ICPMS操作規(guī)程

1、操 作 規(guī) 程 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 inductively coupled plasma mass spectrometer 儀器型號：icpms7700 儀器廠商：agilent 啟用日期：2010.3 應(yīng)用范圍：可用于 潔凈水、天然水、土壤、沉積物、礦物、食品、石油、 化工產(chǎn)品等環(huán)境樣品的金屬元素和部分非金屬元素的痕量分析， 其檢測限為 ppt 級，推薦檢測范圍：pptppb 離軸偏轉(zhuǎn)透鏡 第3代八極桿反應(yīng)池 池氣體入口 系統(tǒng) ors3 高基體進(jìn)樣系統(tǒng) 快速同時雙模式檢 hmi 稀釋氣入口 測器 9 個數(shù)量級線 性動態(tài)范圍 低流速進(jìn)樣 高 頻 率 3mhz 雙曲面四極桿半導(dǎo)體冷卻控溫霧

2、室 高性能真空低掣咚倨德勢淶?27mhz 射頻發(fā)生器 高離子傳輸效率、耐高鹽接口 agilent 7700 icp-ms 系統(tǒng)詳圖 agilent 7700 icp-ms 工作流程示意icp-ms 的組成 icp-ms 的主要組成包括進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、接口、離子透鏡、八極桿碰撞反應(yīng)池、四極桿濾質(zhì)器、檢測器及真空系統(tǒng)，附屬設(shè)備包括循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)、通風(fēng)系統(tǒng)等。icp-ms 的基本工作原理 樣品通過進(jìn)樣系統(tǒng)被送進(jìn) icp 源中，并在高溫炬管中蒸發(fā)、離解、原子化和電離，絕大多數(shù)金屬離子成為單價離子，這些離子高速通過雙錐接口（取樣錐和截取錐，1 級真空）進(jìn)入質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)。離子通過接口后，在離

3、子透鏡（2 級真空）的電場作用下聚焦成離子束并進(jìn)入四極桿離子分離系統(tǒng)（3 級真空）。離子進(jìn)入四極桿質(zhì)量分析器后，根據(jù)質(zhì)量/電荷比的不同依次分開。最后由離子檢測器進(jìn)行檢測，產(chǎn)生的信號經(jīng)過放大后通過信號測定系統(tǒng)檢出。操作步驟一、開機(jī)1.檢查通風(fēng)是否正常開啟，要求穩(wěn)定運(yùn)行時的風(fēng)速值為 14。2.打開氬氣、氦氣鋼瓶，分壓調(diào)至指定刻度（ar：0.70.75mpa，he：0.08mpa），打開循環(huán)冷卻水主面板上的開關(guān)，打開自動進(jìn)樣器電源，安裝蠕動泵管。3.開啟電腦，用戶名：admin，密碼：3000hanover。二、icp 點火前的準(zhǔn)備工作1.樣品的準(zhǔn)備 樣品要求和 icp 相同，液體樣品應(yīng)不含氫氟酸、

4、有機(jī)物和顆粒物，固體樣品應(yīng)通過合適的方法轉(zhuǎn)移至液相后進(jìn)行分析。 為保證分析靈敏度，同時避免檢測器污染樣品中待測物的濃度應(yīng)低于100ppb，最好介于 100ppt 至 10ppb 之間。未知濃度樣品應(yīng)先稀釋 1000 倍進(jìn)行分析，視結(jié)果情況再酌情減少稀釋倍數(shù)。2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品、內(nèi)標(biāo)溶液的準(zhǔn)備 標(biāo)準(zhǔn)樣品：實驗室提供 1mg/l 的混合標(biāo)準(zhǔn)，包含元素如下：as、al、ba、be、bi、b、cd、ca、cr、co、cu、fe、pb、li、mg、mn、ni、p、k、se、na、sr、v、zn，分析時請根據(jù)需要稀釋成 0.1ppb 至 50ppb 范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。由于低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液不容易保存，建議及時更新

5、。 內(nèi)標(biāo)溶液：1mg/l 的 li6、sc、ge、rh、in、tb、lu、bi 溶液。 標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液也可以根據(jù)需要自帶。3空白溶液的準(zhǔn)備 icpms 進(jìn)樣背景溶液的準(zhǔn)備：2hno3，0.5hcl，用電子級酸配在 millipore純水中。每次開機(jī)點火前請檢查背景溶液是否充足。3. 清洗液的準(zhǔn)備 自動進(jìn)樣器“1”號位的洗瓶內(nèi)加入去離子水作為系統(tǒng)清洗液，每次更換，及時添加。自動進(jìn)樣器“2”號位的洗瓶內(nèi)加入 4的硝酸作為酸性清洗液（配制方法：優(yōu)級純 hno3 和 millipore 體積比為 1：24）。三、樣品分析前的準(zhǔn)備工作1認(rèn)識常用軟件 上面四個為常用圖標(biāo)，功能依次為離線編輯序列、icp

6、ms 工作軟件、離線編輯數(shù)據(jù)采集方法、離線數(shù)據(jù)分析。其中第二個為常用工作軟件2認(rèn)識儀器狀態(tài) 雙擊打開“icp ms top”軟件，左上角四個圖標(biāo) 功能依次為儀器狀態(tài)（instrument control）窗口、調(diào)諧窗口 、 （tuning） 數(shù)據(jù)采集面板（dataacquisition）、數(shù)據(jù)分析面板（data analysis）。 打開儀器狀態(tài)面板界面，在窗口頂端中部顯示儀器狀態(tài)。儀器共有 3 個狀態(tài)，分別為： analysis：分析狀態(tài)，調(diào)諧或樣品分析。 standby：待機(jī)狀態(tài)，真空開啟，未點火。 shutdown：真空未開。 通常未點火前，打開工作軟件儀器顯示狀態(tài)為 standby。3

7、. purge 氦氣管路 若長時間未用儀器，建議在點火前先 purge 氦氣管路。具體操作如下：選擇instrument control 窗口 maintainace 菜單、 在 打開 reaction gas 對話框， “openbypass valve”選項前打鉤，設(shè)置 he 流量 5ml/min。根據(jù)停機(jī)時間的不同 purge氦氣管路 0.52h。 每天點火前需 purege 氬氣管路，擇 instrument control 窗口 maintainace菜單、打開 sample introduction 對話框，在“open ar bypass valve”選項前打鉤，gas sele

8、ct 選 make up enable temp control 選項打鉤，temperature 設(shè)為2。purge 氬氣管路 3-5min。 neblizer pump 設(shè)為 0.1rps。4管路安裝 安裝 icpms 主機(jī)蠕動泵上的進(jìn)樣、排水及內(nèi)標(biāo)液進(jìn)樣管，安裝 isis 的進(jìn)樣管。 重要注意事項：蠕動泵管安裝需注意安裝方向，方向錯誤可導(dǎo)致儀器熄火，甚至炬管爆裂。建議點火前觀察蠕動泵進(jìn)樣和排廢液是否正常，沒問題再進(jìn)行點火及分析操作。四編制分析方法method 由于該款 icpms 為即開即用型，為節(jié)省用氣量，可在點火之前進(jìn)行分析序列及分析方法的編制工作。 從1 methods 菜單中選擇

9、 edit entire method 啟動一系列對話框編輯方法參數(shù)。2填寫 method information 點擊 ok 進(jìn)入 method comments 點擊 ok。在“acquisition mode”中選擇“spectrum”點擊 ok。進(jìn)入“spectrum acqusition parameters”窗口，點擊“periodic table”左鍵選擇元素（注意待測元素和內(nèi)標(biāo)元素都要選擇），右鍵取消選定的元素；在“peakpattern”窗口中選擇 （1） 按鈕； “tra ” 檢查右邊窗口個元素的“integration time”，一般為 0.1second，as、sb、

10、cd 等不容易離子化的元素可以設(shè)為 0.3second。在repetition 中輸入 3 次。所有信息輸入完畢后點擊 ok。出現(xiàn)“method save options”窗口，在“alert when method is overwritten”前打鉤，點擊 ok。在“save method as”的窗口選擇保存路徑輸入方法名稱。五. 編制分析序列（sequence）1從 icpms top 窗口的 sequence 菜單中選擇 edit sample log table。打開序列編輯表。2序列信息包括 method、type、vial、datafile、sample、dil（稀釋因子）等。

11、其中 method 可雙擊打開 select method 對話框選擇所需方法；稀釋因子為樣品在做樣前的稀釋倍數(shù)，本機(jī)不帶自動稀釋功能不能按照所填倍數(shù)進(jìn)行稀釋。3. 標(biāo)樣和樣品的信息編輯完成后，可在序列前段及末尾各增加 35 個 blank 以清洗系統(tǒng)。若樣品數(shù)量較多或基體復(fù)雜也可在序列中間插入質(zhì)控樣品以監(jiān)控整個分析過程。4序列編寫完成后單擊 ok 關(guān)閉序列編寫窗口，從 icpms 窗口的 sequence 菜單中選擇 save 保存新建的序列，不保存也可運(yùn)行序列，但保存序列可方便后續(xù)的調(diào)用修改。六、點火 點火前，請準(zhǔn)備好標(biāo)樣、樣品、背景溶液等。 點火前，請檢查鋼瓶氣體、循環(huán)冷卻水、通風(fēng)是否已

12、打開，管路是否都已安裝好。 選擇 plasma 菜單，點擊 plasma on。儀器會先抽真空然后點火，火焰點著后可以在主機(jī)左上方的觀測窗口觀測到粉紅色火焰。選擇 instrument control 窗口 meters 菜單在 s/c temperature 選項前打鉤，則可在桌面上觀察到半導(dǎo)體制冷霧化器溫度，當(dāng)溫度穩(wěn)定在 2時可進(jìn)行樣品分析。在等待時間內(nèi)可進(jìn)行方法及樣品序列的編輯。 重要注意事項：若點火失敗，應(yīng)和儀器負(fù)責(zé)老師聯(lián)系，嚴(yán)禁連續(xù)點火。七樣品分析（analysis） 分析樣品前，icp 火焰及霧化器溫度應(yīng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。選擇 instrumentcontrol 窗口 meters 菜

13、單在 s/c temperature 選項前打鉤，則可在桌面上觀察到半導(dǎo)體制冷霧化器溫度，當(dāng)溫度穩(wěn)定在 2時，可運(yùn)行 sequence。 從 sequence 菜單中選擇 load and run，選擇要運(yùn)行的序列點擊 ok，在startsequence 窗口“data batch directory”后選擇數(shù)據(jù) batch 文件夾的保存位置并輸入名稱，注意末尾加“”。點擊 run sequence 按鈕開始運(yùn)行。此時窗口出現(xiàn)“icpms-acquisition”窗口顯示實時序列運(yùn)行狀態(tài)。八儀器清洗 樣品分析完成后選擇 instrument control 窗口，選擇 plasma 菜單，點擊

14、plasma off 關(guān)炬（注意，一定不要關(guān)閉真空）。從 als 菜單中選擇“home”命令，將自動進(jìn)樣針歸位。如不處理數(shù)據(jù)就可以關(guān)閉軟件關(guān)閉電腦。松開蠕動泵進(jìn)出水及內(nèi)標(biāo)管、isis 泵管。關(guān)閉氬氣、氦氣鋼瓶總閥，關(guān)閉循環(huán)冷卻水。九數(shù)據(jù)定量分析data analysis 分析完成后，點擊 icpms top data analysis 菜單或電腦桌面的 offline dataanalysis 圖標(biāo)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理窗口。1 選擇 file 菜單點擊 open analysis file 命令打開數(shù)據(jù) batch 調(diào)出數(shù)據(jù)。2 點中樣品編號序列窗口上端，點右鍵，選擇“specify process

15、order”窗口，將標(biāo)準(zhǔn)空白及標(biāo)樣前運(yùn)行的樣品移到標(biāo)樣后，點擊 ok 然后 process 序列。3選擇 da method 點擊 edit 命令進(jìn)入數(shù)據(jù)分析方法編輯器。在頁面左側(cè)第一列 method development tasks 中選擇 set up basic information中的 data analysis method，在第二列 data analysis 中 fullquant analysis選項后打鉤，點擊向下箭頭進(jìn)入下一頁面的分析物列表，點擊 圖標(biāo)從已采集方法中調(diào)用元素列表并從“analyte/istd” 列中選擇相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素。點擊向下箭頭進(jìn)入下一頁面的 full

16、quant 界面。如需使用虛擬內(nèi)標(biāo)則在 virtualistd correction 選項下打鉤。在定量分析表中進(jìn)行定量分析信息編輯，給每個元素合適的濃度單位、level（濃度值）信息。如使用內(nèi)標(biāo)則給每個元素選擇合適的內(nèi)標(biāo)。選則虛擬內(nèi)標(biāo)定量則在 istd 表中選擇參與虛擬計算的內(nèi)標(biāo)元素。3方法編輯完成后點擊左側(cè)第一列中點擊 validate 檢查方法，如方法無誤則點擊“return to batch-at-a-glance”返回數(shù)據(jù) batch 界面。點擊菜單下方“processbatch”快捷圖標(biāo)定量分析數(shù)據(jù)。其它注意事項1. icpms 用于痕量元素含量的測定，檢測限和石墨爐接近略優(yōu)于石墨爐，推薦分析濃度范圍 100ppt50ppb（此范圍隨元素不同會有差異）。高于此濃度或測試元素數(shù)量較少時請選用石墨爐原子吸收或電感偶和等離子體光譜儀進(jìn)行樣品分析。2. 考慮到開關(guān)機(jī)的成本，每次開機(jī)分析樣品量應(yīng)大于 50 個，如樣品量不足可與其他同學(xué)一起使用。3. 使用儀器采用先預(yù)約者先使用，要求在早上 9 點之前開機(jī)。預(yù)約在同一天的同學(xué)請互相協(xié)調(diào)先后順序。icpms 的對外開放時間為工