間戊二烯基石油樹脂的合成及在橡膠型壓敏膠中的應(yīng)用

1、i、日j戊二烯基石油樹脂的合成及在橡膠型壓敏膠中的應(yīng)用博娃掄徐占瑜(1=f石化段份f，公司化t所，l：j!f 200540)摘要：本文以f司戊二烯為原料，合成出了具有淺色、高軟化點(diǎn)且熔融粘度適中特點(diǎn)的高級(jí)問戊 二烯基f珊樹ff!，可h丁壓敏膠中作為增粘劑。與萜烯樹脂相比，具有較女r的增粘性能，可 有效地改善壓敏股n9】80。剝離力、持粘性與初牿性等各項(xiàng)性能。笑鍵詞：間戊二烯，i油樹fi日，壓敏膠。ii油樹脂作為，在膠粘荊方面具有十分廣泛的心途。根據(jù)原料的不同，4i汕樹脂可分為 已與巳兩類。其中，c-ii油樹脂由丁與犬然橡膠結(jié)構(gòu)相似，二者有極好的相容性，岡此可住 符種橡膠刑膠粘荊中使用，使膠粘劑

2、的粘接陛能得到改善“”。國內(nèi)對(duì)i油樹船的生產(chǎn)尚處丁起步階段。由于缺乏ci餾分必要的分離精制手段，國內(nèi)c|4陽n樹脂的生產(chǎn)基本上采川混合域脫除艤環(huán)戊二烯的cj餾分為原料，故一般樹脂色澤較深， 粘性莘，質(zhì)最難丁滿足國內(nèi)市場膠粘劑生產(chǎn)的要求。岡此國內(nèi)多使塒萜烯樹脂作為增粘劑。上海_i化股份有限公司已建成25萬ta n0 c；分離裝置，成功地從乙烯裂解的cj餾分 zp分離得劍問戊_二烯r0寓集物，為制墩高質(zhì)苗cii門1i】樹脂提供了原糊基礎(chǔ)。本文采h該裟蔓 提供的問戊-二烯原料，臺(tái)成出了目前國際上較先進(jìn)的間戊二烯基樹脂，剪對(duì)其在橡膠刑壓敏 膠中的應(yīng)剛進(jìn)行了l式驗(yàn)考察。一間戊=烯基石油樹脂的合成一、原料

3、 本文采h自0間戊_二烯原料由上海_i化股份公司化【：所提供，組成如表一問戊_二烯原料組成 組成 自分比() 環(huán)戊烷 365 環(huán)戊烯 184l 反戊二烯 4980 順戊二烯 2660碳八 006烈環(huán)戊二烯 0，19 其它 129 總計(jì) 100300無水二氯化鍋：i：業(yè)級(jí)， 含塒98，fel含墩005 甲苯：i：業(yè)，鎬水含帶 250 ppm：氫氧化訥：化學(xué)級(jí)： 蒸餾水：自制。一合成方法間戊_二烯藎ti油樹脂的合成j,l 離子聚合，以二氯化鍋為催化刑。其聚合i：藝如卜： 在反應(yīng)簽中加入150份甲苯溶劑和j不超過5份的二氯化鍋催化劑，攪拌約十分鐘，并逐漸升溫至50c然后在約一小時(shí)內(nèi)逐漸滴加入200份

4、的間戊二烯原料，同時(shí)攪拌，并控制溫度在3070。c。滴加結(jié)求后繼續(xù)保溫?cái)嚢?、f小時(shí)，然后對(duì)聚合液作如f屙處理：加入一定域的氫氧化cfi溶液中和其中的二氯化鍋，終r反應(yīng)，然后分出堿液，_lj蕉餾水 反復(fù)洗滌聚合液至中勝。將聚合液進(jìn)行蒸餾，脫除其中的朱聚cs餾分平溶劑甲苯，然后州水 蒸氣蒸餾的方法去除低聚物。放出樹脂液，冷卻，即為產(chǎn)品間戊二烯基hi油對(duì)脂。：、鉗脂性質(zhì)表征 所得樹jjlj性質(zhì)見f表：表_二所得間戊二烯基僻糖性質(zhì)性質(zhì) 結(jié)果測試方法 i外刪 淡黃色透吲州體軟化點(diǎn)(環(huán)球法) 102 stm d：ji61-76 色度tbardne i astm d lj?t4-80 澳價(jià)(gbr：loog

5、) 047 asl)i d 11j98，l 酸值(mg koii，g) 01 astm d 97480熔融粘度(200)285cps jj brookfi eld熔融粘度儀 從上衷石山，采jh寓集的問戊二烯原：后，幽丁一股cj餾分申生產(chǎn)淺包樹脂所不希望的成分如環(huán)戊。烯、以外戊二烯、異戊二烯等成分己基本女除，敞所得_融樹脂笆度較低，遠(yuǎn)較沌合樹脂承l(wèi)除環(huán)樹脂(其gardner色皮通常住9-1 1)為侄。同時(shí)，采hj本l：藝生產(chǎn)ff勺ii 油樹脂，其軟化點(diǎn)與熔融粘度適中，適宜在橡膠型膠粘劑中使朋。日前，上海fi化化l：研究 所已開始采川類似l：藝，生產(chǎn)山了淺色、高軟化點(diǎn)且熔融粘度通中的高檔“汕樹脂產(chǎn)

6、鋪，填補(bǔ)了國內(nèi)空向。二、 問戊二烯基石油樹脂在橡膠型壓敏膠中的使用 為驗(yàn)證前文所述問戊二烯基，ri油樹脂在膠枯劑中的性能，我”“h它配制了橡膠型壓敏k斤做了以f試驗(yàn)。、主要配料本文中橡膠，髓壓敏膠的彈陛體為犬然橡膠，采jj l#煙膠片，川齡為100份，其j尼粘_受為50-60；301樹脂采j前文中臺(tái)成得到的間戊一二烯基4陽b樹脂，州苗分劇選取為40份、65份、90份 和120份。涂膠的j畢度為01 1013mm。二、測試項(xiàng)目及方法表二壓敏膠測試銣0試項(xiàng)目方法180。刺離力gb2792初車占性gb4852(斜面滾球法) 持粘性 g9485l=、洲i式結(jié)果 測試結(jié)果見表四及幽一。表四壓敏膠測試結(jié)果

7、樹脂_l堵i80。剝離力 持粘性 初粘性(份)(nm) (墜f時(shí)問，min) (球號(hào))40 i z1526l32-65 200183 32：90 45030 25=1206087722=|：jj：協(xié)鈾性測試方法!：挺制，世人j能測蜘32=球投“油樹脂用趕較少時(shí)叫粘趨勢反j、t小lw!止從幽一來舀，隨著間戊_二烯基4i油樹脂州齡的增加，樂敏膠的180。刺離力指際有所增 加，其扔1=占力與持粘性節(jié)現(xiàn)f降的趨勢，符合增粘樹jj匕慮州的一般規(guī)律”。在加入畦為90120份的范嗣內(nèi)，其增粘效果較好，ji敏膠的180。剝離力、切粘力與持粘性二項(xiàng)指懷較為均衡。ez一萱 己8幽陌戢駿洲試結(jié)果示意幽 綜合兒方面的

8、性能，我們推薦的樹月日加入垃為90120份。四、對(duì)比試驗(yàn) 目前國內(nèi)橡膠掣壓敏膠生產(chǎn)中經(jīng)常采|j萜烯樹瞄作為增粘荊，為進(jìn)一步說明間戊一烯壁4mn樹脂的增粘性能，我們心市售的萜烯對(duì)脂進(jìn)行r對(duì)比，結(jié)果如r：表五問戊二烯基_瑚樹脂與萜烯樹iiii性能比較樹旨 艟go。剝離力 持粘性 初軸性 (份) (nn1) (min)(球號(hào))萜烯樹h旨90 58022 lg#4i汕樹脂 90 45013026#根據(jù)表無的結(jié)果可以看出，采hj問戊二烯基fi油樹脂替代一般萜烯樹脂后，除180。 剁離力有所r降外，壓敏股的持粘性與初粘性都有了較人故善，表明作為增牯劑其總體效屎是不錯(cuò)的：此外，問戊一烯基7i油樹脂顏色比萜烯

9、樹脂潑，這方面其優(yōu)勢更加顯并，使其可 hj丁透明淺笆膠帶的生產(chǎn)：另外閉戊二烯基彳i油樹脂的傅價(jià)也低丁目前萜烯樹脂的市場售 價(jià)。三結(jié)論i 本文采川經(jīng)富集的間戊二烯原料，去除了一股c，餾分中環(huán)戊_二烯、艤環(huán)戊二二烯罅對(duì)樹脂 性能如。出的成分，臺(tái)成山了淺色、高軟化點(diǎn)且熔融粘度適中的聞戊二烯基柏油樹脂：2 將合成得劍的問戊一烯基4i油樹脂4丁配制橡膠型壓敏膠，試驗(yàn)表明，它能有效地改善303壓敏膠的180。剝離力、持粘性與初粘性等各項(xiàng)性能： 與市售的萜烯樹脂相比較，間戊二烯基ii油樹脂除180。剝離力略有不及外，在初粘性與持粘性方面都有優(yōu)勢：此外它還具有顏色淺、價(jià)格低的優(yōu)點(diǎn)。參考千致棘等編合成膠粘劑概況

10、及其新發(fā)展，科學(xué)出版社1991。 于盂鐘等編膠粘荊應(yīng)用手冊，化學(xué)工業(yè)出版社，1987，p205。 楊玉皚編箸壓敏膠粘荊，科學(xué)出版社，1994，p92。synthesis and appl ication in psa of piperylenebased hydrocarbon resinfu jiansong xu zhiyu(research lnstitute of chemical technology，spc)key wors piperylene，hydrocarbon resin，psaabstract piperylenebased hydrocarbon resin with light color，high softening point， proper melt viscosity was synthesized with piperylene concentratesexperiment showed that the resin could be used in pressure sensitive adhes