煉化裝置檢修作業(yè)中安全氣體分析方法研究

1、the time wasted casually can never be won back.勤學(xué)樂施天天向上（頁眉可刪）煉化裝置檢修作業(yè)中安全氣體分析方法研究 一、前言 煉化裝置檢修作業(yè)離不開切割，焊接和進(jìn)塔入罐作業(yè)，而煉化裝置的工藝介質(zhì)又大都是易燃、易爆、有毒、有害的物質(zhì)，因此，煉化裝置在檢修時動火、清罐和進(jìn)入有毒有害的空間作業(yè)之前，就必須進(jìn)行化驗安全分析。我們在實踐中研究出了分析準(zhǔn)確度較高分析方法氣相色譜法，該方法能夠快速準(zhǔn)確地分析化驗安全氣體，在我廠裝置檢修作業(yè)中起到了巨大的作用，保證了檢修作業(yè)的快速、高效、安全、成功。 二、煉化裝置檢修作業(yè)中安全氣體色譜分析方法 （一）可燃?xì)怏w濃度分

2、析方法 采用hp-1 毛細(xì)管色譜分離柱，應(yīng)用氫火焰離子化檢測器，在hp4890 氣相色譜儀上對可燃?xì)怏w濃度進(jìn)行分析，色譜儀的操作條件如下。 1.載氣：高純氮氣，經(jīng)5a 分子篩和硅膠干燥、凈化。2.色譜柱：長50 米，內(nèi)徑0.02mm 石英毛細(xì)管色譜柱。3.檢測器：氫火焰離子化檢測器（fid）。4.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：hp gc 化學(xué)工作站5.定量分析方法：峰面積外標(biāo)法。 （二）檢修作業(yè)場所中氧含量分析方法 檢修作業(yè)場所中氧含量分析采用熱導(dǎo)池檢測器，閥自動進(jìn)樣系統(tǒng)，使用不銹鋼填充柱，用純凈的空氣做標(biāo)樣，在hp4890（tcd）氣相色譜儀上對樣品進(jìn)行分析。 1.載氣：高純氫氣，經(jīng)5a 分子篩和硅膠干燥、

3、凈化。2.載氣流速：40-50ml/min3.色譜柱：長0.5 米，內(nèi)徑2mm的13x分子篩色譜柱。4. 操作溫度：柱溫，50 ，進(jìn)樣器：120 ，檢測器：200。5.檢測器：單臂熱導(dǎo)池檢測器（tcd）。6.定量分析方法：峰面積外標(biāo)法。 （三）硫化氫氣體含量分析： 采用tcd檢測器，硫化氫專用分析柱，采用閥自動進(jìn)樣。用已知h2s 濃度的標(biāo)樣，求出h2s 的校準(zhǔn)因子，用外標(biāo)法可準(zhǔn)確的測定出樣品中的h2s 含量。色譜儀操作條件如下。 1.載氣：高純氫氣，經(jīng)5a 分子篩和硅膠干燥、凈化。2.載氣流速：50-60ml/min。3.色譜柱：長1 米，內(nèi)徑2.5mm 的porapakqs 聚四氟乙烯填柱。

4、4.操作溫度：柱溫，80；進(jìn)樣器：150 ； 檢測器：250。5.檢測器：單臂熱導(dǎo)池檢測器（tcd）。6.定量分析方法：峰面積外標(biāo)法。 （四）一氧化碳、二氧化碳含量分析方法 1.載氣流速：50-60ml/min。2.色譜柱：長1 米，內(nèi)徑2.5mm的porapak qs 聚四氟乙烯填充柱。3. 檢測器：熱導(dǎo)池檢測器（tcd）。4. 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：hp gc 化學(xué)工作站。5. 定量分析方法：峰面積外標(biāo)法。 三、分析的安全標(biāo)準(zhǔn) （一）可燃?xì)怏w濃度的安全標(biāo)準(zhǔn) 檢測出可燃?xì)怏w濃度（體積百分比）是否符合安全動火標(biāo)準(zhǔn)，這與其爆炸極限密切相關(guān)。當(dāng)可燃?xì)怏w爆炸下限大于10%時，可燃物含量小于等于1%為合格；當(dāng)

5、可燃?xì)怏w爆炸下限小于10%且大于4%時，其可燃物含量小于等于0.5%為合格；當(dāng)可燃物含量爆炸下限大于1%且小于4%時，其可燃物含量小于等于0.2%為合格；當(dāng)可燃?xì)怏w爆炸下限小于等于1%時，其可燃物含量控制在爆炸下限的20%以下為合格；混合氣體以其中爆炸下限最低的可燃?xì)怏w為準(zhǔn)。 （二）氧氣濃度安全標(biāo)準(zhǔn) 有限空間作業(yè)場所氧氣含量為19.5%-23.5%范圍內(nèi)為合格。 （三）有毒有害物質(zhì)濃度安全標(biāo)準(zhǔn) 有限空間作業(yè)場所的有毒有害物質(zhì)濃度不超過國家規(guī)定的車間空氣中有毒物質(zhì)的最高容許濃度指標(biāo)為合格。 四、檢修作業(yè)安全分析技術(shù)要點 （一）分析時間的選擇 分析時間一般不得早于動火前半小時。分析結(jié)果只在一定時間

6、內(nèi)有效。 （二）取樣地點的選擇 取樣地點的選擇一定要有代表性。對于體積較大的塔、罐、釜等有限空間作業(yè)場所，必須取具有代表性的上、中、下三個部位，且每個點至少重復(fù)取樣分析兩次以上。對于含可燃?xì)怏w的廠房，要重點測定廠房裝置周圍及其管線，當(dāng)各個點分析都合格時，分析結(jié)果才為安全。 （三）取樣器的要求 采樣器必須帶有較長的管子，取樣管可以自由地伸入檢修作業(yè)場所的任何地點，確保所取樣品具有代表性。所取樣品立即分析，切不可放置過長時間。 （四）有毒物質(zhì)的聯(lián)合作用 當(dāng)所檢修作業(yè)的容器內(nèi)含有多種毒物時合作用問題，如當(dāng)co 與h2s 或氮氧化物同時存在時，均可出現(xiàn)相乘作用，所以當(dāng)容器中有兩種以上毒物同時存在時，應(yīng)考慮毒物的聯(lián)合作用。 五、結(jié)論 煉化裝置的檢修作業(yè)是一項復(fù)雜的系統(tǒng)工程，其中的動火、入罐等進(jìn)入有限的空間作業(yè)的化驗安全分析，又是確保檢修作業(yè)安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。利用氣相色譜法能