1,3,4-噻二唑類化合物的合成

1、學(xué)號：20095051109本科畢業(yè)論文學(xué) 院 化學(xué)化工學(xué)院 專 業(yè) 化 學(xué) 年 級 2009 級 姓 名 羅紅辰 論文（設(shè)計）題目 1,3,4-噻二唑類化合物的合成 指導(dǎo)教師 張玉霞 職稱 教授 2013 年 5月 16日信陽師范學(xué)院本科學(xué)生畢業(yè)論文（設(shè)計）開題報告姓 名性別學(xué) 號專 業(yè)年 級羅紅辰男20095051109化學(xué)2009級題目1,3,4-噻二唑類化合物的合成選題意義及主要內(nèi)容研究意義：1,3,4-噻二唑類化合物是含有N、S原子的五元雜環(huán)化合物,具有重要的化學(xué)和生物應(yīng)用價值，2,5-二取代-1,3,4-噻二唑類化合物的合成及其在抗腐蝕、抗磨擦、液晶、農(nóng)藥、醫(yī)藥、分析化學(xué)等方面的應(yīng)

2、用。主要內(nèi)容：1合成脂肪族類2,5-二取代-1,3,4-噻二唑；2合成芳香族類2,5-二取代-1,3,4-噻二唑； 思路及方法思路與方法： 由冰醋酸與硫代氨基脲在濃鹽酸作用下合成5-甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑；由取代苯甲醛與硫代氨基脲合成5-苯基-2-氨基-1,3,4-噻二唑類化合物 ；指導(dǎo)教師意見 所擬研究內(nèi)容合理，對本課題理解透徹，課題有創(chuàng)意，試驗方案合理，思路清晰，方法可行，同意開題。 指導(dǎo)教師簽名： 年 3 月 23 日系(院)意見 系（院）領(lǐng)導(dǎo)簽名： 2013 年 月 日信陽師范學(xué)院本科學(xué)生畢業(yè)論文（設(shè)計）中期檢查表系 (院)： 化學(xué)化工學(xué)院 專業(yè)：化學(xué) 年級: 2009級

3、題 目1,3,4-噻二唑類化合物的合成學(xué) 號20095051109姓名羅紅辰指導(dǎo)教師張玉霞職稱 教授計劃完成時間： 2013年5月15日論文（設(shè)計）的進(jìn)度計劃：3月3日之前查閱資料，并對資料進(jìn)行認(rèn)真分析總結(jié)，為制定實驗方案作好準(zhǔn)備；3月10日之前制定出實驗研究方案，寫出論文開題報告； 3月12日之前合成一定量的5-甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑以供下一步的反應(yīng)原料； 3月15日之前合成一定量的5-苯基-2-氨基-1,3,4-噻二唑以供下一步的反應(yīng)原料； 3月19日之前合成一定量的5-對甲氧基苯基-2-氨基-1,3,4-噻二唑以供下一步的反應(yīng)原料； 4月1日之前合成多種Schiff堿； 4月

4、底完成多種Schiff堿與及噻二唑類化合物的合成，并撰寫論文；5月15日之前整理資料、完成論文。已經(jīng)完成的內(nèi)容：按時提交了開題報告，制定出了實驗研究方案；合成一定量噻二唑；合成了水楊醛Schiff堿、茴香醛Schiff堿。指導(dǎo)教師意見：該生對待畢業(yè)論文的工作態(tài)度認(rèn)真，從論文選題到論文工作方案，均嚴(yán)格按照工作計劃進(jìn)行。在論文工作過程中，多次主動與指導(dǎo)老師交流，虛心征求指導(dǎo)老師意見；資料收集比較全面；論文工作緊張有序，取得了階段性進(jìn)展。建議該生在以后的論文撰寫中，多思考、多提出自己的見解，增強(qiáng)創(chuàng)新性。指導(dǎo)教師簽名： 2013年 4 月 9 日備注：目 錄摘 要1Abstract1前言31試驗部分3

5、1.1 主要儀器和實驗試劑31.2 1,3,4-噻二唑類化合物的合成31.3 產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與性能分析42結(jié)果和討論42.1溶解性及熔點42.2紅外光譜52.3 紫外光譜72.4熒光光譜93結(jié)語10參考文獻(xiàn)111,3,4-噻二唑類化合物的合成學(xué)生姓名：羅紅辰 學(xué)號：20095051109化學(xué)化工學(xué)院 化學(xué)專業(yè)指導(dǎo)教師：張玉霞 職稱：教授摘 要：乙酸在濃鹽酸的催化下與氨基硫脲反應(yīng)生成脂肪族類2,5-二取代-1,3,4-噻二唑，取代苯甲醛與氨基硫脲在六水合氯化鐵的催化下關(guān)環(huán)生成芳香族類2,5-二取代-1,3,4-噻二唑類化合物，并對其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征和熒光分析。關(guān)鍵詞：噻二唑；取代苯甲醛；氨基硫脲；合成

6、 Abstract:Under the catalysis of concentrated hydrochloric, acetic acid react with thiosemicarbazide and generate an aliphatic 2,5 - disubstituted -1,3,4 thiadiazoleunder the catalysis of ferric chloride hexahydrate，the product of substituted benzaldehyde reacting with thiosemicarbazide synthesize A

7、romatic 2,5- disubstituted-1,3,4- thiadiazole compoundsAnd，Their structural characterization and fluorescence analysis were done after synthesisKeywords:thiadiazole；substituted benzaldehyde；thiosemicarbazide；synthesize前言20世紀(jì)末以來，化學(xué)工作者發(fā)現(xiàn)l,3,4-噻二唑在許多領(lǐng)域都有重要應(yīng)用。在工業(yè)方面，1,3,4-噻二唑類化合物主要被用作潤滑油脂抗磨極壓劑，也用作鉬、石墨等礦石

8、的浮選劑2。在農(nóng)業(yè)方面，1,3,4-噻二唑類化合物主要用作除莠劑、滅草劑、殺菌、抑菌劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等，用來防治水稻百葉枯病、柑橘潰瘍病、蕃茄青枯病等3。在醫(yī)藥方面，l,3,4-噻二唑是一類具有較高生物活性的雜環(huán)化合物，常作為藥物中間體主要用來合成具有抗菌，抗焦慮，抗癌活性的藥物4-12。噻二唑化合物的“碳氮硫”結(jié)構(gòu)作為活性中心已引起廣泛關(guān)13-17，含有3個雜原子的1,3,4-噻二唑衍生物是一類重要的雜環(huán)化合物，因該類化合物具N-C-S毒性基而具有廣譜生物活性，其應(yīng)用廣泛，發(fā)展前景廣闊。以下是脂肪族1,3,4-噻二唑類化合物和芳香族1,3,4-噻二唑類化合物的合成路線：化合物（）的合成路線

9、：化合物（）的合成路線：化合物（）的合成路線：化合物（）的合成路線：1試驗部分1.1 主要儀器和實驗試劑主要儀器： WRS-1A數(shù)字熔點儀（上海精密科學(xué)儀器有限公司），Bruker-Tensor 27紅外光譜儀(KBr壓片，德國布魯克公司)，Cintra 10型紫外可見分光光度儀（澳大利亞GBC公司），Cary Eclipse熒光分光光度計(美國瓦里安中國有限公司)，JJ-1定時電動攪拌器（江蘇金壇市中大儀器廠），SHB-循環(huán)水式真空泵（鄭州長城科工貿(mào)有限公司）。實驗試劑：氨基硫脲（分析純），無水乙醇（分析純），冰醋酸（分析純），對氯苯甲醛，對硝基苯甲醛（化學(xué)純），茴香醛（化學(xué)純）。1.2 1

10、,3,4-噻二唑類化合物的合成1.2.1化合物()的合成在250 ml三頸燒瓶中加入9.1g (0.10 mol)氨基硫脲和6.3ml(0.11mol)冰乙酸,加150ml無水乙醇加熱回流并緩慢攪拌，分液漏斗緩慢加入濃鹽酸保持反應(yīng)液微沸，使氨基硫脲固體完全溶解?；亓?h，得淡黃色溶液，冷卻，調(diào)節(jié)溶液PH為9-10,析出棕黃色晶體，過濾，得粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)品用無水乙醇重結(jié)晶得棕黃色針狀晶體6.3g，產(chǎn)率為54.8%。1.2.2化合物（）的合成在250 ml圓底燒瓶中加入9.1g (0.10 mol)氨基硫脲和14.0g（0.10mol）對氯苯甲醛，加150ml95%乙醇充分振蕩，加熱回流，氨基硫脲

11、固體完全溶解?；亓?h，得淡黃色溶液，冷卻，析出淡黃色固體，過濾，得中間產(chǎn)物。將粗產(chǎn)品用95%乙醇重結(jié)晶得黃綠色針狀晶體10.6g，產(chǎn)率為49.5%。在250ml圓底燒瓶中加入 8.0g（0.0374mol）中間產(chǎn)物和35g六水合氯化鐵，加150ml95%乙醇充分振蕩，加熱回流，粗產(chǎn)品固體完全溶解，回流8h，溶液為棕紅色，減壓蒸餾除去乙醇后加入大量水析出土黃色固體，抽慮，洗滌，得粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品用95%乙醇重結(jié)晶得土黃色針狀晶體3.1g，產(chǎn)率為42.3%。1.2.3 化合物（）的合成在250 ml圓底燒瓶中加入9.1 g (0.10 mol)氨基硫脲和12.2ml（0.10mol）茴香醛，加1

12、50ml95%乙醇充分振蕩,使氨基硫脲固體完全溶解。加熱回流3h，得淡黃色溶液,冷卻，析出淡黃色晶體，過濾，得中間產(chǎn)物。將粗產(chǎn)品用95%乙醇重結(jié)晶得淡黃色針狀晶體18.1g，產(chǎn)率為86.7%。在250ml圓底燒瓶中加入 16g（0.0766mol）中間產(chǎn)物和35g六水合氯化鐵,加150ml95%乙醇充分振蕩,加熱回流，粗產(chǎn)品固體完全溶解。加熱回流8h， 溶液為棕紅色，減壓蒸餾出大部分溶液，冷卻，抽慮，得粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品用95%乙醇重結(jié)晶得淡黃色針狀晶體9.5g，產(chǎn)率為65.1%。1.2.4化合物（）的合成在250 ml的圓底燒瓶中加入9.1 g (0.10 mol)氨基硫脲和15.1g（0.1

13、0mol）對硝基苯甲醛,加150ml95%乙醇充分振蕩,加熱回流，氨基硫脲固體完全溶解。回流3h，得淡黃色溶液，冷卻，析出鮮黃色晶體，過濾，得中間產(chǎn)物。將粗產(chǎn)品用95%乙醇重結(jié)晶得鮮黃色針狀晶體20.2g，產(chǎn)率為90.2%。在250ml圓底燒瓶中加入 16.4g 粗產(chǎn)品和35g六水合氯化鐵,加150ml冰醋酸充分振蕩,使粗產(chǎn)品固體完全溶解，加熱回流8h,得棕紅色溶液,減壓蒸餾出乙醇后加入大量水析出土黃色固體，抽慮,得粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品用95%乙醇重結(jié)晶得土黃色針狀晶體15.4g，產(chǎn)率為74.8%。1.3 產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與性能分析1.3.1 熔點的測定取少量制得的噻二唑類化合物樣品研細(xì)，裝入毛細(xì)管中，

14、用WRS-1A數(shù)字熔點儀測定樣品的熔點。1.3.2紅外測試取制得的化合物（）、化合物（）、化合物（）和化合物（），采用KBr壓片法，使用Bruker-Tensor 27紅外光譜儀在常溫下掃描，掃描測量范圍為4000-500cm-1。1.3.3紫外測試取制得的噻二唑類化合物配成溶液，放在Cintra 10型紫外可見分光光度儀上，常溫下掃描，掃描波長范圍為200-800nm。1.3.4熒光測試取制得的噻二唑類化合物配成溶液，放在熒光分光光度計上檢測，常溫下掃描，掃描波長范圍為250-500nm。2結(jié)果和討論2.1溶解性及熔點化合物（）為棕黃色針狀晶體，難溶于水，能溶于乙醇，熔點為257.8-259

15、.1化合物（）為士黃色針狀晶體，難溶于水，能溶于冰醋酸和DMF，熔點為234.2-234.8。化合物（）為灰色粉狀晶體，難溶于水，能溶于冰醋酸和DMF，熔點為255.0-257.1?；衔铮ǎ橥咙S色粉狀晶體，難溶于水，能溶于冰醋酸和DMF，熔點大于300。2.2紅外光譜圖1 化合物（）的紅外光譜從紅外光譜圖1可以看出：3245cm-1為-NH2的特征吸收峰，3113cm-1為芳烴C-H的吸收峰，1603.07cm-1為C=N特征吸收峰，691.94cm-1為C-S特征吸收峰。圖2 化合物（）的紅外光譜從紅外光譜圖2可以看出：3292.89cm-1為NH2的特征吸收峰，3100.68cm-1為

16、芳烴C-H的特征吸收峰，1633.28cm-1為C=N的特征吸收峰，637.92cm-1為C-S的特征吸收峰。圖3 化合物（）的紅外光譜從紅外光譜圖3可以看出：1611.46cm-1為C=N的特征吸收峰，650cm-1左右為C-S特征吸收峰。圖4 化合物（）的紅外光譜從紅外光譜圖2可以看出：1692.75cm-1為C=N的特征吸收峰，669.08cm-1為C-S的特征吸收峰。2.3 紫外光譜 圖5 化合物（）的紫外光譜由紫外光譜圖5可以看出：由于化合物（）有雜環(huán)共軛體系，所以有特征吸收峰200-300nm。圖6 化合物（）的紫外光譜由紫外光譜圖6可以看出：由于化合物（）有共軛體系，所以特征吸收

17、峰位于200-350nm。該吸收峰波長要大于苯環(huán)宮格體系的吸收峰波長，表明化合物（）結(jié)構(gòu)中存在噻二唑環(huán)。圖7 化合物（）的紫外光譜由紫外光譜圖7可以看出：由于化合物（）有共軛體系，所以特征吸收峰位于200-350nm，該吸收峰波長要大于苯環(huán)共軛體系的吸收峰波長，表明化合物（）結(jié)構(gòu)中存在噻二唑環(huán)。 圖8 化合物（）的紫外光譜由紫外光譜圖8可以看出：由于化合物（）有共軛體系，所以特征吸收峰位于200-400nm，該吸收峰波長要大于苯環(huán)共軛體系的吸收峰波長，表明化合物（）結(jié)構(gòu)中存在噻二唑環(huán)。2.4熒光光譜圖9 化合物（）的熒光光譜316.00nm、3610.96nm為雜環(huán)共軛體系吸收和發(fā)射的熒光光譜

18、。圖10 化合物（）的熒光光譜357.07nm、394.00nm為苯環(huán)共軛體系的吸收和發(fā)射光譜。圖11 化合物（）的熒光光譜342.00nm、361.06nm為苯環(huán)共軛鏈的吸收和發(fā)射光譜，230nm左右為噻二唑共軛體系的吸收光譜。圖12 化合物（）的熒光光譜310.00nm、368.03nm為苯環(huán)共軛體系的吸收和發(fā)射熒光光譜，250nm左右為噻二唑共軛體系的吸收熒光光譜。3結(jié)語通過實驗研究，我們發(fā)現(xiàn)，濃鹽酸和六水合氯化鐵是合成噻二唑環(huán)比較好的催化劑，在其催化作用下，產(chǎn)率和純度都表較高。但是，由于帶有羥基的苯甲醛易與六水合氯化鐵發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)而難于成環(huán)，因此該類反映存在一定的局限性。另外，通過熒光

19、分析，我們發(fā)現(xiàn)噻二唑類化合物有比較好的熒光性能。由于噻二唑環(huán)上的氨基具有一定的活性，我們還可以在氨基上引入酰基等取代基增加其共軛鏈的長度，以增強(qiáng)其熒光性能。此外，在化合物（）的和成中，我們還可以將硝基還原成氨基，這樣不但會增強(qiáng)其水溶性，其熒光效果也會得到增強(qiáng)。但由于時間有限，我們沒有能夠進(jìn)行后續(xù)實驗。相信后續(xù)實驗?zāi)芡貙捨覀儗︵缍蝾惢衔锏男阅芎蜕锘钚缘难芯?。參考文獻(xiàn)：1 周艷芬,陳宏博.2,5-二取代1,3,4-噻二唑的合成.J.化工中間體,2009,(7):24-27. 2 李會學(xué),唐惠安,楊聲,蕭泰.3-(3-吡啶基)-6芳基-1,2,4-三唑并3,4-b-1,3,4噻二唑衍生物基態(tài)和

20、激發(fā)態(tài)的性質(zhì).J.物理化學(xué)學(xué)報,2007,23:1781-1786.3 謝兵,全宏照.1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性研究.J.西南大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2010,32(5):78-82.4 李紅燕,繆穎,倪楊娟,郭海昌.2-溴-1,3,4-噻二唑的合成.J.ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY,2009,40(1).5 錢建華,劉琳,王道林,邢錦娟.3,6-二取代苯基-1,2,4-三唑并3,4-b-1,3,4-噻二唑衍生物的合成.J.有機(jī)化學(xué),2006,26(12):1720-1722.6 張玉霞,陳志勇,曹沛,張慶堂.2,5-二(鄰氯苯基)-1,3,4-噻二唑的合

21、成.J.化學(xué)試劑,2001,23(2):99-100.7 李少華,李剛,黃惠明,羅時遠(yuǎn),熊芳,涂國剛,劉成梅.1,3,4-噻二唑衍生物的合成及初步活性測定.J.南昌大學(xué)學(xué)報(理科版),2009,33(3):261-264.8 李英俊,劉麗軍,靳焜,孫淑琴,許永廷.3,6-二取代-1,2,4-三唑3,4-b-1,3,4-噻二唑衍生物的合成表征及生物活性.J.化學(xué)學(xué)報,2010,68(16):1577-1584.9 李德江,傅和青.1,3-雙(3-芳基)-1,2,4-三唑并3,4-b-1,3,4-噻二唑丙烷類化合物的合成.J.有機(jī)化學(xué),2006,26(8):1140-1143.10 李英俊,丁萬剛

22、,靳焜,孫淑琴,劉軍,劉麗軍,王金奎.2-芳基-5-(4-硝基苯甲酰氨基)-1,3,4-噻二唑的合成.J.有機(jī)化學(xué),2009,29(1):82-88.11 曹松,曲玉成,宋恭華,錢旭紅,黃青春,盧德力.噻二唑基-3(2H)-噠嗪酮類化合物的合成及生物活性.J.農(nóng)藥學(xué)學(xué)報,2004,6(2):68-71.12 徐芳,錢勇,朱立紅.噻二唑類席夫堿的合成及性.J.黃岡師范學(xué)院學(xué)報,2003,23(3):5051.13 徐之俊,陳志衛(wèi),蘇為科.2,3,5-取代-1,2,4-噻二唑類化合物的合成及生物活性.J.農(nóng)藥,2008,47(6):417-419.14 史海健,王忠義,史好新.3-芳氧甲基-6-芳

23、基-5,6-二氫-1,2,4-三唑3,4-b-1,3,4-噻二唑類化合物的合成及抗菌活性.J.中國藥物化學(xué)雜志,2001,11(3):125-128.15 史海健,王忠義,史好新.3-甲氧基-6-芳基-1,2,4-三唑并3,4-b-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性.J.合成化學(xué),2000,8(3).16 劉方明,于建新,劉育亭,陳耀祖.3-(2-苯基-1,2,3-連三唑-)-6-烷基均三唑并3,4-b-1,3,4-噻二唑的合成.J.化學(xué)學(xué)報 1998,56:618-624.17 于建新,劉方明,魯文杰,李燕萍,田麗麗,劉育亭,劉叢,蔡孟深.3-烷基-6-(1-N-D-或-L-吡喃型全乙

24、?；腔?并3,4-b-1,3,4-噻二唑的合成.J.高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報.1999,20(8). 12信陽師范學(xué)院本科畢業(yè)論文指導(dǎo)教師評語表姓 名性別專 業(yè)班 級羅紅辰男化學(xué)2009級化學(xué)1班論文題目1,3,4-噻二唑類化合物的合成指導(dǎo)教師評語論文系統(tǒng)的探索了1,3,4-噻二唑類化合物的合成方法并初步研究了1,3,4-噻二唑類化合物的熒光效果。采用紫外、紅外、熔點測定等分析手段表征合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，選題符合專業(yè)培養(yǎng)要求。在畢業(yè)論文期間，該生態(tài)度認(rèn)真，積極與指導(dǎo)老師進(jìn)行溝通。實驗期間，該生態(tài)度端正，查閱大量文獻(xiàn)資料，掌握該研究課題基本知識和研究動態(tài)，積極動手，工作踏實，嚴(yán)格要求自己，具有一定的

25、鉆研精神。該生實驗工作量較大，能夠運(yùn)用本專業(yè)的基礎(chǔ)理論和基本專業(yè)知識對實驗結(jié)果分析歸納，結(jié)論合理，具有一定的實際應(yīng)用價值。論文格式規(guī)范、層次清晰、圖表清楚，達(dá)到了學(xué)士學(xué)位論文基本要求。評 價 項 目分值得分選題質(zhì)量（25分）1選題符合專業(yè)培養(yǎng)目標(biāo)，體現(xiàn)綜合訓(xùn)練基本要求分222題目難易度分3題目工作量分4理論意義或?qū)嶋H價值分能力水平（30分）5查閱文獻(xiàn)資料能力分256綜合運(yùn)用知識能力分7研究方案的設(shè)計能力分8研究方法和手段的運(yùn)用能力分9外文應(yīng)用能力分成果質(zhì)量（45分）10文題相符分4311寫作水平分12寫作規(guī)范分13篇幅分14成果的理論或?qū)嶋H價值分合 計 得 分90指導(dǎo)教師簽名： 2013 年

26、5月 17 日信陽師范學(xué)院本科畢業(yè)論文評閱人評議表姓 名性別專 業(yè)班 級羅紅辰男化學(xué)2009級化學(xué)1班論文題目1,3,4-噻二唑類化合物的合成評閱人評語本文路線設(shè)計新穎，對1,3,4-噻二唑類化合物的合成條件做了進(jìn)一步的探索，合成了四種1,3,4-噻二唑類化合物，并初步研究了四種1,3,4-噻二唑類化合物的熒光效果,并達(dá)到了預(yù)期的效果。并分別用紫外、紅外、熔點測定等方法對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。實驗數(shù)據(jù)祥實，真實可靠。論文結(jié)構(gòu)清晰，觀點正確，論證充分，論證結(jié)論有一定的學(xué)術(shù)和實用價值。該生具有較強(qiáng)的結(jié)合運(yùn)用知識的能力及寫作能力。寫作規(guī)范，達(dá)到學(xué)士學(xué)位論文的要求，同意參加答辯。評 價 項 目得分畢業(yè)論文

27、書寫規(guī)范分（計15分）格式規(guī)范，符合學(xué)校規(guī)定的畢業(yè)論文撰寫格式要求。14畢業(yè)論文文字表達(dá)基本要求分（計15分）語句通順、流暢；標(biāo)點符號、語法正確；敘述簡明扼要；思路層次清晰，概括全面準(zhǔn)確；重點突出14畢業(yè)論文正文或設(shè)計圖面質(zhì)量分（計55分）對于研究課題能熟練運(yùn)用本專業(yè)所必須的基礎(chǔ)理論和基本專業(yè)知識，分析問題，解決問題；理論、公式正確；概念清楚，應(yīng)用合理；層次清晰；邏輯性強(qiáng)；論證嚴(yán)密，計算準(zhǔn)確全面；圖表質(zhì)量好。50畢業(yè)論文創(chuàng)造性分（計15分）研究成果具有一定水平，得出創(chuàng)造性結(jié)論，在某些領(lǐng)域獲得初步進(jìn)展。同行閱讀畢業(yè)論文后能感到作者的研究工作具有一定的學(xué)術(shù)和實用價值，體現(xiàn)出很好水平 10合 計 得

28、 分88評議人簽名： 2013 年 5 月 19日信陽師范學(xué)院本科畢業(yè)論文答辯記錄表1. 四種反應(yīng)物為什么反應(yīng)活性會不同？答：由于反映涉及羰基的親和加成反映，所以羰基的活性決定了反映的難以程度。硝基是一個強(qiáng)的吸電子集團(tuán)，對硝基苯甲醛的羰基反應(yīng)活性就高，而甲氧基是一個比較強(qiáng)的給電子集團(tuán)，茴香醛的羰基反應(yīng)活性就低。2. 噻二唑類化合物的作用是什么？答：在工業(yè)方面，1,3,4-噻二唑類化合物主要被用作潤滑油脂抗磨極壓劑，也用作鉬、石墨等礦石的浮選劑。在農(nóng)業(yè)方面，1,3,4-噻二唑類化合物主要用作除莠劑、滅草劑、殺菌、抑菌劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等，用來防治水稻百葉枯病、柑橘潰瘍病、蕃茄青枯病等。在醫(yī)藥方面

29、，l,3,4-噻二唑是一類具有較高生物活性的雜環(huán)化合物，常作為藥物中間體主要用來合成具有抗菌，抗焦慮，抗癌活性的藥物3你們怎樣提純Schiff堿類顯色劑？答：（1）用蒸餾的方法蒸出反應(yīng)溶劑，冷卻結(jié)晶，再抽濾干燥后得到粗產(chǎn)品（2）化合物（）、化合物（）化合物（）和化合物（）的粗產(chǎn)品分別用乙醇、95%乙醇、95%乙醇和冰醋酸重結(jié)晶三次，然后水浴烘干。4在化合物（）的合成過程中，為什么控制PH在9-10？答：若酸性太強(qiáng)，會生成銨鹽，若堿性太強(qiáng)，氨基上的質(zhì)子會脫去，這兩種情況下都不會析出固體。答辯主持人答辯記錄人答辯時間： 2013 年5 月21日信陽師范學(xué)院本科畢業(yè)論文成績評審表姓 名性別專 業(yè)班 級羅紅辰男化學(xué)2009級化學(xué)1班論文題目1,3,4-噻二唑類化合物的合成答辯評審意見本文對1,3,4-噻二唑類化合物的合成條件做了進(jìn)一步的探索，合成了四種1,3,4-噻二唑類化合物，并初步研究了四種1,3,4-噻二唑類化合物的熒光效果,并達(dá)到了預(yù)期的效果。論文格式規(guī)范，邏輯嚴(yán)謹(jǐn)，條理清晰，能很好的總結(jié)歸納文獻(xiàn)并闡述自己的觀點。 該生答辯中回答準(zhǔn)確簡練，對論文相關(guān)有比較深入的了解，能準(zhǔn)確回答老師提出的問題，經(jīng)答辯小組審議，該生的論文達(dá)到了學(xué)士學(xué)位論文的基本要求，論文通過答辯。答辯小組組長簽名： 2013 年 5 月 21