顆粒劑的質量檢測

1、 精品課程配套電子教案 學習目標學習目標 l掌握顆粒劑質量檢測步驟，掌握顆粒劑中粒度 、干燥失重、溶化性、裝量差異、裝量的檢查 方法。 l掌握注射劑的含量測定方法及其結果計算方法 ，熟悉顆粒劑的定義，了解顆粒劑的種類。 l掌握羅紅霉素顆粒劑質量檢測方法。 l一、定義一、定義 l二、分類二、分類 l三、檢測步驟三、檢測步驟 l是指藥物和適宜的輔料制成的具有一定粒度是指藥物和適宜的輔料制成的具有一定粒度 干燥顆粒狀制劑。干燥顆粒狀制劑。 一、定義一、定義 二、分類二、分類 可溶性顆粒（通稱顆粒）可溶性顆粒（通稱顆粒） 混懸顆粒混懸顆粒 泡騰性顆粒泡騰性顆粒 腸溶顆粒腸溶顆粒 緩釋顆粒緩釋顆粒 控釋

2、顆粒控釋顆粒 三、檢測步驟三、檢測步驟 1外觀及性狀檢查外觀及性狀檢查 2鑒別鑒別 3常規(guī)檢查及雜質檢查常規(guī)檢查及雜質檢查 4含量測定含量測定 1外觀及性狀檢查外觀及性狀檢查 干燥，色澤一致，干燥，色澤一致， 無吸潮、結塊、潮解現(xiàn)象無吸潮、結塊、潮解現(xiàn)象 2鑒別鑒別 薄層色譜法、高效液相色譜是常用薄層色譜法、高效液相色譜是常用 的鑒別方法。的鑒別方法。 例如：頭孢克洛顆粒的鑒別方法：例如：頭孢克洛顆粒的鑒別方法： (1)取本品適量取本品適量,加水溶解并制成加水溶解并制成1ml中約含中約含2mg的的 溶液溶液,濾過濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液取續(xù)濾液作為供試品溶液,取對照品取對照品 同法制備同法

3、制備,分別點于制備好的硅膠分別點于制備好的硅膠H薄層板上薄層板上, 供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應與對照供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應與對照 品溶液的主斑點相同。品溶液的主斑點相同。 (2)取本品適量取本品適量,照含量項下方法試驗照含量項下方法試驗,供試品的主供試品的主 峰保留時間應與對照品主峰的保留時間一致。峰保留時間應與對照品主峰的保留時間一致。 3常規(guī)檢查及雜質檢查常規(guī)檢查及雜質檢查 常規(guī)檢查：常規(guī)檢查： 粒度粒度 干燥失重干燥失重 (水分水分) 溶化性溶化性 不能通過一號篩不能通過一號篩+能通過五號篩能通過五號篩 的總和的總和供試品量的供試品量的15% 減失重量減失重量供試品量

4、的供試品量的2.0% （含糖顆粒在（含糖顆粒在80減壓干燥）減壓干燥） 規(guī)定條件下全部溶化，混懸顆粒規(guī)定條件下全部溶化，混懸顆粒 或檢查溶出度或釋放度的除外或檢查溶出度或釋放度的除外 常規(guī)檢查：常規(guī)檢查： 裝量差異裝量差異 裝量裝量 標示裝量 裝量差異限度 1.0g或1.0g以 10% 1.0g 以上至1.5g以下 8% 1.5g 以上至6g 7% 6g 以上 5% 檢查含量均勻度的不再進行裝量差異檢查 多劑量包裝的顆粒劑檢查此項。多劑量包裝的顆粒劑檢查此項。 雜質檢查：雜質檢查： 顆粒劑主要檢查在生產及貯存過程中產生顆粒劑主要檢查在生產及貯存過程中產生 的特殊雜質，如對乙酰氨基酚顆粒檢查對氨

5、基的特殊雜質，如對乙酰氨基酚顆粒檢查對氨基 酚不得過乙酰氨基酚標示量的酚不得過乙酰氨基酚標示量的0.1%。 4、含量測定、含量測定 根據顆粒劑的主要成分的結構及理化性質根據顆粒劑的主要成分的結構及理化性質 確定適當的檢測方法。確定適當的檢測方法。 例如：琥乙紅霉素顆粒照抗生素生物檢定例如：琥乙紅霉素顆粒照抗生素生物檢定 法測定。對乙酰氨基酚顆粒使用分光光法在法測定。對乙酰氨基酚顆粒使用分光光法在 257nm處測定含量。處測定含量。 l舉例：羅紅霉素顆粒舉例：羅紅霉素顆粒 本品含羅紅霉素應為標示本品含羅紅霉素應為標示 量的量的90.0110.0。 性狀性狀 本品為混懸顆粒；本品為混懸顆粒； 味微

6、甜?；驗闊o味包衣顆粒，味微甜?；驗闊o味包衣顆粒， 除去包衣后顯白色或類白色。除去包衣后顯白色或類白色。 鑒別鑒別 取本品和羅紅霉素標準品適量，分別加甲取本品和羅紅霉素標準品適量，分別加甲 醇制每醇制每lml中含中含20ug的溶液，作為供試品溶液和標準品的溶液，作為供試品溶液和標準品 溶液，另取上述兩種溶液等量混合，照羅紅霉素項下溶液，另取上述兩種溶液等量混合，照羅紅霉素項下 的鑒別的鑒別(1)項試驗，混合溶液所顯主斑點應為單一斑點項試驗，混合溶液所顯主斑點應為單一斑點 ，供試品溶液所顯的主斑點的顏色與位置應與混合溶，供試品溶液所顯的主斑點的顏色與位置應與混合溶 液的主斑點相同。液的主斑點相同。

7、 檢查檢查 干燥失重干燥失重 取本品，在取本品，在105干燥至恒重，干燥至恒重， 減失重量不得過減失重量不得過20。 溶出度溶出度 取本品，照溶出度測定法(附錄X C第一法)，以 鹽酸溶液(11000)900ml為溶劑(50mg規(guī)格溶劑為 600m1)，轉速為每分鐘100轉，依法操作，45分鐘時， 取溶液適量，濾過，取續(xù)濾液適量，用上述溶劑制成每 lml中含80ug的溶液，作為供試品溶液；另取裝量差異項 下的內容物，混合均勻，精密稱取適量(約相當于羅紅霉 素50mg)，加乙醇適量(每5mg羅紅霉素加乙醇lml)使羅紅 霉素溶解，用鹽酸溶液(11000)稀釋成每lml中含80ug的 溶液，濾過，

8、續(xù)濾液作為對照溶液；精密量取上述供試 品溶液與對照溶液各5ml，分別精密加入硫酸溶液（75 100)5ml，搖勻，放置30分鐘，冷卻至室溫，照分光光度 法(附錄A)，在482nm的波長處分別測定吸收度，計算 出每袋的溶出量。限度為70，應符合規(guī)定。(供包衣顆 粒) 其他其他 應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定。應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定。 含量測定含量測定 取裝量差異項下的內容物，研細，混取裝量差異項下的內容物，研細，混 合均勻，精密稱取適量，加乙醇適量合均勻，精密稱取適量，加乙醇適量(每每5mg羅紅霉素羅紅霉素 加乙醇加乙醇lml)溶解后，用磷酸鹽緩沖液溶解后，用磷酸鹽緩沖液(pH78)制成每制成每 lml中約含中約含1000單位的溶液，搖勻，靜置，精密量取單位的溶液，搖勻，靜置，精密量取 上清液適量，照抗生素微生物檢定法測定。上清液適量，照抗生素微生物檢定法測定。 1外觀及性狀檢查外觀及性狀檢查 干燥，色澤一致，干燥，色澤一致， 無吸潮、結塊、潮解現(xiàn)象無吸潮、結塊、潮解現(xiàn)象 雜質檢查：雜質檢查： 顆粒劑主要檢查在生產及貯存過程中產生顆粒劑主要檢查在生產及貯存過程中產生 的特殊雜質，如對乙酰氨基酚顆粒檢查對氨基的特殊雜質，如對乙酰氨基酚顆粒檢查對氨基 酚不得過乙酰氨基酚標示量的酚不得過乙酰氨基酚標示量的0.1%。 4、含量測定、含量測定 根據顆粒劑的主要成分的