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文檔簡介

1、FIA-33M 型自動分析儀使用說明書核工業(yè)北京化工冶金研究院1. 儀器的主要技術(shù)參數(shù) 22. 儀器工作原理及結(jié)構(gòu)33. 儀器各部件描述儀器各部件描述44. 菜單操作75. 儀器的標(biāo)定126. 儀器的安裝與調(diào)試147. 儀器的運(yùn)行168. 維護(hù)和故障處理179. 試劑配制199.1 硅酸根測定試劑配制199.2 聯(lián)氨測定試劑的配制209.3 磷酸根測定的試劑配制21附錄 1:硅酸根分析儀結(jié)構(gòu)圖附錄 2:聯(lián)氨分析儀結(jié)構(gòu)圖附錄 3:磷酸根分析儀結(jié)構(gòu)圖儀器的主要技術(shù)參數(shù)1.1 測量范圍硅酸根:0100;02000微克/升磷酸根:05; 010; 020毫克/升聯(lián)氨: 0 100 微克 / 升1.2測

2、量光源固態(tài)冷光源1.3測量誤差1 (滿量程)1.4測量重現(xiàn)性v 1 % (滿量程)1.5響應(yīng)時間硅: 12 分鐘;磷、聯(lián)氨 6 分鐘1.6顯示方式240X 128點陣LCD顯示器,中文菜單引導(dǎo)操作,顯示運(yùn)測量結(jié)果查詢行狀態(tài)和測量結(jié)果1.713000條測定結(jié)果可按數(shù)據(jù)或圖形方式查詢1.8濃度值模擬量輸出420mA隔離恒流輸出,要求負(fù)載電阻500Q ,多路測量時,每路信號均單獨輸出1.9濃度數(shù)字量輸出RS232C或RS485通訊接口(選購件)1.10上、下限濃度值報警用戶設(shè)定,可帶36V、1A的警示裝置1.11試樣監(jiān)測當(dāng)檢測到無試樣時,則取消本次分析。試樣恢復(fù)時重新正常工作1.12試劑監(jiān)測可監(jiān)測每

3、一種試劑的有無,并給予提示。1.13試樣溫度540E ;流量50ml/分;壓力:0.1MPa試樣中含固量少于0.5g/L;顆粒尺寸51.14環(huán)境溫度5C45C1.15外形尺寸500寬 X 700 高 X 310 深(mm)1.16重量30kg(包括試劑重 )1.17電源交流 220V10% 50Hz1.18試劑消耗硅: 2 升/月;磷、聯(lián)氨: 3 升/月1.19多路測量最多可進(jìn)行六路測量1.20多點標(biāo)定可進(jìn)行 25 點標(biāo)定,采用最小二乘法處理。. 3.2. 儀器工作原理及結(jié)構(gòu)FIA-33M型(隔膜泵型)自動分析儀,由化學(xué)流路系統(tǒng)和電子學(xué)系統(tǒng)兩部分組成?;瘜W(xué)流 路系統(tǒng)安裝在機(jī)箱下部。它包括隔膜泵

4、、電磁閥、化學(xué)管路、光度檢測器等。電子學(xué)系統(tǒng)包 括電源、液晶顯示器、鍵盤、計算機(jī)及控制電路板,位于機(jī)箱上部。機(jī)箱左上部放置試劑桶, 試樣過濾器安裝在機(jī)箱前面下部。儀器的結(jié)構(gòu)見圖2-1所示。試樣旁路流經(jīng)試樣過濾器,進(jìn)入流路系統(tǒng)進(jìn)行清洗并確定基線值,然后啟動試劑閥注入 試劑。試劑與試樣充分?jǐn)嚢杌旌喜l(fā)生化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生顏色,計算機(jī)采集光度檢測器產(chǎn)生的 信號變化,計算出濃度值并輸出相應(yīng)信號。光度 檢 測電磁閥過濾器.#.圖2-1儀器外形圖3. 儀器各部件描述3. 1儀器的電路系統(tǒng)儀器的電路系統(tǒng)由24OX 128點陣液晶顯示器、鍵盤、電路板、電源等部分組成。儀器 的計算機(jī)系統(tǒng)、控制驅(qū)動電路、光度檢測電路

5、集中在一塊板上,電源、報警、輸出電路集中 在另一塊電路上板上。電路系統(tǒng)框圖見圖3-1圖3-1電路系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框圖微計算機(jī)系統(tǒng)由單片微處理器、液晶顯示器、鍵盤、存儲器、接口電路、A/D轉(zhuǎn)換器、D/A轉(zhuǎn)換器等器件組成。儀器各部件的控制、測量信號的采集、處理及測量結(jié)果的計算、顯 示、存儲由計算機(jī)完成。計算機(jī)給出的控制信號通過光電隔離后驅(qū)動泵和閥工作。液晶顯示 器以中文方式顯示出測量結(jié)果、時間及運(yùn)行的各種狀態(tài),并以中文菜單方式引導(dǎo)用戶通過鍵盤進(jìn)行各種參數(shù)的設(shè)置和操作的選擇。光度檢測電路由LED光源、光電池、前置放大器、吸光度電位器等組成。被測溶液的光吸收率由光電池轉(zhuǎn)換成電信號經(jīng)放大后,由A/D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成

6、數(shù)字信號,計算機(jī)采集后,運(yùn)算轉(zhuǎn)換成吸光度值,據(jù)此吸再計算出試樣中被測物的濃度值。,輸出電路通過光電隔離將測量結(jié)果、運(yùn)行狀態(tài)等信號轉(zhuǎn)換成模擬信號、數(shù)字信號或開關(guān)信號傳送給外接的設(shè)備以便對儀器進(jìn)行遠(yuǎn)程監(jiān)控3 2 隔膜泵儀器安裝了一臺 隔膜泵 ,用于標(biāo)樣及試劑的吸入和輸送,由計算機(jī)控制工作。 隔膜泵取 代了傳統(tǒng)的蠕動泵 , 特點是無須更換泵管,沒有維護(hù)量。3 3 電磁閥儀器箱體內(nèi)安裝了多只管夾式電磁閥,它們均在計算機(jī)控制下工作。在“硬件測試”菜 單中,選擇相應(yīng)閥,閥將吸合。閥工作時,液路連通;閥不工作時液路切斷。閥長時間不工 作時, 閥管經(jīng)長期擠壓會發(fā)生粘結(jié),這時可拉出粘結(jié)部分,經(jīng)揉搓疏通后,挪動一

7、下受擠 壓位置,可繼續(xù)使用。 如無法疏通,可用一根新閥管更換。更換時可用手推壓閥芯,抽出 舊閥管裝上新閥管(更換時先將閥管一頭剪尖以方便穿入) 。3 4 過濾器試樣過濾器和試劑過濾器 試樣過濾器安裝于儀器正面下方,試樣由試樣進(jìn)口進(jìn)入過濾器,由排出口排出濾液。試 樣通過高分子微孔過濾芯,進(jìn)入濾液儲腔。濾液流量應(yīng)不小于 50ml/min 。微孔過濾芯應(yīng)視 試樣的清潔程度定期更換, 更換時,先擰開過濾芯帽蓋、取下過濾芯,然后換上新過濾芯, 重新緊固好帽蓋即可。試樣可通過8mn塑料軟管與被測水樣連接。排放口用16mn塑料軟管連接插入到下水 道中。 注意:下水管出口一定要通大氣注意: 試樣與過濾器的連接

8、管內(nèi)壁應(yīng)清潔, 無異物。在沖洗 爐水取樣管道時, 應(yīng)使過濾器 試樣進(jìn)口與 爐水 取樣管道脫離,防止大量固體不溶物進(jìn)入試樣過濾器。試劑過濾器裝在試劑管入口處和隔膜泵入口處,以避免大固態(tài)顆粒對測量產(chǎn)生干擾。35 光度檢測器光度檢測器由固體單色冷光源、 流通池、硅光電池、前置放大器、光纖傳輸頭等部分 組成。用于測量流過流通池溶液的吸光度。流通池長期使用, 吸光度調(diào)整不到零或當(dāng)吸光度顯示不穩(wěn)定時, 可能因流通池污染所致。此時可用泵吸入1 %氨水洗滌510分鐘,然后再吸入高純水將光度檢測器沖洗干凈。3 6 儀器的輸出361 模擬量輸出儀器每個通道都有各自獨立的 D/A輸出,它們與儀器是完全隔離的。儀器測

9、得的樣品 濃度將以420mA(或010mA的恒電流信號輸出。 它與記錄儀或計算機(jī)數(shù)據(jù)采集器連 接時,其采樣電阻應(yīng)小于500 Q,具體連接見下圖3-3。在出廠時,每個通道對公共端都連有“假負(fù)載”,以免恒流輸出管開路和短路,在連 接上位機(jī)或其他設(shè)備時應(yīng)取掉。3, 6. 2開關(guān)量輸出儀器設(shè)有多路獨立的繼電器作為開關(guān)量輸出, 供遠(yuǎn)程連接上限、下限報警燈。當(dāng)樣品 濃度超過設(shè)定的上限或低于設(shè)定的下限時, 儀器內(nèi)的繼電器動作,使觸點閉合,發(fā)出報警 信號。繼電器常開觸點的容量為1A 250V AC。開關(guān)量輸出連接見圖3-3。3. 6. 3數(shù)字量輸出儀器設(shè)有RS232C和RS485接口供數(shù)字通訊用。輸出通道號、

10、濃度值及相關(guān)的報警信息。連接圖見圖3- 3。圖3-3 FIA-33M分析儀端子圖廣C-ICIoG模+ 12V24VAL-12V1AIR擬BG* jWI1 .M * cGASi_-上限報4D出斗L+/R2下限警EL-rR1地出F* .R3if-L 電V+數(shù)CALG源G輸V-字輸* fR4* hN 入G出e、J0:24VPUMPABCDEF. 7.4. 菜單操作4. 1開機(jī)畫面開機(jī)后儀器顯示下述屏幕圖。按任意鍵,儀器將進(jìn)入工作狀態(tài)屏。 硅酸根自動分析儀VOL. SG33105Please en ter any key4. 2工作狀態(tài)屏工作狀態(tài)屏為主菜單屏,顯示了儀器可供選擇的各種工作狀態(tài)、當(dāng)前日期

11、、時間和光度 檢測器的吸光度值。通過數(shù)字鍵和“ ”、“”鍵選擇要進(jìn)行的工作命令(或用數(shù)字鍵直接選擇)。選中的項目文字將反顯,按下“確認(rèn)”鍵即進(jìn)入下一級菜單。工作狀態(tài) 2000/05/10 18:241樣品測定2標(biāo)定儀器3硬件測試4參數(shù)設(shè)定5查詢記錄6查詢標(biāo)定4. 3試樣測定屏屏幕左側(cè)以列表方式按時間順序,自下而上列出了從當(dāng)前開始,以往測量的通道號、時 間和濃度值。右側(cè)顯示出當(dāng)前的日期、時間、上次測定的時間、通道號、濃度值、單位、儀 器當(dāng)前狀態(tài).在測定狀態(tài)下按“6”后接著按“復(fù)位”回到主菜單。.23.2000/05/10 09:47A:20.3卩g/LDATE 10-10B 測量A09:1720

12、.1B09:3250.2A09:4720.34. 4標(biāo)定儀器屏01C 10g/L鍵入標(biāo)樣值O.041 0.040結(jié)束標(biāo)定按確認(rèn)選定“標(biāo)定儀器”后,將出現(xiàn)上面列出的屏幕。在光標(biāo)位置上鍵入標(biāo)樣濃度值。確認(rèn)后, 將出現(xiàn)標(biāo)樣測定運(yùn)行狀態(tài)屏。此屏與試樣測定屏相似,屏幕將顯示測定過程中的各種狀態(tài), 測定結(jié)果被填寫到屏幕左側(cè)的表列中。同一標(biāo)樣進(jìn)行兩次測定,結(jié)束后,屏幕將自動返回到 標(biāo)樣值輸入屏。更換新的標(biāo)樣溶液后,鍵入新的濃度值即可繼續(xù)進(jìn)行測定。儀器最多允許測 定5個標(biāo)樣溶液。測定完畢后,按下確認(rèn)即結(jié)束標(biāo)定操作。屏幕上將顯示出濃度計算方程式 中各項系數(shù)和測定結(jié)果以及計算方程的相關(guān)系數(shù) Ro標(biāo)定完成后,當(dāng)需要

13、對某一標(biāo)樣重新進(jìn)行標(biāo)定時,可以按“標(biāo)定”鍵,此時屏幕將出現(xiàn)“重新標(biāo)定標(biāo)樣號”的提示,輸入需要重新標(biāo)定的標(biāo)樣編號后,將標(biāo)準(zhǔn)液吸入管放入該標(biāo) 定溶液中,按“確認(rèn)” 鍵,即可重新對此標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)定。儀器可多次重標(biāo)各標(biāo)樣。最后確 認(rèn)后,計算機(jī)將根據(jù)新測定的結(jié)果重新計算出計算方程式中的各項系數(shù)。當(dāng)標(biāo)定被確認(rèn)后, 按“復(fù)位”鍵,屏幕將回到主菜單屏?!皹?biāo)定儀器”屏的更詳細(xì)說明4. 5硬件測試屏0測試5通道閥1閥G6試劑閥2閥W7空氣閥3液泵8清洗4報警9電流輸出按下數(shù)字鍵“ 0 ”,選定“測試”后,儀器將模擬一次測量過程,包括進(jìn)樣,攪拌,加藥, 讀基線,讀峰,排放等環(huán)節(jié)。(注意:用測試功能前要保證標(biāo)樣管及試劑

14、管均放在除鹽水中 )按下數(shù)字鍵“ 1”,將啟動光度計右上角的G閥,按下數(shù)字鍵“ 2”,將啟動光度計左下角的 W閥,同時啟動G閥和W閥,可將光度計中的液體排放干凈。按下數(shù)字鍵“ 3”,液泵將被啟動,注意:啟動液泵前一定要先啟動相應(yīng)的閥,否則長時間 使泵的入口處于關(guān)閉狀態(tài),可能使泵損壞。按下數(shù)字鍵“ 4”,菜單將反顯為“報警上限”,同時報警上限的兩個觸點閉合,按“ 菜單將反顯為“報警下限”,同時報警下限的兩個觸點閉合按下數(shù)字鍵“5”,首先啟動標(biāo)定閥,連續(xù)按“ ”依次循環(huán)啟動“通道A”,“通道B”,“通 道C”,等等按下數(shù)字鍵“ 6”,首先啟動“ R1”,連續(xù)按“”依次循環(huán)啟動“ R1”,“R2,

15、“R3, “R4按下數(shù)字鍵“ 7”,啟動空氣閥,此閥和液泵一起啟動可起攪拌作用。按下數(shù)字鍵“ 8”,儀器啟動清洗程序,此功能用于停機(jī)前的儀器流路清洗,完成兩遍清洗后,儀器回到硬件測試菜單。(使用該功能前,必須把標(biāo)液管插入除鹽水中)按下數(shù)字鍵“9”,儀器顯示“電流輸出4mA”,儀器的每個通道電流輸出被強(qiáng)制輸出 4mA, 連續(xù)按“ ”依次循環(huán)啟動“電流輸出12mA”,“電流輸出20mA”。4. 6參數(shù)設(shè)定屏該屏上顯示了儀器運(yùn)行中的各項參數(shù),通過有關(guān)參數(shù)的設(shè)定,儀器將按照用戶的要求進(jìn)行工作。選中某一參數(shù),按“確認(rèn)”鍵后,可以選擇的代碼或濃度單位將提示在屏幕的下方。 用戶在光標(biāo)位置處鍵入相應(yīng)數(shù)字,確認(rèn)

16、后即完成設(shè)定。0 測定通道4上限濃度1校正周期5下限濃度2時間校正6輸出滿度3計算系數(shù)7校正濃度a=-2.568測量周期b=471.8c=13.524. 6.1測量通道本項用于測量通道的設(shè)置,確認(rèn)后光標(biāo)出現(xiàn)在設(shè)定位置上,四位數(shù)分別對應(yīng)A、B C、 D四個通道。可以用1、2、3、4數(shù)字選定對應(yīng)的通道。若要關(guān)閉某一通道,可以在對應(yīng) 的位置上設(shè)置 Q如設(shè)定A B D通道,則可鍵12O4四位數(shù)。確認(rèn)后即完成設(shè)定。當(dāng)通 道參數(shù)設(shè)定為0000時,儀器只從標(biāo)定通道分析樣品值。4. 6. 2上、下限濃度此項用于設(shè)定產(chǎn)生上、下限濃度報警信號的界限。當(dāng)測量結(jié)果超出這個范圍時,儀器 將發(fā)出報警信號。4. 6. 3輸

17、出滿度該項設(shè)定為模擬量輸出為20mA寸所對應(yīng)的濃度值。如設(shè)定為100時,則在測定結(jié)果 為100卩g/L時,儀器模擬量輸出為20mA當(dāng)測量結(jié)果為O時,則為4.0mA。該值同時也 規(guī)定了“查詢記錄”中曲線查詢方式濃度坐標(biāo)的滿度值。4. 6. 4時間校正此項用于校正儀器時鐘,選中后即可對儀器時鐘進(jìn)行修正。首先輸入年、月、日。確 認(rèn)后,輸入時、分。4. 6. 5計算系數(shù)此項顯示計算濃度時計算方程使用的各項系數(shù)。它們是標(biāo)定儀器后,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)試樣的濃度值和吸光度值采用回歸分析方法計算求出。當(dāng)選中此項后,在光標(biāo)的引導(dǎo)下,也可以對各項系數(shù)進(jìn)修改和設(shè)定。在以后的測定中,修改后的系數(shù)將被采用。儀器重新標(biāo)定后, 計算

18、系數(shù)將被更新。4 . 6. 6測定周期此項參數(shù)用于設(shè)置測定間隔時間,0代表無間隔,1代表15分鐘,3代表30分鐘,6代表60分鐘。4 . 6. 7校正濃度和校正周期暫不使用4. 7查詢記錄屏進(jìn)入查詢記錄屏,菜單顯示如下:作A通道曲線 作B通道曲線 作C通道曲線 作D通道曲線0查詢所有通道 1查詢A通道2查詢B通道3查詢C通道4查詢D通道按數(shù)字鍵“0”儀器把運(yùn)行的各通道的數(shù)據(jù)依次同時顯示出來;如選某一通道則只顯示本 通道的數(shù)據(jù),另外每一通道還能以曲線方式顯示。進(jìn)入數(shù)據(jù)查詢后,首先顯示的是最新時間 的數(shù)據(jù),按“” 或“ ”可前后翻動歷史數(shù)據(jù)。4. 8查詢標(biāo)定本屏記錄了儀器標(biāo)定的日期和各項數(shù)據(jù)。01

19、C 0A 0.041 0.04002C 10A 0.062 0.061標(biāo)定儀器5 月14日計算系數(shù)a=-20 b=490 C=-87 R=0.99984. 9屏幕提示儀器工作時,計算機(jī)將對其工作狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)控,若發(fā)現(xiàn)異常,將在屏幕上出現(xiàn)相應(yīng)的提 示。各項提示列出如下:屏幕提示說明無試劑無試劑。取消該次測定。屏幕記錄“ NOR1”,儀器 待機(jī)等待人為干預(yù),按確認(rèn)鍵儀器回主采單,試劑 添加完畢,再重新進(jìn)入測量。無試樣本通道無試樣。取消該次測定,自動轉(zhuǎn)入下一通道 測量屏幕記錄“ NO S。5儀 器 的 標(biāo) 定51 儀器的標(biāo)定原理FIA-33M (隔膜泵)型自動分析儀采用光度法對被測物的濃度進(jìn)行測定。根

20、據(jù)郎伯比爾定律 , 溶液中有色物對光的吸收與該物質(zhì)的濃度有如下關(guān)系。A=Log P0/P=E CL式中: P0入射光強(qiáng)度A吸光度P透過溶液后光強(qiáng)度 C有色物濃度(摩爾 / 升)E摩爾吸光系數(shù)L光程長度因此在試樣測定前,首先應(yīng)用一組己知濃度的待測物溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)定。 儀器根據(jù)已 知濃度和對應(yīng)的吸光度值建立一個計算待測物濃度的方程式。當(dāng)標(biāo)定采用兩個標(biāo)準(zhǔn)液時,計算采用如下方程式;C=a+b/A式中:C 溶液的濃度值/A被測物吸光度值與基線吸光度值之差a方程截距b方程斜率當(dāng)標(biāo)定采用三個以上標(biāo)準(zhǔn)液時,計算采用的方程式如下:2C=a+b/ A+c/ Aa 、b、c 為多項式常數(shù)。 采用多點標(biāo)定可以對測定

21、中化學(xué)因素造成的偏離進(jìn)行修正。在初次使用儀器時一定要先對儀器進(jìn)行標(biāo)定。在使用期間也應(yīng)定期或?qū)y定結(jié)果發(fā)生疑義時,重新標(biāo)定儀器。52 標(biāo)定儀器的方法儀器初次標(biāo)定,必須先通過 6.4 節(jié)和 6.5 節(jié)的試運(yùn)行 。在“參數(shù)設(shè)定” 中把通道設(shè)置為 “0000”,退回到主菜單 ,把標(biāo)液管插入出鹽水瓶中,再試運(yùn)行 1小時,一切正常后,即可正 式進(jìn)行標(biāo)定。配制 2至 5個己知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按從低到高的順序,將標(biāo)定液進(jìn)口管插入 到第一個標(biāo)樣中,在“工作狀態(tài)”菜單中選取“標(biāo)定儀器”命令,即進(jìn)入標(biāo)定儀器程序。按 提示輸入標(biāo)樣的濃度值, “確認(rèn)”后儀器即自動開始標(biāo)樣的測定。顯示屏顯示測定的過程并 記錄下測定的吸光

22、度值。每一個標(biāo)樣平行進(jìn)行兩次測定。當(dāng)?shù)谝粋€標(biāo)樣測定完后,屏幕將提 示輸入下一個標(biāo)樣的濃度值, 繼續(xù)標(biāo)樣的測定。當(dāng)所有標(biāo)樣測定完后, 按提示結(jié)束標(biāo)定工作。 此時計算機(jī)根據(jù)測定的結(jié)果計算出濃度計算方程的各系數(shù)和相關(guān)系數(shù)。 如果發(fā)現(xiàn)某一標(biāo)樣兩 次平行測定的吸光度值差別較大 ,可以重新對該標(biāo)樣進(jìn)行測定。 此時可將標(biāo)液進(jìn)口管放入需 重新測定的標(biāo)樣中,按“標(biāo)定”鍵,屏幕提示輸入需要重新測定的標(biāo)樣序號。儀器即對該標(biāo) 樣重新進(jìn)行測定。需要重測的標(biāo)樣測定完后,計算機(jī)根據(jù)新的測定結(jié)果修改濃度計算方程的 各項系數(shù)和相關(guān)系數(shù)。相關(guān)系數(shù) R 可以用來評價測定結(jié)果與計算結(jié)果的相關(guān)性。標(biāo)定結(jié)果是否正常要參見以下三條:1)每

23、一標(biāo)樣的兩次平行測定的吸光度要重現(xiàn)2)標(biāo)樣的吸光度 / 濃度要基本符合線性關(guān)系3)相關(guān)系數(shù)大于 0.999名稱規(guī)格數(shù)量編號主機(jī)1F3401保險絲1.5A4只F3402閥管1.30.5米F34031.80.5米F3404試樣過濾芯12只F3405微型過濾器12只F3406密圭寸墊26x2.58只F34074.58只F3408直通接頭10只F3409使用說明書1F3410產(chǎn)品合格證1F34116. 儀器的安裝與調(diào)試6. 1開箱打開儀器包裝箱后,首先按裝箱單核對儀器和備品備件。裝箱單見下表6. 2儀器的安裝6. 2. 1儀器應(yīng)安裝在無強(qiáng)烈震動、遠(yuǎn)離磁場、不受陽光直接照射和無強(qiáng)腐蝕性氣體及粉塵較少的工

24、作環(huán)境中,并應(yīng)盡量靠近取樣點。6. 2. 2將儀器安放在符合上述工作環(huán)境的儀表盤托架上。儀器外形見圖2-1。開孔尺寸和托架尺寸見第1章儀器主要技術(shù)參數(shù)。6. 2. 3用16mn軟塑料管將試樣過濾器的廢液排放口連接好,插入下水道。注意:排放管出口必須與大氣相通。6. 2. 4 打開待測試樣流出管閥們,予先排放出存留的水樣,直至流出液無異物、異色。關(guān)閉液流,用8mm軟管將試樣流出管與試樣過濾器的試樣進(jìn)口接頭連接好。試樣流量應(yīng)不少于50ml/min ,壓力不小于0.1 MPa(見3.1.5節(jié))。多路測定時, 應(yīng)將各路試樣按上述方法與對應(yīng)的多通道試樣過濾器連接好。6. 2. 5 將儀器電源插頭插入 2

25、20V 50Hz 交流電源插座。并將位于儀器后面板上的接地端子與大地接妥。輸出信號端子可根據(jù)用戶自己的需要按 3.6 節(jié)進(jìn)行連接。6. 3 儀器的通電檢查6. 3. 1 打開儀器電源開關(guān),顯示屏亮,顯示 “PLEASE ENTER ANY KE”Y6. 3. 2 按動任一鍵進(jìn)入“工作狀態(tài)”菜單,選擇“硬件測試”菜單,進(jìn)入硬件測試狀 態(tài),檢查各部件工作及輸出信號狀況。6. 4 儀器的水試運(yùn)行調(diào)試6. 4. 1 檢查閥管是否具有良好的彈性,有無粘結(jié)。具體步驟:推 壓電磁閥芯,抽拉閥 管被壓部分,揉搓幾下,被壓部分即可恢復(fù),處理完后,還可將閥管抽拉回原 處。檢查各處接頭是否連接牢固。6. 4. 2

26、將各試劑、標(biāo)液進(jìn)口管安裝好試劑過濾器,插入到除鹽水瓶中。開啟儀器,進(jìn) 入主菜單,然后選擇 “硬件測試” 菜單,在菜單屏上啟動隔膜泵,標(biāo)定閥,使 除鹽水平穩(wěn)地被吸入。打開試樣閥門,使試樣流入試樣過濾器。然后分別啟動 各通道閥,使各通道試樣能平穩(wěn)地吸入。6. 4. 3 檢查流路系統(tǒng)是否有滲漏。6. 4. 4 在“硬件測試” 菜單中,按 “0”,啟動“測試”,儀器大約在兩分鐘內(nèi)完成測試 若一切正常,儀器將顯示 “ OK”。6. 5 試運(yùn)行調(diào)試水試運(yùn)行完后,將試劑管從出鹽水瓶中拿出置于空氣中,在 “硬件測試” 菜單條中先啟動液泵,然后啟動試劑閥一分鐘(硅表還需按“依次啟動R1R4), 抽空試劑管中的除

27、鹽水,然后關(guān)閉液泵和試劑閥。將配制好的試劑放置到儀器左上方的試劑箱中,在試劑進(jìn)口管端安裝好試劑過 濾器,并將它們放入相應(yīng)的試劑桶內(nèi)。 (注意:硅表要按照試劑箱進(jìn)口管上的標(biāo) 注將其放入相應(yīng)的試劑桶內(nèi),不得錯誤。 )把標(biāo)液管插入除鹽水中, 在“硬件測 試”菜單條中先啟動液泵再啟動標(biāo)定閥 30 秒使光度計中充滿出鹽水, 關(guān)閉標(biāo)定 閥,然后啟動試劑閥大約15秒(硅表還需按“ 依次啟動R1R4,使試劑 管中充滿試劑,然后關(guān)閉液泵和試劑閥。按 “0”,啟動“測試”,儀器大約在兩 分鐘內(nèi)完成測試,若一切正常,儀器將顯示 “ OK”。651 復(fù)位回到主菜單屏,進(jìn)入“參數(shù)設(shè)定”檢查各項參數(shù)無誤后,退回到主菜單選

28、 擇“試樣測定”命令,連續(xù)運(yùn)行 1 小時,使系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定。6 6 標(biāo)定儀器66 1 在運(yùn)行狀態(tài)下 , 按“ 6”和“復(fù)位”鍵,使儀器回到主菜單狀態(tài)下,配制好一系 列標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液,將標(biāo)液入口管放入到濃度最低的一個標(biāo)樣中,選擇“標(biāo)定儀 器”命令,按標(biāo)液濃度從低到高依次標(biāo)定。 (見 5.2 儀器的標(biāo)定方法一節(jié))7. 儀 器 的 運(yùn) 行71 儀器初次投入運(yùn)行儀器初次安裝使用或長期停止使用后重新啟動, 都需按第 6章 6.4 和 6.5 節(jié)的規(guī)定對儀 器進(jìn)行檢查、調(diào)試和標(biāo)定方可投入運(yùn)行。711 在“工作狀態(tài)” 菜單中,選擇參數(shù)設(shè)定命令。按工作要求設(shè)定各參數(shù)。712 復(fù)位返回到主菜單,選擇試樣測定命令,儀

29、器即開始正式運(yùn)行。713 按日常維護(hù)和定期維護(hù)要求維護(hù)儀器,保證儀器可靠運(yùn)行。7 2 儀器自動停機(jī)和再啟動當(dāng)儀器自動檢測到無試樣時,顯示屏出現(xiàn)“無試樣”提示,儀器還發(fā)出聲音報警信號并 自動停止本次測定,進(jìn)入下一個樣品測定。當(dāng)再次測定開始,儀器檢測到水樣恢復(fù)后將自動 恢復(fù)此通道的測定。若儀器檢測到無試劑,經(jīng)儀器三次檢測確認(rèn)后,儀器會停機(jī)等待人為干 預(yù),此時按 “確認(rèn)” 鍵儀器回到主菜單。待換上試劑后重新投入運(yùn)行。7 3 臨時停止運(yùn)行注意事項臨時停止工作一周以內(nèi) ,須在硬件測試菜單條下,選擇 “清洗” 命令,儀器將自動清洗 流路系統(tǒng)兩遍,待清洗完成后,就可關(guān)閉電源,儀器將保留所有參數(shù)。重新啟動時只

30、須選取 “試樣測定”菜單條,按 “確認(rèn)” 即可。(使用“清洗”命令前須將標(biāo)液管插入除鹽水中) 7 4 長期停止運(yùn)行注意事項儀器若停止工作一周以上 ,在關(guān)閉電源之前,必須進(jìn)行如下工作:將試劑進(jìn)口管從試劑桶中抽出,放入盛有除鹽水的杯中,按 “6”和“復(fù)位” 使儀器進(jìn) 入“硬件測試”菜單,先啟動液泵,然后依次啟動試劑閥 3 分鐘(磷酸根表和聯(lián)氨表只有一 種試劑),洗凈試劑管路,關(guān)閉液泵和試劑閥,選擇清洗命令,讓儀器完成自動清洗,待清 洗完畢此時方可關(guān)閉電源。儀器重新啟動時, 應(yīng)按 6.4 ,6.5 節(jié)對儀器進(jìn)行檢查、水試運(yùn)行,必要時應(yīng)重新對儀器 進(jìn)行標(biāo)定。8. 維 護(hù) 和 故 障 處 理8.1 維護(hù)

31、8.1.1 日常檢查保持儀器內(nèi)外清潔。 每日打開儀器前門觀察儀器工作狀態(tài), 檢查試樣過濾器有無滲漏, 一旦發(fā)現(xiàn)向題,應(yīng)及時處理。812 定期維護(hù)1 )儀器主要的定期維護(hù)工作為 更換試劑。試劑更換結(jié)束后,在硬件測試菜單條中啟 動“測試”命令,儀器將快速模擬測量過程,并報告測試結(jié)果。2) 試樣過濾芯 , 硅表和聯(lián)氨表每兩個月更換一次。爐水磷表和爐水硅表每個月更換一 次。泵前過濾器每月更換一次。3) 每三個月檢查一次閥管 , 具體步驟如下 : 推壓電磁閥芯,抽拉閥管被壓部分,揉搓幾下,被壓部分即可恢復(fù),處理完后,也 可將閥管抽拉回原處。檢查完所有的電磁閥只需幾分鐘 , 但可以給您的工作帶來極 大的便

32、利。8.2 可能故障的原因8.2.1 閥不動作。1)電源板+24 V損壞2)供電連線松開8.2.2 顯示屏無顯示。1 )電源板 +5V 電源損壞; 2 )顯示屏連接排線松動。8.2.3 隔膜泵不動作1 )電源板+24 V損壞;2 )連接線松動。8.3 可能出現(xiàn)問題的處理1 )無試樣 ? 當(dāng)儀器出現(xiàn)無試樣提示時要按以下順序檢查 :a)檢查試樣是否斷流。b)檢查無試樣通道閥的閥管是否粘連 , 處理方法見上述定期維護(hù)的閥管部分。c)檢查W閥和G閥的閥管是否粘連,處理方法見上述定期維護(hù)的閥管部分。d)排放口是否通暢。2)無試劑? 當(dāng)儀器出現(xiàn)無試劑提示時要按以下順序檢查 :a)檢查試劑桶里是否有試劑。b

33、)試劑管是否沉在史跡液面下面。c)試劑管是否粘連,處理方法見上述定期維護(hù)的閥管部分。d)加藥參數(shù)設(shè)置不當(dāng)。在“硬件測試”菜單條中,按“ A”鍵,屏幕左下方會顯 示A值的數(shù),此值出廠值設(shè)為“4010”,請把此值修改為“4005 ”按“確認(rèn)” 鍵保存。 注意:其中第一位數(shù)字千萬不要改動。2) 吸光度不顯示? 儀器的吸光度為隱藏顯示,若需要掉出,按步驟以下操作:e)在“硬件測試”菜單條中,按“B”鍵,緊接著按“確認(rèn)”鍵,吸光度就能顯 示出來9. 試 劑 配 制91 硅 酸 根 測 定 試 劑 配 制911 方法概要在PH為1.1-1.3條件下,水中的可溶性硅與鉬酸銨生成黃色硅鉬絡(luò)合物,用抗壞血酸還原

34、劑把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán),草酸可以防止水樣中磷酸鹽和少量鐵的干擾。912 試劑配制R1 5%鉬酸銨溶液稱取100g鉬酸銨溶于約1500mL1級試劑水中,加入10mL濃氨 水,搖勻后定容至 2L。R2 2%硫酸溶液取40mL(比重1.84 )濃硫酸在不斷攪拌下加入到 1500mL1級試 劑水樣。并冷卻到室溫,然后用 1 級試劑水定容至 2L。R3 5%草酸溶液稱取2g苯甲酸鈉,溶于1500mL1級試劑水中,完全溶解后,力卩 入100g草酸,攪拌溶解后,加入120mL1.28酒石酸銻鉀溶液, 用 1 級試劑水定容于 2L。R4 4%抗壞血酸溶液稱取2g苯甲酸鈉,溶于1500mL1級試劑水中,加入80g抗壞血 酸,攪拌溶解后, 加入 10Ml1。 0%乙二銨四乙酸鈉( EDTA) R 溶液,最后用 1 級試劑水定容于 2L。91 3 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備溶液 國家二級

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