樣品過濾系統(tǒng)

1、樣品過濾 (Sample filtraion)1. 過濾器最終的設(shè)計(jì)就是防止分析器被阻塞。但假如濾膜更換的太頻繁， 或是由于阻塞導(dǎo)致停機(jī)太久，那么就需要更好的過濾系統(tǒng)。2. 過濾器可分為兩種，一是偶爾的情況下去除顆粒。第二種連續(xù)式的過濾 時(shí)，有自清功能的過濾器是必要的條件。濾膜材質(zhì) （filter media）對(duì)于灰塵顆粒選擇適當(dāng)?shù)臑V膜是非常重要的。 指定太好的濾膜將會(huì)導(dǎo)致成本價(jià)格 的增加及過度的保養(yǎng)周期。對(duì)于液態(tài)樣品，過濾到 8m 以下就可以保護(hù)馬達(dá)及 軸承了；過濾到 2m 以下就可以保護(hù)光學(xué)系統(tǒng)；過濾到 1m 以下就可以滿足 GC 樣品閥的需求。對(duì)于氣體， 0.6m 的濾膜已經(jīng)可以過濾 9

2、0%的狀況。 濾膜壽命取決于樣品粒子濃度、 網(wǎng)目及濾膜材質(zhì)種類。 此外，燒結(jié)材質(zhì)不好清理， 且易碎。不銹鋼燒結(jié)陶瓷玻璃微纖維管玻璃微纖維濾紙鐵氟龍濾布纖維素形狀管狀筒圓柱狀圓柱狀紙片狀薄片狀薄片狀使用特性優(yōu)秀有時(shí)易碎良好易破碎易破碎易破碎過濾效率（m） 氣體 液體510.10.30.30.250.50.30.50.30.2從氣體分離 液體無效尚可差優(yōu)秀無效無效無效從液體分離 液體無效不一定不一定不一定無效無效從液體分離 氣體無效尚可優(yōu)秀尚可無效無效壽命（固體容量）尚可尚可良好尚可差差每單位面積 流速尚可尚可優(yōu)秀良好差差最大操作溫度（）81581554054012093抗化學(xué)性酸堿溶劑良好 (除

3、HCL,HF 外)優(yōu)秀（除HF）優(yōu)秀（除HF）優(yōu)秀（除HF）優(yōu)秀差優(yōu)秀差尚可尚可優(yōu)秀差優(yōu)秀優(yōu)秀良好良好良好差(A) 保護(hù)型過濾器 (Protective filter)1. 過濾器： Y 型過濾器適合于制程上有合適保養(yǎng)點(diǎn)的類型。這類設(shè)備通常是 保養(yǎng)項(xiàng)目之一而且很容易買到。 典型例子如圖所示。 通常， 其濾網(wǎng)的網(wǎng)目 為 100mesh。安裝設(shè)計(jì)，通常依圖示安裝，可有效提升過濾效果2. 儀器保護(hù)過濾器：通常用在彈策式過濾器及線上。圓狀 (blowl-type) 彈策式 過濾器適用在儀器空氣系統(tǒng)，廣泛用于 bypass模式。(B) 自清式過濾器1.自清式過濾探頭 (Back-Purged Filte

4、r Probe) 在偵測(cè)器使用過濾器是沒有用的，因?yàn)榘惭b在入口的困難度很高。所有 有使用過濾器的地方應(yīng)該使用自動(dòng)排程方式的 BACKWASHING 來清洗過濾 器。當(dāng)制程中含大量固體時(shí)即需要該類型的過濾器，若是希望透過管子來提 取回收樣品則是不切實(shí)際的做法。 另外可選擇另一種方式， 一種熱分離裝置， 固定于探頭附近。像是噴射爐頂氣體的應(yīng)用，氣體都是灰塵和濕氣。一個(gè)成功的樣品前處理方法，應(yīng)該是利用一個(gè)熱蒸氣過濾器裝載在一個(gè) 可切換動(dòng)力的濾頭頂部。一個(gè)雙重過濾頭過濾器可使用高壓氮?dú)庾詣?dòng)開關(guān)及清洗(如下圖 )。當(dāng)然這類過濾器的保養(yǎng)費(fèi)用比手動(dòng)清洗過濾器多許多。2.圓柱旁通管過濾器這是使用圓柱線上過濾器

5、的一種類型，通常是不銹鋼合金或燒結(jié)陶瓷的 材質(zhì)。其固定在圓柱金屬胴體內(nèi) (如圖 )。這類一般是使用在樣品快速循環(huán)系 統(tǒng)(SAMPLE FAST LOOP )。主要的樣品流向未經(jīng)過濾器軸向流出，過濾后的 樣品則經(jīng)由過濾器由側(cè)管流出。主要樣品流可提供能量將過濾器表面清洗而 保持干凈。需保證主流流量十倍于支流流量，如此粒子對(duì)過濾膜的沖擊就會(huì) 很小。這類過濾器有兩種問題。首先是在采樣器內(nèi)過濾后樣品體積會(huì)產(chǎn)生定量 時(shí)間的延遲。假如液體樣品經(jīng)由過濾后形成氣化，如此則過濾后部分液體樣 品采用旁通管方式就十分必要，這樣才能得到令人滿意的應(yīng)答時(shí)間。第二， 濾膜的更換及清洗是很困難的，如果是陶瓷的材質(zhì)也很脆弱及容

6、易破裂。過 濾器及更換的濾膜也是相當(dāng)?shù)陌嘿F。3. 彈策式旁通管過濾器 (Cartridge Bypass Filter)這也是一種圓柱狀的設(shè)計(jì)。這類過濾器可使用透明或是固體材質(zhì)，是由 保養(yǎng)的難易程度來決定。一般是采用不銹鋼合金的胴體。下圖顯示兩種設(shè)計(jì) 類型。圓柱狀過濾器除旁通管外會(huì)使用大量的體積，但由于它的價(jià)廉及更換 容易的特性，使它常用在旁通管模式。適合低粒子負(fù)載的情況。4. 旋轉(zhuǎn)式旁通管過濾器 (Swirl-Type Bypass Filter) 這類型創(chuàng)造出一個(gè)旋轉(zhuǎn)式的系統(tǒng)，它是利用快速旋環(huán)氣流以切線方式通 過圓形過濾器。這旋轉(zhuǎn)流的速度可以保持濾膜表面的干凈，選擇適當(dāng)?shù)臑V膜 可以達(dá)到粒徑

7、 0.5m 以下的需求。由于過濾器會(huì)產(chǎn)生凝集， 因此可在液體及 氣體樣品中去除水滴。例如使用一種特殊的疏水性濾膜材質(zhì)5. 刃型過濾器 (Edge-Type Filter)刃型過濾器是由一迭不銹鋼或合金的圓盤所構(gòu)成，利用圓盤之間的空間 就可以形成過濾，如圖。其空間的厚度是由這個(gè)過濾器想要擋住何者大小的 粒子來決定。其空間一般是 90200 m 之間。這類過濾器通常不需拆開來清 理。清理葉片是固定式的并且延伸至圓盤間的開放區(qū)域。對(duì)于相對(duì)干凈的樣品，清洗可用手動(dòng)方式，亦即使用轉(zhuǎn)動(dòng)柄方式手動(dòng)操 作。對(duì)于含有大量粒子的制程蒸氣，盡可能使用連續(xù)式清洗方式，也就是利 用馬達(dá)以每分鐘 2 轉(zhuǎn)的方式旋轉(zhuǎn)彈策。刃

8、型過濾器的流體型態(tài)提供一個(gè)旁通管流體沖洗以帶走底部污泥。過濾 器安裝時(shí)流體的方向必須要正確。過濾器胴體必須明確地標(biāo)示進(jìn)來及出去的 方向。假使元件被塞住了 （使用外力就不夠聰明了 ），如此則損失精密圓盤及空 間。過度的熱震蕩也會(huì)造成過濾器的損壞。當(dāng)緊急維護(hù)時(shí)，應(yīng)該保證加熱及 冷卻緩慢的發(fā)生，而且馬達(dá)必須等待溫度穩(wěn)定后才能操作。(C) 小型旋風(fēng)分離器 旋風(fēng)分離器不是做為一種過濾器，但常用于分離氣體中的粒子。旋風(fēng)分 離器胴體是含有圓錐形底部的圓柱體 (如圖 )。氣體在頂部附近進(jìn)入，然后沿 著直徑的切線方向落入底部。進(jìn)料噴嘴設(shè)計(jì)為有高速的噴嘴，可造成氣體高 速的旋轉(zhuǎn)。這個(gè)旋轉(zhuǎn)的行為將粒子拋擲到出口，亦

9、即粒子在平緩的斜坡落下 而且從底部離開。過濾后氣體樣品則由軸向頂部出口排出，其出口高度比進(jìn) 料噴嘴高。旋風(fēng)分離器對(duì)于環(huán)境灰塵分離大粒子是非常有用的，亦可用來去除懸浮 液滴。其特性： 1.非過濾器2.常用于氣固分離3. 評(píng)價(jià)旋風(fēng)分離器性能的主要指標(biāo)，一是分離效率，一是氣體 經(jīng)過旋風(fēng)分離器的壓降。 分離效率有兩種表示方法，即總效率 0 和粒級(jí)效率 i 。 壓降越小，分離成本越低，分離效果越差。4. 一般設(shè)計(jì)為縮小旋風(fēng)分離器的直徑、采用較大的進(jìn)口氣速、延長(zhǎng)錐體部分的高度水力旋流器 (Hydrocyclone)，專用于水 -油混合液，其以切線方式進(jìn)入旋 流器后，流動(dòng)流體的動(dòng)能就轉(zhuǎn)化為強(qiáng)大的離心力，管內(nèi)

10、的旋渦作用使輕液和 重液同時(shí)受到慣性離心力的作用而分離。由于油的密度小，必定逐漸形成水 在外、油在內(nèi)的模式，而后分別由上、下口出去。特性：油水密度差僅有 0. 02 g/ cm3 就可以有很好的分離效果。(D) 凝集器 凝集的目的是利用重力將兩種型態(tài)的流體區(qū)隔分離。因?yàn)樵诔绦蛑蟹蛛x 時(shí)少量樣品亦會(huì)被去除，因此需評(píng)估這種操作對(duì)于分析上的影響。凝集的一般原理是讓樣品流體以迂回的路徑方式經(jīng)過多孔的障礙物。經(jīng) 由較大液滴撞擊基質(zhì)材料，進(jìn)一步逐漸形成大的液滴。凝集器是由束狀的玻璃絲絨 (或不銹鋼或塑膠 )所組成。要能形成多孔一 定厚度的床才有效。必須供應(yīng)能夠收集移除所凝集的液體，這通常是安排一 個(gè)收集盤

11、在底部床來達(dá)到移除的目的。樣品氣體流體可通過厚床，與液體滲 透凝集的流向相反。這個(gè)安排可使厚床保持濕潤(rùn)，增加凝集器的效率。凝集材質(zhì)對(duì)于低量的情形時(shí)，可采用過濾器 -凝集器聯(lián)用的方式。實(shí)際上，這是 種旁通管式圓柱過濾器與一般工作方式相反 （如圖 ）。樣品進(jìn)入圓柱的內(nèi)部， 再從出口流出。液體凝結(jié)在過濾器基質(zhì)上，并且從濾膜上掉落離開至碗里，為了減少樣品取樣系統(tǒng)的死體積，因此必須使用旁通管方式連續(xù)不斷地將凝 集物排除。第二種類型主要是用來凝集液體乳狀物，它是具有選擇性予許單相物質(zhì) 通過的特性。不予許另一種通過的發(fā)生原因是因?yàn)闉V器的容許通過的尺寸只 予許足夠小分子量的才能通過或是液體水分可以通過而其他的

12、不能通過。因 此像疏水性材質(zhì) （如燒結(jié) PTFE）就可不予許水分通過。在這種形式的凝集器， 被凝集液體是在上游分離 （如左圖， ）。當(dāng)制程蒸氣非常骯臟時(shí)，固體會(huì)首先阻塞在凝集器表面。氣體樣品，可 利用加熱式過濾器移除固體，并且將液體樣品汽化 (假設(shè)是可以揮發(fā)的物質(zhì) ) 然后干凈的樣品可以冷卻并且凝集下來。假如預(yù)期會(huì)有少量固體，凝集物并 須先過濾出固體，并且將液體霧狀物移除。準(zhǔn)備定期更換濾膜。若是從氣體移除少量的煙霧，則過濾器使用 0.6m 的大小應(yīng)該可達(dá)到 99.95%的過濾效率。對(duì)于凝集煙霧，過于精細(xì)的過濾器更容易會(huì)阻塞，效率 也會(huì)降低。(E) 分離罐分離罐是用來從氣體樣品中分離并且收集液體

13、以便保護(hù)下游分析設(shè)備。 它可以降低氣體速度，然后利用重力將液滴分離。一般液體的排除是使用自 動(dòng)排出設(shè)備。對(duì)于分離罐主要的問題是它的體積及系統(tǒng)回應(yīng)時(shí)間的影響?；?于這個(gè)理由，分離罐不能固定在通往分析器的直接路徑上。下圖說明含有旁通管系統(tǒng)的分離罐分離程序。注意經(jīng)由貫性及重力使氣 液分離是發(fā)生在 T 字路口。假如分離罐僅以手動(dòng)方式排出，就必須安排定期 保養(yǎng)時(shí)程排出。但不幸地，有一個(gè)問題就是無法預(yù)料發(fā)生時(shí)間，也就是不知 何時(shí)收集的液體量會(huì)過載，因此最好就是采取自動(dòng)排出方式處理。(F) 其他樣品前處理技術(shù) 所有分離的方法不論是直接從樣品分離或是改變樣品而分離皆會(huì)對(duì)分析 有些影響。 最常見的方式就是會(huì)增加

14、或減少分析成份的濃度比例。 當(dāng)然有時(shí)， 僅是這樣對(duì)于我們的需求就已經(jīng)足夠，這部分應(yīng)該加以說明。例如當(dāng)去除水 分，我們叫做 ”干基”的分析方法。但更嚴(yán)重的情形是造成部份分析成份的濃 度損失。例如，當(dāng)樣品去除水時(shí)，所要測(cè)的 CO2 部分會(huì)伴隨溶解在水中而導(dǎo) 致 CO2 的數(shù)據(jù)降低。另外，有時(shí)待測(cè)物質(zhì)受到其他組成影響而導(dǎo)致檢驗(yàn)不準(zhǔn)確，因此通常需 先確認(rèn)干擾物質(zhì)對(duì)于待測(cè)成分的影響程度，例如：1. 在想要分析之中其他成分產(chǎn)生一個(gè)難以察覺的訊號(hào)。一個(gè)例子就是在 ph 電極中鈉離子的影響。 電極是分析氫離子濃度， 但樣品中若有鈉離子也會(huì) 有訊號(hào)。因此這個(gè)分析方法的技術(shù)要點(diǎn)就在于方法會(huì)選擇性地消除其他成 份的

15、訊號(hào)。2. 其他成分會(huì)與分析成分互相作用。一個(gè)例子就是氟電極中 ph 的影響。在 低 ph 時(shí)，一些氟離子會(huì)與氫離子鍵結(jié)成為 HF 分子，這無法使用電極去 分析。雖然電極無法分析氫離子， 但氫離子的存在會(huì)阻礙電極精確地測(cè)量 氟離子。因此大部分在選擇前處理過程中，需反復(fù)驗(yàn)證其精度，最好需實(shí)驗(yàn)室檢 驗(yàn)數(shù)據(jù)相匹配，生產(chǎn)同樣或類似的化工廠，就算制程貌似相近，也不代表 A 廠的前處理裝置完全適合 B 廠使用。以下是其他非過濾器的樣品前處理系統(tǒng)，可供不采用過濾器的另一種選 擇。(a) 冷凝器 (Condenser)冷凝器通常用來除去制程樣品中的水或是大分子碳?xì)浠衔?。最?jiǎn)單的形式是氣冷式，對(duì)于高溫樣品最合

16、適。然而大部分樣品需要加壓空氣、水或致冷劑來冷卻冷凝器。對(duì)于一般的需求使用簡(jiǎn)單的雙套管 (如冷凝器 )或是檔當(dāng)從復(fù)雜的成分冷凝出大分子量碳?xì)浠衔飼r(shí)，一個(gè)簡(jiǎn)單的冷凝器已無 法提高其效率。為了達(dá)到更好的分離，冷凝器應(yīng)采用填充塔的形式，樣品從 底部進(jìn)入，而被分離后的樣品從頂部離開。填充物可選擇實(shí)驗(yàn)室形式的蒸餾 管柱填充物。如圖。這類分餾式樣品冷凝器對(duì)于高爐流出物樣品前處理已用 的很成功，而且固定在制程管上方，這樣一來冷凝物就可以回到制程。實(shí)際 上它算是一個(gè)小型分餾塔，所含有的制程管就好像是重沸器的功能。小心調(diào) 整分離管柱的溫度及頂部流速，可在任何想要的沸點(diǎn)得到良好的截止點(diǎn)。所有的冷凝器都必須能排放

17、冷凝液，可采用制程管或是分離罐。如果是 分離罐，則應(yīng)該安裝自動(dòng)排液裝置、致冷器以及接到分析器的流體管路。樣 品要從富含冷凝液的冷凝器分離就是由操作溫度來決定。為了避免在進(jìn)一步 冷凝，樣品必須立即再加熱并且維持住直到進(jìn)入分析器中。蒸氣熱是慣用的 方法，為了這個(gè)目的，可預(yù)先制造束管。若是需要更好的溫度控制，就必須 使用電熱帶。若是在冷凝器中需要非常冷的致冷器，樣品管就必須加熱以防 止結(jié)冰。對(duì)于樣品中含有液態(tài)霧的情況并不少見，而且有時(shí)設(shè)備意外或故障導(dǎo)致 液體過載。因此，隨時(shí)一個(gè)使用中的冷凝器，有必要在冷凝器下游安裝一個(gè) 串聯(lián)的過濾器。這對(duì)于分析器的保護(hù)是更好的方式，可預(yù)防輸送管溢流到分 析器，如此則

18、可將冷凝器的輸送管拆掉。(b) 洗滌器 (Scrubbers) 它是利用氣體樣品與液體或是溶液接觸而移除不想要的成分。 最簡(jiǎn)單的 形式就是讓氣體樣品通過選擇好的液體而形成泡泡。 有時(shí)會(huì)用噴射器讓氣體 -液體接觸的更好。如圖。典型的例子如下： 苛性鈉溶液酸性氣體及二氧化碳 無水甲醇水分 醋酸堿性氣體 (氨 ) 冷凝器應(yīng)該要注意適合的引入分離器，其可以應(yīng)付最差的情況，例如所 有的液體都要被吹除，假如它們進(jìn)入分析器中，則這些冷凝液會(huì)導(dǎo)致昂貴的 損失。冷凝器對(duì)于相對(duì)較大的管子中要求較為低速，但當(dāng)冷凝器頂部有體積 快速吹除及排除設(shè)備時(shí)可提升其速度及效率。在大部分的例子中，最常見的 問題是樣品在分離器中很

19、難確認(rèn)時(shí)間延遲多久。(c) 填充管柱吸收 (Packed-tube Absorbers) 其操作與冷凝器類似，但是所采取的是填充固體材料而不是液體，因此 而更優(yōu)異。很簡(jiǎn)單的解釋，如圖。填充管主要為玻璃棉、不銹鋼片或是金屬 紗材質(zhì)。填充物本身是顆粒狀材料像是分子篩、氧化鋁、硅膠、碳黑、苛性 鈉顆?；蚴锹然}。吸收是依靠氣體樣品雜質(zhì)與填充物間的化學(xué)反應(yīng)。例如 苛性鈉與二氧化碳的反應(yīng)機(jī)制。如此下來，吸收材料就會(huì)逐漸老化而必須更 換。其他類型也更優(yōu)異，像是硅膠或是分子篩來吸收。當(dāng)它們捕捉雜質(zhì)到飽和時(shí)就會(huì)老化，但它們可以用加熱及氮?dú)饣蚝獯党绞皆偕?。?duì)于填充管吸收器，選擇固體填充物須考慮以下幾點(diǎn)： 去

20、除這些不需要的成分時(shí)，其效率如何 ? 填充物的有效周期 對(duì)于樣品其他組成的影響第三點(diǎn)是吸收塔遇到的問題之一。很多時(shí)候想要保留重要的組成，或許 并不能完全地保留，但一定能延遲它們，就像是 GC 管柱一樣。例如，硅膠 吸收器在 30秒內(nèi)可以讓氫氣通過， 但二氧化碳需要 1小時(shí)以上。分析器可以 得到非常漂亮的二氧化碳訊號(hào)，但卻需要到 1 小時(shí)之后了。假如不能肯定， 可利用氣體樣品與氮?dú)庵g切換測(cè)試該系統(tǒng)；由對(duì)于各組成的吸收器將提供 延遲時(shí)間的實(shí)用性分析。最后，考慮填充物與其它組成的影響。假如這些組 成都被保留，它可能不會(huì)影響分析器，但必須更換這些填充物。(d) 滲透膜 (Permeable memb

21、ranes)某些材料會(huì)只允許部分分子通過而將大分子阻擋下來。尤其在氣相中， 轉(zhuǎn)移速度與被轉(zhuǎn)移物質(zhì)的分壓成比例。滲透膜主要用在氣體去除水分的樣品處理系統(tǒng)。一個(gè)典型例子，如圖是一 個(gè)滲透管干燥器。中心管保證氣體樣品與管子充分的接觸，而水分則在外部表 面清除。清除流體的方向與樣品流向相反。當(dāng)樣品通過管子后，它逐漸干燥， 在離開端盡可能干燥以確保最大除水量。滲透管干燥的效率是驚人的高。在樣品前處理系統(tǒng)中，它也對(duì)管子的選擇 及其他分析器氣體供應(yīng)提供很好的課題。高分子管，像是 PE 及耐龍，可用于 水蒸氣的滲透，雖然缺點(diǎn)是壓差會(huì)對(duì)抗。高分子管另一個(gè)特色是它吸引及保留 某些分子。但假如樣品接觸酸性氣體，這一

22、類滲透管或許并不適合，尤其假設(shè) 酸性氣體正好是分析器需要分析的時(shí)候。其他在使用的滲透氣體膜是氫化鈀輸送管。鈀金屬可加熱到 300而允許 氫氣滲透。它可允許氫氣由一個(gè)氣體流體轉(zhuǎn)移至另一個(gè)氣體流體。這個(gè)設(shè)備通 常被用來當(dāng)做分析器的一部分，而不是樣品前處理系統(tǒng)的一部分。在液體系統(tǒng)中， 濾膜被用于轉(zhuǎn)移凝結(jié) (濃縮)液中的溶解性固體成為稀釋液， 如透析技術(shù)。(e) 反應(yīng)器 (Reactors)對(duì)于樣品需要很特殊的檢驗(yàn)方法， 反應(yīng)方法用來去除樣品的未知成分是很 有用的。例如分析鍋爐水的導(dǎo)電度， 這是一個(gè)離子交換樹酯用來去除溶液的氨， 并利用氫離子來再生。同時(shí)地，離子交換樹酯轉(zhuǎn)換所有的溶解鹽成自由酸，這 樣可以增加對(duì)導(dǎo)電度分析的感度。 這種特殊反應(yīng)的類型最好考慮當(dāng)作一種分析 技術(shù)的部分，而不是一個(gè)樣品前處理系統(tǒng)。另一種反應(yīng)器一般是用在制程氣液色層分析， 亦即甲烷化器。 當(dāng)需要分析 ppm 等級(jí)的一氧化碳或是二氧化碳， FID 偵測(cè)器是很好的選擇。先前提到 FID 偵測(cè)器無法直接分析