食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑銨磷脂

1、食品添加劑 銨磷脂1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食用油脂（通常是硬化植物油）經(jīng)甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物，用五氧化二磷進(jìn)行磷酸化反應(yīng)，并用氨中和而得的食品添加劑銨磷脂。食品添加劑銨磷脂為油質(zhì)狀的半固態(tài)。2 結(jié)構(gòu)式 其中，r可以是甘油一酯或甘油二酯。3 技術(shù)要求應(yīng)符合表1 的規(guī)定。表1 技術(shù)要求項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法磷(以p計(jì))， w/% 3.03.4附錄a中a.3銨態(tài)氮(以n計(jì)) ，w/% 1.21.5附錄a中a.4鉛（pb）/（mg/kg） 2附錄a中a.5附 錄 a檢驗(yàn)方法a.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖蚲b/t 66822008中規(guī)定的三級(jí)水

2、。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按gb/t 601、 gb/t 602、gb/t 603之規(guī)定制備。a.2 鑒別試驗(yàn)a.2.1 磷酸根的鑒別方法a.2.1.1 試劑和材料a.2.1.1.1 無(wú)水碳酸鈉。a.2.1.1.2 硝酸。a.2.1.1.3 鉬酸銨溶液。a.2.1.2 鑒別方法 稱取1g試樣，置于瓷蒸發(fā)皿中，加入2g無(wú)水碳酸鈉，在電爐上加熱灼燒，冷卻后用5ml水和5ml硝酸溶解殘?jiān)?，加?ml鉬酸銨，加熱至沸騰，產(chǎn)生黃色沉淀。a.2.2 脂肪酸和銨離子的鑒別方法將1g樣品和25ml的0.5mol/l乙醇脂肪酸鉀加熱回流，冷凝器末端會(huì)溢出氨氣，并

3、能使石蕊試紙變色。回流1h后冷卻殘余物為鉀皂。a.3 磷含量的測(cè)定a.3.1 試劑和材料a.3.1.1 硫酸。a.3.1.2 硝酸。a.3.1.3 高氯酸。a.3.1.4 釩酸銨-鉬酸銨溶液：分別用水溶解20g鉬酸銨和1g釩酸銨，將兩溶液混合，加入140ml硝酸，用水稀釋至1000ml，混勻。a.3.1.5 五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1ml溶液含五氧化磷（p2o5）2.00 mg：將磷酸二氫鉀(kh2po4)在110烘2h，在干燥器中冷卻后稱取3.835g (精確至0.0005g)，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。a.3.1.6 五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液1ml溶液含五氧化磷

4、（p2o5）0.2mg：準(zhǔn)確吸取50.0ml五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。a.3.2 儀器和設(shè)備 分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍包含420nm。a.3.3 分析步驟a.3.3.1 試樣溶液的制備：用小稱量瓶稱取1.5g1.6g試樣，精確至0.0002g，置于已加入5ml硫酸和10ml硝酸的300ml凱氏燒瓶中。于電熱板或電爐上小火加熱消化，不斷輕輕晃動(dòng)燒瓶使試樣完全與酸液接觸，而后強(qiáng)火加熱反應(yīng)。反復(fù)加入同樣量硝酸（每次加入時(shí)應(yīng)預(yù)先冷卻燒瓶）至試樣完全分解，使溶液變清澈并呈金黃色，冷卻，加入5ml高氯酸，加熱使試樣溶液氧化并在瓶?jī)?nèi)形成白色煙霧，冷卻后加入5ml水，加熱

5、至白煙冒盡。冷卻后，用水小心稀釋試驗(yàn)溶液，再冷卻，全部轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。a.3.3.2 空白試驗(yàn)溶液的制備：除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量與a.3.3.1相同。a.3.3.3 比色溶液的制備：按照表a.1于3個(gè)100ml容量瓶中分別移入各種溶液，加入25ml釩酸銨-鉬酸銨溶液，搖勻，于20稀釋至刻度并再搖勻。靜置10min后用于測(cè)定。表a.1 比色溶液配制表容量瓶編號(hào)移取溶液的體積（ml）五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液試樣溶液空白試驗(yàn)溶液a25.0025.0b30.0025.0c025.00a.3.3.4 測(cè)定：使用1cm比色皿，于420nm波長(zhǎng)，以容量瓶a

6、溶液調(diào)吸光度為零后，分別測(cè)定容量瓶b溶液和容量瓶c溶液的吸光度。a.3.4 結(jié)果計(jì)算磷含量以磷（p）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（a.1）計(jì)算： （a.1）式中： a1容量瓶b中溶液的吸光度； a2試樣試驗(yàn)的吸光度； m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；0.436五氧化二磷換算為磷的系數(shù)。a.4 氨態(tài)氮（以n計(jì)）含量的測(cè)定a.4.1 試劑和材料a.4.1.1 硅油。a.4.1.2 硼酸溶液：20g/l。a.4.1.3 氫氧化鈉溶液：400g/l。a.4.1.4 鹽酸溶液：0.02mol/l。a.4.1.5 溴甲酚綠-甲基紅混合指示液：5.0ml的1g/l溴甲酚綠乙醇溶液與2.0ml的

7、1g/l甲基紅乙醇溶液混合后，用95%乙醇稀釋至30ml。a.4.2 儀器和設(shè)備a.4.2.1 玻璃管型瓶：直徑約2cm，長(zhǎng)約1.3cm。a.4.2.2 蒸餾儀器：按圖a.1配備或其他具有相同蒸餾能力的定氮蒸餾儀器。a.4.2.3 蒸餾加熱裝置：蒸汽發(fā)生裝置。a.4.3 分析步驟儀器安裝完畢開啟蒸汽發(fā)生裝置，并做好通加熱蒸汽的準(zhǔn)備。用小稱量瓶稱取約0.2g試樣，精確至0.0002g。將稱量瓶連同試料置于蒸餾燒瓶中。在蒸餾燒瓶中加250 ml水，將蒸餾燒瓶連接于蒸餾裝置上。用移取10.0 ml硼酸溶液及1ml溴甲酚綠-甲基紅混合指示液于500ml的錐形吸收瓶中，并與蒸餾裝置連接。在吸收瓶中加適量

8、水，以保證導(dǎo)流管出口位于吸收液液面下。通過蒸餾裝置的分液漏斗加入75ml氫氧化鈉溶液，在溶液將流盡時(shí)加入20 ml30 ml水沖洗漏斗，剩3 ml5 ml水時(shí)關(guān)閉活塞。通入加熱蒸汽，當(dāng)蒸餾出至少200 ml餾出液后，用少量水沖洗導(dǎo)流管的下端，取下吸收瓶，停止加熱。蒸餾過程中蒸餾瓶中如產(chǎn)生大量泡沫，可加入2滴硅油。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液，滴定至酒紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，其他操作和加入各種試劑量與試驗(yàn)溶液測(cè)定完全相同。a.4.4 結(jié)果計(jì)算銨態(tài)氮含量以氮（n）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（a.2）計(jì)算：（a.2）式中：v0空白試驗(yàn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；v1滴定試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)； c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/l)；m氮（n）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值