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文檔簡介
1、食品分析食品分析 Food Analysis 食品學(xué)院 叢 健 Tel:61900381 Email:J 第四章第四章 食品的一般成分分析食品的一般成分分析 n水分的測(cè)定水分的測(cè)定 n灰分的測(cè)定灰分的測(cè)定 n脂類的測(cè)定脂類的測(cè)定 n碳水化合物的測(cè)定碳水化合物的測(cè)定 n蛋白質(zhì)和氨基酸的測(cè)定蛋白質(zhì)和氨基酸的測(cè)定 n維生素的測(cè)定維生素的測(cè)定 n酸性物質(zhì)的測(cè)定酸性物質(zhì)的測(cè)定 第一節(jié)第一節(jié) 水分的測(cè)定水分的測(cè)定 水分是食品分析的重要項(xiàng)目之一。水分測(cè)定水分是食品分析的重要項(xiàng)目之一。水分測(cè)定 對(duì)于計(jì)算生產(chǎn)中的物料平衡,和實(shí)行工藝監(jiān)督對(duì)于計(jì)算生產(chǎn)中的物料平衡,和實(shí)行工藝監(jiān)督 等方面,有很重要的意義。各種食品水
2、分的含等方面,有很重要的意義。各種食品水分的含 量差別很大。例如,鮮果為量差別很大。例如,鮮果為69.7%-92.5%,鮮,鮮 菜為菜為79.7%-97.1%,鮮瘦肉,鮮瘦肉52.6-77.4%,面粉,面粉 12-14%。面包水分隨品種不同略有差異,一。面包水分隨品種不同略有差異,一 般為般為32-42%。 人體中的水分人體中的水分 胎兒胎兒嬰兒嬰兒成年女性成年女性成年男性成年男性老人老人 90%80%70%65%5060% n水不僅是人體排除毒素、老廢物的最佳清潔劑和最佳的溶水不僅是人體排除毒素、老廢物的最佳清潔劑和最佳的溶 劑,而且水中亦含有人體非常需要的礦物質(zhì)和種種微量元?jiǎng)宜幸嗪?/p>
3、有人體非常需要的礦物質(zhì)和種種微量元 素。尤其是鈣離子,因?yàn)殁}在骨骼中的含量占素。尤其是鈣離子,因?yàn)殁}在骨骼中的含量占51左右,左右, 這些鈣離子或其他微量元素必須在生水中才呈離子狀態(tài),這些鈣離子或其他微量元素必須在生水中才呈離子狀態(tài), 所有物質(zhì)必須呈離子狀態(tài)才能透過細(xì)胞膜的離子通道,才所有物質(zhì)必須呈離子狀態(tài)才能透過細(xì)胞膜的離子通道,才 能讓細(xì)胞吸收和利用。能讓細(xì)胞吸收和利用。 水分的存在形式水分的存在形式 1.1.自由水(游離水)自由水(游離水)是靠分子間力形成的吸附水。是靠分子間力形成的吸附水。 2.2.親和水親和水 強(qiáng)極性基團(tuán)單分子外的水分子層。強(qiáng)極性基團(tuán)單分子外的水分子層。 3.3.結(jié)合
4、水(束縛水)結(jié)合水(束縛水)以氫鍵結(jié)合的水,結(jié)晶水。以氫鍵結(jié)合的水,結(jié)晶水。 食品中的固形物食品中的固形物指食品內(nèi)將水分排除后的全部指食品內(nèi)將水分排除后的全部 殘留物,包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽出物、殘留物,包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽出物、 灰分等?;曳值取?固形物固形物 (%) = 100 % 水份(水份(%) 水分的存在形式水分的存在形式 n微生物在食品上生長繁殖,能利用的水是游離微生物在食品上生長繁殖,能利用的水是游離 水,因而微生物在食品中的生長繁殖所需水不水,因而微生物在食品中的生長繁殖所需水不 是取決于總含水量(是取決于總含水量(%),而是取決于水分活),而是取決于水分
5、活 度(度(Aw,也稱水活性)。,也稱水活性)。 n因?yàn)橐徊糠炙桥c蛋白質(zhì)、碳水化合物及一些因?yàn)橐徊糠炙桥c蛋白質(zhì)、碳水化合物及一些 可溶性物質(zhì),如氨基酸、糖、鹽等結(jié)合,這種可溶性物質(zhì),如氨基酸、糖、鹽等結(jié)合,這種 結(jié)合水對(duì)微生物是無用的。因而通常使用水分結(jié)合水對(duì)微生物是無用的。因而通常使用水分 活度來表示食品中可被微生物利用的水?;疃葋肀硎臼称分锌杀晃⑸锢玫乃?水分的存在形式水分的存在形式 n一般食品水分的測(cè)定方法定量地測(cè)定的水分即一般食品水分的測(cè)定方法定量地測(cè)定的水分即 含水量,不能說明這些水是否都能被微生物所含水量,不能說明這些水是否都能被微生物所 利用,對(duì)食品的生產(chǎn)和保藏均缺乏科
6、學(xué)的指導(dǎo)利用,對(duì)食品的生產(chǎn)和保藏均缺乏科學(xué)的指導(dǎo) 作用;而水分活度則反映食品與水的親和能力作用;而水分活度則反映食品與水的親和能力 大小,表示食品中所含的水分作為生物化學(xué)反大小,表示食品中所含的水分作為生物化學(xué)反 應(yīng)和微生物生長的可用價(jià)值。應(yīng)和微生物生長的可用價(jià)值。 肉松:太倉式肉松20% 福建式肉松8% 水分含量的測(cè)定方法水分含量的測(cè)定方法 n在食品中,以自由水形態(tài)存在的水分在加熱時(shí)在食品中,以自由水形態(tài)存在的水分在加熱時(shí) 容易蒸發(fā);而以另外兩種形態(tài)存在的水分,卻容易蒸發(fā);而以另外兩種形態(tài)存在的水分,卻 不如前者來得容易,若對(duì)其進(jìn)行長時(shí)間的加熱,不如前者來得容易,若對(duì)其進(jìn)行長時(shí)間的加熱, 非
7、但不能將其去除,反而會(huì)使食品發(fā)生質(zhì)變,非但不能將其去除,反而會(huì)使食品發(fā)生質(zhì)變, 影響分析結(jié)果。所以水分測(cè)定要在一定的溫度、影響分析結(jié)果。所以水分測(cè)定要在一定的溫度、 時(shí)間和規(guī)定的操作條件下進(jìn)行方能得到滿意的時(shí)間和規(guī)定的操作條件下進(jìn)行方能得到滿意的 結(jié)果結(jié)果 水分含量的測(cè)定方法水分含量的測(cè)定方法 直接法直接法利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué) 性質(zhì)測(cè)定水分:重量法、蒸餾法、卡爾性質(zhì)測(cè)定水分:重量法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休費(fèi)休 法、化學(xué)方法。法、化學(xué)方法。 間接法間接法利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān) 系確定水分含量。如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電系確定水分含量。
8、如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電 導(dǎo)、旋光率等。導(dǎo)、旋光率等。 一般認(rèn)為:直接法比間接法準(zhǔn)確度高。一般認(rèn)為:直接法比間接法準(zhǔn)確度高。 特點(diǎn)特點(diǎn) n重量法:水分是試樣中主要揮發(fā)成分,其它逸重量法:水分是試樣中主要揮發(fā)成分,其它逸 失少,水分易于排除完全,其它成分在干燥過失少,水分易于排除完全,其它成分在干燥過 程中穩(wěn)定。程中穩(wěn)定。 n蒸餾法:試樣與有機(jī)溶劑共熱,汽化水分。適蒸餾法:試樣與有機(jī)溶劑共熱,汽化水分。適 合揮發(fā)型成分和脂肪含量高的試樣,適用于飼合揮發(fā)型成分和脂肪含量高的試樣,適用于飼 料、啤酒花、調(diào)味品、香料中水分的測(cè)定。料、啤酒花、調(diào)味品、香料中水分的測(cè)定。 nKarl-Fischer法:利
9、用水與法:利用水與Karl-Fischer試劑試劑 反應(yīng),適合熱不穩(wěn)定性、組成均勻樣品中的微反應(yīng),適合熱不穩(wěn)定性、組成均勻樣品中的微 量水分,適用于脫水蔬菜、糖果、巧克力、油量水分,適用于脫水蔬菜、糖果、巧克力、油 脂、乳與乳制品、香料中水分測(cè)定。脂、乳與乳制品、香料中水分測(cè)定。 干燥法干燥法 n常壓干燥常壓干燥 n減壓干燥減壓干燥 操作條件的選擇:操作條件的選擇: (1 1)稱量瓶的選擇)稱量瓶的選擇 (鋁制、玻璃)(鋁制、玻璃) n玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿,不受樣品性質(zhì)的限能耐酸堿,不受樣品性質(zhì)的限 制,常用于常壓干燥法。制,常用于常壓干燥法。 n鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕,導(dǎo)熱性強(qiáng),
10、但質(zhì)量輕,導(dǎo)熱性強(qiáng),但 對(duì)酸性食品不適宜,對(duì)酸性食品不適宜,常用于常用于 減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。 n選擇稱量皿的大小要合適,一般樣品選擇稱量皿的大小要合適,一般樣品1/31/3高度。高度。 稱量皿放入烘箱內(nèi),蓋子應(yīng)該打開,斜放在旁邊,取出時(shí)稱量皿放入烘箱內(nèi),蓋子應(yīng)該打開,斜放在旁邊,取出時(shí) 先蓋好蓋子,用紙條取,放入干燥器內(nèi),冷卻后稱重。先蓋好蓋子,用紙條取,放入干燥器內(nèi),冷卻后稱重。 稱樣量稱樣量 樣品一般控制在干燥后的殘留物為樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.53克;克; 固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 35 克;克; 含水分較高的樣品控制在
11、含水分較高的樣品控制在 1520 克;克; 干燥設(shè)備干燥設(shè)備 烘箱烘箱 電熱烘箱有各種形式,對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。電熱烘箱有各種形式,對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。 普通;普通; 真空真空 干燥條件干燥條件 干燥溫度:干燥溫度: 1. 一般是一般是 95105 ;對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng);對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng) 先(先(5060)干燥然后再)干燥然后再105加熱。加熱。 2.對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。干燥。 3.對(duì)于脂肪高的樣品,后一次重量可能高于前一次對(duì)于脂肪高的樣品,后一次重量可能高于前一次 (由于脂肪氧化),應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。(由于脂肪氧化),應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)
12、計(jì)算。 干燥器干燥器 干燥時(shí)間:干燥時(shí)間: 恒重恒重最后兩次重量之差最后兩次重量之差 2 mg 。 基本保證水分蒸發(fā)完全。基本保證水分蒸發(fā)完全。 規(guī)定時(shí)間規(guī)定時(shí)間根據(jù)經(jīng)驗(yàn),準(zhǔn)確度要求不高的。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),準(zhǔn)確度要求不高的。 n對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。 1. 原理:原理: 在一定的溫度(在一定的溫度(95105)和壓力(常壓)下,將)和壓力(常壓)下,將 樣品在烘箱中加熱干燥,除去水分,干燥前后樣品樣品在烘箱中加熱干燥,除去水分,干燥前后樣品 的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。 2. 適用范圍:適用范圍: 3.樣品
13、的制備、測(cè)定及結(jié)果計(jì)算。樣品的制備、測(cè)定及結(jié)果計(jì)算。 樣品的預(yù)處理(對(duì)分析結(jié)果影響較大)樣品的預(yù)處理(對(duì)分析結(jié)果影響較大) a . 采集,處理,保存過程中,要防采集,處理,保存過程中,要防 止組分發(fā)生變化,特別要防止水分止組分發(fā)生變化,特別要防止水分 的丟失或受潮。的丟失或受潮。 b. 固體樣品要磨碎(粉碎),谷類達(dá)固體樣品要磨碎(粉碎),谷類達(dá) 18目,其他目,其他3040目。目。 c. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮,然后液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮,然后 進(jìn)干燥箱,不然烘箱受不了。進(jìn)干燥箱,不然烘箱受不了。 d. 濃稠液體(糖漿、濃稠液體(糖漿、 煉乳等):煉乳等): 加水稀釋,最后要加水稀釋,最
14、后要 把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂,海砂與加入海砂,海砂與 玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱,兩者要后入干燥箱,兩者要 知重量。知重量。 e. 含水量含水量16%的的 谷類食品,采用兩谷類食品,采用兩 步干燥法。如面包,步干燥法。如面包, 切成薄片,自然風(fēng)切成薄片,自然風(fēng) 干干1520h,再稱量,再稱量, 磨碎,過篩,烘干磨碎,過篩,烘干 。 n常壓干燥法操作過程:常壓干燥法操作過程: 烘箱預(yù)熱烘箱預(yù)熱 稱量皿橫重稱量皿橫重m3 準(zhǔn)確準(zhǔn)確 稱樣稱樣+稱量皿重稱量皿重 m1 干燥干燥1h 冷冷 卻卻30min 稱量稱量 干燥干燥1h 冷卻冷卻 30min 稱量稱量
15、反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣 +稱量皿重稱量皿重 m2 。 。 水分的計(jì)算:水分的計(jì)算: 水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100% (1) 原理:利用水的沸點(diǎn)隨原理:利用水的沸點(diǎn)隨P的原理,將樣品稱量的原理,將樣品稱量 后放入真空干燥箱內(nèi),在選定的真空度與加熱溫度后放入真空干燥箱內(nèi),在選定的真空度與加熱溫度 下干燥至恒重,干燥后樣品所失去的質(zhì)量百分比即下干燥至恒重,干燥后樣品所失去的質(zhì)量百分比即 為水分含量。為水分含量。 (2)裝置如)裝置如 (下圖)(下圖) (3)操作:將準(zhǔn)確稱好的樣品放入真空干燥箱內(nèi),)操作:將準(zhǔn)確稱好的樣品放入真空干燥箱內(nèi), 打開真空
16、泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓力,如烘箱打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓力,如烘箱 密封的好,要重新緊一次門的開關(guān)螺栓。密封的好,要重新緊一次門的開關(guān)螺栓。 原理:原理: 以紅外線燈管做為熱源(以紅外線燈管做為熱源(700700300000 nm300000 nm波波 長),利用紅外線的輻射熱加熱式樣長),利用紅外線的輻射熱加熱式樣 ,高效快,高效快 速的使水分蒸發(fā),據(jù)干燥前后的失重即可求出樣速的使水分蒸發(fā),據(jù)干燥前后的失重即可求出樣 品的水分。集烘箱于天平為一體。品的水分。集烘箱于天平為一體。 裝置裝置 MA30 MA30 水分測(cè)定儀(德),樣品最大為水分測(cè)定儀(德),樣品最大為30g30g。
17、 SCTSCT3 A 3 A 快速水分測(cè)定儀(中),樣品最大快速水分測(cè)定儀(中),樣品最大 量為量為 100 g100 g。 操作方法操作方法 特點(diǎn):測(cè)定水分快速,簡便,但其精密度較差,當(dāng)特點(diǎn):測(cè)定水分快速,簡便,但其精密度較差,當(dāng) 樣品份數(shù)較多時(shí),效率反而降低。樣品份數(shù)較多時(shí),效率反而降低。 蒸餾法蒸餾法(應(yīng)用廣泛的為共沸蒸餾)(應(yīng)用廣泛的為共沸蒸餾) 兩種互不相溶的液體,二元體系的沸點(diǎn)低于其中各組份分沸兩種互不相溶的液體,二元體系的沸點(diǎn)低于其中各組份分沸 點(diǎn),將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、苯、二甲苯等,共點(diǎn),將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、苯、二甲苯等,共 沸蒸出,冷凝并收集餾出液,由于
18、水與其他組分密度不同,沸蒸出,冷凝并收集餾出液,由于水與其他組分密度不同, 餾出液在有刻度的接收管中分層餾出液在有刻度的接收管中分層, ,根據(jù)水的體積計(jì)算水分含根據(jù)水的體積計(jì)算水分含 量。量。 例:有關(guān)沸點(diǎn):水例:有關(guān)沸點(diǎn):水 100 100 苯苯 80.2 80.2 水水 + + 苯苯 69.25 69.25 有關(guān)相對(duì)密度:有關(guān)相對(duì)密度:(20/4)(20/4) d水 水 = 1.00000 d苯苯 = 0.87900 d甲苯甲苯 = 0.86694 特點(diǎn)和使用范圍特點(diǎn)和使用范圍 此法為一種高效的換熱方法,水分可以被迅速的移去,此法為一種高效的換熱方法,水分可以被迅速的移去, 加熱溫度比直接
19、干燥法低。另外是在密閉的容器中進(jìn)行加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器中進(jìn)行 的,設(shè)備簡單,操作方便,廣泛用于各類果蔬、油類等的,設(shè)備簡單,操作方便,廣泛用于各類果蔬、油類等 多種樣品的水分的測(cè)定。多種樣品的水分的測(cè)定。 操作注意事項(xiàng)操作注意事項(xiàng) a. 要先接好冷水,且先打開冷凝水。要先接好冷水,且先打開冷凝水。 b. 試劑苯、甲苯、二甲苯,要預(yù)先蒸餾,除去水分備試劑苯、甲苯、二甲苯,要預(yù)先蒸餾,除去水分備 用。用。 c. 準(zhǔn)確稱量適量的樣品(估計(jì)含水量準(zhǔn)確稱量適量的樣品(估計(jì)含水量25ml)。)。 d. 加熱慢慢蒸餾,使加熱慢慢蒸餾,使2滴餾出液滴餾出液/ /每秒。每秒。 計(jì)算:水分(
20、計(jì)算:水分(%)= ( V W ) 100 V接收管內(nèi)水的體積。接收管內(nèi)水的體積。 W樣品質(zhì)量。樣品質(zhì)量。 三、卡爾三、卡爾費(fèi)休法(費(fèi)休法(Karl Fischer) Karl Fischer) 簡稱費(fèi)休法或簡稱費(fèi)休法或 K KF F 法。法。 19351935年由卡爾年由卡爾菲休提出的測(cè)定水分的定量方法,屬菲休提出的測(cè)定水分的定量方法,屬 于碘量法,是對(duì)于測(cè)定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。于碘量法,是對(duì)于測(cè)定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。 多年來,許多分析工作者對(duì)此方法進(jìn)行了較為全面多年來,許多分析工作者對(duì)此方法進(jìn)行了較為全面 的研究,在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的穩(wěn)定性、滴定的研究,在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的
21、穩(wěn)定性、滴定 方法、計(jì)量點(diǎn)的指示及各類樣品的應(yīng)用和儀器操作方法、計(jì)量點(diǎn)的指示及各類樣品的應(yīng)用和儀器操作 的自動(dòng)化等方面,有許多改進(jìn),使該方法日趨成熟的自動(dòng)化等方面,有許多改進(jìn),使該方法日趨成熟 與完善。與完善。 原理原理 利用利用I2氧化氧化SO2時(shí)需要有一定的水參加反應(yīng),(氧時(shí)需要有一定的水參加反應(yīng),(氧 化還原反應(yīng))化還原反應(yīng)) I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物 H2SO4 濃度濃度0.05 0.05 % % 時(shí),即發(fā)生可逆反應(yīng),要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行,時(shí),即發(fā)生可逆反應(yīng),要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行, 要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的
22、酸,吡啶要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸,吡啶 (C5H5N)可以。)可以。 nI2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶 硫酸吡啶硫酸吡啶 硫酸吡啶很不穩(wěn)定,與水發(fā)生副反應(yīng),形成干擾。硫酸吡啶很不穩(wěn)定,與水發(fā)生副反應(yīng),形成干擾。 若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。 將將I2、 、 SO2、C5H5N 、 、CH3OH 配在一起成為費(fèi)配在一起成為費(fèi) 休試劑。休試劑。 適用范圍適用范圍 費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣體樣費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣體樣 品中水分含量的測(cè)定,也常作
23、為水分痕量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)分析品中水分含量的測(cè)定,也常作為水分痕量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)分析 方法,也可用于此法校定其他的測(cè)定方法。方法,也可用于此法校定其他的測(cè)定方法。 使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。 n在食品分析中,能用于含水量從在食品分析中,能用于含水量從lppm lppm 到接近到接近l00l00 的樣品的測(cè)定,已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶的樣品的測(cè)定,已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶 油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等 食品中的水分測(cè)定,結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥食品中的水分測(cè)定,結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥 法,也是測(cè)
24、定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。法,也是測(cè)定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 主要儀器:主要儀器: KFl 型水分測(cè)定儀型水分測(cè)定儀(上海化工研究院制上?;ぱ芯吭褐? SDY一一84 型水分滴定儀型水分滴定儀(上海醫(yī)械專機(jī)廠制上海醫(yī)械專機(jī)廠制) 試劑:試劑: 盡量用無水的試劑,有時(shí)需要蒸餾后再使用,加入盡量用無水的試劑,有時(shí)需要蒸餾后再使用,加入 無水硫酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶,或選用費(fèi)休無水硫酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶,或選用費(fèi)休 試劑滴一下,配好費(fèi)休試劑后,放置試劑滴一下,配好費(fèi)休試劑后,放置2424小時(shí)后,進(jìn)小時(shí)后,進(jìn) 行標(biāo)定且每天要標(biāo)定。行標(biāo)定且每天要標(biāo)定。 標(biāo)定有三種方法:標(biāo)定
25、有三種方法: 是用純水進(jìn)行標(biāo)定。是用純水進(jìn)行標(biāo)定。 用事先配好的水用事先配好的水甲醇標(biāo)定。甲醇標(biāo)定。 用二水合酒石酸鈉標(biāo)定。用二水合酒石酸鈉標(biāo)定。 測(cè)定注意:測(cè)定注意: 甲醇有毒甲醇有毒 ,操作時(shí)注意;,操作時(shí)注意; 費(fèi)休試劑可分為甲乙液儲(chǔ)存。費(fèi)休試劑可分為甲乙液儲(chǔ)存。 5.其它測(cè)定水分方法其它測(cè)定水分方法 化學(xué)干燥法化學(xué)干燥法 氣相色譜法氣相色譜法 微波法微波法 紅外吸收光譜法紅外吸收光譜法 其它還有聲波和超聲波法其它還有聲波和超聲波法 ,直流和交流電導(dǎo)率法,直流和交流電導(dǎo)率法, 介電容量法,核磁共振波譜法,中子法。介電容量法,核磁共振波譜法,中子法。 GB/T 5009.32003 食品的
26、水分測(cè)定食品的水分測(cè)定 1. 直接干燥直接干燥 2. 減壓干燥減壓干燥 3. 蒸餾蒸餾 水分活度值的測(cè)定水分活度值的測(cè)定 一、水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài),反應(yīng)水與一、水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài),反應(yīng)水與 食品的結(jié)合或游離程度,食品的結(jié)合或游離程度,AwAw結(jié)合程度結(jié)合程度,AwAw結(jié)結(jié) 合程度合程度。 AwAw影響色、香、味保存期。一般,同影響色、香、味保存期。一般,同 種食品水分含量種食品水分含量,AwAw值值 。 定義:溶液中水的逸度與純水的逸度之比值,可近似定義:溶液中水的逸度與純水的逸度之比值,可近似 表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比。表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽
27、壓之比。 逸度逸度溶液中水逸出的趨勢(shì)、能力。溶液中水逸出的趨勢(shì)、能力。 f=pf=p(逸度系數(shù))。(逸度系數(shù))。 Aw = f水 水/f純水純水 p水分壓水分壓/p純水分壓純水分壓= ERH/100 ERH 是平衡相對(duì)濕度(是平衡相對(duì)濕度(Equilibrium Relative Humidity),它是指食品中水分蒸發(fā)達(dá)到平衡時(shí),),它是指食品中水分蒸發(fā)達(dá)到平衡時(shí), 即單位時(shí)間內(nèi)脫離食品的水的摩爾數(shù)等于返回食即單位時(shí)間內(nèi)脫離食品的水的摩爾數(shù)等于返回食 品的水摩爾數(shù)的時(shí)候,食品上方恒定的水蒸汽分品的水摩爾數(shù)的時(shí)候,食品上方恒定的水蒸汽分 壓與在此溫度下水的飽和蒸汽壓的比值(乘以壓與在此溫度下水
28、的飽和蒸汽壓的比值(乘以100 用整數(shù)表示)。用整數(shù)表示)。 二、水分活度值的測(cè)定方法二、水分活度值的測(cè)定方法 (一)(一) AwAw測(cè)定儀法;測(cè)定儀法; (二)(二) 擴(kuò)散法;擴(kuò)散法; (三)(三) 溶劑萃取法。溶劑萃取法。 擴(kuò)散法擴(kuò)散法 n樣品在康威氏(樣品在康威氏(Conway)微量擴(kuò)散皿的密封)微量擴(kuò)散皿的密封 和恒溫條件下,分別在和恒溫條件下,分別在Aw 較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)較高和較低的標(biāo)準(zhǔn) 飽和溶液中擴(kuò)散平衡后,根據(jù)樣品質(zhì)量的增加飽和溶液中擴(kuò)散平衡后,根據(jù)樣品質(zhì)量的增加 (在(在Aw 較高的標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡)和減少(在較高的標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡)和減少(在 Aw 較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡),以質(zhì)量
29、的增減較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡),以質(zhì)量的增減 為縱坐標(biāo),各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試劑的水分活度為橫坐標(biāo),為縱坐標(biāo),各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試劑的水分活度為橫坐標(biāo), 計(jì)算樣品的水分活度值。該法適用于中等及高計(jì)算樣品的水分活度值。該法適用于中等及高 水分活度(水分活度(Aw0.5)的樣品。)的樣品。 Aw 測(cè)定儀法測(cè)定儀法 n在一定的溫度下,用標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液校正在一定的溫度下,用標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液校正Aw 測(cè)測(cè) 定儀的定儀的Aw 值,在同一條件下測(cè)定樣品,利用值,在同一條件下測(cè)定樣品,利用 測(cè)定儀上的傳感器,根據(jù)食品中的蒸汽壓力的測(cè)定儀上的傳感器,根據(jù)食品中的蒸汽壓力的 變化,從儀器上的表頭上讀出指示的水分活度。變化,從儀器上的表頭上讀出
30、指示的水分活度。 習(xí)題習(xí)題 1.根據(jù)你學(xué)習(xí)本章所掌握的測(cè)定水分的知識(shí),根據(jù)你學(xué)習(xí)本章所掌握的測(cè)定水分的知識(shí), 指出下列各類食品水分測(cè)定的操作方法及要指出下列各類食品水分測(cè)定的操作方法及要 點(diǎn):乳粉、淀粉、香料、谷類、干酪、肉類、點(diǎn):乳粉、淀粉、香料、谷類、干酪、肉類、 果醬、糖果、筍、南瓜、面包和油脂。果醬、糖果、筍、南瓜、面包和油脂。 2.在水分測(cè)定過程中,干燥器有什么作用?怎在水分測(cè)定過程中,干燥器有什么作用?怎 樣正確地使用和維護(hù)干燥器?樣正確地使用和維護(hù)干燥器? 3.請(qǐng)闡述水分活度值的概念以及它在食品工業(yè)請(qǐng)闡述水分活度值的概念以及它在食品工業(yè) 生產(chǎn)中的重要意義。生產(chǎn)中的重要意義。 4.
31、 在下列情況下,水分測(cè)定的結(jié)果是偏高還是在下列情況下,水分測(cè)定的結(jié)果是偏高還是 偏低?為什么?偏低?為什么? n烘箱干燥法:樣品粉碎不充分;樣品中含較多烘箱干燥法:樣品粉碎不充分;樣品中含較多 揮發(fā)性成分;脂肪的氧化;樣品的吸濕性較強(qiáng);揮發(fā)性成分;脂肪的氧化;樣品的吸濕性較強(qiáng); 美拉德反應(yīng);樣品表面結(jié)了硬皮;裝有樣品的美拉德反應(yīng);樣品表面結(jié)了硬皮;裝有樣品的 干燥器未密封好;干燥器中硅膠已受潮。干燥器未密封好;干燥器中硅膠已受潮。 n蒸餾法:樣品中的水分和溶劑間形成的乳濁液蒸餾法:樣品中的水分和溶劑間形成的乳濁液 沒有分離;冷凝器中殘留有水滴;餾出了水溶沒有分離;冷凝器中殘留有水滴;餾出了水溶
32、 性成分。性成分。 n卡爾費(fèi)休法:玻璃器皿不夠干燥;樣品顆粒較卡爾費(fèi)休法:玻璃器皿不夠干燥;樣品顆粒較 大;樣品中還有還原性物質(zhì)如維生素大;樣品中還有還原性物質(zhì)如維生素C;樣品;樣品 中富含不飽和脂肪酸。中富含不飽和脂肪酸。 第二節(jié)第二節(jié) 灰分的測(cè)定灰分的測(cè)定 n灰分的概念:灰分的概念:食品經(jīng)高溫(食品經(jīng)高溫(500500600600)灼燒)灼燒 后的殘留物,叫做灰分。是食品中無機(jī)成分總后的殘留物,叫做灰分。是食品中無機(jī)成分總 量的標(biāo)志。量的標(biāo)志。 人體內(nèi)的元素人體內(nèi)的元素 n標(biāo)準(zhǔn)健康成年人的元素組成為氧標(biāo)準(zhǔn)健康成年人的元素組成為氧65、碳、碳18%、 氫氫10、氮、氮3%、鈣、鈣1.5、磷、
33、磷1%、鉀、鉀0.35、 硫硫0.25%、鈉、鈉0.15、氯、氯0.15%、鎂、鎂0.05%等等11 種含量大于種含量大于0.01的元素稱為人體常量元素。的元素稱為人體常量元素。 n含量在含量在0.01以下的稱為微量元素。如硒、鉻、以下的稱為微量元素。如硒、鉻、 鍺、鐵、鋅等鍺、鐵、鋅等14種為人體必需的微量元素。種為人體必需的微量元素。 n鉛、鎘、汞、砷等為有害元素。鉛、鎘、汞、砷等為有害元素。 粗灰分的概念粗灰分的概念 灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量,如某,如某 些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而形成而形成
34、 碳酸鹽,使無機(jī)成分增多了,有的又揮發(fā)了(如碳酸鹽,使無機(jī)成分增多了,有的又揮發(fā)了(如Cl、 I、Pb為易揮發(fā)元素。為易揮發(fā)元素。P、S等也能以含氧酸的形式等也能以含氧酸的形式 揮發(fā)散失)。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把揮發(fā)散失)。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼食品經(jīng)高溫灼 燒后的殘留物稱為燒后的殘留物稱為粗灰分粗灰分(總灰分總灰分)。)。 酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分 總灰分總灰分 水溶性灰分水溶性灰分 水不溶性灰分水不溶性灰分 灰分測(cè)定的內(nèi)容灰分測(cè)定的內(nèi)容 按溶解性分為:總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、按溶解性分為:總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、 酸溶性灰分、酸不溶性灰分。
35、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。 其中其中: : 水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的氧水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的氧 化物和鹽類的含量?;锖望}類的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物 及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原來存在酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原來存在 的微量氧化硅的含量。的微量氧化硅的含量。 酸溶性灰分反映酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿等氧化物、堿土金屬的堿 式磷酸鹽的含量。式磷酸鹽的含量。 測(cè)定的意義測(cè)定
36、的意義 前處理前處理 評(píng)判食品的質(zhì)量指標(biāo):如評(píng)定面粉等級(jí)、灰分是果膠、評(píng)判食品的質(zhì)量指標(biāo):如評(píng)定面粉等級(jí)、灰分是果膠、 明膠之類的膠質(zhì)品的膠凍性能的標(biāo)志、水溶性灰分指明膠之類的膠質(zhì)品的膠凍性能的標(biāo)志、水溶性灰分指 示果醬、果凍制品中的果汁含量。示果醬、果凍制品中的果汁含量。 食品的重要組成部分:反應(yīng)營養(yǎng)價(jià)值食品的重要組成部分:反應(yīng)營養(yǎng)價(jià)值 判斷食品受污染的程度:不同的食品,因所用原料、判斷食品受污染的程度:不同的食品,因所用原料、 加工方法及測(cè)定條件的不同,各種灰分的組成和含量加工方法及測(cè)定條件的不同,各種灰分的組成和含量 也不相同,當(dāng)這些條件確定后,某種食品的灰分常在也不相同,當(dāng)這些條件確定
37、后,某種食品的灰分常在 一定范圍內(nèi)。如果灰分含量超過了正常范圍,說明食一定范圍內(nèi)。如果灰分含量超過了正常范圍,說明食 品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求的原料或食品添品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求的原料或食品添 加劑,或食品在加工、貯運(yùn)過程中受到了污染。加劑,或食品在加工、貯運(yùn)過程中受到了污染。 例如:例如: n面粉生產(chǎn),往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo),因面粉生產(chǎn),往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo),因 小麥麩皮的灰分含量比胚乳高小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。倍。 富強(qiáng)粉應(yīng)為富強(qiáng)粉應(yīng)為 0.3 0.5 %, 標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為 0.6 0.9 %, n生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品,灰分是它膠凍性能生產(chǎn)明膠
38、、果膠類膠制品,灰分是它膠凍性能 的標(biāo)志。同時(shí)還可檢驗(yàn)食品加工過程的污染情的標(biāo)志。同時(shí)還可檢驗(yàn)食品加工過程的污染情 況。所以,灰分是食品成分全分析的項(xiàng)目之一。況。所以,灰分是食品成分全分析的項(xiàng)目之一。 總灰分的測(cè)定總灰分的測(cè)定 原理:樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒,有機(jī)原理:樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒,有機(jī) 物中的碳、氫、氮被氧化分解,以二氧化碳、物中的碳、氫、氮被氧化分解,以二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出,另有少量的有機(jī)氮的氧化物及水等形式逸出,另有少量的有機(jī) 物經(jīng)灼燒后生成的無機(jī)物,以及食品中原有的物經(jīng)灼燒后生成的無機(jī)物,以及食品中原有的 無機(jī)物均殘留下來,對(duì)殘留物進(jìn)行稱量即可檢無機(jī)
39、物均殘留下來,對(duì)殘留物進(jìn)行稱量即可檢 測(cè)出樣品中總灰分的含量。測(cè)出樣品中總灰分的含量。 前處理前處理 n可用測(cè)定水分之后的樣品??捎脺y(cè)定水分之后的樣品。 n富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰分。富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰分。 n對(duì)于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干,否則直接炭化,液體沸騰易造對(duì)于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干,否則直接炭化,液體沸騰易造 成濺失。成濺失。 n果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品, ,先制備成均勻樣品,再準(zhǔn)確先制備成均勻樣品,再準(zhǔn)確 稱取樣品置于已知重量坩堝中,放烘箱中干燥(先稱取樣品置于已知重量坩堝中,放烘箱中干燥(先60607070,后,后
40、105105),再炭化。),再炭化。 n谷物、豆類等水分含量較少的固體樣,粉碎均勻后可直接稱取、谷物、豆類等水分含量較少的固體樣,粉碎均勻后可直接稱取、 炭化。炭化。 炭化樣品炭化樣品 n準(zhǔn)確稱量一定量處理好的樣品,放在高溫爐之準(zhǔn)確稱量一定量處理好的樣品,放在高溫爐之 前,要先進(jìn)行炭化處理,以防溫度高,試樣中前,要先進(jìn)行炭化處理,以防溫度高,試樣中 的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng),防止易發(fā)泡膨脹的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng),防止易發(fā)泡膨脹 的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出,減少碳粒被包裹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出,減少碳粒被包裹 住的可能性。住的可能性。 n炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行,半蓋坩炭化操作一般在電
41、爐或煤氣燈下進(jìn)行,半蓋坩 堝蓋,小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化,堝蓋,小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化, 直至無黑煙產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多直至無黑煙產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多 的,含蛋白多的樣品,可在樣品上加數(shù)滴辛醇的,含蛋白多的樣品,可在樣品上加數(shù)滴辛醇 或純植物油,再進(jìn)行炭化。或純植物油,再進(jìn)行炭化。 灰化容器(坩堝)灰化容器(坩堝) 坩堝材質(zhì)有多種:坩堝材質(zhì)有多種: 素瓷素瓷 鉑鉑 石英石英 鐵鐵 鎳等,鎳等, 個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿。個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿。 注:坩堝蓋子與堝要配套。注:坩堝蓋子與堝要配套。 素瓷坩堝素瓷坩堝 優(yōu)點(diǎn):優(yōu)點(diǎn): 耐高溫可達(dá)耐高溫可達(dá) 120
42、0 ,內(nèi)壁光滑,耐酸,價(jià)格低廉。,內(nèi)壁光滑,耐酸,價(jià)格低廉。 缺點(diǎn):缺點(diǎn): 耐堿性差,灰化成堿性食品(如水果、蔬菜、豆耐堿性差,灰化成堿性食品(如水果、蔬菜、豆 類等),坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解,反復(fù)多次使類等),坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解,反復(fù)多次使 用后,往往難以得到恒重。用后,往往難以得到恒重。 溫度驟變時(shí),易炸裂破碎。溫度驟變時(shí),易炸裂破碎。 鉑坩堝鉑坩堝 優(yōu)點(diǎn):優(yōu)點(diǎn): 耐高溫耐高溫 達(dá)達(dá)1773,導(dǎo)熱良好,耐堿,耐,導(dǎo)熱良好,耐堿,耐HF,吸濕性小。吸濕性小。 缺點(diǎn):缺點(diǎn): 價(jià)格昂貴,約為黃金的價(jià)格昂貴,約為黃金的9倍,要有專人保管,免丟失。倍,要有專人保管,免丟失。 使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或
43、發(fā)脆。使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。 坩堝的選擇坩堝的選擇 n常采用素?zé)邵釄?,它耐高溫,灼燒后失重極少,對(duì)酸常采用素?zé)邵釄澹透邷?,灼燒后失重極少,對(duì)酸 性食品穩(wěn)定,一般不因溫度迅速變化而破裂,且價(jià)錢便性食品穩(wěn)定,一般不因溫度迅速變化而破裂,且價(jià)錢便 宜,但對(duì)堿性食品不穩(wěn)定。當(dāng)灰化堿性食品時(shí),瓷坩堝宜,但對(duì)堿性食品不穩(wěn)定。當(dāng)灰化堿性食品時(shí),瓷坩堝 內(nèi)壁的釉層會(huì)有部分溶解,反復(fù)使用多次后,往往難以內(nèi)壁的釉層會(huì)有部分溶解,反復(fù)使用多次后,往往難以 得到恒量而造成誤差,在這種情況下,需采用新的瓷制得到恒量而造成誤差,在這種情況下,需采用新的瓷制 容器,或改用鉑金坩堝等其他容器。容器,或改用鉑金坩堝等其
44、他容器。 n近年來,某些國家采用鋁箔杯作灰化容器,比較起來,近年來,某些國家采用鋁箔杯作灰化容器,比較起來, 它本身質(zhì)量輕,在它本身質(zhì)量輕,在5255256006000 0C C 范圍內(nèi),能穩(wěn)定地使用,范圍內(nèi),能穩(wěn)定地使用, 同時(shí)冷卻效果好,且在一般溫度下沒有吸濕性,如果將同時(shí)冷卻效果好,且在一般溫度下沒有吸濕性,如果將 杯子上緣折疊封口,基本密封好,冷卻時(shí)間可不放入干杯子上緣折疊封口,基本密封好,冷卻時(shí)間可不放入干 燥器內(nèi),幾分鐘后便可降到室溫,縮短了冷卻時(shí)間。燥器內(nèi),幾分鐘后便可降到室溫,縮短了冷卻時(shí)間。 取樣量取樣量 根據(jù)試樣種類和性狀來定,一般控制灼燒后灰分為根據(jù)試樣種類和性狀來定,一
45、般控制灼燒后灰分為 10 100 mg 。 通常:通常: 乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取12 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取 35 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。 水果及制品取水果及制品取 20g 、油脂取、油脂取50 g 。 灰化溫度灰化溫度 n灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由 于各種食品中無機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各于各種食品中無機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各 不相同,灰化溫度也應(yīng)有
46、所不同,一般為不相同,灰化溫度也應(yīng)有所不同,一般為525 600,谷類的飼料達(dá),谷類的飼料達(dá) 600以上。以上。 n溫度太高,將引起溫度太高,將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損等元素的揮發(fā)損 失,磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融,將碳粒包藏起失,磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融,將碳粒包藏起 來,使元素?zé)o法氧化。來,使元素?zé)o法氧化。 灰化時(shí)間灰化時(shí)間 n一般不規(guī)定灰化時(shí)間,而是觀察殘留物(灰分)為全白色一般不規(guī)定灰化時(shí)間,而是觀察殘留物(灰分)為全白色 或淺灰色,內(nèi)部無殘留的碳?jí)K,并達(dá)到或淺灰色,內(nèi)部無殘留的碳?jí)K,并達(dá)到恒重恒重為止。兩次結(jié)為止。兩次結(jié) 果相差果相差 0.5 mg。對(duì)于已做過多次測(cè)定的樣品,可根據(jù)
47、經(jīng)。對(duì)于已做過多次測(cè)定的樣品,可根據(jù)經(jīng) 驗(yàn)限定時(shí)間。驗(yàn)限定時(shí)間。 n總的時(shí)間一般為總的時(shí)間一般為 2 5 小時(shí),個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。小時(shí),個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。 n應(yīng)指出,對(duì)某些樣品即使灰化完全,殘灰也不一定呈白色應(yīng)指出,對(duì)某些樣品即使灰化完全,殘灰也不一定呈白色 或淺灰色,如鐵含量高的食品,殘灰呈褐色。或淺灰色,如鐵含量高的食品,殘灰呈褐色。 錳、銅含錳、銅含 量高的食品,殘灰呈藍(lán)綠色。量高的食品,殘灰呈藍(lán)綠色。 加速灰化的方法加速灰化的方法 u樣品經(jīng)初步灼燒后,取出冷卻,從灰化容器邊緣慢慢樣品經(jīng)初步灼燒后,取出冷卻,從灰化容器邊緣慢慢 加入(不可直接灑在殘灰上,以防殘灰飛揚(yáng))少量
48、無加入(不可直接灑在殘灰上,以防殘灰飛揚(yáng))少量無 離子水,使水溶性鹽類溶解,被包住的碳粒暴露出來,離子水,使水溶性鹽類溶解,被包住的碳粒暴露出來, 在水浴上蒸發(fā)至干涸,置于在水浴上蒸發(fā)至干涸,置于1201201301300 0C C 烘箱中充分干烘箱中充分干 燥(充分去除水分,以防再灰化時(shí),因加熱使殘灰飛燥(充分去除水分,以防再灰化時(shí),因加熱使殘灰飛 散),再灼燒到恒重。散),再灼燒到恒重。 u添加灰化助劑:硝酸、乙醇、過氧化氫、碳酸銨,這添加灰化助劑:硝酸、乙醇、過氧化氫、碳酸銨,這 類物質(zhì)在灼燒后完全消失,不致增加殘留灰分的重量類物質(zhì)在灼燒后完全消失,不致增加殘留灰分的重量 或添加過氧化鎂
49、、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì):這類物質(zhì)或添加過氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì):這類物質(zhì) 的作用純屬機(jī)械性的,它們和灰分混雜在一起,使碳的作用純屬機(jī)械性的,它們和灰分混雜在一起,使碳 微粒不受覆蓋。此法應(yīng)同時(shí)作空白試驗(yàn)。微粒不受覆蓋。此法應(yīng)同時(shí)作空白試驗(yàn)。 瓷坩堝的準(zhǔn)備瓷坩堝的準(zhǔn)備 將坩堝用鹽酸(將坩堝用鹽酸(1 1:4 4)煮)煮1 12 2小時(shí),洗凈晾干后,用三氯化鐵與藍(lán)墨水的小時(shí),洗凈晾干后,用三氯化鐵與藍(lán)墨水的 混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號(hào),置于規(guī)規(guī)定溫度(混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號(hào),置于規(guī)規(guī)定溫度(5005505005500 0C C )的高)的高 溫爐中灼燒溫爐中灼燒1 1小時(shí),移至爐
50、口冷卻到小時(shí),移至爐口冷卻到2002000 0C C 左右后,再移入干燥器中,冷卻左右后,再移入干燥器中,冷卻 至室溫后,準(zhǔn)確稱重,再放入高溫爐內(nèi)灼燒至室溫后,準(zhǔn)確稱重,再放入高溫爐內(nèi)灼燒3030分鐘,取出冷卻稱重,直至分鐘,取出冷卻稱重,直至 恒重(兩次稱量之差不超過恒重(兩次稱量之差不超過0.5mg0.5mg)。)。 測(cè)定步驟:測(cè)定步驟:瓷坩堝的準(zhǔn)備瓷坩堝的準(zhǔn)備樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 炭化炭化 灰化灰化 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 n果汁、牛乳等液體試樣:準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知重量的瓷坩堝果汁、牛乳等液體試樣:準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知重量的瓷坩堝 (或蒸發(fā)皿)中,置于水浴上蒸發(fā)至近干,再進(jìn)行炭化。這
51、類樣(或蒸發(fā)皿)中,置于水浴上蒸發(fā)至近干,再進(jìn)行炭化。這類樣 品若直接炭化,液體沸騰,易造成濺失。品若直接炭化,液體沸騰,易造成濺失。 n果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的試樣:先制備成均勻的試樣,再果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的試樣:先制備成均勻的試樣,再 準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知重量坩堝中,置烘箱中干燥,再進(jìn)行炭準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知重量坩堝中,置烘箱中干燥,再進(jìn)行炭 化。也可取測(cè)定水分后的干燥試樣直接進(jìn)行炭化?;R部扇y(cè)定水分后的干燥試樣直接進(jìn)行炭化。 n谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣:先粉碎成均勻的試樣,谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣:先粉碎成均勻的試樣, 取適量試樣于已知重量的坩堝中
52、再進(jìn)行炭化。取適量試樣于已知重量的坩堝中再進(jìn)行炭化。 n富含脂肪的樣品:把試樣制備均勻,準(zhǔn)確稱取一定量試樣,先提富含脂肪的樣品:把試樣制備均勻,準(zhǔn)確稱取一定量試樣,先提 取脂肪,再將殘留物移入已知重量的坩堝中,進(jìn)行炭化。取脂肪,再將殘留物移入已知重量的坩堝中,進(jìn)行炭化。 炭化炭化 n試樣經(jīng)預(yù)處理后,在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理。試樣經(jīng)預(yù)處理后,在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理。 (1 1)防止在灼燒時(shí),因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛)防止在灼燒時(shí),因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛 (2 2)防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而)防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡
53、膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而 溢出坩堝;溢出坩堝; (3 3)不經(jīng)炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。)不經(jīng)炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。 n炭化操作一般在電爐或煤氣燈上進(jìn)行,把坩堝置于電爐或煤氣燈上,炭化操作一般在電爐或煤氣燈上進(jìn)行,把坩堝置于電爐或煤氣燈上, 半蓋坩堝蓋,小心加熱使試樣在通氣情況下逐漸炭化,直至無黑煙產(chǎn)半蓋坩堝蓋,小心加熱使試樣在通氣情況下逐漸炭化,直至無黑煙產(chǎn) 生。生。 對(duì)特別容易膨脹的試樣(如含糖多對(duì)特別容易膨脹的試樣(如含糖多 的食品),可先于試樣上加數(shù)滴的食品),可先于試樣上加數(shù)滴 辛醇或純植物油,再進(jìn)行炭化。辛醇或純植物油,再進(jìn)行炭化。 灰化灰化
54、 n炭化后,把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度(炭化后,把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度(525525600 600 )的高)的高 溫爐爐口處,稍停留片刻,再慢慢移入爐膛內(nèi),坩堝蓋斜溫爐爐口處,稍停留片刻,再慢慢移入爐膛內(nèi),坩堝蓋斜 倚在坩堝口,關(guān)閉爐門,灼燒一定時(shí)間(視樣品種類、性倚在坩堝口,關(guān)閉爐門,灼燒一定時(shí)間(視樣品種類、性 狀而異)至灰中無碳粒存在。打開爐門,將坩堝移至爐口狀而異)至灰中無碳粒存在。打開爐門,將坩堝移至爐口 處冷卻至處冷卻至200 200 左右,移入干燥器中冷卻至室溫,準(zhǔn)確稱左右,移入干燥器中冷卻至室溫,準(zhǔn)確稱 重,再灼燒、冷卻、稱重,直至達(dá)到恒重。重,再灼燒、冷卻、稱重,直至達(dá)到恒重。
55、注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度,防止產(chǎn)生大量泡樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度,防止產(chǎn)生大量泡 沫溢出坩堝。沫溢出坩堝。 把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí),要放在爐把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí),要放在爐 口停留片刻,使坩堝預(yù)熱或冷卻,防止因溫度口停留片刻,使坩堝預(yù)熱或冷卻,防止因溫度 劇變而使坩堝破裂。劇變而使坩堝破裂。 灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200200以下再移入干燥以下再移入干燥 器中,否則因熱的對(duì)流作用,易造成殘灰飛散,器中,否則因熱的對(duì)流作用,易造成殘灰飛散, 且冷卻速度慢,冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空,且冷卻速度慢,冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空, 蓋子不易打開。蓋子
56、不易打開。 從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí),因內(nèi)部成真空,開蓋從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí),因內(nèi)部成真空,開蓋 恢復(fù)常壓時(shí),應(yīng)注意使空氣緩緩流入,以防殘灰恢復(fù)常壓時(shí),應(yīng)注意使空氣緩緩流入,以防殘灰 飛散。飛散。 灰化后所得殘?jiān)闪糇骰一笏脷堅(jiān)闪糇鰿aCa、P P、FeFe等成分的分析。等成分的分析。 用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后,可用粗鹽酸或廢鹽用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后,可用粗鹽酸或廢鹽 酸浸泡酸浸泡10102020分鐘,再用水沖刷潔凈。分鐘,再用水沖刷潔凈。 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 灰分(灰分(%)= m3m1 m2m1 100 式中:式中: m1空坩堝質(zhì)量,空坩堝質(zhì)量,g; m2樣品加空坩堝質(zhì)量,樣品加空坩堝質(zhì)量,
57、g; m3殘灰加空坩堝質(zhì)量,殘灰加空坩堝質(zhì)量,g。 水溶性灰分和酸不溶性灰分的測(cè)定水溶性灰分和酸不溶性灰分的測(cè)定 水溶性灰分的測(cè)定水溶性灰分的測(cè)定 向測(cè)定總灰分所得殘留物中加入向測(cè)定總灰分所得殘留物中加入25ml25ml無離子水,加熱至沸,用無離子水,加熱至沸,用無灰無灰 濾紙濾紙過濾,用過濾,用25ml25ml熱的無離子水分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)瑢岬臒o離子水分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)瑢?殘?jiān)B同濾紙移回原坩堝中,在水浴上蒸發(fā)至干涸,放入干燥箱中殘?jiān)B同濾紙移回原坩堝中,在水浴上蒸發(fā)至干涸,放入干燥箱中 干燥,再進(jìn)行灼燒、冷卻、稱重、直至恒重,殘灰即為水不溶性灰干燥,再進(jìn)行灼燒、冷卻、
58、稱重、直至恒重,殘灰即為水不溶性灰 分。按下式計(jì)算水溶性灰分和水不溶性灰分含量。分。按下式計(jì)算水溶性灰分和水不溶性灰分含量。 %100 12 14 mm mm W水不溶性灰分含量 式中:式中: w -水不溶性灰分含量,水不溶性灰分含量, m1 -空坩堝質(zhì)量,空坩堝質(zhì)量,g m2-樣品和空坩堝質(zhì)量,樣品和空坩堝質(zhì)量,g m4 -灰化后樣品和空坩堝質(zhì)量,灰化后樣品和空坩堝質(zhì)量,g 水溶性灰分含量(水溶性灰分含量(%)= 總灰分含量(總灰分含量(%)- 水不溶性灰分含量水不溶性灰分含量(%) 酸不溶性灰分的測(cè)定酸不溶性灰分的測(cè)定 取水不溶性灰分,或測(cè)定總灰分所得的殘留物,加入取水不溶性灰分,或測(cè)定總
59、灰分所得的殘留物,加入2525毫升毫升0.1mol/L0.1mol/L 鹽酸,放在小火上輕微煮沸鹽酸,放在小火上輕微煮沸5 5分鐘,用無灰濾紙過濾后,再用熱水洗分鐘,用無灰濾紙過濾后,再用熱水洗 滌到洗液無氯離子反應(yīng)為止。將殘留物連同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、滌到洗液無氯離子反應(yīng)為止。將殘留物連同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、 灼燒、放冷并稱重。灼燒、放冷并稱重。 %100 12 15 mm mm W酸不溶性灰分含量 式中:式中: w -酸不溶性灰分含量,酸不溶性灰分含量, m1 -空坩堝質(zhì)量,空坩堝質(zhì)量,g m2-樣品和空坩堝質(zhì)量,樣品和空坩堝質(zhì)量,g m5 -灰化后樣品和空坩堝質(zhì)量,灰化后樣品和空坩堝
60、質(zhì)量,g 高溫爐(馬福爐):高溫爐(馬福爐): n用于金屬熔融、有機(jī)物灰化及重量分析的沉淀灼燒等。用于金屬熔融、有機(jī)物灰化及重量分析的沉淀灼燒等。 高溫爐有加熱部分、保溫部分、測(cè)溫部分等組成,有配高溫爐有加熱部分、保溫部分、測(cè)溫部分等組成,有配 套的自動(dòng)控溫儀,用來設(shè)定、控制、測(cè)量爐內(nèi)的溫度。套的自動(dòng)控溫儀,用來設(shè)定、控制、測(cè)量爐內(nèi)的溫度。 n結(jié)構(gòu):高溫電爐的最高使用溫度可達(dá)到結(jié)構(gòu):高溫電爐的最高使用溫度可達(dá)到100010000 0C C 左右。爐左右。爐 膛以傳熱性能良好、耐高溫而無脹碎裂性的碳化硅材料膛以傳熱性能良好、耐高溫而無脹碎裂性的碳化硅材料 制成,內(nèi)嵌入電阻絲以供加熱。耐火材料外圍
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