食品分析檢驗

1、第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集（樣品的采集（3-4學時）學時） 一、正確采樣的意義一、正確采樣的意義 二、基本概念二、基本概念 三、采樣基本程序三、采樣基本程序 四、采樣的原則四、采樣的原則 五、采樣方法五、采樣方法 六、采樣記錄六、采樣記錄 第二節(jié)第二節(jié) 樣品的保存（樣品的保存（1學時）學時） 保存原則保存原則 保存方法保存方法 第三節(jié)第三節(jié) 樣品的制備與預處理（樣品的制備與預處理（2-3學時）學時） 樣品的制備樣品的制備 樣品的預處理樣品的預處理 樣品的濃縮樣品的濃縮 （理解） （熟練掌握） （掌握） （熟練應(yīng)用） 考核要求：考核要求： 通過本節(jié)學習要求 學生識記基本概念；識記基本概念； 領(lǐng)會正

2、確采樣的意義；領(lǐng)會正確采樣的意義； 綜合應(yīng)用采樣的基本綜合應(yīng)用采樣的基本 程序、采樣遵循的原程序、采樣遵循的原 則、正確采樣的方法、則、正確采樣的方法、 采樣的記錄方法。采樣的記錄方法。 （理解） （熟練掌握） 通過本節(jié)學習要求學 生領(lǐng)會樣品保存原則；綜領(lǐng)會樣品保存原則；綜 合應(yīng)用樣品保存方法。合應(yīng)用樣品保存方法。 （熟練掌握） （熟練掌握） （應(yīng)用） 通過本節(jié)課學習 要求學生綜合應(yīng)綜合應(yīng) 用各種樣品的制用各種樣品的制 備方法；綜合分備方法；綜合分 析樣品的預處理析樣品的預處理 方法；領(lǐng)會樣品方法；領(lǐng)會樣品 的濃縮方法。的濃縮方法。 第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集樣品的采集 一、正確采樣的意義 1、

3、采樣（Sampling) 樣品的采集簡稱采樣樣品的采集簡稱采樣（又稱檢樣、取樣、抽樣（又稱檢樣、取樣、抽樣 等）就是等）就是從從原料或產(chǎn)品的原料或產(chǎn)品的總體總體（通常是一批食品）中（通常是一批食品）中 抽取抽取一部分一部分樣本樣本，通過，通過分析分析一個或數(shù)個一個或數(shù)個樣本樣本，對，對整批整批 食品的質(zhì)量進行食品的質(zhì)量進行估計估計的過程。的過程。 2 2、正確采樣的意義、正確采樣的意義 確保分析結(jié)果的可信度及代表性。確保分析結(jié)果的可信度及代表性。 在實際工作中，要化驗的物料量常常很大，組成有的在實際工作中，要化驗的物料量常常很大，組成有的 均勻，有的不均勻，分析時有的需要幾克樣品，而有的只均勻

4、，有的不均勻，分析時有的需要幾克樣品，而有的只 需幾毫克，分析結(jié)果必須能代表全部樣品，因此必須采集需幾毫克，分析結(jié)果必須能代表全部樣品，因此必須采集 具有足夠代表性的樣品，如果樣品不具備代表性，那么即具有足夠代表性的樣品，如果樣品不具備代表性，那么即 使分析方法再正確，也得不到正確的結(jié)論。使分析方法再正確，也得不到正確的結(jié)論。 3、采樣計劃、采樣計劃 國際理論化學和應(yīng)用化學聯(lián)合會（國際理論化學和應(yīng)用化學聯(lián)合會（IUPAC）把采樣）把采樣 計劃定義為：計劃定義為：“一個預先確定的從批量中選擇提取、保一個預先確定的從批量中選擇提取、保 存、運輸和制備得到其中一部分作為樣品的存、運輸和制備得到其中一

5、部分作為樣品的程序程序?！?一個完整的采樣計劃應(yīng)該寫明人員、物品、地方、一個完整的采樣計劃應(yīng)該寫明人員、物品、地方、 實施方法等條款。實施方法等條款。 第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集樣品的采集 第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集樣品的采集 兩個常用術(shù)語：兩個常用術(shù)語： 1、貨批和檢驗批、貨批和檢驗批 同一貨批指相同品名、相同物品、相同來源、相同包裝、甚至同一貨批指相同品名、相同物品、相同來源、相同包裝、甚至 相同生產(chǎn)批次的物品構(gòu)成的貨物群體。相同生產(chǎn)批次的物品構(gòu)成的貨物群體。 由同一大貨批分成的供商檢用的小貨批檢樣稱檢驗批。由同一大貨批分成的供商檢用的小貨批檢樣稱檢驗批。 2、縮分、縮分 指按一定的方法，不改

6、變樣品的代表性而縮小樣品量的操作。指按一定的方法，不改變樣品的代表性而縮小樣品量的操作。 一般在將原始樣本轉(zhuǎn)化為平均樣本時使用。一般在將原始樣本轉(zhuǎn)化為平均樣本時使用。 顆粒樣品采用四分法；顆粒樣品采用四分法； 液體樣品只需將原始樣品攪勻或搖勻，即可按平均樣品之需要液體樣品只需將原始樣品攪勻或搖勻，即可按平均樣品之需要 量倒取或吸取。易揮發(fā)液體應(yīng)始終裝在加蓋容器內(nèi)，縮分時可用虹量倒取或吸取。易揮發(fā)液體應(yīng)始終裝在加蓋容器內(nèi)，縮分時可用虹 吸法轉(zhuǎn)移；吸法轉(zhuǎn)移； 不均勻的大個體生鮮原始樣品（如水果）應(yīng)先將其按個體大小不均勻的大個體生鮮原始樣品（如水果）應(yīng)先將其按個體大小 分類，然后將尺寸同類的樣品分別

7、縮分，最后把各類縮分樣再混合分類，然后將尺寸同類的樣品分別縮分，最后把各類縮分樣再混合 ，構(gòu)成平均樣品或直接試驗、復檢和保留樣品。，構(gòu)成平均樣品或直接試驗、復檢和保留樣品。 需檢驗的批量食品 三、采樣基本程序 采樣 原始樣本 混合、處理、縮分 平均樣品（本） 試驗樣本 0.5kg 復檢樣本 0.5kg 保留樣本 0.5kg 第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集樣品的采集 四、采樣的原則四、采樣的原則 代表性原則代表性原則 典型性原則典型性原則 適時性原則適時性原則 程序性原則程序性原則 適量性原則適量性原則 代表性原則代表性原則 使所采的樣本能真正反映被采樣的總體水平，也就是 通過對具代表性樣本的監(jiān)測能客

8、觀推測食品的質(zhì)量。 食品因加工批號，原料情況（來源、種類、地區(qū)、季 節(jié)等）、加工方法、運輸、貯藏條件、銷售中的各個環(huán)節(jié) （如有無防蠅、防蟑螂、防鼠等設(shè)備）及銷售人員的責任 心和衛(wèi)生知識水平等都對食品衛(wèi)生質(zhì)量有著重要的影響. 典型性原則典型性原則 采集能充分說明達到監(jiān)測目的的典型樣本，包括以下幾種樣本: （1）污染或懷疑污染的樣本： 應(yīng)采集接近污染源的食品或易受污染的那一部分，以證明是否 被污染，同時還應(yīng)采集確定被污染的同種食品作一空白對照試驗。 （2）中毒或懷疑中毒的食品： 這類樣本種類較多，有嘔吐物、排泄物、血液、臟器、胃腸及 內(nèi)容物，中毒者吃剩下的食物，藥物和其他有關(guān)物質(zhì)。應(yīng)根據(jù)中毒 癥狀

9、，可疑中毒物性質(zhì)采集可能含量最多的樣本，中毒者吃剩下的 食物、餐具（未洗刷）、藥品是最好的檢材。 （3）摻假或懷疑摻假的食品： 就采集有問題的典型樣本，以證明是否摻假，而不能用均勻樣 本代表。BACK 適時性原則適時性原則 因為不少被檢物質(zhì)總是隨時間發(fā)生變化的，為了 保證得到正確結(jié)論就必須很快送檢。如發(fā)生食物中毒 應(yīng)立即趕到現(xiàn)場及時采樣，否則不易采得中毒食品。 Back 程序性原則程序性原則 采樣、送檢、留樣和出具報告均按規(guī)定的程序進行， 各個階段都要有完整的手續(xù)，責任分明。 back 適量性原則適量性原則 （1）采樣數(shù)量應(yīng)根據(jù)檢驗項目和目的而定，但每份 樣本不少于檢驗需要量的三倍，以便供檢驗

10、、復檢和留 樣備用。供理化檢驗樣本，一般每份樣本不少于0.5kg， 液體、半液體食品每份樣本量為0.5L-1L，250g以下包裝 者不少于6包。 （2）對食品衛(wèi)生檢查：通常有包裝的，在100包以下 按10%抽樣，100包以上按批號采樣不少于12個包裝，不 多于36個包裝，從1236個包裝取所需樣本份數(shù)不得少 于3份，每份樣本由34個包裝內(nèi)采取的樣本混合而成。 （3）對已被污染的食品，應(yīng)先從感官上分重、中、 輕三種污染情況，從各類中采樣，可根據(jù)污染食品的多 少，各類取13份樣本，分別進行檢驗。 GO 五、采樣方法五、采樣方法 1散粒狀樣品散粒狀樣品（如糧食、粉狀食品）（如糧食、粉狀食品） 可用專

11、門的自動樣品收集器等設(shè)備采樣或用可用專門的自動樣品收集器等設(shè)備采樣或用雙套回轉(zhuǎn)取樣管雙套回轉(zhuǎn)取樣管 取樣，每一包裝由上、中、下取出一份檢樣，然后按四分法取得取樣，每一包裝由上、中、下取出一份檢樣，然后按四分法取得 平均樣品。平均樣品。 2較稠的半固體樣品較稠的半固體樣品（如稀奶油）（如稀奶油） 可用采樣管從上、中、下層分別取出檢樣，然后混合縮減至可用采樣管從上、中、下層分別取出檢樣，然后混合縮減至 得到所需數(shù)量的平均樣品。得到所需數(shù)量的平均樣品。 3液體樣品液體樣品 在采樣前須充分混合，混合時可用混合器，如果容器內(nèi)被檢在采樣前須充分混合，混合時可用混合器，如果容器內(nèi)被檢 物量不多時，可用由這一

12、容器轉(zhuǎn)移到另一容器的方法來混合，采物量不多時，可用由這一容器轉(zhuǎn)移到另一容器的方法來混合，采 樣用長形管或特制采樣器。樣用長形管或特制采樣器。 4小包裝的樣品小包裝的樣品 如罐頭、瓶裝奶粉等連同包裝一起采樣?？扇绻揞^、瓶裝奶粉等連同包裝一起采樣?？?按根號下二分之按根號下二分之x x進行取樣。進行取樣。 5對含水量較高、組成不均勻的對含水量較高、組成不均勻的肉類、魚類、果蔬、禽類肉類、魚類、果蔬、禽類樣品樣品 對于肉、禽類，可取其可食部分，放入鉸肉機鉸勻。對于肉、禽類，可取其可食部分，放入鉸肉機鉸勻。 對含水量更大的水果蔬菜等，取其可食部分，放入高速組織搗碎對含水量更大的水果蔬菜等，取其可食部分

13、，放入高速組織搗碎 器中攪勻。器中攪勻。 對于蛋類食品，去殼后用打蛋器打勻。對于蛋類食品，去殼后用打蛋器打勻。 樣品制備時必須把帶核的果實、帶骨的畜禽，帶鱗的魚等樣品預樣品制備時必須把帶核的果實、帶骨的畜禽，帶鱗的魚等樣品預 先去核、骨或鱗等不可食部分，然后進行樣品的制備。先去核、骨或鱗等不可食部分，然后進行樣品的制備。 6 6微生物檢驗無菌樣取方法微生物檢驗無菌樣取方法（略）（略） 采樣用具、容器滅菌采樣用具、容器滅菌 無菌操作無菌操作 7、流水生產(chǎn)線上的采樣流水生產(chǎn)線上的采樣 流水作業(yè)線上的取樣位點一般都設(shè)在作業(yè)線上的一定位流水作業(yè)線上的取樣位點一般都設(shè)在作業(yè)線上的一定位 置（如罐頭生產(chǎn)線

14、的封蓋前點，碼頭散裝貨輸送線上抓斗前置（如罐頭生產(chǎn)線的封蓋前點，碼頭散裝貨輸送線上抓斗前 ），每隔一定時間從該位置取出流經(jīng)此位置的一件或一定量），每隔一定時間從該位置取出流經(jīng)此位置的一件或一定量 的樣品作為小樣，然后將一定時間范圍（例如一個工作班、的樣品作為小樣，然后將一定時間范圍（例如一個工作班、 一個工作時等）內(nèi)的小樣合并，就形成原始樣品一個工作時等）內(nèi)的小樣合并，就形成原始樣品。 8 8、采樣注意事項、采樣注意事項 一切工具、容器、塑料袋、包裝紙等都應(yīng)清潔、干燥、無異一切工具、容器、塑料袋、包裝紙等都應(yīng)清潔、干燥、無異 味、無污染（分析微量元素時不應(yīng)用鍍該元素的工具采樣）。味、無污染（分

15、析微量元素時不應(yīng)用鍍該元素的工具采樣）。 采樣時應(yīng)及時做記錄、貼標簽（貨主、品名、檢驗批號或貨采樣時應(yīng)及時做記錄、貼標簽（貨主、品名、檢驗批號或貨 批編號、樣品編號、采樣日期、地點、攤位、生產(chǎn)日期、班次、采批編號、樣品編號、采樣日期、地點、攤位、生產(chǎn)日期、班次、采 樣負責人等）。樣負責人等）。 如有污染或感官異常，應(yīng)對其單獨抽樣，裝入另外的容器內(nèi)如有污染或感官異常，應(yīng)對其單獨抽樣，裝入另外的容器內(nèi), 貼上特別標簽，詳細記錄污染貨品的堆位及大約數(shù)量，以便分別化貼上特別標簽，詳細記錄污染貨品的堆位及大約數(shù)量，以便分別化 驗。驗。 生鮮、易腐的樣品應(yīng)在采集后生鮮、易腐的樣品應(yīng)在采集后4h內(nèi)迅速送到實

16、驗室進行分析內(nèi)迅速送到實驗室進行分析 或處理，盡量避免樣品在分析前發(fā)生變化?；蛱幚?，盡量避免樣品在分析前發(fā)生變化。 盛裝樣品的容器應(yīng)當是隔絕空氣、防潮的玻璃容器或其他適盛裝樣品的容器應(yīng)當是隔絕空氣、防潮的玻璃容器或其他適 宜和結(jié)實的容器。宜和結(jié)實的容器。 9、采樣實例采樣實例 罐頭食品取樣罐頭食品取樣 （1）按生產(chǎn)班次取樣，取樣數(shù)為）按生產(chǎn)班次取樣，取樣數(shù)為1/3000，尾數(shù)超過，尾數(shù)超過1000罐罐 者，增取者，增取1罐，但每班每個品種取樣基數(shù)不得少于罐，但每班每個品種取樣基數(shù)不得少于3罐。罐。 （2）某些產(chǎn)品生產(chǎn)最較大，則按班產(chǎn)量總罐數(shù)）某些產(chǎn)品生產(chǎn)最較大，則按班產(chǎn)量總罐數(shù)20000為基為

17、基 數(shù)，其取樣按數(shù)，其取樣按1/3000，超過，超過20000以上者，取樣數(shù)可按以上者，取樣數(shù)可按1/10000 尾數(shù)超過尾數(shù)超過1000者，增取者，增取1罐。罐。 （3）個別產(chǎn)品生產(chǎn)量過小，同品種、同規(guī)格者可合并班次）個別產(chǎn)品生產(chǎn)量過小，同品種、同規(guī)格者可合并班次 取樣，但并班總罐數(shù)不超過取樣，但并班總罐數(shù)不超過5000者，每生產(chǎn)班次取樣數(shù)不少于者，每生產(chǎn)班次取樣數(shù)不少于 1罐，并班后取樣基數(shù)不少于罐，并班后取樣基數(shù)不少于3罐。罐。 （4）按殺菌鍋取樣，每鍋檢取）按殺菌鍋取樣，每鍋檢取1罐，但每批每個品種不得罐，但每批每個品種不得 少于少于3罐。罐。 六、采樣記錄六、采樣記錄 1 1現(xiàn)場采樣

18、記錄現(xiàn)場采樣記錄 采樣前必須了解該批食品的原料來源、加工方法、運輸保藏條件、銷采樣前必須了解該批食品的原料來源、加工方法、運輸保藏條件、銷 售中各個環(huán)節(jié)的衛(wèi)生狀況（如外地進入的食品應(yīng)審查該批食品的有關(guān)證件售中各個環(huán)節(jié)的衛(wèi)生狀況（如外地進入的食品應(yīng)審查該批食品的有關(guān)證件 ，包括商標、送貨單、質(zhì)量檢驗證書、獸醫(yī)衛(wèi)生檢疫證書、監(jiān)督機構(gòu)的檢，包括商標、送貨單、質(zhì)量檢驗證書、獸醫(yī)衛(wèi)生檢疫證書、監(jiān)督機構(gòu)的檢 驗及報告等，并對該批食品進行感官檢查、作好現(xiàn)場記錄）。驗及報告等，并對該批食品進行感官檢查、作好現(xiàn)場記錄）。 （1）被采樣單位；樣本名稱；采樣地點；）被采樣單位；樣本名稱；采樣地點； （2）樣本產(chǎn)地、

19、商標、數(shù)量、生產(chǎn)日期、批號或編號、樣本狀態(tài)；）樣本產(chǎn)地、商標、數(shù)量、生產(chǎn)日期、批號或編號、樣本狀態(tài)； （3）被采樣的產(chǎn)品數(shù)量、包裝類型及規(guī)格；）被采樣的產(chǎn)品數(shù)量、包裝類型及規(guī)格； （4）感官所見（有包裝的食品包裝有無破損、變形、受污染，無包）感官所見（有包裝的食品包裝有無破損、變形、受污染，無包 裝的食品外觀有無發(fā)霉變質(zhì)、生蟲、污染等）；裝的食品外觀有無發(fā)霉變質(zhì)、生蟲、污染等）； （5）采樣方式；采樣目的；）采樣方式；采樣目的； （6）采樣現(xiàn)場環(huán)境條件（溫度、濕度及一般衛(wèi)生狀況）；）采樣現(xiàn)場環(huán)境條件（溫度、濕度及一般衛(wèi)生狀況）； （7）采樣機構(gòu)（蓋章）采樣人（簽字）；）采樣機構(gòu)（蓋章）采樣人（

20、簽字）； （8）采樣日期；被采樣單位負責人簽名。）采樣日期；被采樣單位負責人簽名。 六、采樣記錄六、采樣記錄 2 2樣本簽封和編號樣本簽封和編號 采樣完畢整理好現(xiàn)場后，將采好的樣本分別盛裝在容器或牢固采樣完畢整理好現(xiàn)場后，將采好的樣本分別盛裝在容器或牢固 的包裝內(nèi)，在容器蓋接處或包裝上進行的包裝內(nèi)，在容器蓋接處或包裝上進行簽封簽封，可以由，可以由采樣人或采樣采樣人或采樣 單位單位簽封，每件樣本上還必須貼上標簽、明確標記品名、來源、數(shù)簽封，每件樣本上還必須貼上標簽、明確標記品名、來源、數(shù) 量、采樣地點、采樣人、采樣日期等內(nèi)容。量、采樣地點、采樣人、采樣日期等內(nèi)容。異常和特殊異常和特殊樣品應(yīng)獨立樣

21、品應(yīng)獨立 封簽和貼標。封簽和貼標。 3 3采樣單采樣單 采樣單一式兩份，一份交被采樣單位，一份由采樣單位保存采樣單一式兩份，一份交被采樣單位，一份由采樣單位保存, , 采樣單內(nèi)容包括：采樣單內(nèi)容包括： （1）名稱：）名稱：被采樣單位名稱；樣本名稱、編號。被采樣單位名稱；樣本名稱、編號。 （2）日期：）日期：被采樣產(chǎn)品的生產(chǎn)日期（批號）；采樣日期。被采樣產(chǎn)品的生產(chǎn)日期（批號）；采樣日期。 （3）采取樣本）采取樣本數(shù)量。數(shù)量。 （4）簽字或蓋章：）簽字或蓋章：采樣單位（蓋章）或采樣人（簽字）；被采樣單位（蓋章）或采樣人（簽字）；被 采樣單位負責人簽字。采樣單位負責人簽字。 小結(jié)小結(jié) 一、正確采樣的

22、意義一、正確采樣的意義 二、基本概念二、基本概念 三、采樣基本程序三、采樣基本程序 四、采樣的原則四、采樣的原則 五、采樣方法五、采樣方法 六、采樣記錄六、采樣記錄 第二節(jié)第二節(jié) 樣品的保存樣品的保存 采取的樣應(yīng)在當天進行分析，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以采取的樣應(yīng)在當天進行分析，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以 及其他待測物質(zhì)含量的變化，如果不能立即進行分析，必須加以妥善保存及其他待測物質(zhì)含量的變化，如果不能立即進行分析，必須加以妥善保存 。 一、保存原則一、保存原則（要盡可能保持樣本原來狀態(tài)）（要盡可能保持樣本原來狀態(tài)） （1）凡是接觸樣品的器皿、手等，必須）凡是接觸樣品的器皿、手

23、等，必須清潔清潔并對樣品密封。并對樣品密封。 （2）低溫冷藏低溫冷藏以降低酶的活性及抑制微生物的生長繁殖，在不影響分以降低酶的活性及抑制微生物的生長繁殖，在不影響分 析檢驗工作的前提下，允許加入乙醇或食鹽、防腐劑等，但不得影響后續(xù)析檢驗工作的前提下，允許加入乙醇或食鹽、防腐劑等，但不得影響后續(xù) 測定。測定。 （3）對一些含水分多、分析項目多而一時作不完的樣品可先測定其水）對一些含水分多、分析項目多而一時作不完的樣品可先測定其水 分含量，然后保存分含量，然后保存烘干烘干的樣品，計算分析結(jié)果時可通過折算變?yōu)轷r樣品中的樣品，計算分析結(jié)果時可通過折算變?yōu)轷r樣品中 某成份的含量。某成份的含量。 （4）如

24、果某些待測）如果某些待測成分不穩(wěn)定成分不穩(wěn)定，例如，例如Vc或易揮發(fā)物質(zhì)或易揮發(fā)物質(zhì)CN 、有機磷農(nóng) 、有機磷農(nóng) 藥等，應(yīng)結(jié)合分析方法，在采樣時藥等，應(yīng)結(jié)合分析方法，在采樣時加入某些溶劑或試劑，加入某些溶劑或試劑，使待測成分處于使待測成分處于 穩(wěn)定狀態(tài)，而不致引起損失。穩(wěn)定狀態(tài)，而不致引起損失。 二、保存方法二、保存方法 保存食品時，要做到保存食品時，要做到凈、密、冷、快凈、密、冷、快四個字的實質(zhì)要求四個字的實質(zhì)要求 1凈：凈： 采集樣中的一切工具必須干凈，并且不得含有待測成分采集樣中的一切工具必須干凈，并且不得含有待測成分. . 2密：密： 樣品包裝應(yīng)密閉，防止水分易揮發(fā)成分的損失，并避免在

25、運輸樣品包裝應(yīng)密閉，防止水分易揮發(fā)成分的損失，并避免在運輸 、保存過程中混進污染物質(zhì)。、保存過程中混進污染物質(zhì)。 3冷：冷： 在冷藏條件下保存與運輸樣品可以降低食品內(nèi)部的化學變化速在冷藏條件下保存與運輸樣品可以降低食品內(nèi)部的化學變化速 度、抑制酶的活性和細菌的生長繁殖，確保樣品的質(zhì)量。度、抑制酶的活性和細菌的生長繁殖，確保樣品的質(zhì)量。 4. 快：快： 采樣后應(yīng)盡快進行分析鑒定，一般要求采樣后應(yīng)盡快進行分析鑒定，一般要求4h之內(nèi)送進實驗室進行之內(nèi)送進實驗室進行 檢驗。檢驗。 第三節(jié)第三節(jié) 樣品的制備與預處理樣品的制備與預處理 三、樣品的濃縮三、樣品的濃縮 一、樣品的制備一、樣品的制備 二、樣品的

26、預處理二、樣品的預處理 第三節(jié)第三節(jié) 樣品的制備與預處理樣品的制備與預處理 樣本的樣本的制備和（前）預處理制備和（前）預處理，兩者間沒有本質(zhì)上的，兩者間沒有本質(zhì)上的 區(qū)別區(qū)別: : 是指樣本分析測定之前的一系列準備工作，包括是指樣本分析測定之前的一系列準備工作，包括樣樣 本的整理本的整理、清洗、清洗、勻化勻化、縮分縮分、粉碎粉碎、勻槳勻槳、提取提取、凈凈 化、化、濃縮濃縮、衍生化等一系列過程、衍生化等一系列過程. . 樣本整理、清洗、勻化、縮分等步驟樣本整理、清洗、勻化、縮分等步驟. . 粉碎、勻漿、消化、提取、凈化、濃縮等。粉碎、勻漿、消化、提取、凈化、濃縮等。 樣本制備樣本制備: 預處理預

27、處理: 一、樣品的制備（對采樣的分取、粉碎及混勻過程）一、樣品的制備（對采樣的分取、粉碎及混勻過程） （1 1）液體、漿體或懸浮液體：）液體、漿體或懸浮液體：一般是將樣品搖動和充分攪拌，一般是將樣品搖動和充分攪拌， 常用的簡便的攪拌工具是玻璃攪拌棒、還有帶變速器的電動常用的簡便的攪拌工具是玻璃攪拌棒、還有帶變速器的電動 攪拌器，可任意調(diào)節(jié)攪拌速度。攪拌器，可任意調(diào)節(jié)攪拌速度。 （2 2）互不溶的液體：）互不溶的液體：如油與水的混合物，分離后分別采取。如油與水的混合物，分離后分別采取。 （3 3）固體樣品）固體樣品應(yīng)切細、搗碎、反復研磨或用其他方法研細，常應(yīng)切細、搗碎、反復研磨或用其他方法研細，

28、常 用工具有絞肉機、磨粉機、研缽等。用工具有絞肉機、磨粉機、研缽等。 （4 4）水果罐頭）水果罐頭在搗碎前須清除果核，肉、禽罐頭應(yīng)預先清除骨在搗碎前須清除果核，肉、禽罐頭應(yīng)預先清除骨 頭，魚類罐頭要將調(diào)味品頭，魚類罐頭要將調(diào)味品( (蔥、辣椒及其他）分出后再搗碎。蔥、辣椒及其他）分出后再搗碎。 常用工具有高速組織搗碎機。常用工具有高速組織搗碎機。 （5）在測定農(nóng)藥殘留量時，各種樣品制備方法如下：）在測定農(nóng)藥殘留量時，各種樣品制備方法如下： 糧食：充分混勻，用四分法取糧食：充分混勻，用四分法取200g粉碎，全部通過粉碎，全部通過40目。目。 篩目號有兩種標準，一種是以每英寸寬曬網(wǎng)的線數(shù)表示，如篩

29、目號有兩種標準，一種是以每英寸寬曬網(wǎng)的線數(shù)表示，如100號篩號篩 目，即每一英寸寬篩網(wǎng)有目，即每一英寸寬篩網(wǎng)有100條篩線，篩孔內(nèi)徑為條篩線，篩孔內(nèi)徑為149m。另一種是。另一種是 以每平方厘米面積的篩網(wǎng)上有的篩孔個數(shù)表示。以每平方厘米面積的篩網(wǎng)上有的篩孔個數(shù)表示。1英寸約等于英寸約等于25.4mm 肉類：肉類：除去皮和骨，將肥瘦肉混合取樣，每份樣品除去皮和骨，將肥瘦肉混合取樣，每份樣品 在檢驗農(nóng)藥殘留量的同時，應(yīng)進行粗脂肪含量的測定，以在檢驗農(nóng)藥殘留量的同時，應(yīng)進行粗脂肪含量的測定，以 便必要時分別計算家藥有脂肪或瘦肉中的殘留量。便必要時分別計算家藥有脂肪或瘦肉中的殘留量。 蛋類：蛋類：去殼

30、后全部混勻去殼后全部混勻. . 蔬菜和水果蔬菜和水果：先用水洗去泥沙，然后除去表面附：先用水洗去泥沙，然后除去表面附 著的水分，依當?shù)厥秤昧晳T，取可食部分沿縱軸剖開，著的水分，依當?shù)厥秤昧晳T，取可食部分沿縱軸剖開， 各取四分之一，切碎，充分混勻。各取四分之一，切碎，充分混勻。 禽類：禽類：去毛，開膛去內(nèi)臟，洗凈、除去表面附著的水分?？v剖去毛，開膛去內(nèi)臟，洗凈、除去表面附著的水分。縱剖 后將半只去骨的禽肉鉸成肉泥狀，充分混勻，檢驗農(nóng)藥殘留后將半只去骨的禽肉鉸成肉泥狀，充分混勻，檢驗農(nóng)藥殘留 的同時，還應(yīng)進行粗脂肪的測定。的同時，還應(yīng)進行粗脂肪的測定。 魚類：魚類：每份魚樣至少三條。去鱗、頭、尾及

31、內(nèi)臟，洗凈除去表每份魚樣至少三條。去鱗、頭、尾及內(nèi)臟，洗凈除去表 面附著的水分，縱剖，取每條的一半，去骨、刺后全部鉸成面附著的水分，縱剖，取每條的一半，去骨、刺后全部鉸成 肉泥狀，充分混勻。肉泥狀，充分混勻。 FDAFDA的樣本制備方法舉例的樣本制備方法舉例：在測定生鮮農(nóng)產(chǎn)品藥物殘留時，如：在測定生鮮農(nóng)產(chǎn)品藥物殘留時，如 果沒有特別指明，按照規(guī)定應(yīng)以整個農(nóng)產(chǎn)品作為試樣，除了果沒有特別指明，按照規(guī)定應(yīng)以整個農(nóng)產(chǎn)品作為試樣，除了 分析特定食品中特定藥物殘留外，一般不得洗滌、除塵、削分析特定食品中特定藥物殘留外，一般不得洗滌、除塵、削 皮。皮。 二、樣品的預處理二、樣品的預處理 由于食品中的非目標物

32、質(zhì)（如由于食品中的非目標物質(zhì)（如pro, fat, sugarpro, fat, sugar、et alet al ）對分析測定常產(chǎn)生干擾，因此在分析測定之前必須進行樣）對分析測定常產(chǎn)生干擾，因此在分析測定之前必須進行樣 品處理。品處理。 樣品預處理原則：樣品預處理原則： 1 1、排除干擾因素；、排除干擾因素； 2 2、不至于使被測物質(zhì)受到損失，而且應(yīng)能使被測定物質(zhì)、不至于使被測物質(zhì)受到損失，而且應(yīng)能使被測定物質(zhì) 達到濃度，從而使測定能得到理想結(jié)果。達到濃度，從而使測定能得到理想結(jié)果。 食品樣品的處理方法可根據(jù)被測定物質(zhì)的理化性質(zhì)及食品食品樣品的處理方法可根據(jù)被測定物質(zhì)的理化性質(zhì)及食品 的類型

33、、特點，常用以下幾種：的類型、特點，常用以下幾種： 干法灰化 濕法消化 有機物破壞法有機物破壞法 溶劑提取法溶劑提取法 浸提法 溶劑萃取法 常壓蒸餾法 蒸餾法蒸餾法減壓蒸餾 水蒸汽蒸餾 色層分離法色層分離法 吸附色譜分離 分配色譜分離 離子交換色譜分離 化學分離法化學分離法 磺化法和皂化法 沉淀分離法 掩蔽法 濃縮濃縮 常壓濃縮法 減壓濃縮法 二、樣品的預處理二、樣品的預處理 1 1有機物破壞法有機物破壞法 在高溫或強烈氧化條件下，使食品中有機物質(zhì)分解，并在加熱過程中在高溫或強烈氧化條件下，使食品中有機物質(zhì)分解，并在加熱過程中 成氣態(tài)而散逸掉，用于食品中無機鹽或金屬離子的測定，根據(jù)具體操作方成

34、氣態(tài)而散逸掉，用于食品中無機鹽或金屬離子的測定，根據(jù)具體操作方 法不同，法不同，又分為干法灰化和濕法消化兩大類。又分為干法灰化和濕法消化兩大類。 （1 1）干法灰化法：）干法灰化法： 樣品在馬福爐中（一般樣品在馬福爐中（一般550550）被充分灰化。灰化前須先炭化樣品，）被充分灰化?；一绊毾忍炕瘶悠?， 即把裝有待測樣品的坩堝先放在電爐上低溫使樣品炭化，在炭化過程中為即把裝有待測樣品的坩堝先放在電爐上低溫使樣品炭化，在炭化過程中為 了避免測定物質(zhì)的散失，往往加入少量堿性或酸性物質(zhì)（固定劑），通常了避免測定物質(zhì)的散失，往往加入少量堿性或酸性物質(zhì)（固定劑），通常 稱為堿性干法灰化或酸性干法灰化。例

35、如，某些金屬的氯化物在灰化時容稱為堿性干法灰化或酸性干法灰化。例如，某些金屬的氯化物在灰化時容 易散失，這時就加入易散失，這時就加入H H2 2SOSO4 4，使金屬離子較變?yōu)榉€(wěn)定的硫酸鹽。，使金屬離子較變?yōu)榉€(wěn)定的硫酸鹽。 特點：特點：干法灰化時間長。對揮發(fā)性物質(zhì)的損失較大。坩堝對被測組分有吸留干法灰化時間長。對揮發(fā)性物質(zhì)的損失較大。坩堝對被測組分有吸留 作用，使測定結(jié)果和回收率降低。作用，使測定結(jié)果和回收率降低。 由于試劑用量少，產(chǎn)品的空白值較小，由于試劑用量少，產(chǎn)品的空白值較小，因灰分體積很小，因而可處理較因灰分體積很小，因而可處理較 多的樣品，可富集被測組分。有機物分解徹底，操作簡單。多

36、的樣品，可富集被測組分。有機物分解徹底，操作簡單。 干法灰化法干法灰化法 灰分的概念及特性灰分的概念及特性 食品的灰分與食品中原來存在的無機成分的區(qū)別食品的灰分與食品中原來存在的無機成分的區(qū)別 灰分測定的內(nèi)容灰分測定的內(nèi)容 GO 灰分測定的意義灰分測定的意義 總灰分的測定 測定條件的選擇 測定方法 水溶性灰分和酸不溶性灰分的測定水溶性灰分和酸不溶性灰分的測定 GO GO AGAIN AHEAD Ahead Ahead 灰分的概念及特性灰分的概念及特性 食品經(jīng)高溫（食品經(jīng)高溫（500600）灼燒后的殘留物，叫做灰分。）灼燒后的殘留物，叫做灰分。 食品中無機鹽的總稱。食品中無機鹽的總稱。 灰分是標

37、示食品中無機成分總量的一項指標。灰分是標示食品中無機成分總量的一項指標。 食品的灰分與食品中原來存在的無機成分在數(shù)量和組成上并不完全相同食品的灰分與食品中原來存在的無機成分在數(shù)量和組成上并不完全相同 a 、食品在灰化時，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等，會揮發(fā)散失，食品在灰化時，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等，會揮發(fā)散失， 磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失，使這些磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失，使這些無機成分減少。無機成分減少。 b、某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽，、某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽， 又使又使無機成分增多。無機成分增多。

38、因此，灰分并不能準確地表示食品中原來的無機成分的總量。從這種觀因此，灰分并不能準確地表示食品中原來的無機成分的總量。從這種觀 點出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分。點出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分。 l 總灰分總灰分 l 水溶性灰分水溶性灰分 l 水不溶性灰分水不溶性灰分 按溶解性分類按溶解性分類 l 酸不溶性灰分酸不溶性灰分 灰分測定的內(nèi)容灰分測定的內(nèi)容 水溶性灰分反映的是可溶性的水溶性灰分反映的是可溶性的 鉀、鈉、鈣、鎂等的氧化物和鉀、鈉、鈣、鎂等的氧化物和 鹽類的含量。鹽類的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的水不溶性灰分反映的是污染的 泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土泥

39、沙和鐵、鋁等氧化物及堿土 金屬的堿式磷酸鹽的含量。金屬的堿式磷酸鹽的含量。 酸不溶性灰分反映酸不溶性灰分反映 的是污染的泥沙和的是污染的泥沙和 食品中原來存在的食品中原來存在的 微量氧化硅的含量。微量氧化硅的含量。 BACK 灰分測定的意義灰分測定的意義 A A 評判食品的加工精度和食品品質(zhì)評判食品的加工精度和食品品質(zhì) 面粉的加工精度：面粉的加工精度：在面粉加工中，常以總灰分含量評定面粉等級，富強在面粉加工中，常以總灰分含量評定面粉等級，富強 粉為粉為0.3% -0.5%0.3% -0.5%；標準粉為；標準粉為0.6% -0.9%0.6% -0.9%； 無機鹽含量是無機鹽含量是評價食品營養(yǎng)價值

40、評價食品營養(yǎng)價值的一個指標。的一個指標。 如如：黃豆是營養(yǎng)價值較高的食物，除富含蛋白質(zhì)外，灰分含量達：黃豆是營養(yǎng)價值較高的食物，除富含蛋白質(zhì)外，灰分含量達5.0%5.0%； 生產(chǎn)果膠、明膠之類的膠質(zhì)品時，灰分是這些制品的膠凍性能的標志。生產(chǎn)果膠、明膠之類的膠質(zhì)品時，灰分是這些制品的膠凍性能的標志。 果膠分為果膠分為HMHM和和LMLM兩種，兩種，HMHM只要有糖、酸存在即能形成凝膠，而只要有糖、酸存在即能形成凝膠，而LMLM除糖、酸以除糖、酸以 外，還需要有金屬離子，如：外，還需要有金屬離子，如： CaCa2+ 2+、 、AlAl3+ 3+。 。 B、灰分可作為灰分可作為判斷食品生產(chǎn)中食品生產(chǎn)

41、中受污染程度的一項控制指標。的一項控制指標。 例如：例如：水溶性灰分指示果醬、果凍制品中的果汁含量。水溶性灰分指示果醬、果凍制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中酸不溶性灰分中 的大部分，是一些來自原料本身中的，或在加工過程中來自環(huán)境污染混入產(chǎn)的大部分，是一些來自原料本身中的，或在加工過程中來自環(huán)境污染混入產(chǎn) 品中的泥沙等機械污染物，另外，還含有一些樣品組織中的微量硅。品中的泥沙等機械污染物，另外，還含有一些樣品組織中的微量硅。如果灰如果灰 分含量超過了正常范圍，說明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標準要求的原料分含量超過了正常范圍，說明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標準要求的原料 或食品添加劑，或食品在加

42、工、貯運過程中受到了污染?；蚴称诽砑觿蚴称吩诩庸?、貯運過程中受到了污染。 BACK 原理原理 ： 把一定量的把一定量的樣品樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，灼燒，使使有機物有機物 質(zhì)被質(zhì)被氧化分解氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，逸出， 而而無機物質(zhì)無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和 金屬氧化物的形式金屬氧化物的形式殘留殘留下來，這些下來，這些殘留物即為灰分，殘留物即為灰分，稱量殘稱量殘 留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。

43、儀器儀器: 高溫爐高溫爐 ; ; 坩堝坩堝; ; 坩堝鉗坩堝鉗 ; ; 干燥器干燥器; ; 分析天平分析天平 試劑試劑: 1:41:4鹽酸溶液鹽酸溶液; 0.5%; 0.5%三氯化鐵溶液和等量藍墨水的混合液三氯化鐵溶液和等量藍墨水的混合液; ; 6mol/L6mol/L硝酸硝酸 ; 36%; 36%過氧化氫過氧化氫 ; ;辛醇或純植物油辛醇或純植物油 總灰分的測定總灰分的測定 高溫爐（又名馬福爐高溫爐（又名馬福爐 MuffleMuffle）有加熱部分、保溫部分、測溫部分等）有加熱部分、保溫部分、測溫部分等 組成，有配套的自動控溫儀，用來設(shè)定、控制、測量爐內(nèi)的溫度。溫度組成，有配套的自動控溫儀，

44、用來設(shè)定、控制、測量爐內(nèi)的溫度。溫度 可達到可達到10001000 左右。左右。 爐膛爐膛以傳熱性能良好、耐高溫而無脹碎裂性的以傳熱性能良好、耐高溫而無脹碎裂性的碳化硅材料碳化硅材料制成，外制成，外 壁有槽，槽內(nèi)嵌入電阻絲以供加熱。耐火材料外圍包裹一層很厚的絕緣壁有槽，槽內(nèi)嵌入電阻絲以供加熱。耐火材料外圍包裹一層很厚的絕緣 耐熱鎂磚石棉纖維，以減少熱量損失。鋼質(zhì)外殼以鐵架支撐。耐熱鎂磚石棉纖維，以減少熱量損失。鋼質(zhì)外殼以鐵架支撐。 爐門爐門以絕熱耐火材料嵌襯，正中有一孔以透明云母片封閉用作觀察以絕熱耐火材料嵌襯，正中有一孔以透明云母片封閉用作觀察 爐膛的加熱情況。爐膛的加熱情況。 伸入爐膛中心

45、的是一支熱電偶伸入爐膛中心的是一支熱電偶，作測定溫度用。熱電偶的冷端與高，作測定溫度用。熱電偶的冷端與高 溫計輸入端連接，構(gòu)成一套溫度指示和自動控溫系統(tǒng)。溫計輸入端連接，構(gòu)成一套溫度指示和自動控溫系統(tǒng)。 使用方法使用方法: 用毛刷仔細用毛刷仔細清掃爐膛內(nèi)清掃爐膛內(nèi)的灰塵和機械性雜質(zhì)，的灰塵和機械性雜質(zhì)，放入放入已經(jīng)炭已經(jīng)炭 化完全的盛有化完全的盛有樣品樣品的坩堝，的坩堝，關(guān)閉爐門關(guān)閉爐門。 將高溫計設(shè)置需要的灼燒溫度將高溫計設(shè)置需要的灼燒溫度( (設(shè)定溫度）。開啟電源設(shè)定溫度）。開啟電源，指，指 示燈亮。示燈亮。 達到需要的灼燒時間后，達到需要的灼燒時間后，切斷電源切斷電源。待爐膛溫度降低至。

46、待爐膛溫度降低至 200200 左右，開啟爐門，用長柄坩堝左右，開啟爐門，用長柄坩堝取出灼燒物取出灼燒物品，在爐門口品，在爐門口 放置片刻，進一步冷卻后置放置片刻，進一步冷卻后置干燥干燥器中器中保存保存?zhèn)溆?。備用?關(guān)閉爐門關(guān)閉爐門，做好整理工作。，做好整理工作。 坩堝：坩堝： 通常采用素燒通常采用素燒瓷坩堝瓷坩堝，耐高溫耐高溫，灼燒后失重極少，灼燒后失重極少，對酸對酸性食品性食品穩(wěn)穩(wěn) 定定，不因溫度迅速變化而破裂，且價錢，不因溫度迅速變化而破裂，且價錢便宜便宜，但，但對堿對堿性食品性食品不穩(wěn)定不穩(wěn)定。 當灰化堿性食品時，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會有部分溶解當灰化堿性食品時，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會有部分溶

47、解. .鉑坩堝鉑坩堝具有耐具有耐 高溫、耐堿、導熱性好、吸濕性小等優(yōu)點，但價格昂貴，約為黃金的高溫、耐堿、導熱性好、吸濕性小等優(yōu)點，但價格昂貴，約為黃金的 9 9倍倍. . 近年來，某些國家采用鋁箔杯作灰化容器，質(zhì)量輕，在近年來，某些國家采用鋁箔杯作灰化容器，質(zhì)量輕，在525-525- 600600 范圍內(nèi)，能穩(wěn)定地使用，同時冷卻效果好，縮短了冷卻時間。范圍內(nèi)，能穩(wěn)定地使用，同時冷卻效果好，縮短了冷卻時間。 BACK 干燥器：干燥器： 干燥器的使用：干燥器的使用： 干燥器在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林油。干燥器在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林油。 干燥器上室放被干燥的物體，下室裝干燥劑（約占下室

48、的一半）。干燥器上室放被干燥的物體，下室裝干燥劑（約占下室的一半）。 最常用的最常用的干燥劑干燥劑有硅膠、有硅膠、CaOCaO、無水、無水CaclCacl2 2、分子篩等。硅膠是硅酸凝膠、分子篩等。硅膠是硅酸凝膠 ，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固體，具有高度的吸附能力。為，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固體，具有高度的吸附能力。為 了便于觀察，將硅膠放在鈷鹽溶液中浸泡，使之呈粉紅色，烘干后變?yōu)樗{了便于觀察，將硅膠放在鈷鹽溶液中浸泡，使之呈粉紅色，烘干后變?yōu)樗{ 色。色。 注意事項：注意事項： 啟蓋時，左手扶住干燥器，右手握住蓋上的圓球，向前推開器蓋啟蓋時，左手扶住干燥器，右手握住蓋上的

49、圓球，向前推開器蓋. . 當高溫坩堝放入干燥器后，不能立即蓋緊蓋子。當高溫坩堝放入干燥器后，不能立即蓋緊蓋子。 正確的操作：正確的操作： 當坩堝中放入干燥器后，先蓋上蓋子，再慢慢推開蓋子，放出熱當坩堝中放入干燥器后，先蓋上蓋子，再慢慢推開蓋子，放出熱 空氣。這樣重復數(shù)次，直到聽不到空氣。這樣重復數(shù)次，直到聽不到“嘣嘣”“”“嘣嘣”的聲音后，把蓋子蓋緊的聲音后，把蓋子蓋緊 并移至天平室后，冷卻至室溫。并移至天平室后，冷卻至室溫。 BACK 灰化容器灰化容器 測定條件的選擇測定條件的選擇 種類種類：素燒瓷素燒瓷坩堝坩堝、鉑坩堝、石英坩堝等，、鉑坩堝、石英坩堝等，個別情況可用個別情況可用蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿

50、。 大?。捍笮。?根據(jù)試樣的性狀來選用；如：加熱易膨脹及灰分含量低、取樣量較根據(jù)試樣的性狀來選用；如：加熱易膨脹及灰分含量低、取樣量較 大的樣品，需選用稍大些的坩堝；但過大會使稱量誤差增大。大的樣品，需選用稍大些的坩堝；但過大會使稱量誤差增大。 取樣量：取樣量：根據(jù)試樣的種類和性狀來決定；根據(jù)試樣的種類和性狀來決定；以灼燒后得到的灰分量為以灼燒后得到的灰分量為10-100mg10-100mg 來決定取樣量。來決定取樣量。 例如：例如：通常奶粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、魚類及海產(chǎn)品等取通常奶粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、魚類及海產(chǎn)品等取1-2g1-2g；谷物及其制；谷物及其制 品、肉及其制品、糕點

51、、牛乳等取品、肉及其制品、糕點、牛乳等取3-5g3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其 制品、蜂蜜、奶油等取制品、蜂蜜、奶油等取5-10g5-10g；水果及其制品??；水果及其制品取20g20g；油脂??；油脂取50g50g。 灰化溫度灰化溫度:一般為一般為500-550500-550 。 例如：例如：魚類及海產(chǎn)品、谷類及其制品、乳制品魚類及海產(chǎn)品、谷類及其制品、乳制品550550；果蔬及其制品、砂糖及其制；果蔬及其制品、砂糖及其制 品、肉制品品、肉制品525525；個別樣品（如谷類飼料）可以達到；個別樣品（如谷類飼料）可以達到600600。 灰化溫度

52、過高灰化溫度過高，將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽、硅酸鹽類也會，將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽、硅酸鹽類也會 熔融，將碳粒包藏起來，使碳粒無法氧化；熔融，將碳粒包藏起來，使碳粒無法氧化； 灰化溫度過低，灰化溫度過低，則灰化速度慢、時間長，不易灰化完全，也不利于除去過剩的堿則灰化速度慢、時間長，不易灰化完全，也不利于除去過剩的堿 （堿性食品）吸收的二氧化碳。因此，必須根據(jù)食品的種類和性狀兼顧各方面因素，（堿性食品）吸收的二氧化碳。因此，必須根據(jù)食品的種類和性狀兼顧各方面因素， 選擇合適的灰化溫度。選擇合適的灰化溫度。 灰化時間灰化時間: 一般根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀

53、察殘灰的顏色，正確判斷灰化程一般根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程 度；以灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達到恒重為止，需度；以灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達到恒重為止，需2-52-5小時。小時。 應(yīng)該指出應(yīng)該指出，對有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺，對有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺 灰色，如：鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的食品，殘灰灰色，如：鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的食品，殘灰 呈藍綠色。有時即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留有碳塊。呈藍綠色。有時即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留有碳塊。 加速灰化的方法加速灰化的方法

54、: 有些樣品，例如含磷較多的谷物及其制品，隨灰化的進行，磷酸將以磷酸二氫有些樣品，例如含磷較多的谷物及其制品，隨灰化的進行，磷酸將以磷酸二氫 鉀、鈉等形式存在，鉀、鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒，難以完全灰化在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒，難以完全灰化到恒重到恒重 。對這類難灰化的樣品，可采用下述方法來加速灰化：。對這類難灰化的樣品，可采用下述方法來加速灰化： 改變操作方法：改變操作方法： 從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使水溶性鹽類溶解，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使水溶性鹽類溶解， 被包住的碳粒暴露出來，再灼燒到恒重。被包住的碳粒暴露出來，再灼燒到恒重。 添加

55、灰化助劑：添加灰化助劑：硝酸、乙醇、過氧化氫、碳酸銨，利用它們的氧化作用來加硝酸、乙醇、過氧化氫、碳酸銨，利用它們的氧化作用來加 速碳粒的灰化；或在灼燒時分解氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，速碳粒的灰化；或在灼燒時分解氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)， 促進未灰化的碳?；一?。促進未灰化的碳粒灰化。 添加過氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì)添加過氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì)： 它們和灰分混雜在一起，使碳微粒不受覆蓋。此法應(yīng)同時作空它們和灰分混雜在一起，使碳微粒不受覆蓋。此法應(yīng)同時作空 白試驗。白試驗。 BACK 測定方法測定方法 瓷坩堝的準備瓷坩堝的準備樣品預處理樣品預處理炭炭化化灰化灰化 將坩堝用鹽酸將坩堝用

56、鹽酸 （1:41:4）煮）煮1-21-2 小時，洗凈晾小時，洗凈晾 干后，干后，用三氯用三氯 化鐵與藍墨水化鐵與藍墨水 的混合液的混合液在坩在坩 堝外壁及蓋上堝外壁及蓋上 寫上編號，置寫上編號，置 于規(guī)定溫度于規(guī)定溫度 （500-550500-550 ） 高溫爐中灼燒高溫爐中灼燒 1 1小時，冷卻小時，冷卻 后準確稱重，后準確稱重， 直至恒重（兩直至恒重（兩 次稱量之差不次稱量之差不 超過超過0.5mg0.5mg）。）。 果汁等液體試樣：果汁等液體試樣：稱取試稱取試 樣于瓷坩堝中，置于水浴樣于瓷坩堝中，置于水浴 上蒸發(fā)至近干，再進行炭上蒸發(fā)至近干，再進行炭 化?；?。 果蔬等含水較多試樣：果蔬等

57、含水較多試樣：先先 制備成均勻試樣，再稱取制備成均勻試樣，再稱取 于坩堝中，置烘箱中干燥于坩堝中，置烘箱中干燥 ，再進行炭化，再進行炭化. 谷物等水分含量較少固體谷物等水分含量較少固體 試樣：試樣：先粉碎成均勻的試先粉碎成均勻的試 樣，取適量試樣于坩堝中樣，取適量試樣于坩堝中 再進行炭化。再進行炭化。 富含脂肪的樣品：富含脂肪的樣品：把試樣把試樣 制備均勻，準確稱取一定制備均勻，準確稱取一定 量試樣，先提取脂肪，再量試樣，先提取脂肪，再 將殘留物移入已知重量的將殘留物移入已知重量的 坩堝中，進行炭化。坩堝中，進行炭化。 原因：原因： 防防試樣中的水分急試樣中的水分急 劇蒸發(fā)使試樣飛揚；劇蒸發(fā)使

58、試樣飛揚； 防防蛋白質(zhì)等物質(zhì)在蛋白質(zhì)等物質(zhì)在 高溫下發(fā)泡膨脹而高溫下發(fā)泡膨脹而 溢出坩堝；溢出坩堝； 防防碳粒被包住，灰碳粒被包住，灰 化不完全?；煌耆?。 炭化操作一般在電炭化操作一般在電 爐或煤氣燈上進行，爐或煤氣燈上進行， 對特別容易膨脹的對特別容易膨脹的 試樣（如含糖多的試樣（如含糖多的 食品），可先于試食品），可先于試 樣上加數(shù)滴辛醇或樣上加數(shù)滴辛醇或 純植物油，再進行純植物油，再進行 炭化。炭化。 炭化后炭化后，把坩堝移入，把坩堝移入 已達規(guī)定溫度（已達規(guī)定溫度（500-500- 550550 ）的）的高溫爐高溫爐爐爐 口處，稍停留片刻，口處，稍停留片刻， 再慢慢移入爐膛內(nèi)，再慢慢

59、移入爐膛內(nèi)， 坩堝蓋斜倚在坩堝口坩堝蓋斜倚在坩堝口 ，關(guān)閉爐門關(guān)閉爐門，灼燒一，灼燒一 定時間（視樣品種類定時間（視樣品種類 、性狀而異）、性狀而異）至灰中至灰中 無碳粒存在。無碳粒存在。打開爐打開爐 門，將坩堝移至爐口門，將坩堝移至爐口 處冷卻至處冷卻至200200 左右左右 ，移入干燥器中冷卻，移入干燥器中冷卻 至室溫，準確稱重，至室溫，準確稱重， 再灼燒、冷卻、再灼燒、冷卻、稱重稱重 ，直至達到恒重。直至達到恒重。 式中：式中： m m1 1空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g g； m m2 2樣品加空坩堝質(zhì)量，樣品加空坩堝質(zhì)量，g g； m m3 3殘灰加空坩堝質(zhì)量，殘灰加空坩堝質(zhì)量，g g。

60、 結(jié)果計算結(jié)果計算 灰分（%）= m3m1 m2m1 100 說明說明 樣品炭化樣品炭化防防泡沫泡沫; ; 放入、取出時，放入、取出時，停停片刻；片刻； 移入干燥器前要移入干燥器前要冷冷卻；卻； 干燥器開蓋恢復常壓要干燥器開蓋恢復常壓要緩緩和；和； 用過坩堝、鹽酸來用過坩堝、鹽酸來清清潔。潔。 BACK 水溶性灰分和酸不溶性灰分的測定水溶性灰分和酸不溶性灰分的測定 水溶性灰分的測定水溶性灰分的測定: : 向測定總灰分所得殘留物中加入向測定總灰分所得殘留物中加入25m25mL L無離子水，加熱至沸，用無灰濾紙過無離子水，加熱至沸，用無灰濾紙過 濾，用濾，用25m25mL L熱的無離子水分多次洗滌