實(shí)驗(yàn)八_葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定---碘量法(2次課)

1、實(shí)驗(yàn)八實(shí)驗(yàn)八 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定 碘量法碘量法 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和葡萄糖含量的測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和葡萄糖含量的測定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?1.學(xué)會間接碘量法測定葡萄糖含量的方法原 理，進(jìn)一步掌握返滴定法技能。 2.學(xué)會I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定。 3.進(jìn)一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶 液滴定時(shí)體積的正確讀法。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 I2與NaOH作用可生成次碘酸鈉(NaIO)，次碘 酸鈉可將葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量 地氧化為羧基。未與葡萄糖作用的次碘酸鈉 在堿性溶

2、液中歧化生成NaI和NaIO3，當(dāng)酸化 時(shí)NaIO3又恢復(fù)成I2析出，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定析出的I2，從而可計(jì)算出葡萄糖的含量。 涉及到的反應(yīng)如下： l1) I2與NaOH作用生成NaIO和NaI： I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O l2) C6H12O6和NaIO定量作用： C6H12O6 + IO- = C6H12O7 + I- l總反應(yīng)式為： I2 + C6H12O6 + 2OH- = C6H12O7+ 2I- + H2O l3) 未與葡萄糖作用的NaIO在堿性溶液中 歧化成NaI和NaIO3： 3IO- = IO3- + 2I- l4) 在酸性條件下，Na

3、IO3又恢復(fù)成I2析出： IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O l5) 用Na2S2O3滴定析出的I2 I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I- 因?yàn)? mol葡萄糖與1 mol I2作用，而1 mol IO- 可產(chǎn)生1 mol I2，從而可以測定出葡萄糖的含量。 三、儀器與試劑三、儀器與試劑 l分析天平、臺秤、燒杯、酸式滴定管、堿式 滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、 錐形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)。 lI2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、 KI(20%)、HCl(6molL-1)

4、、淀粉溶液(0.5%)、 NaOH(2molL-1)、葡萄糖試樣(0.05%)。 1、 0.1mol/L Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（） 固體的Na2S2O35H2O容易風(fēng)化，并含有少量S、S2-、 SO32- 、CO32- 、Cl-等雜質(zhì)，因此不能用直接稱量的 方法來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；同時(shí)，Na2S2O3溶液不穩(wěn)定， 容易分解。 細(xì)菌作用， Na2S2O3Na2SO3 +S 溶解在水中的CO2的作用 S2O3 2-+ CO2 +H2OH SO3- + H CO3- + S 空氣的氧化作用， S2O3 2- +1/2O2 SO32- + S 四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 稱取12.

5、5克Na2S2O3 5H2O溶于新煮沸并已冷卻 的300ml蒸餾水中，溶解后加入0.1g Na2CO3 ， 用新煮沸并已冷卻的蒸餾水稀釋至500 mL，溶 液貯存于棕色試劑瓶中，在暗處靜置數(shù)日后， 標(biāo)定其濃度。 移取500mL左右的Na2S2O3溶液于500mL 的試劑瓶中，標(biāo)定其濃度。 2 64 2 322 223 22 3365 OSIOSI OHIHIIO 2、Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 用KIO3基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 這是間接碘量法 CKIO3=0.1000 molL-1溶液的配制：溶液的配制： 準(zhǔn)確稱取一份0.89g左右 KIO3于燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn) 入250ml容量瓶

6、中，用水稀釋至刻度，搖勻。 標(biāo)定標(biāo)定 吸取25.00ml KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液3份，分別置于錐形瓶中，加入 10ml 200gL-1 KI溶液，5ml 1molL-1 H2SO4，加水稀釋至約 100ml，立即用待標(biāo)定的Na2S2O3滴定至，加入3ml 5gL-1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至由變?yōu)闊o色無色為終點(diǎn)。 保存保存 標(biāo)定后的Na2S2O3溶液，在試劑瓶上貼好名字，置于水槽 下的柜子中保存，下次實(shí)驗(yàn)要用。 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 號碼 項(xiàng)目 mKIO3（g） VKIO3（mL） VNa2S2O3 / ml CNa2S2O3 mol/L mol/L 相對偏差 平均相對偏差 322

7、 OSNa C Na2S2O3 的物質(zhì)的量濃度 Lmol V m VM m C OSNa KIO OSNaKIO KIO OSNa / 6000 250 00.25 00.214 6000 250 00.25 322 3 3223 3 322 3、0.05molL-1 I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（） 在臺秤上稱取碘(預(yù)先磨細(xì))3.2g，碘化鉀6g，放入 250mL燒杯中，加去離子水約20mL，用玻棒充分?jǐn)?拌使I2完全溶解后，用去離子水稀釋至250mL，混勻 后貯存于棕色細(xì)口瓶中，放置暗處。 實(shí)驗(yàn)時(shí)為簡便起見，亦可按下述步驟進(jìn)行：吸取已 知準(zhǔn)確濃度的0.5molL-1 I2標(biāo)準(zhǔn)溶液25

8、.00mL，稀釋 定容至250.00mL，或濃度約0.5molL-1 I2溶液40mL， 稀釋至400mL后標(biāo)定。 4、0.05molL-1 I2溶液的標(biāo)定溶液的標(biāo)定 用移液管吸取25.00mL I2溶液于250mL錐形瓶中， 加入100mL去離子水，用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至 ，加入2mL 0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至 由變?yōu)闊o色無色為終點(diǎn)，平行測定三次。 I2溶液的標(biāo)定溶液的標(biāo)定 號碼 項(xiàng)目 I2 / mL CNa2S2O3 mol/L VNa2S2O3 / mL CI2 mol/L mol/L 相對偏差 平均相對偏差 2 I C 5 5、葡萄糖含量的測定、葡萄糖含量的測定 移取25.

9、00mL葡萄糖試液于碘量瓶中，加入25.00mL I2標(biāo)準(zhǔn)溶液。一邊搖動，一邊緩慢加入2molL-1 NaOH溶液，直至溶液呈。將碘量瓶加塞放置 1015min后，加2mL 6molL-1HCl使成酸性，立即用 Na2S2O3溶液滴定至溶液呈時(shí)，加入2mL淀粉 指示劑，繼續(xù)滴定至消失即為終點(diǎn)。 平行測定三次，計(jì)算試樣中葡萄糖的含量（以gL-1 表示），要求相對平均偏差小于0.3%。 葡萄糖含量的測定葡萄糖含量的測定 號碼 項(xiàng)目 V葡萄糖 葡萄糖 / mL VI2 / mL VNa2S2O3 / mL C葡萄糖 葡萄糖 g/L g/L 相對偏差 平均相對偏差 葡萄糖 C 五、結(jié)果處理五、結(jié)果處理

10、 00.25 0 .180) 2 1 00.25 )/( 322()( 6126 OSNaI CVC LgOHC 注注 釋：釋： l 一定要待I2完全溶解后再轉(zhuǎn)移。做完實(shí)驗(yàn)后，剩余 的I2溶液應(yīng)倒入回收瓶中。 l 碘易受有機(jī)物的影響，不可使用軟木塞、橡皮塞， 并應(yīng)貯存于棕色瓶內(nèi)避光保存。配制和裝液時(shí)應(yīng) 戴上手套。I2溶液不能裝在堿式滴定管中。 l 本方法可視作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定。 測定時(shí)可視注射液的濃度將其適當(dāng)稀釋。 l 無碘量瓶時(shí)可用錐形瓶蓋上表面皿代替。 l 加NaOH的速度不能過快，否則過量NaIO來不及 氧化C6H12O6就歧化成與C6H12O6反應(yīng)的NaIO3和 NaI，使測定結(jié)果偏低。 思考題思考題 1、配制