填料吸收塔體積傳質(zhì)系數(shù)的測定

1、實驗六 填料吸收塔體積傳質(zhì)系數(shù)的測定一、實驗?zāi)康?了解填料塔吸收裝置的基本結(jié)構(gòu)及流程；2掌握總體積傳質(zhì)系數(shù)的測定方法；3了解氣體空塔速度和液體噴淋密度對總體積傳質(zhì)系數(shù)的影響；二、基本原理氣體吸收是典型的傳質(zhì)過程之一。由于co2氣體無味、無毒、廉價，所以氣體吸收實驗常選擇co2作為溶質(zhì)組分。本實驗采用水吸收空氣中的co2組分。一般co2在水中的溶解度很小，即使預(yù)先將一定量的co2氣體通入空氣中混合以提高空氣中的co2濃度，水中的co2含量仍然很低，所以吸收的計算方法可按低濃度來處理，并且此體系co2氣體的解吸過程屬于液膜控制。因此，本實驗主要測定kxa和hol。1計算公式填料層高度z為 式中：l

2、 液體通過塔截面的摩爾流量，kmol / (m2s)； kxa 以x為推動力的液相總體積傳質(zhì)系數(shù)，kmol / (m3s)； hol 液相總傳質(zhì)單元高度，m； nol 液相總傳質(zhì)單元數(shù)，無因次。令：吸收因數(shù)a=l/mg 2測定方法（1）空氣流量和水流量的測定本實驗采用轉(zhuǎn)子流量計測得空氣和水的流量，并根據(jù)實驗條件（溫度和壓力）和有關(guān)公式換算成空氣和水的摩爾流量。（2）測定填料層高度z和塔徑d；（3）測定塔頂和塔底氣相組成y1和y2；（4）平衡關(guān)系。本實驗的平衡關(guān)系可寫成y = mx 式中：m 相平衡常數(shù)，m=e/p；e 亨利系數(shù)，ef(t)，pa，根據(jù)液相溫度由附錄查得；p 總壓，pa，取1at

3、m。對清水而言，x2=0,由全塔物料衡算可得x1 。三、實驗裝置1裝置流程實驗裝置如圖1所示。本實驗裝置流程：由自來水來的水經(jīng)離心泵加壓后送入填料塔塔頂經(jīng)噴頭噴淋在填料頂層。由壓縮機送來的空氣和由二氧化碳鋼瓶來的二氧化碳混合后，一起進(jìn)入氣體中間貯罐，然后再直接進(jìn)入塔底，與水在塔內(nèi)進(jìn)行逆流接觸，進(jìn)行質(zhì)量和熱量的交換，由塔頂出來的尾氣經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計后放空，由于本實驗為低濃度氣體的吸收，所以熱量交換可略，整個實驗過程看成是等溫操作。圖1 吸收裝置流程圖 1、2-手閥 3-取樣口 4-排氣口 5-取樣口 6-有機玻璃塔節(jié) 7-噴淋頭 8-壓力表 9-氣體流量調(diào)節(jié)閥門10-氣體轉(zhuǎn)子流量計 11-氣體取樣口

4、 12-氣體溫度傳感器 13-儀表控制箱 14-液體溫度傳感器 15-液體流量調(diào)節(jié)閥 16-液體轉(zhuǎn)子流量計 17-壓力表 18-壓力定值調(diào)節(jié)閥 19-空氣壓縮機 20-co2 鋼瓶 21-減壓閥2主要設(shè)備（1）吸收塔：高效填料塔，塔徑100mm，塔內(nèi)裝有金屬絲網(wǎng)板波紋規(guī)整填料，填料層總高度1200mm。塔頂有液體初始分布器，塔中部有液體再分布器，塔底部有柵板式填料支承裝置。填料塔底部有液封裝置，以避免氣體泄漏。（2）填料：金屬絲網(wǎng)板波紋規(guī)整填料，規(guī)格：100100。（3）轉(zhuǎn)子流量計；介質(zhì)條 件最大流量最小刻度標(biāo)定介質(zhì)標(biāo)定條件空氣4m3/h0.4 m3/h空氣20 1.0133105paco22

5、50 l/h25 l/h空氣20 1.0133105pa水600l/h60 l/h水20 1.0133105pa（4）空壓機：壓力0.8mpa，排氣量0.08 m3/min；（5）二氧化碳鋼瓶鋼瓶；四、實驗步驟與注意事項1.實驗步驟（1）熟悉實驗流程及其配套儀器結(jié)構(gòu)、原理、使用方法及其注意事項；（2）打開儀表電源開關(guān)；（3）開啟液體調(diào)節(jié)閥門，讓水進(jìn)入填料塔潤濕填料，仔細(xì)調(diào)節(jié)液體調(diào)節(jié)閥門，使液體轉(zhuǎn)子流量計流量穩(wěn)定在某一實驗值。（塔底液封控制：仔細(xì)調(diào)節(jié)閥門2的開度，使塔底液位緩慢地在一段區(qū)間內(nèi)變化，以免塔底液封過高溢滿或過低而泄氣；（4）啟動空壓機，打開co2鋼瓶總閥，并緩慢調(diào)節(jié)鋼瓶的減壓閥（注意

6、減壓閥的開關(guān)方向與普通閥門的開關(guān)方向相反，順時針為開，逆時針為關(guān)），使其壓力穩(wěn)定在0.10.2mpa左右；（5）調(diào)節(jié)co2轉(zhuǎn)子流量計的流量，使其穩(wěn)定在某一值；（6）待塔操作穩(wěn)定后，讀取各流量計的讀數(shù)，并讀取各溫度讀數(shù)，進(jìn)行取樣并分析出塔頂、塔底氣相組成；（7）實驗完畢，關(guān)閉co2轉(zhuǎn)子流量計，液體轉(zhuǎn)子流量計，再關(guān)閉空壓機電源開關(guān)，清理實驗儀器和實驗場地。 2注意事項（1）固定好操作點后，應(yīng)隨時注意調(diào)整以保持各量不變。（2）在填料塔操作條件改變后，需要有較長的穩(wěn)定時間，一定要等到穩(wěn)定以后方能讀取有關(guān)數(shù)據(jù)。（3）由于co2在水中的溶解度很小，因此，在分析組成時一定要仔細(xì)認(rèn)真，這是做好本試驗的關(guān)鍵。五

7、、實驗數(shù)據(jù)記錄及處理序 號項目12333.0147774567空氣流量計顯示值，m3/hr計前表壓，mmh2o溫度，co2流量計顯示值，m3/hr計前表壓，mmh2o溫度，水量流量計顯示值，m3/hr溫度，壓力大氣壓，kpa塔頂表壓，mmh2o填料層表壓，mmh2o濕式流量計初讀數(shù)終讀數(shù)壓力降，mmh2o溫度，1在雙對數(shù)坐標(biāo)紙上繪圖表示二氧化碳解吸時體積傳質(zhì)系數(shù)、傳質(zhì)單元高度與氣體流量的關(guān)系。2 列出實驗結(jié)果與計算示例。六、思考題1本實驗中，為什么塔底要有液封？液封高度如何計算？2測定kxa有什么工程意義？3當(dāng)氣體溫度和液體溫度不同時，應(yīng)用什么溫度計算亨利系數(shù)？附：二氧化碳液相濃度的氣敏電極分

8、析法1原理 二氧化碳?xì)饷綦姌O是基于界面化學(xué)反應(yīng)的敏化電極，實際上是一種化學(xué)電池，它以平板玻璃電極為指示電極agagcl為外參比電極，這對電極組裝在一個套管中，管中盛有電解質(zhì)溶液(電極內(nèi)充液)，管底部緊靠選擇性電極敏感膜。裝有透氣膜使電解液與外部試液隔開，如圖433所示。 圖433 co2氣敏電極示意圖測定試液中co2時，向試液中加入適量的酸，使hco3轉(zhuǎn)化成co2氣體，co2氣體擴散透過透氣膜，進(jìn)入氣敏電極的敏感膜與透氣膜間的極薄液層內(nèi)，使得nahco3電解質(zhì)溶液平衡發(fā)生移動，由玻璃電極測得其ph值的變化，從而間接測得試液中co2濃度。 co2氣敏電極與agagcl電極組成如下工作電池： 根據(jù)

9、理論分析，此時電池的電動勢為 ek（2.303rtf）1oghco3- （4 30） 可見，在一定的實驗條件下，溶液中hco3濃度的對數(shù)值與電池的電動勢e成線性關(guān)系。為此，可配制一系列已知hco3濃度的溶液，測出其相應(yīng)的電動勢，然后把測得的e值對loghco3值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(或回歸成e與loghco3的線性關(guān)系)，在同樣條件下測出對應(yīng)于欲測溶液的e值，即可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液中的hco3(或由回歸方程求得)。 2測試裝置與方法 (1)測試儀器 phs3c型酸度計(上海雷磁分析儀器廠)。 502型co2氣敏電極(江蘇電分析儀器廠)。 501型超級恒溫槽。 電磁攪拌器，玻璃夾套杯。50精密溫度計。

10、 (2) 裝置流程 co2氣敏電極測量裝置流程如圖434所示。 (3)實驗用藥品 nacl(分析純)，nahco3(分析純)，濃硫酸(化學(xué)純)，檸檬酸三鈉，agcl晶體。 (4)試驗方法 （i）溶液配制 電極內(nèi)充液 準(zhǔn)確稱取0.8401gnahco3(室溫干燥24h)和5.844gnaci(100干燥)，溶于agci飽和液中。配制成1000ml溶液。 圖434 nahco3標(biāo)準(zhǔn)液 準(zhǔn)確稱取8.40lgnahco3(室溫干燥24h)溶于去離子水中,井稀釋成1000ml，即成10-1mol/l溶液,然后逐級稀釋成10-210-6mol/l的nahco3標(biāo)準(zhǔn)液。 0.5mol/l h2so4 溶液

11、量取98濃硫酸27.2ml，用水稀釋成1000ml即可配得。 0.333mol/l檸檬酸三鈉溶液 稱取148.5g檸檬酸三鈉，溶于1000ml水中。 （ii）電極預(yù)處理 取出玻璃平板電極浸泡在去離子水中，活化24h以上。但要注意，agagci電極在活化時不要浸入水中。 活化后的玻璃平板電極用去離子水和電極內(nèi)充液沖洗，套管亦先后用去離子水和電極內(nèi)充液沖洗，然后往其中加入一定的內(nèi)充液，裝好電極。 將電極置于去離子水中反復(fù)沖洗直至e450mv，這時取出電極，吸干水分，電極方可使用。 (iii)試驗方法 取25ml試液置于玻璃夾套杯中，開動恒溫水浴和電磁攪拌器，并向杯中注人2.5ml、0.333mol/l檸檬酸三鈉溶液，等溫度穩(wěn)定后，再向杯內(nèi)加5ml,0.5mol/l h2so4溶液，等酸度計所顯毫伏數(shù)降至最低時，記下該讀數(shù)值，這就是所要測得的數(shù)據(jù)。倒去杯內(nèi)試液，用去離子水沖洗玻璃夾套杯和電極，使電極的毫伏數(shù)e450mv，用濾紙吸干電極套管外殼及膜外的水分，再測另一試液。測量大量試樣時，應(yīng)盡可能先測低濃度，后測高濃度，這樣可以縮短平衡時間。 3數(shù)據(jù)處理 (1)elgco2的關(guān)系： 按上述實驗方法：在每次開實驗前，由實驗室人員測定30時nahco3標(biāo)準(zhǔn)液的毫伏數(shù)，并回歸出elg(