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文檔簡介
1、實(shí)驗(yàn)六 填料吸收塔體積傳質(zhì)系數(shù)的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解填料塔吸收裝置的基本結(jié)構(gòu)及流程;2掌握總體積傳質(zhì)系數(shù)的測定方法;3了解氣體空塔速度和液體噴淋密度對總體積傳質(zhì)系數(shù)的影響;二、基本原理氣體吸收是典型的傳質(zhì)過程之一。由于co2氣體無味、無毒、廉價,所以氣體吸收實(shí)驗(yàn)常選擇co2作為溶質(zhì)組分。本實(shí)驗(yàn)采用水吸收空氣中的co2組分。一般co2在水中的溶解度很小,即使預(yù)先將一定量的co2氣體通入空氣中混合以提高空氣中的co2濃度,水中的co2含量仍然很低,所以吸收的計(jì)算方法可按低濃度來處理,并且此體系co2氣體的解吸過程屬于液膜控制。因此,本實(shí)驗(yàn)主要測定kxa和hol。1計(jì)算公式填料層高度z為 式中:l
2、 液體通過塔截面的摩爾流量,kmol / (m2s); kxa 以x為推動力的液相總體積傳質(zhì)系數(shù),kmol / (m3s); hol 液相總傳質(zhì)單元高度,m; nol 液相總傳質(zhì)單元數(shù),無因次。令:吸收因數(shù)a=l/mg 2測定方法(1)空氣流量和水流量的測定本實(shí)驗(yàn)采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)測得空氣和水的流量,并根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件(溫度和壓力)和有關(guān)公式換算成空氣和水的摩爾流量。(2)測定填料層高度z和塔徑d;(3)測定塔頂和塔底氣相組成y1和y2;(4)平衡關(guān)系。本實(shí)驗(yàn)的平衡關(guān)系可寫成y = mx 式中:m 相平衡常數(shù),m=e/p;e 亨利系數(shù),ef(t),pa,根據(jù)液相溫度由附錄查得;p 總壓,pa,取1at
3、m。對清水而言,x2=0,由全塔物料衡算可得x1 。三、實(shí)驗(yàn)裝置1裝置流程實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。本實(shí)驗(yàn)裝置流程:由自來水來的水經(jīng)離心泵加壓后送入填料塔塔頂經(jīng)噴頭噴淋在填料頂層。由壓縮機(jī)送來的空氣和由二氧化碳鋼瓶來的二氧化碳混合后,一起進(jìn)入氣體中間貯罐,然后再直接進(jìn)入塔底,與水在塔內(nèi)進(jìn)行逆流接觸,進(jìn)行質(zhì)量和熱量的交換,由塔頂出來的尾氣經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)后放空,由于本實(shí)驗(yàn)為低濃度氣體的吸收,所以熱量交換可略,整個實(shí)驗(yàn)過程看成是等溫操作。圖1 吸收裝置流程圖 1、2-手閥 3-取樣口 4-排氣口 5-取樣口 6-有機(jī)玻璃塔節(jié) 7-噴淋頭 8-壓力表 9-氣體流量調(diào)節(jié)閥門10-氣體轉(zhuǎn)子流量計(jì) 11-氣體取樣口
4、 12-氣體溫度傳感器 13-儀表控制箱 14-液體溫度傳感器 15-液體流量調(diào)節(jié)閥 16-液體轉(zhuǎn)子流量計(jì) 17-壓力表 18-壓力定值調(diào)節(jié)閥 19-空氣壓縮機(jī) 20-co2 鋼瓶 21-減壓閥2主要設(shè)備(1)吸收塔:高效填料塔,塔徑100mm,塔內(nèi)裝有金屬絲網(wǎng)板波紋規(guī)整填料,填料層總高度1200mm。塔頂有液體初始分布器,塔中部有液體再分布器,塔底部有柵板式填料支承裝置。填料塔底部有液封裝置,以避免氣體泄漏。(2)填料:金屬絲網(wǎng)板波紋規(guī)整填料,規(guī)格:100100。(3)轉(zhuǎn)子流量計(jì);介質(zhì)條 件最大流量最小刻度標(biāo)定介質(zhì)標(biāo)定條件空氣4m3/h0.4 m3/h空氣20 1.0133105paco22
5、50 l/h25 l/h空氣20 1.0133105pa水600l/h60 l/h水20 1.0133105pa(4)空壓機(jī):壓力0.8mpa,排氣量0.08 m3/min;(5)二氧化碳鋼瓶鋼瓶;四、實(shí)驗(yàn)步驟與注意事項(xiàng)1.實(shí)驗(yàn)步驟(1)熟悉實(shí)驗(yàn)流程及其配套儀器結(jié)構(gòu)、原理、使用方法及其注意事項(xiàng);(2)打開儀表電源開關(guān);(3)開啟液體調(diào)節(jié)閥門,讓水進(jìn)入填料塔潤濕填料,仔細(xì)調(diào)節(jié)液體調(diào)節(jié)閥門,使液體轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量穩(wěn)定在某一實(shí)驗(yàn)值。(塔底液封控制:仔細(xì)調(diào)節(jié)閥門2的開度,使塔底液位緩慢地在一段區(qū)間內(nèi)變化,以免塔底液封過高溢滿或過低而泄氣;(4)啟動空壓機(jī),打開co2鋼瓶總閥,并緩慢調(diào)節(jié)鋼瓶的減壓閥(注意
6、減壓閥的開關(guān)方向與普通閥門的開關(guān)方向相反,順時針為開,逆時針為關(guān)),使其壓力穩(wěn)定在0.10.2mpa左右;(5)調(diào)節(jié)co2轉(zhuǎn)子流量計(jì)的流量,使其穩(wěn)定在某一值;(6)待塔操作穩(wěn)定后,讀取各流量計(jì)的讀數(shù),并讀取各溫度讀數(shù),進(jìn)行取樣并分析出塔頂、塔底氣相組成;(7)實(shí)驗(yàn)完畢,關(guān)閉co2轉(zhuǎn)子流量計(jì),液體轉(zhuǎn)子流量計(jì),再關(guān)閉空壓機(jī)電源開關(guān),清理實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)場地。 2注意事項(xiàng)(1)固定好操作點(diǎn)后,應(yīng)隨時注意調(diào)整以保持各量不變。(2)在填料塔操作條件改變后,需要有較長的穩(wěn)定時間,一定要等到穩(wěn)定以后方能讀取有關(guān)數(shù)據(jù)。(3)由于co2在水中的溶解度很小,因此,在分析組成時一定要仔細(xì)認(rèn)真,這是做好本試驗(yàn)的關(guān)鍵。五
7、、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理序 號項(xiàng)目12333.0147774567空氣流量計(jì)顯示值,m3/hr計(jì)前表壓,mmh2o溫度,co2流量計(jì)顯示值,m3/hr計(jì)前表壓,mmh2o溫度,水量流量計(jì)顯示值,m3/hr溫度,壓力大氣壓,kpa塔頂表壓,mmh2o填料層表壓,mmh2o濕式流量計(jì)初讀數(shù)終讀數(shù)壓力降,mmh2o溫度,1在雙對數(shù)坐標(biāo)紙上繪圖表示二氧化碳解吸時體積傳質(zhì)系數(shù)、傳質(zhì)單元高度與氣體流量的關(guān)系。2 列出實(shí)驗(yàn)結(jié)果與計(jì)算示例。六、思考題1本實(shí)驗(yàn)中,為什么塔底要有液封?液封高度如何計(jì)算?2測定kxa有什么工程意義?3當(dāng)氣體溫度和液體溫度不同時,應(yīng)用什么溫度計(jì)算亨利系數(shù)?附:二氧化碳液相濃度的氣敏電極分
8、析法1原理 二氧化碳?xì)饷綦姌O是基于界面化學(xué)反應(yīng)的敏化電極,實(shí)際上是一種化學(xué)電池,它以平板玻璃電極為指示電極agagcl為外參比電極,這對電極組裝在一個套管中,管中盛有電解質(zhì)溶液(電極內(nèi)充液),管底部緊靠選擇性電極敏感膜。裝有透氣膜使電解液與外部試液隔開,如圖433所示。 圖433 co2氣敏電極示意圖測定試液中co2時,向試液中加入適量的酸,使hco3轉(zhuǎn)化成co2氣體,co2氣體擴(kuò)散透過透氣膜,進(jìn)入氣敏電極的敏感膜與透氣膜間的極薄液層內(nèi),使得nahco3電解質(zhì)溶液平衡發(fā)生移動,由玻璃電極測得其ph值的變化,從而間接測得試液中co2濃度。 co2氣敏電極與agagcl電極組成如下工作電池: 根據(jù)
9、理論分析,此時電池的電動勢為 ek(2.303rtf)1oghco3- (4 30) 可見,在一定的實(shí)驗(yàn)條件下,溶液中hco3濃度的對數(shù)值與電池的電動勢e成線性關(guān)系。為此,可配制一系列已知hco3濃度的溶液,測出其相應(yīng)的電動勢,然后把測得的e值對loghco3值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(或回歸成e與loghco3的線性關(guān)系),在同樣條件下測出對應(yīng)于欲測溶液的e值,即可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液中的hco3(或由回歸方程求得)。 2測試裝置與方法 (1)測試儀器 phs3c型酸度計(jì)(上海雷磁分析儀器廠)。 502型co2氣敏電極(江蘇電分析儀器廠)。 501型超級恒溫槽。 電磁攪拌器,玻璃夾套杯。50精密溫度計(jì)。
10、 (2) 裝置流程 co2氣敏電極測量裝置流程如圖434所示。 (3)實(shí)驗(yàn)用藥品 nacl(分析純),nahco3(分析純),濃硫酸(化學(xué)純),檸檬酸三鈉,agcl晶體。 (4)試驗(yàn)方法 (i)溶液配制 電極內(nèi)充液 準(zhǔn)確稱取0.8401gnahco3(室溫干燥24h)和5.844gnaci(100干燥),溶于agci飽和液中。配制成1000ml溶液。 圖434 nahco3標(biāo)準(zhǔn)液 準(zhǔn)確稱取8.40lgnahco3(室溫干燥24h)溶于去離子水中,井稀釋成1000ml,即成10-1mol/l溶液,然后逐級稀釋成10-210-6mol/l的nahco3標(biāo)準(zhǔn)液。 0.5mol/l h2so4 溶液
11、量取98濃硫酸27.2ml,用水稀釋成1000ml即可配得。 0.333mol/l檸檬酸三鈉溶液 稱取148.5g檸檬酸三鈉,溶于1000ml水中。 (ii)電極預(yù)處理 取出玻璃平板電極浸泡在去離子水中,活化24h以上。但要注意,agagci電極在活化時不要浸入水中。 活化后的玻璃平板電極用去離子水和電極內(nèi)充液沖洗,套管亦先后用去離子水和電極內(nèi)充液沖洗,然后往其中加入一定的內(nèi)充液,裝好電極。 將電極置于去離子水中反復(fù)沖洗直至e450mv,這時取出電極,吸干水分,電極方可使用。 (iii)試驗(yàn)方法 取25ml試液置于玻璃夾套杯中,開動恒溫水浴和電磁攪拌器,并向杯中注人2.5ml、0.333mol/l檸檬酸三鈉溶液,等溫度穩(wěn)定后,再向杯內(nèi)加5ml,0.5mol/l h2so4溶液,等酸度計(jì)所顯毫伏數(shù)降至最低時,記下該讀數(shù)值,這就是所要測得的數(shù)據(jù)。倒去杯內(nèi)試液,用去離子水沖洗玻璃夾套杯和電極,使電極的毫伏數(shù)e450mv,用濾紙吸干電極套管外殼及膜外的水分,再測另一試液。測量大量試樣時,應(yīng)盡可能先測低濃度,后測高濃度,這樣可以縮短平衡時間。 3數(shù)據(jù)處理 (1)elgco2的關(guān)系: 按上述實(shí)驗(yàn)方法:在每次開實(shí)驗(yàn)前,由實(shí)驗(yàn)室人員測定30時nahco3標(biāo)準(zhǔn)液的毫伏數(shù),并回歸出elg(
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