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文檔簡(jiǎn)介
1、食品分析復(fù)習(xí)整理及習(xí)題檢測(cè)答案食品分析復(fù)習(xí)題一、填空題(一)基礎(chǔ)知識(shí)、程序1、系統(tǒng)誤差通??煞譃榉椒ㄕ`差、試劑誤差及儀器誤差,在食品分析中消除該誤差的 常用手段有:回收率實(shí)驗(yàn)、做空白試驗(yàn)和儀器校正。2、 樣品采樣數(shù)量為:樣品一式三份,分別供 檢驗(yàn)、 復(fù)檢、保留備查。3、 精密度通常用 偏差來表示,而準(zhǔn)確度通常用誤差來表示。4、 樣品保存的原則是干燥 、 低溫 、 避光、密封。5、 食品分析技術(shù)常采用的分析方法有:化學(xué)分析法、儀器分析法、 感官分析法 。6、樣品采樣數(shù)量為:樣品一式三份,分別供 檢驗(yàn)、復(fù)檢、保留備查 。7、 根據(jù)誤差的來源不同,可以將誤差分為偶然誤差 和 系統(tǒng)誤差 。9、食品分析
2、的一般程序包括采樣、制備、 預(yù)處理、成分分析和數(shù)據(jù)記錄與處理10、食品分析與檢驗(yàn)可以分為物理檢驗(yàn)、化學(xué)檢驗(yàn)、儀器檢驗(yàn)、感官檢驗(yàn) 。樣品的制備的目的是保證樣品均勻一致,使樣品其中任何部分都能代表被測(cè)物料的成分。11、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的對(duì)各類食品的檢測(cè)項(xiàng)目都是從人的感官、理化、衛(wèi)生指標(biāo) 三個(gè)方面進(jìn)行。12、化學(xué)試劑的等級(jí) ARCP、LR分別代表 分析純、 化學(xué)純、實(shí)驗(yàn)室級(jí)。13、移液管的使用步驟可以歸納為一吸二擦三定四轉(zhuǎn)移14、 稱取20.00g系指稱量的精密度為0.1 。15、 根據(jù)四舍六入五成雙的原則,64.705、37.735保留四位有效數(shù)字應(yīng)為64.70、37.74。16、按有效數(shù)字計(jì)算規(guī)則,
3、3.40+5.728+1.00421, 0.03260 X 0.00814 ,0.0326 X 0.00814計(jì)算結(jié)果分別應(yīng)保留 衛(wèi)、4 和_ 位有效數(shù)字。17、 液體及半固體樣品如植物油、酒類,取樣量為500ML。(二)水分1、測(cè)定面包中水分含量時(shí),要求準(zhǔn)備的儀器設(shè)備有:分析天平、玻璃稱量瓶、常溫常壓干燥箱、干燥器。因?yàn)槊姘兴趾?14%,故通常采用 兩步干燥法進(jìn)行測(cè)定,恒重要求兩次測(cè)量結(jié)果之差小于2mg 。3、 測(cè)定樣品中水分含量:對(duì)于樣品是易分解的食品,通常用減壓干燥方法;對(duì)于樣品中含有較多易揮發(fā)的成分,通常選用水蒸氣蒸餾法:對(duì)于樣品中水分含量為痕量,通常選用卡爾費(fèi)休法。4、 共沸蒸
4、餾法測(cè)定樣品中的水分時(shí),常用的有機(jī)溶劑有、甲苯 、 二甲苯 。5、 測(cè)定蔬菜中水分含量時(shí), 要求準(zhǔn)備的儀器設(shè)備有: 分析天平、 常溫常壓干燥箱、干燥器、 稱量瓶。因?yàn)槭卟酥兴趾?4%,故通常采用 兩步干燥法 進(jìn)行測(cè)定,恒重要求兩次測(cè)量結(jié)果之差小于2mg。6、 糖果中水分測(cè)定應(yīng)采用減壓干燥法,溫度一般為 55-65 C ,真空度為4053kPa。(三)灰分1、樣品中灰分的過程中,加速樣品灰化的方法有: 加入去離子水;加入疏松劑碳酸銨加入幾滴硝酸或雙氧水;加入助灰化劑硝酸鎂、醋酸鎂。2、 樣品灰分測(cè)定前,瓷坩堝的預(yù)處理方法為 用鹽酸(1+4)溶液煮1-2h,洗凈晾干后在外壁及蓋上標(biāo)記,置于馬弗
5、爐上恒重。做標(biāo)記應(yīng)用三氯化鐵(5g/L )和等量藍(lán)墨水的混合液。馬佛爐的灰化溫度一般為550 C,灰化結(jié)束后,待馬弗爐溫度降到200C時(shí)取出坩堝。(四)酸度1、測(cè)定食品酸度時(shí),要求所用的水必須為新煮沸后并冷卻的蒸餾水,目的是除去其中的二氧化碳。3、 食品中的總酸度測(cè)定, 一般以食品中具有代表性的酸的含量來表示。牛乳酸度以 乳酸表示,肉、水產(chǎn)品以乳酸表示,蔬菜類以草酸 ,蘋果類、柑橘類水果分別以蘋果酸 、 檸檬酸 表示。4、 食品的酸度通常用總酸度(滴定酸度)、揮發(fā)酸度、有效酸度 來表示,測(cè)定方法分別為直接/酸堿滴定法、 、電位法。(五)脂類1、 測(cè)定食品中脂類時(shí),常用的提取劑中乙醚 和 石油醚
6、只能直接提取游離的脂肪。2、測(cè)定牛乳中脂肪含量時(shí),常用的方法有堿性乙醚提取法 /羅紫一哥特法和巴布科克 氏法 。3、 測(cè)定含磷脂較多的魚、肉、蛋制品中脂肪含量常采用氯仿-甲醇法。測(cè)定一般食品中總脂肪含量常采用酸水解法 。(六)蛋白質(zhì)、氨基酸1、 采用凱氏定氮法, 添加CuSQ和K2SQ的作用是催化作用、作堿性反應(yīng)的指示劑、消化終點(diǎn)的指示劑和提高溶液的沸點(diǎn),加速有機(jī)物的分解。2、 凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)步驟分為濕法消化,堿化蒸餾;硼酸吸收 ;鹽酸標(biāo)定。3、 雙指示劑甲醛滴定法測(cè)氨基酸總量, 取等量的兩份樣品,分別在兩份樣品中加入 中 性紅和百里酚酞 作指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)分別呈琥珀
7、色 和 淡藍(lán) 顏色。4、 食品中氨基酸態(tài)氮含量的測(cè)定方法有電位滴定法、雙指示劑甲醛滴定法,該方法的作用原理是利用氨基酸的兩性性質(zhì),甲醛的作用是固定氨基。(七)糖類1、 測(cè)定樣品中糖類時(shí),常用的澄清劑有中性醋酸鉛,乙酸鋅和亞鐵氰化鉀,硫酸銅和氫氧化鈉。2、 某樣品經(jīng)水解后,其還原糖含量(以葡萄糖計(jì))為20.0%,若換算為淀粉,則其含量為 18.0%若換算為蔗糖,則其含量為19.0%3、 常用的糖類提取劑有水 和乙醇 。4、 還原糖通常用氧化劑費(fèi)林試劑為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。指示劑是 次甲基藍(lán)。5、 提取樣品中糖類時(shí),常用的提取劑有水、乙醇 ;一般食品中還原糖的測(cè)定方法有 直接滴定法和 高錳酸鉀法,分
8、別選擇 乙酸鋅和亞鐵氰化鉀_、硫酸銅和氫氧化鈉做澄清劑,果蔬中還原糖提取時(shí)澄清劑應(yīng)選擇直接滴定法 。6、 直接滴定法測(cè)定還原糖含量的時(shí)候, 滴定必須在沸騰的條件下進(jìn)行,原因 本 反應(yīng)以次甲基藍(lán)的氧化態(tài)藍(lán)色變?yōu)闊o色的還原態(tài),來指示滴定終點(diǎn)。 次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的,還原型次甲基藍(lán)遇氧氣又會(huì)被氧化成藍(lán)色氧化型,此外氧化亞銅極其不穩(wěn)定,易被空氣中氧氣氧化,保持沸騰,使上升蒸汽防止氧氣進(jìn)入,避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化。7、 費(fèi)林試劑由甲、乙溶液組成,甲為硫酸銅和次甲基,乙為 氫氧化鈉、堿性酒石 酸銅、亞鐵氰化鉀(八)維生素2、 測(cè)定蔬菜中Vc含量時(shí),加入草酸溶液的作用是防止VC被氧化。3、固液層析
9、法分離樣品,主要是利用固體吸附劑表面對(duì)不同組分吸附力的大小不同進(jìn) 行分離的。(九)礦物質(zhì)1、 測(cè)定食品中汞含量時(shí),一般不能用干法灰化進(jìn)行預(yù)處理。2、 測(cè)定食品中微量元素的分離濃縮方法是金屬和 離子交換色譜法 。3、 測(cè)定食品中微量元素時(shí), 通常要加入哪種類型試劑:還原劑 ; 掩蔽劑 ; 鏊 合劑 來排除干擾。4、 分光光度法測(cè)樣品中鐵的含量時(shí),加入鹽酸羥胺 試劑可防止三價(jià)鐵轉(zhuǎn)變?yōu)槎r(jià) 鐵。5、 測(cè)定微量元素時(shí),消除其他元素干擾的方法是金屬螯合物溶劑萃取法 和離子交換 色譜法 。五、簡(jiǎn)答題(一)基礎(chǔ)知識(shí)、程序1、 簡(jiǎn)述樣品米集、制備、保存的總原則?并簡(jiǎn)述什么叫四分法米樣?答:樣品采集的原則:所采
10、集的樣品要能夠代表所要檢測(cè)食品的性質(zhì)。樣品制備的原則:制備的樣品的各個(gè)部分的性質(zhì)要保持一致。樣品保存的原則:干燥、低溫、密封、避光四分法采樣:將原始樣品充分混合均勻后,堆積在一張干凈平整的紙上,用潔凈的玻棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠖殉梢粓A錐形,將錐頂壓平成一圓臺(tái),使圓臺(tái)厚度約為3cm;劃“ +”字等分為四份,取對(duì)角 2份其余棄去,將剩下2份按上法再行混合,四分取其二,重復(fù)操作至 剩余量為所需樣品量為止。2、為什么要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,簡(jiǎn)述樣品預(yù)處理所要達(dá)到的要求?答:為了使試樣中的待測(cè)組分處于適當(dāng)?shù)臓顟B(tài),以適應(yīng)分析測(cè)定方法的需求,必須對(duì)食品試樣進(jìn)行預(yù)處理。樣品預(yù)備處理的要求: 消除干擾因素。 完整保留被測(cè)
11、組分。 應(yīng)能使被測(cè)定物質(zhì)達(dá)到濃縮。(二)水分2 采用常壓干燥法測(cè)定 樣品中的水分,樣品應(yīng)當(dāng)符合的條件 ? (6 分)1)水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì),不含或含其它揮發(fā)性成分極微。2)水分可以較徹底地被去除,即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去,只能用真空干燥除去結(jié)合水。3)在加熱過程中,樣品中的其它組分由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而引起的重量變化可以忽略不 計(jì),對(duì)熱穩(wěn)定的食品。(三)灰分1、為什么將灼燒后的殘留物稱為粗灰分?與無機(jī)鹽含量有什么區(qū)別?樣品在灰化之前 為什么要進(jìn)行炭化 ?( 6分) 因?yàn)槭称分谢曳值臒o機(jī)成分與食品中原來的無機(jī)成分并不完全相同。 所以我們把經(jīng)高溫灼燒 后的殘留物稱為
12、粗灰分。區(qū)別:A、灰化時(shí),某些易揮發(fā)的無機(jī)元素,如氯、碘、鉛等,會(huì)揮發(fā)散失,磷、硫等也能以含氧 酸的形式揮發(fā)散失,使這些成分減少。B、灰化時(shí),某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽,又使無機(jī)成 分增加。炭化原因:A、炭化可防止在灼燒時(shí),因溫度高而試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)。B、可防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝。C、不經(jīng)炭化而直接灰化,碳粒易包住,灰化不完全。2、簡(jiǎn)述灰分測(cè)定和水分測(cè)定過程中的 恒重操作的異同點(diǎn) ?并簡(jiǎn)述水分測(cè)定過程中如何進(jìn) 行恒重操作?( 6 分)答 :相同:樣品和器皿都需要恒重;恒重的原理相同 不同點(diǎn):恒重操作的時(shí)間不同
13、,水分干燥 2-4h ,灰分灰化時(shí)間長(zhǎng) 恒重操作的儀器不同:水分用稱量皿和烘箱,灰分用坩堝和馬弗爐恒重操作的標(biāo)準(zhǔn)不同:水分前后兩次測(cè)量差w 2mg灰分前后兩次測(cè)量差w 0.5mg 恒重操作的溫度不同:水分干燥95-105 C,灰分灰化約 550C水分恒重操作:稱量皿恒重:稱量皿洗凈擦干后標(biāo)號(hào)t干燥箱(95-105 C)干燥1-2h,蓋子斜支t干燥器冷卻至室溫t準(zhǔn)確稱重t再放回烘箱干燥30min t冷卻稱重t恒重(前后兩次測(cè)量差w2mg)樣品恒重:稱適量樣品于干燥皿中t干燥箱(95-105 C)干燥2-4h,蓋子斜支t干燥器冷卻至室溫t準(zhǔn)確稱重t再放回烘箱干燥ihT冷卻稱重t恒重(前后兩次測(cè)量差
14、w2mg(四)酸度1 、有一食醋試樣,欲測(cè)定其總酸度,因顏色過深,用 滴定法終點(diǎn)難以判斷 ,故擬用 電位法滴定,如何進(jìn)行測(cè)定?寫出具體的測(cè)定方案?( 6 分)答:用PH計(jì)來判斷終點(diǎn)。儀器:pH計(jì),磁力攪拌器,150mL燒杯,5mL移液管。試劑:0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定液,無 CQ蒸餾水。(五)脂類1、測(cè)定脂肪時(shí)常用的提取劑有哪些?各自的特點(diǎn)如何?測(cè)定一般食品(結(jié)合態(tài)脂肪少)的脂肪含量用什么方法?測(cè)定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法?對(duì)于含磷脂較多的魚、 貝、肉、蛋等,測(cè)定其脂肪含量用什么方法?( 6 分)答:( 1)常用的提取劑有:無水乙醚、石油醚、氯仿甲醇。 乙醚優(yōu)點(diǎn):溶解脂肪能力強(qiáng),
15、便宜,沸點(diǎn)低(34.6 C)缺點(diǎn):易燃,易爆(空氣中最大允許濃度為400ppm) ,易飽和約 2%的水分,含水后可抽提出糖分等非脂成分,且含水乙醚的抽提能力下降(用無水乙醚,且樣品必須預(yù)先烘干)只能提取游離脂肪 石油醚優(yōu)點(diǎn):比乙醚不易燃,比乙醚憎水,允許樣品有少量水分缺點(diǎn):溶解脂肪能力比乙醚弱,沸點(diǎn)高為35-38 C,只能提取游離脂肪 氯仿-甲醇特點(diǎn):可提取結(jié)合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。(3分)(3) 一般食品可用索氏提取法、酸水解法。乳及乳制品可用羅紫-哥特里法(堿性乙醚法)和巴布科克法。 測(cè)定含磷脂的結(jié)合態(tài)脂類的脂肪含量用氯仿-甲醇提取法。(3分)2、簡(jiǎn)述用索氏提取法測(cè)定脂類含量,當(dāng)抽提完畢后
16、,如何回收提取劑,提取劑的特點(diǎn)?( 6分)答:回收提取劑:取出濾紙包,按原來的裝置繼續(xù)提取,當(dāng)抽提器內(nèi)的液面與虹吸管還有一定差距時(shí)取下抽 提器,用空試劑瓶在抽提器下端接住,稍傾斜抽提器,使乙醚發(fā)生虹吸現(xiàn)象,從下端流出。提取劑的特點(diǎn):乙醚:乙醚優(yōu)點(diǎn):溶解脂肪能力強(qiáng),便宜,沸點(diǎn)低(34.6 C)缺點(diǎn):易燃,易爆(空氣中最大允許濃度為400ppm),易飽和約2%勺水分,含水后可抽提出糖分等非脂成分,且含水乙醚的抽提能力下降(用無水乙醚,且樣品必須預(yù)先烘干) 只能提取游離脂肪對(duì)于結(jié)合脂肪,必須預(yù)先用酸或堿破壞結(jié)合才能提取。3、羅紫.哥特里法測(cè)定奶粉脂肪含量時(shí),加入氨水、乙醇、乙醚及石油醚的作用分別是什
17、么? ( 6分)答:氨水使酪蛋白鈣鹽變成可溶解鹽,破壞脂肪球膜;乙醇是使溶解于氨水的蛋白質(zhì)沉淀析出;乙醚是提取脂肪;石油醚的作用是降低乙醚的極性,使乙醚與水不混溶,只抽提出脂肪,并使分層明顯。4、預(yù)測(cè)定冰淇淋中脂肪含量,請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。堿性乙醚法(六)蛋白質(zhì)、氨基酸1、簡(jiǎn)述經(jīng)典的 蛋白質(zhì)測(cè)定過程中,每一步顏色的變化。(6分) 答:凱氏定氮測(cè)蛋白質(zhì)含量分為四步:濕法消化、堿化蒸餾、硼酸吸收、鹽酸滴定。步驟反應(yīng)前后顏色變化濕法消化凱氏燒瓶?jī)?nèi):樣品加硫酸炭化后黑色T加熱消化后紅棕色T棕褐色T藍(lán)綠色/墨綠色(消化終點(diǎn))T淡藍(lán)色(冷卻后溶液)堿化蒸餾反應(yīng)室:深藍(lán)色或黑色沉淀硼酸吸收紫紅色T綠色鹽酸滴定甲
18、基紅和溴甲酚綠混合指示劑:綠色T灰色甲基紅和亞甲基藍(lán)混合液:綠色T淺紅色2、樣品經(jīng)消化進(jìn)行蒸餾前, 為什么要加入氫氧化鈉?加入 NaOH后溶液發(fā)生什么變化?為什么?如果沒有變化,說明什么問題?須采用什么措施? ( 6分)答:加入氫氧化鈉進(jìn)行堿化蒸餾,將氨氣蒸餾出來,作為反應(yīng)物, 這時(shí)溶液會(huì)變成深藍(lán) 色或產(chǎn)生黑色沉淀,因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)要求氫氧化鈉的量一定要足夠, 過量的氫氧化鈉會(huì)跟硫酸銅 反應(yīng)生成氫氧化銅藍(lán)色沉淀,藍(lán)色沉淀在加熱的情況下會(huì)分解成黑色的氧化亞銅沉淀。如果沒有上述現(xiàn)象, 說明氫氧化鈉加的量不族, 需要繼續(xù)加入氫氧化納, 直到產(chǎn)生上述現(xiàn)象 為止。3、簡(jiǎn)述 凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)的步驟及注意事項(xiàng)
19、 ?(至少 6點(diǎn))(6 分) 答:操作步驟:樣品稱重T濕法消化T樣品稀釋T堿化蒸餾T硼酸吸收T鹽酸滴定T空白實(shí)驗(yàn)T數(shù)據(jù)處理 注意事項(xiàng): 4、凱氏定氮過程中, 怎樣防止氨的損失 ?(至少 6 點(diǎn))答:裝置搭建好了之后要先進(jìn)行檢漏,利用虹吸原理。 在蒸汽發(fā)生瓶中要加甲基橙指示劑數(shù)滴及硫酸數(shù)ml 以使其始終保持酸性,以防水中氨蒸出。 加入 NaOH 一定要過量,否則氨氣蒸出不完全。 加樣小漏斗要水封, 夾緊廢液蝴蝶夾后再通蒸汽, 在蒸餾過程中要注意接頭處有無松漏現(xiàn)象,防止漏氣 冷凝管下端先插入硼酸吸收液液面以下才能通蒸汽蒸餾 硼酸吸收液溫度不應(yīng)超過 40C,避免氨氣逸出 蒸餾完畢后, 應(yīng)先將冷凝管下
20、端提離液面, 再蒸 1 分鐘, 將附著在尖端的吸收液完全洗入 吸收瓶?jī)?nèi),再將吸收瓶移開,5、試述奶飲料營(yíng)養(yǎng)快線中蛋白質(zhì)含量的測(cè)定方案。取樣量不同: 10-25ML(七)糖類1、測(cè)定樣品中還原糖含量時(shí),要在沸騰條件下進(jìn)行滴定,并且要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)滴定,目的分別是什么 ? (6 分)答: 保持沸騰目的 :本反應(yīng)以次甲基藍(lán)的氧化態(tài)藍(lán)色變?yōu)闊o色的還原態(tài),來指示 滴定終點(diǎn)。次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的,還原型次甲基藍(lán)遇氧氣又會(huì)被氧化成藍(lán)色氧化型, 此外氧化亞銅極其不穩(wěn)定,易被空氣中氧氣氧化, 保持沸騰, 使上升蒸汽防止氧氣進(jìn)入,避 免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化。對(duì)樣品 預(yù)滴定的目的是 :(1) 通過預(yù)滴定可了解
21、樣品溶液濃度是否合適,濃度 過大或過小應(yīng)加以調(diào)整, 使測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積與斐林試劑標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶 液的體積相近,一般消耗樣液量在10mL左右。(2)通過預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量,以便在正式測(cè)定時(shí),預(yù)先加入比實(shí)際用量少 1mL左右的樣液,只留下1mL左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加 入,以保證在 1 分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作,提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。2、測(cè)定蘋果中還原糖含量,如何對(duì) 蘋果樣品進(jìn)行預(yù)處理 ,試述操作步驟?( 6分) 答:預(yù)處理流程:清潔、隨機(jī)采樣、粉碎、再用水提取及澄清劑澄清。( 1)樣品制備 洗凈后,除去果梗及內(nèi)核不可食部分,用不銹鋼刀切成小塊,隨機(jī)取樣100g,加入100mL蒸餾水,置
22、于組織搗碎機(jī)快速打成勻漿;(2)提取 用減量法精確稱取10g勻漿,用漏斗轉(zhuǎn)移至 250mL容量瓶中,用蒸餾水沖洗漏斗并入容量瓶中,帶瓶?jī)?nèi)總量至150mL左右時(shí),用6mol/L氫氧化鈉溶液中和有機(jī)酸,每加 1-2 滴搖勻,直至瓶?jī)?nèi)溶液至中性為止。(3)澄清 加入20mL乙酸鉛溶液(20%,搖勻,放置10min,再加20mL硫酸鈉溶液(10%)以除去過量的鉛,搖勻后,加水至刻度,混勻。用干燥濾紙過濾,棄去初濾液20mL作用,濾液備用。3 、精確度和準(zhǔn)確度的關(guān)系?用直接滴定法測(cè)定還原糖時(shí),怎樣提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度?答:準(zhǔn)確度:表示分析結(jié)果與真實(shí)值的接近程度,通常用相對(duì)誤差來表示。 精確度:平行測(cè)量的
23、各實(shí)驗(yàn)值之間的相互接近程度,通常用相對(duì)平均偏差來表示。 精確度是保證準(zhǔn)確度的前提條件, 精確度高的不一定準(zhǔn)確度高; 準(zhǔn)確度高, 精確度也一定要高。A、用哪種還原糖表示結(jié)果就用相應(yīng)的已知濃度的還原糖標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液。B對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)滴定,通過預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量,以便在正式測(cè)定時(shí),預(yù)先加入比實(shí)際用量少 1ml 左右的樣液, 只留下 1ml 左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入, 以保證在 1 分鐘內(nèi)完成 續(xù)滴定工作,提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。C滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行,其原因一是可以加快還原糖與銅離子的反應(yīng)速度;二可防 止空氣進(jìn)入,使還原型次甲基藍(lán)和氧化亞銅不被空氣中氧所氧化。D滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶,更不能
24、把錐形瓶從熱源上拿下來滴定,以防止空氣進(jìn)入反 應(yīng)溶液中。5、簡(jiǎn)要描述測(cè)定火腿中亞硝酸鹽含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法。(6 分)答:( 1)吸取 0.00 mL、 0.20 mL、 0.40 mL、 0.60 mL、 0.80mL 、 1.00 mL、 1.50 mL、 2.00 mL、 2.50 mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(5卩g /mL)(相當(dāng)于0.0 yg、1.0 yg、2.03.0卩g、4.0 yg、5.0 yg、7.5 y g、10.0 y g、12.5 y g亞硝酸鈉)(至少 7個(gè)等梯度 點(diǎn)),分別置于 50 mL 帶塞比色管中。于標(biāo)準(zhǔn)管與試樣管中分別加入 2 mL 對(duì)氨基苯磺酸溶 液(0.
25、4%),混勻,靜置3 min5 min后各加入1 mL鹽酸萘乙二胺溶液(0.2%),加水至刻度, 混勻,靜置15 min,用2 cm比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長(zhǎng) 538 nm處測(cè)吸光度。(2 )測(cè)量前:分光光度計(jì)先要預(yù)熱 30min,比色杯要進(jìn)行校正。(3 )以亞硝酸鹽含量m為橫坐標(biāo),以吸光值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。七、綜合題1、以大批量的桶裝牛乳為例,說明采樣的程序及采樣的方法及在牛乳酸度的測(cè)定中如 何提高分析結(jié)果的可靠程度?答:對(duì)于大批量桶裝牛乳,先按采樣公式其中N-檢測(cè)對(duì)象的數(shù)目(件、袋、桶等);S-采樣點(diǎn)數(shù) 確定采取的瓶數(shù),再開啟包裝,混合均勻,用虹吸法分上、中、下三層各采取少部 分
26、檢樣,然后混合分取, 縮減到多需數(shù)量的平均樣品。平均樣品再分為試樣樣品、復(fù)檢樣品和保留樣品。1)對(duì)各種試劑進(jìn)行標(biāo)定,儀器進(jìn)行校正2)增加測(cè)量次數(shù),做平行實(shí)驗(yàn)3)作空白實(shí)驗(yàn)4)作對(duì)照實(shí)驗(yàn)5)正確選取樣品的量2、簡(jiǎn)述測(cè)定液體牛乳中水分含量的方法?答:直徑為5cm7cm的稱量皿宀加大約 20g精制海砂宀在105 C的烘箱中干燥2h干燥器 內(nèi)冷卻0.5hf反復(fù)至恒重(w 2mg) M器準(zhǔn)確移取5mL牛乳t上述稱量皿t水浴蒸發(fā)近干t檫去外面的水漬t105 C的烘箱中干燥3h干燥器內(nèi)冷卻 0.5hT 105C的烘箱中干燥1hT干燥器內(nèi)冷卻 0.5hT重復(fù)至恒重(w 2mg) M終3、在下列的例子中,你會(huì)不會(huì)過高或過低估計(jì)被測(cè)食品的水分含量?為什么?( 1 )熱空氣干燥時(shí):A. 樣品顆粒形狀太大B. 含高濃度揮發(fā)性風(fēng)味化合物C. 樣品具有吸濕性D. 表面硬皮的形成E. 含有干燥樣品的干燥器未正確密封(2)甲苯蒸餾法:A. 樣品中水和溶劑間形成的乳濁液沒有分離B. 冷凝器中殘留水滴(3)卡爾費(fèi)休法:A. 天氣非常潮濕時(shí)稱量起始樣品B. 樣品研磨得非常粗糙C. 食品中富含維生素 C七、名詞解釋1、檢樣:由整批食物的各個(gè)部分采取的少
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