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文檔簡(jiǎn)介
1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考試試題(含答案)一、填空 (1 50)1. 蒸餾時(shí),如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個(gè)干燥管 , 以防止空氣中的水分 的侵入。2. 減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)有:(1) 過濾和洗滌速度快 ;(2) 固體和液體分離的 比較完全; ;(3) 濾出的固體容易干燥。 。3. 液體有機(jī)物干燥前,應(yīng)將被干燥液體中的水份 盡可能 分離凈 , 不應(yīng)見到有 水層 。4. 減壓蒸餾裝置通常由克氏蒸餾燒瓶;冷凝管;兩尾或多尾真空接引管;接受 器;水銀壓力計(jì);溫度計(jì);毛細(xì)管(副彈簧夾) ;干燥塔;緩沖瓶;減壓泵。 等組成。5. 減壓蒸餾時(shí),往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部,它能冒出氣泡 ,成 為液體的沸騰
2、中心 ,同時(shí)又起到攪拌作用,防止液體暴沸 。 6. 減壓蒸餾操作中使用磨口儀器,應(yīng)該將 磨口 部位仔細(xì)涂油;操作時(shí)必須 先 調(diào)好壓力 后才能進(jìn)行 加熱 蒸餾,不允許邊 調(diào)整壓力 邊 加熱 ;在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止 加熱 , 再使 系統(tǒng)與大氣相 同 ,然后才能 停泵 。7. 在減壓蒸餾裝置中,氫氧化鈉塔用來(lái)吸收酸性氣體 和 水 , 活性炭塔和塊狀石蠟用來(lái)吸收 有機(jī)氣體 ,氯化鈣塔用來(lái)吸收 水 。 8. 減壓蒸餾操作前,需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的 沸點(diǎn) ,或在一定 溫度下蒸餾所需要的 真空度 。9. 減壓蒸餾前,應(yīng)該將混合物中的 低沸點(diǎn)的物質(zhì) 在常壓下首先 蒸餾除去,防止大量 有機(jī)蒸汽 進(jìn)入吸收
3、塔,甚至進(jìn)入泵油 ,降低 油 泵 的效率。10. 蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的 1/3-2/3 為標(biāo)準(zhǔn),當(dāng)被蒸餾 物的沸點(diǎn)低于 80時(shí),用 水浴 加熱,沸點(diǎn)在 80-200時(shí)用 油浴 加 熱,不能用 電熱套 直接加熱。11. 安裝減壓蒸餾裝置儀器順序一般都是 從下到上 , 從左到右 。要準(zhǔn)確端 正,橫看成面,豎看成線。9. 寫四種破乳化的方法 長(zhǎng)時(shí)間靜置、水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)分液漏斗、用濾紙過濾、 加乙醚、補(bǔ)加水或溶劑,再水平搖動(dòng)、加乙醇、離心分離、超聲波、加無(wú)機(jī)鹽及 減壓(任意四個(gè)就可以了)二、單選 (1 10)1. 當(dāng)混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì),通常的蒸餾、過濾、萃取等方法 都不適
4、用時(shí),可以采用( c )將難溶于水的液體有機(jī)物進(jìn)行分離。a.回流 b.分餾 c.水蒸氣蒸餾 d.減壓蒸餾2. 在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí),下列操作中正確的做法是( c )。a 分離液體時(shí),分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。b 分離液體時(shí),將漏斗拿在手中進(jìn)行分離。c 上層液體經(jīng)漏斗的上口放出。d 沒有將兩層間存在的絮狀物放出。3. 使用和保養(yǎng)分液漏斗做法錯(cuò)誤的是( d )。a 分液漏斗的磨口是非標(biāo)準(zhǔn)磨口,部件不能互換使用。b 使用前,旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂,并檢查各磨口是否嚴(yán)密。c 使用時(shí),應(yīng)按操作規(guī)程操作,兩種液體混合振蕩時(shí)不可過于劇烈,以防乳化; 振蕩時(shí)應(yīng)注意及時(shí)放出氣體;上層液體從上
5、口倒出;下層液體從下口放出。 d 使用后,應(yīng)洗凈涼干,將各自磨口用相應(yīng)磨口塞子塞好,部件不可拆開放置。 4. 減壓蒸餾中毛細(xì)管起到很好的作用,以下說(shuō)發(fā)不對(duì)的是( a )a 保持外部和內(nèi)部大氣連通,防止爆炸。b 成為液體沸騰時(shí)的氣化中心。c 使液體平穩(wěn)沸騰,防止暴沸。d 起一定的攪拌作用。5. 化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空氣冷凝管及 刺形分餾柱等,刺形分餾柱一般用于( d )a 沸點(diǎn)低于 140的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中。b 沸點(diǎn)大于 140的有機(jī)化合物的蒸餾蒸餾操作中。c 回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中。d 沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。6.
6、 在蒸餾裝置中,溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)不良的結(jié)果,下面說(shuō) 法錯(cuò)誤的是( d )a 如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之下,但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí),則 按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低,并且將有一定量的該收集的餾份 誤認(rèn)為后餾份而損失。b 如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上,蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管 流出,測(cè)定沸點(diǎn)時(shí),將使數(shù)值偏低。c 若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份,則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度 偏高,并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失,使收集量偏少。 d 如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上,測(cè)定沸點(diǎn)時(shí),數(shù)值將偏低。 7. 當(dāng)加熱后已有餾分出來(lái)
7、時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水,應(yīng)該( a )a 立即停止加熱,待冷凝管冷卻后,通入冷凝水,再重新加熱蒸餾。b 小心通入冷凝水,繼續(xù)蒸餾。c 先小心通入溫水,然后改用冷凝水,繼續(xù)蒸餾。d 繼續(xù)蒸餾操作。8. 用無(wú)水硫酸鎂干燥液體產(chǎn)品時(shí),下面說(shuō)法不對(duì)的是( a )a 由于無(wú)水 mgso4 是高效干燥劑,所以一般干燥 5-10min 就可以了;b 干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定,用量過多,由于 mgso4 干 燥劑的表面吸附,會(huì)使產(chǎn)品損失;c 用量過少,則 mgso4 便會(huì)溶解在所吸附的水中;d 一般干燥劑用量以搖動(dòng)錐形瓶時(shí),干燥劑可在瓶底自由移動(dòng),一段時(shí)間后溶 液澄清為宜。9. 蒸餾時(shí)加熱的
8、快慢,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響正確的是( c )a 蒸餾時(shí)加熱過猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象,使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)偏高; b 蒸餾時(shí)加熱過猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象,使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)偏低; c 加熱太慢,蒸氣達(dá)不到支口處,不僅蒸餾進(jìn)行得太慢,而且因溫度計(jì)水銀球 不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷,讀數(shù)偏低;d 以上都不對(duì)。10. 減壓蒸餾過程中,由于某種原因中途停止加熱,再重新開始蒸餾時(shí),關(guān)于沸 石說(shuō)法不對(duì)的是( a )a 因?yàn)樵瓉?lái)已經(jīng)加入了沸石,為防止加入暴沸,可以不補(bǔ)加沸石。以免引起劇 烈的暴沸,甚至使部分液體沖出瓶外,有時(shí)會(huì)引起著火、爆炸。b 沸石為多孔性物質(zhì),它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)
9、小的空氣泡流, 這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng),能使液體中的大氣泡破裂,成為液體分子的氣 化中心,從而使液體平穩(wěn)地沸騰,防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。c 中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時(shí),因液體已被吸入沸石的空隙中,再加熱 已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流。d 如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石,應(yīng)立即停止加熱,待液體冷卻后再補(bǔ)加,切忌 在加熱過程中補(bǔ)加。三、判斷對(duì)錯(cuò) (1 10)1. 在減壓蒸餾時(shí),應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。( )2. 用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn),餾出物的沸點(diǎn)恒定,此化合物一 定是純化合物。( )3. 在 合 成 液 體 化 合 物 操 作 中 , 最 后 一 步 蒸 餾 僅 僅 是 為
10、了 純 化 產(chǎn) 品 。 ( )4. 測(cè)定純化合物的沸點(diǎn),用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。( )5. 冷凝管通水方向不能由上而下,主要是因?yàn)槔淠Ч缓?。?) 6. 減壓蒸餾選用平底燒瓶裝 液體的量既不應(yīng)超過其容積的 2/3 ,也不應(yīng)少于1/3。( )7. 飽和食鹽水洗滌溶液的作用是干燥溶液,吸收水分,平衡 ph 到中性。 ( )8. 韋氏(vigreux)分餾柱,又稱刺形分餾柱,它是一根每隔一定距離就有一組 向上傾斜的刺狀物,且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。( ) 9. 減 壓 蒸 餾 裝 置 停 電 瞬 間 , 整 個(gè) 系 統(tǒng) 還 是 處 于 真 空 狀 態(tài) , 沒 有 危 險(xiǎn) 。 ( )10.
11、 對(duì)于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現(xiàn)象,可將分液漏斗 在 水 平 方 向 上 緩 慢 地 旋 轉(zhuǎn) 搖 動(dòng) , 這 樣 可 以 消 除 乳 化 “ 泡 沫 ” , 促 進(jìn) 分 層 。 ( )四、簡(jiǎn)答 (10 3)1. 什么是萃?。渴裁词窍礈??指出兩者的異同點(diǎn)。答:萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì);洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除 掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離操作,二者 在原理上是相同的, 只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì),如果是我們所需 要的,這種操作叫萃?。蝗绻皇俏覀兯枰?,這種操作叫洗滌。2. 何謂減壓蒸餾?適用于什么體系?減壓蒸餾裝置由哪
12、些儀器、設(shè)備組成,各 起什么作用?答:在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾 。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有 機(jī)化合物的一種重要方法,特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、 氧化或聚合的物質(zhì) 。 減壓蒸餾裝置由四部分組成:蒸餾部分 :主要儀器有蒸餾 燒瓶,克氏蒸餾頭,毛細(xì)管,溫度計(jì),直形冷凝管,多頭接引管,接受器等,起分離作用。抽提部分 :可用水泵或油泵,起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分:有冷 卻阱,有機(jī)蒸氣吸收塔,酸性蒸氣吸收塔,水蒸氣吸收塔, 起保護(hù)油泵正常工 作作用。測(cè)壓部分 :主要是壓力計(jì),可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表,起測(cè)量系 統(tǒng)壓力的作用。3. 進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么?答:(1
13、) 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直 ,以保證上面冷凝下來(lái)的液 體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高分離效果。(2) 根據(jù)分餾 液體的沸點(diǎn)范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火 加熱熱浴,以便使浴溫緩慢而均勻地上升。 (3) 液體開始沸騰,蒸氣進(jìn)入分餾柱 中時(shí),要注意調(diào)節(jié)浴溫,使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液 體沸點(diǎn)較高,應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái) , 以減少柱內(nèi)熱量的損失。 (4)當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部,開始有液體餾出時(shí),應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫, 控制 餾出液的速度為每 23 秒一滴。如果分餾速度太快,產(chǎn)品純度下降;若速度太 慢,會(huì)
14、造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù),餾出溫度波動(dòng)。 (5)根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求, 分 段集取餾份 ,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),稱量各段餾份。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考試試題答案一、填空1、干燥管;空氣中的水分 2、(1)過濾和洗滌速度快; (2)固體和液體分離的 比較完全; (3)濾出的固體容易干燥。 3、水份;分離凈;水層。 4、克氏蒸 餾燒瓶;冷凝管;兩尾或多尾真空接引管;接受器;水銀壓力計(jì);溫度計(jì);毛細(xì) 管(副彈簧夾) ;干燥塔;緩沖瓶;減壓泵。 5、氣泡;沸騰中心;暴沸。 6、磨口;調(diào)好壓力;加熱;調(diào)整壓力;加熱;加熱; 系統(tǒng)與大氣相同;停泵。 7、酸性氣體;水;有機(jī)氣體;水。 8、沸點(diǎn);真空度。 9、低沸點(diǎn)的物質(zhì); 蒸餾;
15、有機(jī)蒸汽;泵油;油泵。 10、1/3-2/3;水浴;油?。浑姛崽?。11、從下 到上;從左到右。12、長(zhǎng)時(shí)間靜置、水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)分液漏斗、用濾紙過濾、加乙 醚、補(bǔ)加水或溶劑,再水平搖動(dòng)、加乙醇、離心分離、超聲波、加無(wú)機(jī)鹽及減壓 (任意四個(gè)就可以了)二、單選題 1、c2、c3、d4、a5、d6、d7、a8、a9、c10、a三、判斷題 1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、四、簡(jiǎn)答題1、 萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì);洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除 掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離操作,二者 在原理上是相同的, 只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì),如果是我們所需
16、要的,這種操作叫萃取;如果不是我們所需要的,這種操作叫洗滌。2、 在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾 。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有 機(jī)化合物的一種重要方法,特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、 氧化或聚合的物質(zhì) 。 減壓蒸餾裝置由四部分組成:蒸餾部分 :主要儀器有蒸餾 燒瓶,克氏蒸餾頭,毛細(xì)管,溫度計(jì),直形冷凝管,多頭接引管,接受器等,起 分離作用。抽提部分 :可用水泵或油泵,起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分:有冷 卻阱,有機(jī)蒸氣吸收塔,酸性蒸氣吸收塔,水蒸氣吸收塔, 起保護(hù)油泵正常工 作作用。測(cè)壓部分 :主要是壓力計(jì),可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表,起測(cè)量系 統(tǒng)壓力的作用。3、 (1) 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使 分餾柱盡可能與桌面垂直 ,以保證上面冷凝下來(lái)的液 體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高分離效果。(2) 根據(jù)分餾 液體的沸點(diǎn)范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網(wǎng)上用
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