鹽酸-氯化銨混合溶液各組分含量的測定

1、鹽酸-氯化銨混合溶液各組分含量的測定 鹽酸-氯化銨混合溶液各組分含量的測定 摘要 通過用NaOH溶液測定鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分的含量。掌握配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，學(xué)會用甲醛法進(jìn)行弱酸的強化，掌握分步滴定的原理與條件。其中HCl為一元強酸，NH4Cl為強酸弱堿鹽，兩者a之比大于10，固可分步滴定。根據(jù)混合酸連續(xù)滴定的原理，鹽酸是強酸，第一步可直接對其滴定，用NaOH滴定，以甲基紅為指示劑。氯化銨是弱酸，其Cka10，無法直接滴定，但可用甲醛將其強化，加入酚酞指示劑，再用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。通過兩次滴定可分別求出HCl與NH4Cl的濃度。該方法簡便易行且準(zhǔn)確度高，基本符合實驗要求。 關(guān)

2、鍵詞 鹽酸-氯化銨混合溶液，甲醛法，酸堿滴定法，指示劑-8 1引言目前國內(nèi)外測定鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分含量的方法有三種：+第一種方案：是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入適量的NaOH溶液加熱使NH4全部轉(zhuǎn)化為氨氣，用2%硼酸溶液吸收，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NH3的體積，再用酸堿滴定法測定HCl的含量，1這種方法實驗誤差較小 。第二種方案：先測總氯離子的濃度，可用已知濃度的AgNO3溶液滴定待測液，至溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀停止，記錄所用AgNO3溶液的體積。然后用甲醛法測定NH4離子的濃度，最后根據(jù)計算得鹽酸2的濃度若對相對誤差要求較高，可做空白實驗以減小蒸餾水中氯離子帶來的系統(tǒng)誤差。第三

3、種方案：先用甲基紅作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至混合溶液呈黃色，即為鹽酸的終點。加中性甲醛試劑，充分搖動并放置1分鐘，加酚酞指示劑，仍用氫氧化鈉滴至溶液由黃色變?yōu)榻瘘S色即為氯化銨的終點。根據(jù)所消耗NaOH的體積計算各組分的含量，這種方法簡便易行，且準(zhǔn)確3度較高。本實驗采用第三種方案進(jìn)行鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分含量的測定。本方法的相對誤差約為0.1%，在誤差要求范圍之內(nèi)。2實驗原理HCl和NH4Cl都可以和NaOH反應(yīng)，反應(yīng)方程式為：NaOH + HCl= NaCl + H2O 、NH4Cl+NaOH=NH3+H2O+NaCl。又c=0.1mol.L-1 。HCl是一元強酸可用NaOH直接

4、滴定，而NH4Cl是一元弱酸其解離常數(shù)太小Ka =5.610-10，Ka-84NH4+6HCHO = (CH2)6N4H+3H+6H2O反應(yīng)生成的(CH2)6N4H+和H+Ka=7.110-6可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。反應(yīng)方程式為： (CH2)6N4H+3H+4OH- = (CH2)6N4+4H2O反應(yīng)到第一化學(xué)計量點時為NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.610-10，c=0.050mol.L-1 ,由于CKa10Kw,C/Ka100,故H+=Kac=-9.260.050=5.610-6mol/L，pH=5.28故可用甲基紅（4.46.2）作指示劑，滴定終點為橙黃色。反應(yīng)到第二化學(xué)計量點時為

5、(CH2)6N4弱堿溶液，其中Kb=1.410-9 ,c=0.0250mol.L-1 ,由于CKb10Kw,C/Kb100,故OH-=cKb=0.02501.410-9=5.910-1mol/L，pOH=5.23,pH=8.77故采用酚酞（8.210.0）作指示劑，滴定終點為橙紅色。4滴定完畢后，各組分的含量為：cNaOH= 100mVNaOHMKHP cHClcNaOHVNaOH=V混合液 cNH4Cl=cNaOVHNaOH V混合液wHCl=cNaOHVNaOHMHClV混合液 wNH4Cl=cNaOHVNaOHMNH4ClV混合液 注：因為NaOH溶液不穩(wěn)定，易與空氣中的CO2發(fā)生反應(yīng)，

6、故不能作基準(zhǔn)物質(zhì)，用標(biāo)定法配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液，先粗配成近似于所需濃度的溶液，再用另一種基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，指示劑選用酚酞，終點為粉紅色。3實驗用品3.1 儀器：全自動電光分析天平，堿式滴定管50ml，電子秤，移液管(25mL)，容量瓶(250mL)，3個錐形瓶(250mL)，燒杯500 ml，100ml，膠頭滴管，玻璃棒，塑料試劑瓶3.2 藥品：0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L NH4Cl混合試液，NaOH（s），酚酞指示劑（2g/L），甲基紅指示劑（2g/L），甲醛溶液（1:1已中和），鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)基準(zhǔn)物質(zhì)4實驗步驟4.1 0.1mol

7、/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定4.1.1 0.1mol/L NaOH的配制（有現(xiàn)成配好的NaOH溶液） 4.1.2 0.1mol/L NaOH的標(biāo)定在分析天平上用稱量瓶稱取4-6 g的鄰苯二甲酸氫鉀于燒杯中，加蒸餾水在使其完全溶解，待溶液完全溶解冷卻后，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容。用25.00mL移液管移取3份鄰苯二甲酸氫鉀，用已配好的NaOH溶液滴定，待錐形瓶中溶液顏色由無色變?yōu)槲⒓t色，且半分鐘不褪色即為終點。平行測定三份，記錄數(shù)據(jù)并根據(jù)消耗NaOH溶液的體積計算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和其相對平均偏差（0.2%）。4.2 混合液中各組分含量的測定 4.2.1 HCl含量的測定用移液管移

8、取20.00mL混合液三份分別置于250mL錐形瓶中，加入2滴甲基紅指示劑，充分搖勻，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)橙黃色，并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點，記錄所用NaOH溶液的體積，并計算HCl含量和相對平均偏差（0.2%）。 4.2.2 NH4Cl含量的測定在上述溶液中，繼續(xù)加入10mL預(yù)先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示劑，充分搖勻，放置1分鐘，用0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微橙色（黃色與粉紅色的混合色），并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點，記錄所用NaOH溶液的體積，并計算NH4Cl含量和相對平均偏差（0.2%）。 4.3 實驗完畢后，將儀器洗滌干凈，廢液回

9、收到廢液桶中，整理好實驗臺，并登記實驗數(shù)據(jù)。5實驗記錄及數(shù)據(jù)處5.1 0.1mol/LNaOH溶液標(biāo)定的數(shù)據(jù)處理 VNaOH初讀數(shù)/mL VNaOH終讀數(shù)/mL VNaOH/mL cNaOH/ mol/L 平均cNaOH/ mol/L 相對偏差/% 相對平均偏差/%（注：M KHP=204.22g/mol）5.2 HCl含量的測定項目 V混合液/mL cNaOH/ mol/L VNaOH初讀數(shù)/mL VNaOH終讀數(shù)/mL VNaOH/mL cHCl/ mol/L 平均cHCl/ mol/L 相對偏差/% 相對平均偏差/% 5.3 NH4Cl含量的測定項目V混合液/mL cNaOH/ mol/

10、L VNaOH初讀數(shù)/mL VNaOH終讀數(shù)/mL VNaOH/mLNH4Cl的濃度/ mol/L NH4Cl的平均濃度/ mol/L相對偏差/% 相對平均偏差/% 0.00 25.09 25.09 0.0985 -0.10%0.00 25.07 25.07 0.0986 0.0986 0.00 0.03%0.00 25.06 25.06 0.0986 0.001 20.00 0.00 18.35 18.35 0.0905 0%2 20.00 0.0986 0.00 18.32 18.32 0.0903 0.0905 -0.22% 0.11%3 20.00 0.00 18.38 18.38 0

11、.0906 0.11 %1 20.00 18.35 38.51 20.16 0.0994 -0.10 %220.00 0.0986 18.32 38.56 20.24 0.0998 0.0995 0.30 %320.00 18.38 38.54 20.16 0.0994 -0.10%0.16%6實驗結(jié)果與討論6.1 測定結(jié)果本實驗采用酸堿滴定法測定0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L NH4Cl混合液中各組分的含量，其中所標(biāo)定NaOH溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度；滴定得HCl的濃度為；NH4Cl的濃度為 ，含量為：4Cl的理論含量是5.349 g/L。實驗所得結(jié)果與理論值較接近，說明此實驗方法較好

12、。） 6.2 誤差分析 6.2.1 分析天平儀器老化，靈敏度不高，有系統(tǒng)誤差；6.2.2 滴定過程中，有少量溶液滯留在錐形瓶內(nèi)壁，未用蒸餾水完全沖入溶液中，導(dǎo)致誤差； 6.2.3 滴定過程中滴定終點判斷有誤，讀數(shù)時有人為誤差；6.2.4 試劑純度可能不夠和蒸餾水中可能含有微量雜質(zhì)從而引起系統(tǒng)誤差。 6.3 注意事項6.3.1 甲醛溶液對眼睛有很大的刺激，實驗中要注意在通風(fēng)廚中進(jìn)行； 6.3.2 注意滴定時指示劑的用量，及滴定終點顏色的正確判斷； 6.3.3 注意滴定時的正確操作：滴定成線，逐滴滴入，半滴滴入； 6.3.4 確定滴定終點時，要注意在規(guī)定時間內(nèi)不退色再讀數(shù)； 6.3.5 處理數(shù)據(jù)時

13、注意有效數(shù)字的保留。 6.4 收獲體會分析化學(xué)是一門嚴(yán)密的分析課程，對于其每一步，都需要我們認(rèn)真操作好每一步，認(rèn)真讀取數(shù)據(jù)并按照其規(guī)則準(zhǔn)確計算。對待這樣一門學(xué)科，我們必須嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真。而且滴定分析又是分析化學(xué)的基礎(chǔ)，需要我們掌握好這種滴定方法、滴定終點的判斷、以及指示劑的使用等。通過本次實驗，我明白了弱酸強化的基本原理，熟練掌握了甲醛法測定銨鹽中氮的含量，學(xué)會測定混合溶液中相關(guān)含量的方法。我相信，通過本次設(shè)計性實驗，不僅可以熟練分析天平、移液管、滴定管等的使用，還能鍛煉我們學(xué)會運用已學(xué)知識、提高解決問題的綜合能力。參考文獻(xiàn)1 蔡維平.基礎(chǔ)化學(xué)實驗（一）M.北京:科學(xué)出版社,2004,2982 武漢

14、大學(xué),吉林大學(xué),中山大學(xué).分析化學(xué)實驗（第四版）M.北京:高等教育出版社,2001,181183 3 宋光泉.通用化學(xué)實驗技術(shù)M.廣州:廣東高等教育出版社,1999,854 華中師范大學(xué),東北師范大學(xué),陜西師范大學(xué),北京師范大學(xué)編.分析化學(xué)實驗M (第三版).北京:高等教育出版社,2001,58-67 （附英文題目、摘要、關(guān)鍵詞）HCl-NH4Cl mix solution each Component content determinationThe abstract Determines the each component in HCl-NH4Cl mix solution, according to the theory of the mixed solution continuous