條件進行衍射數(shù)據(jù)自動采集，接著進行尋峰處理并自動啟動程序。當(dāng)檢索開始時，操作者要選擇輸出級別（扼要輸出、標(biāo)準(zhǔn)輸出或詳細(xì)輸出），選擇所檢 索的數(shù)據(jù)庫（在計算機硬盤上，存貯著物相數(shù)據(jù)庫，約有物相176000種，并設(shè)有無機、有機、合金、礦物等多個分庫），指出測試時所使用的靶, 掃描范圍，實驗誤差范圍估計，并輸入試樣的元素信息等。此后，系統(tǒng)將進行自動檢索 匹配，并將檢索結(jié)果打印輸出。一控制CPU控制L麺據(jù)

6、it理|CPU1呷11命便*(EttCPul檢瀏郢任1H命儀顯示器=m桿印機工槪臺圖3_Ultima IV 型 變溫全自動組合粉末多晶X射線衍射儀工作原理方框圖四、試樣準(zhǔn)備實驗所測樣品如下：（三種樣品的已知信息， 制備方法，形態(tài)尺寸，選用樣品托的高度，放置方法等。）樣品1:樣品2：樣品3：（參考資料：衍射儀一般采用塊狀平面試樣，它可以是整塊的多晶體，亦可用粉末壓制。粉末樣品應(yīng)有一定的粒度要求，這與德拜相機的要求基本相同（顆粒大小約在1-10口 n）數(shù)量級。粉末過 200-325目篩子即合乎要求），不過由于在衍射儀上攝照面積較 大，故允許采用稍粗的顆粒。根據(jù)粉末的數(shù)量可壓在的深框或淺框中。壓制時一般不加 粘結(jié)劑，所加壓力以使粉末樣品壓平為限，壓力過大可能導(dǎo)致顆粒的擇優(yōu)取向。當(dāng)粉末 數(shù)量很少時，可在平玻璃片上抹上一層凡士林，再將粉末均勻撒上。）五、實驗過程1 教師演示X射線衍射儀的操作過程;（選用掃描角度范圍為：掃描速度為：等等）2 對已備好樣品進行衍射，獲取樣品的衍射圖；3 學(xué)生對衍射結(jié)果