總磷的測(cè)定(鉬銻抗分光光度法

1、、工作原理 在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成酸木雜多 酸，被還原劑抗壞酸還原，則變成藍(lán)色配合物，通常稱鉬藍(lán)。 二、水樣預(yù)處理 取 25.0ml 混勻水樣于 50ml 具塞刻度管中，加過硫酸鉀溶液 4ml ，加塞后管 口包一小塊紗布并用線扎緊，以免加熱時(shí)玻璃塞沖出。將具塞刻度管放在大燒 杯中，置于高壓蒸汽消毒 2 器中加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá) 1.1kgf/cm 時(shí)，調(diào)節(jié)電爐溫度使保持此壓力 30min 后，停止加熱，待壓力表指針降至零后，取出放冷。 試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。 三、方法適用范圍 本方法最低檢出濃度為0.01mg/L （吸光度A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的

2、濃度）；測(cè)定 上限為 0.06mg/L。 可適用于測(cè)定地表水、生活污水及化工、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處 理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽。 四、儀器 1 、分光光度計(jì) 2、50ml （磨口）具塞刻度管。 五、試劑 1 、 1+1 硫酸。 2、10%抗壞血酸溶液溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。該溶液 貯存在棕色玻璃瓶中，在約4C可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。 3、鉬酸鹽溶液溶解13g鉬酸銨（NH?）6Mo7O24 4H于OjOOml水中。溶解 0.35g 酒石酸銻氧鉀K（SbO）C?H?O6 ?H?OOOml 水中。 在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到 30

3、0ml1+1硫酸中，加酒石酸銻氧鉀 溶液平且混合均勻，貯存在棕色的玻璃瓶中約4C保存，至少穩(wěn)定兩個(gè)月。 4、濁度-色度補(bǔ)償液混合兩份體積的 1+1 硫酸和一份體積的 1 0抗壞血酸 溶液。此溶液當(dāng)天配制。 5、磷酸鹽貯備溶液將優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀（KH?PO）于110C干燥2h，在干 燥器中放冷，稱取0.2197g溶于水中，移入1000mlml容量瓶中。加1+1硫酸 5ml，用水稀釋至標(biāo)線。 此溶液每毫升含50.00 磷（以P計(jì)）。 6、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取10.00ml磷酸貯備液于250ml容量瓶，用水稀釋至 標(biāo)線，此溶液每毫升含2.00 磷，臨用時(shí)現(xiàn)配。 六、測(cè)定步驟 校準(zhǔn)曲線的繪制取數(shù)支 50

4、ml 具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0、 0.50ml、 1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml，加水至 50ml。 顯色向比色管 中加入1ml10%抗壞血酸溶液，混勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置 15min。 測(cè)量用 10mm 或 30mm 比色管，于 700nm 波長(zhǎng)，以零濃度溶液為參 比，測(cè)量吸光度。 樣品測(cè)定分取適量經(jīng)濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30卩）加 入 50ml 比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。以下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測(cè) 量。減去空白試驗(yàn)的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。 七、結(jié)果計(jì)算 磷酸鹽（ P， mg/L） =m/V 式中 m由校準(zhǔn)曲線查得的含磷量，g V水樣體積，ml 八、注意事項(xiàng) 1、如試樣中色度影響測(cè)量吸光度時(shí)，需做補(bǔ)償校正。在 50ml 比色管中， 分取與樣品測(cè)定相同量的水樣，定容后加入 3ml 濁度補(bǔ)償液，測(cè)量吸光度，然 后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。 oo 2、室溫低于13C時(shí)，可在2030C水浴中顯色15min。 3、操作所用的玻