有機實驗報告整理要點

1、一、薄層層析、柱層析、辣椒紅色素的提取、分離1. 薄層層析，硅膠為吸附劑2. 離邊1cm點樣，毛細管口一定要整齊，不可以把薄層板戳破，否則斑點形狀會改變3. 樣品太少，斑點不清楚，難以觀察，樣品太多，斑點太大或拖尾，相近Rf值的斑點分不開4. 可以提前在數(shù)個薄層板兩端劃線，保證所有展開劑上升的位置一樣，每塊板展開的距離都要相同，減小誤差5. 濕法裝柱，柱身垂直，使同一水平面上流速相同，硅膠面平整使同一水平面上樣品濃度一致，裝填緊密無氣泡，有氣泡的地方流速會變大，加入石英砂，加料時不會把吸附劑沖起6. 顯色法：熒光法，碘蒸氣法，試劑顯色法7. 實驗步驟：裝柱常用濕法（色譜柱要垂直，把吸附劑用溶劑

2、拌成的湖狀物，一次性均勻加入乘有溶劑且打開活塞滴放著溶劑的層析柱中，使緊密、均勻、無氣泡，溶劑不能流干，裝柱溶劑一般為開始的洗脫溶劑）；吸附劑上常埔一層石英砂。 加樣可用液體、溶液、固體拌料加入，待柱中溶劑流至剛好泡住吸附劑時，關閉活塞，加入樣品，開啟活塞，溶劑流至石英砂層時，關閉活塞，然后用少量溶劑洗下粘在柱壁上的樣品（23次）。 洗脫按要求接收各組分；如不確定，則按等分接收，用薄層層析鑒定后，再分別合并各組分。8. -胡蘿卜素極性最小，跑的最快，辣椒玉紅素極性最大，跑的最慢9. 分離效果取決于柱長，填料性質(zhì)，色帶寬度，流動相和流動速度二、比旋光度的測定公式要掌握，D代表鈉光光源三、醇、酚的

3、性質(zhì)1. 醇的性質(zhì) 活潑氫 醇的同系物在水中的溶解度 氧化（重鉻酸鉀氧化伯醇仲醇） 盧卡斯反應，反應速率芐醇叔醇伯醇仲醇，盧卡斯試劑:HCl+無水氯化鋅 多元醇與氫氧化銅作用，羥基越多速率越快，形成絳藍色絡合物2. 酚的化學性質(zhì) 與三氯化鐵的顏色反應（烯醇式結(jié)構） 與溴水反應，間位取代振蕩后沉淀消失，再加溴水沉淀又出現(xiàn)（含有羧基、硝基），鄰位取代沉淀不消失 酚的酸性弱于硫酸和碳酸，強于碳酸氫根，苯酚和-萘酚酸性都有此規(guī)律四、醛、酮的性質(zhì) 與苯肼反應，不同顏色產(chǎn)生，丙酮是一種較好的溶劑，可以溶解生成的丙酮-2，4-二硝基苯腙 與亞硫酸氫鈉加成反應，產(chǎn)生沉淀。酸和堿都能使沉淀轉(zhuǎn)化回醛或酮。與飽和N

4、aHSO3溶液呈陽性反應的醛酮有醛類、脂肪族甲基酮和小于C8的環(huán)酮 碘仿反應：甲基酮/乙醇/甲基醛與碘-碘化鉀試劑反應都可以生產(chǎn)黃色沉淀 醛的特殊性質(zhì)： 品紅實驗（西夫堿），變色，放出氣體，加入濃硫酸后，甲醛顏色持久，乙醛褪色（鑒別甲醛） 菲林試劑生成磚紅色沉淀，新制硫酸銅，苯甲醛不能發(fā)生該反應 Tollens試劑，銀鏡反應五、二芐叉丙酮 原理：claisen-schmidt反應，苯甲醛，丙酮反應，羥醛縮合 回流裝置 重結(jié)晶裝置的選擇：回流冷凝裝置圓底燒瓶和冷凝管，蒸餾燒瓶的大小根據(jù)產(chǎn)物的量來確定，一般占三分之一到三分之二的體積，過小會有安全問題，如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖

5、出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。過大液體在容器壁上停留的時間太長，難以全部蒸出 提高重結(jié)晶產(chǎn)物的純度：用適量的乙醇，多次重結(jié)晶，加熱溫度不可過高，以免破壞產(chǎn)物 洗滌時用的試劑：冷水洗滌？6. 重結(jié)晶操作：15ml乙醇，不夠再補加 選擇適當?shù)娜軇?將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中，制成飽和溶液。 趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)。若溶液帶顏色，則應先脫色后過濾。 冷卻過濾液或蒸發(fā)溶劑，使結(jié)晶慢慢析出，而雜質(zhì)留在母液中(或者雜質(zhì)析出，被提純物留在溶液中)。 減壓抽濾，分離母液，分出晶體或雜質(zhì)。 洗滌晶體，除去表面吸附的母液。 干燥晶體(風干或烘干)。 測定熔點，確定是否合乎要求。若不合格，應進行第二次重結(jié)晶

6、重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2) 用冰水冷卻。(3) 投入“晶種”。8. 重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。 (2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。9. 重結(jié)晶時，理想的溶劑必須具備的條件是什么？答：（1）與被提純化合物不起化學反應；（2）被提純化合物在冷與熱的溶劑中的溶解度應有顯著的差別，一般高溫時溶解度好而低溫時溶解度差；（3）雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小；（4）溶劑的沸點不宜太高，以便容易從結(jié)晶中除去。（5）待提

7、純物在溶劑中能形成較好的結(jié)晶。此外，還要考慮溶劑的價格、易燃程度、毒性大小、操作與回收的難易等。10. 丙酮不可過量：苯甲醛容易發(fā)生康尼查洛反應，歧化生成苯甲醇和苯甲酸，苯甲醛應該過量。丙酮容易形成雙負離子和單負離子，產(chǎn)物不純11. 堿不可過量：過量容易促進苯甲醛的羥醛縮合反應的發(fā)生，產(chǎn)物產(chǎn)率和純度都降低，丙酮同時生產(chǎn)雙負離子和單負離子，增加副反應12. 想知道二芐叉丙酮的異構體，用IR、核磁共振氫譜，物理常數(shù)的測定，NMR譜13. 測熔點毛細管熔點測定法：1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)2、測定操作：（示范）樣品的干燥和研磨裝樣（把兩頭封閉長度約10

8、12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高34mm，倒轉(zhuǎn)填緊后，樣高23mm）把裝樣品的毛細管附于溫度計上（樣品部分在水銀球中部）放入熱浴（溫度計水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點10時，控制升溫速度12/min觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落并出現(xiàn)液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）記錄結(jié)果（熔點范圍，即始熔至全熔溫度）。要有二次以上重復的數(shù)據(jù)（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低于熔點20以上才放入。1、儀器因素：a 溫度計要校正； b 熔點管要干凈，管壁要薄。2、

9、操作因素：a 樣品必須干燥并研磨細、裝填緊密； b 嚴格控制升溫速度觀察準確。六、1-溴丁烷 尾氣吸收1. 反應原理2. 先加酸，后加醇，不能調(diào)換順序，濃硫酸具有強氧化性，能把KBr氧化成Br2，溶液會變?yōu)樽丶t色，醇的密度小于濃硫酸，后加醇，濃硫酸稀釋大量放熱，容易引起液體飛濺。3. 減少副反應發(fā)生的辦法：適當稀釋硫酸至1：1，控制硫酸加入的速率，充分攪拌，防止硫酸局部濃度過高，并且充分散熱，嚴格控制加料順序，控制反應時長和升溫速度4. 硫酸濃度太高，容易引發(fā)很多副反應，降低產(chǎn)率和純度，脫水性氧化性表現(xiàn)明顯；硫酸濃度太低，起不到催化的作用，酸性太弱Sn2反應的基團質(zhì)子化速率太慢，離去基團活性降

10、低，反應速率慢5. 本實驗有毒氣體SO2、Br2，HBr產(chǎn)生，需要用氣體吸收裝置，并且注意防倒吸，用堿液吸收6. 回流產(chǎn)物中有機副產(chǎn)物較多，溶于有機產(chǎn)物中，不能通過分液除去7. 反應完成后，水洗除去水溶性雜志，濃硫酸洗除去丁醚和丁醇（容器必須干燥，否則佯鹽會分解），水洗除去大部分濃硫酸和水溶性雜質(zhì)防止后一步堿洗時放出大量氣體使得容器內(nèi)壓過大酸堿中和使得堿的濃度不夠洗滌效果不充分，堿洗除去少量濃硫酸，HBr，Br2，水洗除去堿和部分水溶性雜質(zhì)，CaCl2干燥，過濾8. 1-溴丁烷密度小于濃硫酸9. 用膠頭滴管向分液漏斗中第一滴水，溶于哪一層那層就是水層10. 分液時搖動促進酸堿中和，放熱導致內(nèi)壓

11、增大，需要放氣，應該傾斜漏斗，保持漏斗柄向上45度，朝向無人無明火處打開活塞11. CaCl2要在蒸餾之前除去，它的吸水反應可逆12. 分液時，如果上層懸浮油狀液體，應該輕輕旋轉(zhuǎn)分液漏斗使油狀液體下沉再將其放出，有機液體最好用錐形瓶接受。13. HBr和硫酸反應生成溴單質(zhì)的反應式14. 蒸餾用的儀器必須烘干，否則容易渾濁15. 在正溴丁烷的制備中，將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml濃硫酸（3）10ml水（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液（5）10ml水洗滌，請說說每步洗滌的作用并判斷產(chǎn)物是上層還是下層？（1）10ml水洗去HBr、正丁醇下層；（2）8ml濃硫酸少量正丁醚、正

12、丁醇、烯上層；（3）10ml水洗去硫酸下層；（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液洗去硫酸下層；（5）10ml水洗滌洗去碳酸氫鈉下層第一次水洗：稀釋水層中的溶質(zhì)（如HBr、Br2、SO2、正丁醇等），降低水層的相對密度，有利于正溴丁烷沉到下層。（正溴丁烷在下層）濃硫酸洗：洗去未反應的正丁醇和副反應產(chǎn)物正丁醚。（正溴丁烷在上層）第二次水洗：洗去粗產(chǎn)物中的氫溴酸、硫酸、殘留正丁醇（水中溶解度約8%）以及其它水溶性物質(zhì)。（正溴丁烷在下層）10%Na2CO3溶液洗：進一步洗去酸性物質(zhì)，如硫酸、氫溴酸等。（正溴丁烷在下層）第三次水洗：洗去殘留的Na2CO3等其它水溶性物質(zhì)。（正溴丁烷在下層）16. 在正溴丁烷的

13、合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層，但有時可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？答：若未反應的正丁醇較多，或因蒸餾過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。 17. 有機液體的干燥：1、干燥劑種類與水結(jié)合可逆和與水作用反應不可逆兩大類。2、與水結(jié)合可逆干燥劑的用量是否合適的判斷方法： 液體由濁變清； 干燥劑不附著在瓶壁上并不互相粘結(jié)18. 實驗應該注意：1、稀釋硫酸要注意安全2、混合原料時每加入一個都應搖均勻，在加入正丁醇時溶液應先經(jīng)冷卻。3、最后加完KBr固體，粘在燒瓶磨口的固體應清除

14、干凈，以防漏氣。4、反應發(fā)生及終點的判斷。蒸出液是否由混濁變?yōu)槌吻?；蒸餾瓶中的上層油狀物是否消失；取一試管收集幾滴餾出液；加水搖動觀察無油珠出現(xiàn)。如無，表示餾出液中已無有機物、蒸餾完成。19. 蒸餾：1、原理：液體的氣化、沸騰、沸點、蒸餾；沸點是一個常數(shù)，對嗎？把液體加熱沸騰氣化為蒸氣，蒸氣被冷凝再形成原來的液體，并收集起來，這一操作稱為蒸餾。2、應用： 分離不同沸點的液體混合物（相差大于30）； 測沸點（常量法）； 提純液體及低熔點固體，以除去不揮發(fā)的雜質(zhì)； 回收溶劑；濃縮溶液。3、蒸餾裝置 組成：蒸餾瓶裝液量1/32/3，最好為1/2。冷凝管bp130用空氣冷凝管。接收器接收高沸點物可敞口

15、，如遇易揮發(fā)、易燃物時，接收瓶要用冰水冷卻，并要接上尾氣管。 熱浴比蒸出物沸點高20以上。4、蒸餾操作 安裝裝置（儀器的安裝順序由下而上，從左至右。最后裝溫度計（示范）。儀器須干燥；裝置不能是密閉系統(tǒng)）。 加入被蒸液體（用有頸漏斗和棉花直接濾入蒸餾瓶）。 加入沸石及裝上溫度計（溫度計水銀球上端應在蒸餾瓶支管管口下方的水平延線上）。 加熱和控制蒸出速度（12d/s）。 收集各餾分。（接收瓶要預先稱重） 注意，不能蒸干。 從反應液中蒸出粗產(chǎn)品時，判斷是否被完全蒸出的方法見p86注釋。5、蒸餾記錄：第一滴溫度；前餾分、餾分的溫度范圍；各餾分及殘留液的外觀和重量。6、提醒： 蒸完粗1-溴丁烷后燒瓶中的

16、殘留液要回收。 蒸完粗1-溴丁烷后蒸產(chǎn)品前必須干燥儀器。 由于溫度計不標準，如何正確接收產(chǎn)品餾分。20. 分液漏斗的使用： 檢查（是否匹配）、存放（長放活塞墊紙片）、洗滌（用后即洗干凈）、烘干（把活塞和塞蓋取下放入烘箱）。 裝液（總裝液量2/3，萃取液一般是被萃取液的1/51/3）。 振搖（常用旋搖方法，振搖時要注意放氣，放氣時不對人、不對火，為什么？）。 靜置（放于鐵環(huán)上，明顯分層后再分開兩層液體）。 分液（下層液體由活塞放出，上層液體由上口倒出，為什么？）21. 注意事項： 未拿到所要物質(zhì)前，不要丟棄分出液。 乳濁液的處理方法：a.長時間靜置；b.若堿性，加少量酸破壞；c.加入少量無機電解

17、質(zhì)或幾滴乙醇。 鹽析可加速萃取。 用濃硫酸洗滌要用干燥的分液漏斗。洗滌后的硫酸應倒到指定的回收瓶。 使用低沸點有機溶劑進行萃取操作時，應熄滅附近的火源。22. 七、乙醇分餾1. 原理2. 絕對乙醇：實驗室共沸95.57%，CaO干燥得99.5%，金屬鎂處理得100%3. 巴斯德溶液為微生物提供繁殖養(yǎng)分4. 測定酒度之前要將殘液冷卻到室溫，讀數(shù)在水平面5. 乙醇濃度越高浮力越小，密度越小6. 分餾和蒸餾的區(qū)別：蒸餾所需沸點差異在30C以上，分餾可以分離沸點相近的化合物，分餾的過程是沸騰氣化的混合物蒸汽通過分餾柱并進行一系列熱交換從而分離各組分，蒸餾是將液體加熱至沸點，液體變?yōu)檎羝?，蒸汽通過冷凝裝

18、置重新液化7. 分餾 原理 沸騰氣化混合物蒸氣通過分餾柱，在柱中進行一系列熱交換，達到相當于多次蒸餾的分離效果。 簡單分餾裝置 與蒸餾裝置比較，在圓底瓶與蒸餾頭之間多一根分餾柱。 影響分餾效果因素 柱的垂直、保溫，蒸出速度1D/（23）s八、三苯甲醇的制備1. 格氏試劑：絕對無水無氧，不可以有活潑氫，鎂條用砂紙打磨光亮徹底去除氧化膜，剪碎，乙醚用金屬鈉絲干燥一晚，反應裝置徹底干燥，乙醚產(chǎn)生的蒸汽能夠?qū)⒀b置內(nèi)的空氣趕走。乙醚需要微沸。2. 采用滴加鹵代烷的方式是至關重要的。先加入少量的鹵代烷和乙醚引發(fā)反應，再將其余的鹵代烷緩緩滴加，速度保持乙醚微沸。反應體系中如果存在過量的鹵代烷會導致鹵代烷自身

19、偶聯(lián)。3. 碘的催化方程式4. 鹵代烷過量5. 漏斗和塞子間墊一個小紙片防止溶劑揮發(fā)造成容器內(nèi)壓過大，塞子容易彈出6. 水解大量放熱，加入鹽酸速度不能太快，水解酸的量根據(jù)鎂量計算，將氫氧化鎂絮狀物全部溶解，也可以使用氯化銨固體或者飽和氯化銨溶液7. 混合溶劑重結(jié)晶產(chǎn)品：現(xiàn)將粗產(chǎn)品加熱溶解在少量良溶劑中，向這個熱溶液中逐滴滴加預熱的不良溶劑，溶液恰好出現(xiàn)渾濁，再滴入一滴良溶劑使渾濁消失，冷卻結(jié)晶。8. 什么叫混合溶劑？用混合溶劑重結(jié)晶時應怎樣操作？答:所謂混合溶劑就是把對此物質(zhì)溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的兩種溶劑混合起來，這樣可獲得新的良好的溶解性能。用混合溶劑進行重結(jié)晶時，一般先用適

20、量溶解度大的溶劑，在加熱的條件下使樣品溶解。溶液若有顏色，則用活性炭脫色。趁熱過濾除去不溶物。將濾液加熱至接近沸騰時，慢慢滴加溶解度小的溶劑至剛好出現(xiàn)渾濁不消失時，再小心滴入溶解度大的溶劑，直至溶液剛好變澄清。放置，冷卻結(jié)晶。若已知兩種溶劑的某一比例適用重結(jié)晶被提純物，則可先配好混合溶劑，按單一溶劑重結(jié)晶的方法進行9. 反應不能立即開始：溫熱或輕搖反應容器10. 重結(jié)晶只能除去總含量5%的雜質(zhì)，過多的雜志需要先蒸餾除去11. 水蒸氣蒸餾除去溴苯和聯(lián)苯，這兩種化合物沸點較高，水蒸氣蒸餾可在較低溫度下蒸出。12. 在水蒸氣蒸餾過程中，發(fā)生下列情況應如何處理？ T形管經(jīng)常充滿冷凝水。處理：這可能是水

21、蒸氣不足或水蒸氣導氣管部分距離太長。若水蒸氣不足時，應加大熱源溫度；若導氣管的距離太長，應撤下導氣管截斷，盡可能使水蒸氣迅速進入蒸餾部分。 蒸餾瓶中的混合物遲遲不翻騰。處理：可以用小火在燒瓶底部助熱(但不能加熱至沸)。 蒸餾瓶中因水蒸氣冷凝速度太快致使液體混合物體積迅速增加。處理：提高加熱溫度，加大水蒸氣量；在水蒸氣出口至導氣管部分采取保溫措施(如裹石棉繩等)；在蒸餾部分用小火助熱，以提高混合物的溫度。 安全管中的水柱持續(xù)上升。處理：安全管中的水柱持續(xù)上升說明系統(tǒng)發(fā)生阻塞。此時應立即打開T形管的螺旋夾使體系與大氣相通，移去熱源，排除阻塞，然后裝好儀器繼續(xù)蒸餾。 加熱水蒸氣的熱源中斷。處理：應立

22、即打開T形管螺旋夾，使其與大氣相通，從而可防止倒吸現(xiàn)象。 冷凝管里有被蒸餾物的結(jié)晶析出或被阻塞。處理：可減少冷卻水的流量，以提高冷凝管的溫度使結(jié)晶熔化。 接受器部分直冒蒸汽。處理：應控制水蒸氣發(fā)生器的加熱溫度，加大冷卻水的流速，使被蒸物的蒸汽能在冷凝管中全部冷凝下來。 水蒸氣蒸餾：1、原理：兩組分（其中一組分是水）的蒸氣壓之和等于外界大氣壓時，混合物便沸騰，這種把化合物與水一起蒸出的操作稱水蒸氣蒸餾。2、條件：（被蒸出有機物） 不溶或幾乎不溶于水； 與水一起在近100作長時間加熱不發(fā)生化學變化； 在近100時，有一定的蒸氣壓（至少1.33KPa）.3、裝置：（安裝裝置示范）水蒸氣發(fā)生器，蒸餾器

23、，冷凝管和接收器。 水蒸氣發(fā)生器中安全管位置及作用（冒氣、沖出水各說明什么問題？如何處理）。 T型管的作用排管道水，停止蒸餾時先通大氣。4、操作： 安裝裝置不要漏氣和堵塞。 開始時，T管通大氣，蒸氣沖出后，關閉T管，即開始蒸餾。 蒸餾時注意速度（23d/s）,不要過于激烈而有物料沖出。 蒸出物被蒸完的判斷：蒸出液由濁變清，蒸出液不含油珠。5、本實驗水蒸氣蒸餾是蒸出什么物質(zhì)（產(chǎn)物還是雜質(zhì)）？14. 什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3

24、)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)15. 九、己二酸 氣體吸收裝置1. 環(huán)己醇被硝酸氧化2. 氣體吸收裝置NO23. 預熱，目的是最后一個反應物加入時可以立即開始反應，控溫85-90C反應物處于微沸狀態(tài)，反應到一定程度后，反應物消耗快，可以適當加快滴加速度保證反應物的濃度，提高反應速率4. 冰水洗滌5. 1g產(chǎn)品4ml水重結(jié)晶6. 己二酸無色單斜晶體7. 此反應強烈放熱，不可一次性將環(huán)己醇全部加入反應容器中，熱量聚集容易爆炸，若反應緩慢，應該停止滴加環(huán)己醇，使先加入的環(huán)己醇全部作用后再繼續(xù)滴加，否則未作用的環(huán)己醇累積容易爆炸8. 己二醇在水中的溶解度隨溫度變化較大9. 控溫：己二酸反應中

25、、環(huán)己醇為何不能滴加過快？為什么反應在85-90還能保持微沸？此反應為強烈放熱反應，必須嚴格控制環(huán)己醇滴加速度，以保持反應物處于微沸狀態(tài)為宜。環(huán)己醇的滴加速度如果太快，反應將非常劇烈且可能會造成事故。反應需要一定能量才能進行，若反應過于緩慢，反應不能順利進行。且未反應的環(huán)己醇積累起來，一旦反應變得劇烈，此部分環(huán)己醇將迅速被氧化，容易引起爆炸。十、扁桃酸 -羥基苯乙酸 白色晶體？1. 相轉(zhuǎn)移催化TEBA，三乙基芐基氯化銨2. 強堿奪取氯仿HCl，二氯卡賓與羰基加成，重排水解3. 劇烈攪拌混合物，使不同相的反應物充分接觸，使相轉(zhuǎn)移催化劑與水相反應物充分接觸，促進相轉(zhuǎn)移4. 反應溫度不能太高，氯仿沸

26、點低，容易揮發(fā)，反應物減少會導致產(chǎn)率的下降，溫度過高氯仿會分解，溫度過高苯甲醛容易在堿性條件下發(fā)生歧化反應5. 反應完成后，加水，加堿將扁桃酸轉(zhuǎn)化為鹽6. 酸化前提取乙醚，除去未反應的原料7. 酸化后提取乙醚，將產(chǎn)品從水溶液中提取出來，除去水溶性雜質(zhì)8. 堿液滴入過快，苯甲醛容易歧化，放熱過快。9. 安裝有電動攪拌器的反應裝置，除按一般玻璃儀器的安裝要求外，還要求： 1.攪拌棒必須與桌面垂直。 2.攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應松緊適當，密封嚴密。3.攪拌棒距燒瓶底應保持5mm上的距離。 4.安裝完成后應用手轉(zhuǎn)動攪拌棒看是否有阻力；攪拌棒下端是否與燒瓶底溫度計等相碰。如相碰應調(diào)整好以后再接通電

27、源，使攪拌正常轉(zhuǎn)動。10. 電動攪拌反應裝置的安裝（示范）1、先檢查電動機2、固定反應瓶與攪拌后，再裝其余部分3、檢查運轉(zhuǎn)正常后，才能投料 操作要點1、攪拌充分有利于反應的進行。2、堿液滴加要慢，防止副反應的發(fā)生（Cannizzaro反應）。3、要區(qū)分酸化前后兩次乙醚提取的目的。4、最后應用水泵減壓盡可能抽凈乙醚，產(chǎn)品才易析出固體。 重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2) 用冰水冷卻。(3) 投入“晶種”。12. 干燥劑要足量，用無水硫酸鈉干燥13. 扁桃酸，NaOH滴加過快，溫度達到95，會發(fā)生什么情況？若堿液滴加過快，兩分子無

28、活潑氫的醛在濃強堿作用下發(fā)生分子間氧化還原反應，生成一份子羧酸和一分子醇，如下所示。所以滴加氫氧化鈉溶液的速度一定要慢，要控制在8-10s一滴。十一、乙酸正丁酯 無水硫酸鈉干燥1. 酯化反應的特點： 反應慢加酸（常用H2SO4）、加熱提高反應速度。 可逆平衡增加某一反應原料、移去生成的水提高反應產(chǎn)率。2. 反應終點判斷：（前提是分水器中的有機層應全部流回反應瓶） 反應溫度升至酯的沸點（123以上）； 冷凝回流液無水分出； 分出水量理論生成水量。3. 共沸化合物應用： 移去反應生成的水； 除去溶劑中的水，制備無水試劑。4. 分水器兩種（分出比水輕和比水重）。5. 分水器的使用可根據(jù)反應理論生成水

29、量，從乘滿水的分水器中放出此量的水。從而讓水留在分水器中，讓有機層自動返回反應瓶中。6. 副反應，正丁醚，丁烯，硫酸酯，二硫酸酯，醇氧化為丁酸7. 提高產(chǎn)率：原料（乙酸）過量，及時轉(zhuǎn)走產(chǎn)物，使用合適催化劑并加熱8. 反應完成后，堿（碳酸鈉）洗除硫酸，乙酸，酯層用pH試紙檢驗呈中性（先一滴水潤濕試紙，再一滴酯）；水洗，除堿；氯化鈣洗，除醇；無水硫酸鈉干燥除水；蒸餾除丁烯和正丁醚9. 前餾分較多：雜質(zhì)形成共沸化合物在較低溫度的時候蒸出，此時乙酸正丁酯若與雜質(zhì)形成共沸化合物被蒸出，產(chǎn)率下降10. 改進：減少硫酸用量，粗產(chǎn)品可以用濃硫酸洗，醚和醇與濃硫酸形成佯鹽，不用、少用氯化鈣，堿洗可以直接在反應容

30、器中進行，減少轉(zhuǎn)移損失十二、呋喃甲醇和呋喃甲酸1. 原理：康尼查洛反應2. 控溫：呋喃甲醛與濃NaOH反應溫度不能過高（高于12、低于8），為什么？反應溫度若高于12，則反應溫度極易升高而難以控制，有大量副反應發(fā)生，致使反應物變成深紅色，影響產(chǎn)率；若反應溫度低于8，則反應過慢，可能積累一些氫氧化鈉，一旦反應又使反應過于猛烈，增加副反應，反而影響產(chǎn)量和產(chǎn)品純度。3. 反應完全，乙醚萃取得醇，乙醚萃取過后水溶液冷卻，加濃鹽酸得白色沉淀，冷水洗滌4. 重結(jié)晶，活性炭脫色，除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應注意： (1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉； (2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下

31、加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后應煮沸幾分鐘后才能熱過濾。 5. 用活性炭脫色時，為什么要待固體物質(zhì)完全溶解后方可加入？為什么不能往正在沸騰的溶液中加活性炭？答：用活性炭脫色，要待固體樣品完全溶解后才能加入。這是因為：一方面只有固體樣品完全溶解后才看得出溶液是否有顏色，以及顏色的深淺，從而決定是否需要加活性炭或應加多少活性炭；其次，固體樣品未完全溶解，就加活性炭會使固體樣品溶解不完全(活性炭會吸附部分溶劑)，同時活性炭沾的被提純物的量也增多；第三，由于黑色活性炭的加入，使溶液變黑，這樣就無法觀察固體樣品是否完全溶解。上述三個方面的原因均會導致純產(chǎn)品回收率的降低。6. 康尼查洛反應的醛

32、沒有-H，羥醛縮合的反應物中有一個必須有-H7. 甲醛氧化性最強，一定被氧化為甲酸8. 較低溫度下進行，抑制副反應（容易聚合）9. 控溫方法：冰浴，控制堿的滴加速度10. 得到呋喃甲酸時，HCl不能只加到中性，酸化至中性時，還有大量產(chǎn)品以鈉鹽形式存在于水溶液中，通過觀察加酸后是否有沉淀產(chǎn)生判斷反應終點，酸化過度會導致呋喃甲酸開環(huán)生成烯酸十三、黃酮化合物 2-苯基苯并吡喃酮 白色針狀晶體1. 原理 Baker-venkataramann，弗里斯重排，克萊森縮合十四、2，4-D1. 原理 HCl被過氧化氫氧化為氯氣，次氯酸質(zhì)子化，次氯酸形成ClO2，都是良好的氯化試劑2. 溫度計伸入反應容器液面以下3. 各步調(diào)節(jié)pH： 加碳酸鈉，調(diào)pH，增強亞甲基碳原子缺電子性，與