銻礦銻礦化學(xué)分析銻礦石化驗(yàn)方法銻量測定方法

1、銻礦銻礦化學(xué)分析銻礦石化驗(yàn)方法銻量測定方法本標(biāo)準(zhǔn)代替gb/t 15925-1995銻礦石化學(xué)分析方法硫酸鈰容量法測定銻量增加了對所用試劑純度及實(shí)驗(yàn)用水的要求;增加了對試樣粒徑及其干燥的要求;增加了驗(yàn)證試驗(yàn)內(nèi)容。 人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)gb/t 15925-2010代替gb/t 15925-1995銻礦石化學(xué)分析方法銻量測定method for chemical analysis of antimony ores-determination of antimony content2010-11-10發(fā)布 2011-02-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、防偽中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會 發(fā)

2、布前言本標(biāo)準(zhǔn)代替gb/t 15925-1995銻礦石化學(xué)分析方法硫酸鈰容量法測定銻量。本標(biāo)準(zhǔn)與gb/t 15925-1995相比，主要變化如下:修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱;增加了標(biāo)準(zhǔn)的英文名稱;增加了害示、警告的內(nèi)容;增加了對所用試劑純度及實(shí)驗(yàn)用水的要求;增加了對試樣粒徑及其干燥的要求;增加了驗(yàn)證試驗(yàn)內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國土資源部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:唐興敏、柳建一、方金東。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:gb/t 15925 1995。警示:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有

3、正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銻礦石中銻量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銻礦石中銻量的測定。測定范圍:0.5%以上的銻。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。gb/t 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 原理試料以硫酸分解，加還原劑將sb(v)

4、還原為sb( )，在鹽酸介質(zhì)中，以甲基橙為指示劑，用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定銻，銻()被硫酸鈰還原為銻(v)，以計(jì)算銻量。4 試劑除非另有說明，在分析中均使用分析純試劑和符合gb/t 6682 的分析實(shí)驗(yàn)室用水。4.1 硫酸鉀。4.2 硫酸肼.4.3 硫酸(1. 85 g/ml)。4.4 硫酸(8+92)。警告:稀釋時操作不當(dāng)易引起燒傷！4.5 鹽酸c(hcl)=2.0 mol/l4.6 甲基橙溶液(1 g/l)(一個月內(nèi)有效，終點(diǎn)明顯)。4.7 硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液c(ce(so4)24h20)=0.05mol/l):a)配制:稱取20. 2 g硫酸鈰，置于250 ml燒杯中，用100 ml硫酸(4.4

5、)加熱溶解，冷卻后，移人1 000 ml容量瓶中，用硫酸(4.4)稀釋至刻度，搖勻;b)標(biāo)定:稱取0.0500g0. 1000 g金屬銻(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%)于250 ml錐形瓶中，加人適量水潤濕，加15 ml硫酸(4.3)，蓋上瓷增渦蓋，加熱分解0. 5 h，冷卻后，加人100 ml鹽酸溶液(4.5)，將溶液加熱至沸，滴入2滴甲基橙溶液(4.6)，在不斷搖動下，立即用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)滴定至溶液紅色消失即為終點(diǎn)，同時標(biāo)定三份，按式(1)計(jì)算硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的因子f,其極差值偏差不大于0.4%，若未達(dá)到需重新標(biāo)定，取算術(shù)平均值，并同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。式中:f 硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的因子，單位為克

6、每毫升(g/ml) ;m 銻的質(zhì)量，單位為克(g);v 滴定銻溶液消耗硫酸鈰溶液的體積，單位為毫升(ml) ;vo滴定空白溶液消耗硫酸鈰溶液的體積，單位為毫升(ml),5 試樣5.1 試樣粒徑應(yīng)小于74 5m,5.2 試樣在105烘箱中烘2h-4h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。6 分析步驟6. 1 試料根據(jù)試樣中銻的含量，按表1稱取試料量，精確至0.1 mg,表1稱取試料量銻的含量/%試料量/g0.551.05100.510200.2200.16.2 空白試驗(yàn)隨同試料做雙份空白試驗(yàn)，所取試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。6.3 驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試料分析同礦種、含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.4 試料分解與測定6.4

7、.1 將試料(6.1)置于250 ml或500 ml錐形瓶中，加人3g硫酸鉀(4. 1)、 0. 2 g硫酸肼(4. 2)，以適量水潤濕，搖勻，加人15 ml硫酸(4.3)，蓋上瓷柑禍蓋置于電爐上加熱，在保持溶液煮沸的溫度下分解0.5h，取下，冷卻。注:試料經(jīng)硫酸分解后，鎢和硅等元素均與銻分離，錫石不溶于硫酸，因此不干擾側(cè)定。釩(v)在硫酸溶液中長時間蒸發(fā)可逐漸轉(zhuǎn)為釩(n)，對測定有影響，釩量允許存在0. 5 mg以下。6.4.2 沿壁加入100 ml鹽酸(4.5)，并用少量水沖洗瓷柑禍蓋及瓶壁，溶液加熱至沸。加入2滴甲基橙溶液(4.6)，立即用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)滴定至溶液紅色消失為終點(diǎn)(硫酸缽滴定三價銻反應(yīng)較慢，滴定時控制在80以上，使反應(yīng)速度加快，終點(diǎn)明顯)。注:加人指示劑前為青黃色，加入指示劑后為玫瑰紅色或紅橙色，滴定終點(diǎn)為青黃色。試料、標(biāo)準(zhǔn)、空白、溶液所加指示劑用量要一致。7 結(jié)果計(jì)算銻量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)二(sb)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算。式中:vl滴定試料溶液消耗的硫酸鈰溶液的體積，單位為毫升(ml) ;v2滴定空白溶液消耗硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(ml) ;f 硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的因子，單位為克每毫升(g/ml) ;m3試料稱取的質(zhì)量