原子吸收光度法實驗報告

1、真誠為您提供優(yōu)質(zhì)參考資料，若有不當(dāng)之處，請指正。原子吸收光譜分析實驗一、目的要求1.了解原子吸收光譜儀的基本構(gòu)造、原理及方法；2.了解利用原子吸收光譜儀進行測試實驗條件的選擇；3.掌握原子吸收光譜分析樣品的預(yù)處理方法；4.學(xué)會應(yīng)用原子吸收光譜分析定量測量樣品中的常/微量元素含量。二、實驗原理1、原子吸收光譜分析的原理當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長的輻射通過原子蒸氣時，被原子中的外層電子選擇性地吸收，透過原子蒸氣的入射輻射強度減弱，其減弱程度與蒸氣相中該元素的基態(tài)原子濃度成正比。 當(dāng)實驗條件一定時，蒸氣相中的原子濃度與試樣中該元素的含量（濃度）成正比。因此，入射輻射減弱的程度與該元素的含量（濃度）成正

2、比。朗伯比爾吸收定律： 式中：A吸光度 I透射原子蒸氣吸收層的透射輻射強度 I0入射輻射強度 L原子吸收層的厚度 K吸收系數(shù) c樣品溶液中被測元素的濃度原子吸收光譜分析法就是根據(jù)物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣對特定波長光的吸收作用來進行定量分析的。2、原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)及其原理原子吸收光譜分析法所使用的儀器稱為原子吸收光譜儀或原子吸收分光光度計，一般由四部分構(gòu)成，即光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測顯示系統(tǒng)組成。圖4-1 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖（1） 光源光源的作用是輻射待測元素的特征譜線，以供測量之用。要測出待測元素的特征譜線和峰值吸收，就需要光源輻射出的特征譜線寬度必須很窄，目前空心陰極燈是最能滿足

3、要求的理想的銳線光源。（2）原子化系統(tǒng)樣品的原子化作為原子吸收光譜測試的主要環(huán)節(jié)，在很大的程度上影響待測樣品中元素的靈敏度、干擾、準(zhǔn)確度等。目前原子化技術(shù)有火焰原子化和非火焰原子化兩類。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、電熱石墨爐原子化器、陰極濺射原子化器和石英爐原子化器等。（3）分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)的作用是把待測元素的共振線（實際上是分析線）與其他譜線分離出來，只讓待測元素的共振線能通過。該系統(tǒng)主要由色散元件（常用的是光柵）,入射和出射狹縫，反射鏡等組元素組成，其中色散原件（光柵、棱鏡）是分光系統(tǒng)中的關(guān)鍵部件。（4）檢測顯示系統(tǒng)檢測顯示系統(tǒng)主要由檢測器，放大鏡和對數(shù)變換器及顯示裝置組成。檢測器

4、（光電倍增管）的作用是將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號；放大器（同步檢波放大器）的作用是將光電倍增管輸出的較弱信號，經(jīng)電子線路進一步放大；對數(shù)變換器主要是將光強度轉(zhuǎn)化為吸光度；顯示裝置是將測試結(jié)果由指示儀表顯示出來。三、實驗內(nèi)容與步驟1. 儀器與試劑本實驗使用的美國PerkinElmer公司AA700型原子吸收光譜儀。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、容量瓶若干、微量移液器及一次性吸頭、銅空心陰極燈、鉻空心陰極燈、去離子水及樣品。2.樣品預(yù)處理在大多數(shù)情況下，樣品需要進行預(yù)處理，使被測元素轉(zhuǎn)化為適于測定的形式。消解樣品的方法有堿熔法、干法灰化、濕法消解和微波消解法。（1）堿熔法 將堿熔劑與樣品混合后，在

5、高溫下熔融分解樣品，然后用合適的酸（通常是鹽酸或硝酸），有時還加入某種絡(luò)合劑溶解熔塊，所得到的溶液作為試液。（2） 干法灰化法 在一定氣氛和一定溫度范圍內(nèi)加熱，灼燒破壞有機物和分解樣品，將殘留的礦物質(zhì)灰分溶解在合適的稀酸中作為隨后測定的試樣。（3） 濕法消解（酸溶法） 使用適當(dāng)?shù)乃峄蚧焖岱纸鈽悠罚贡粶y元素形成可溶性鹽，每一種酸對樣品中某些組分的溶解能力，取決于酸與樣品基體及被測組分相互作用的性質(zhì)。（4） 微波消解法 將樣品放置在微波爐內(nèi)特制溶樣罐中，利用微波輻射加熱分解樣品，按照嚴格的程序控制溶樣過程。3實驗步驟 （1）樣品預(yù)處理 （2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別配制濃度為0.0，0.1，1.0，3

6、.0，5.0,8.0ug/L的Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液。 （3）測吸光度按照原子吸收光譜儀操作規(guī)程開動儀器，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，依次測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和待測溶液的吸光度。本次實驗在原子吸收光譜儀的基礎(chǔ)上采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法樣品中Cu元素的含量。Cu測量條件：入射波長為324.8nm，燈電流15mA，狹縫寬度0.7nm，空氣的流量為17L/min，乙炔的流量17 L/min。 以超純水做空白，分別測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，作標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計算特征濃度和檢出限。（4） 測定法 分別精密吸取對照品溶液與試品溶液各10L，注入色譜儀，測定，即得。4、 數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析1、 標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度0.00.11.03.05.0

7、8.0吸光度0.020.080.20.510.71.07以測量的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度值為縱坐標(biāo)，以其濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。圖4-2 Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為，線性相關(guān)系數(shù)測量三次樣品吸光度值，求其平均值為0.51帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，求得樣品中Cu的含量為3.0ug/ml。2、標(biāo)準(zhǔn)加入法樣品吸光度測得為0.33，加入濃度為2.0ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)樣品后，測得吸光度為0.57。樣品吸光度，加標(biāo)后樣品吸光度為，整理得樣品濃度為，將數(shù)據(jù)代入上式的樣品濃度為2.75ug/ml。5、 思考題及實驗體會【思考題】1. 簡述空心陰極燈的工作原理。答：空心陰極燈的工作原理是將空心陰極燈放電管的電極分別接

8、在電源的正負極上，并在兩極之間加以幾百伏電壓后，使產(chǎn)生輝光放電，電子由陰極高速射向陽極，與充入的惰性氣體碰撞并使之電離，正離子在電場作用下高速撞擊陰極內(nèi)壁表面，引起陰極物質(zhì)濺射；濺射出來的金屬原子與其它高速運動粒子相互碰撞而被激發(fā)；激發(fā)態(tài)的金屬原子不穩(wěn)定，立即退回到基態(tài)，從而發(fā)射出被測金屬元素的特征共振譜線。2. 請回答火焰原子吸收光譜分析法的特點。答：優(yōu)點：（1）原子吸收分析條件穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1或更好；（2）分析速度快；（3）應(yīng)用元素范圍廣，空氣乙炔火焰可以測定35種元素，氧化亞氮乙炔火焰測定70多種元素；（4）操作方法簡便，易掌握。缺點：（1）樣品利用效率低，10%15%，大部分樣品變?yōu)閺U液；（2）氣相原子濃度受大量火焰氣體的強烈稀釋，大約為108個原子中只有1個原子參與吸收；（3）火焰中自由原子在測量光路中的平均停留時間很短，約為10-4s；（4）難熔元素如硼、硅、鈦、稀土元素等易生成難離解氧化物，原子化效率低【實驗體會】通過原子吸收光譜分析實驗的學(xué)習(xí)，我學(xué)到如下知識：1、了解到原子吸收光譜儀的基本構(gòu)造及其工作原理，并學(xué)到了應(yīng)用原子吸收光譜分析定量測量樣品中的常