建筑干混砂漿用纖維素醚

1、ICS 9110010Q 13J C備案號：40951-2013中華人民共和國建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JCT 2190一201 3建筑干混砂漿用纖維素醚Cellulose ether for dry-mixed mortar201 3-04-25發(fā)布201 3-0901實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布JC，r219伊一2013前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GBT 112009給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料聯(lián)合會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國水泥制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SACTC t97)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：北京建筑材料科學(xué)研究總院。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：北京理工大學(xué)、泰安瑞泰纖維素醚，北京市建筑材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗 站

2、、赫克力士天普化工、美巢集團股份公司、山東一滕化工、浙江海申化工、龍湖科技、河北志誠精細(xì)化工、浙江科泓化工、河南天盛化學(xué)工業(yè)、山東赫達(dá)股份、河北天偉化T。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：段鵬選、邵自強、孫建剛、李瑩、孫玉麗、徐海濤、張曄、羅斌、張經(jīng)甫、滕 鴻儒、高睛芳、張琳、張吉秀、羅庚望、蘇春生、劉曉清、鐘興國、張建偉、楊秉強、李青。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。JCfI21 9伽一201 3建筑干混砂漿用纖維素醚范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建筑干混砂漿用纖維素醚的術(shù)語和定義、分類、代號和標(biāo)記、要求、試驗方法、檢驗 規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存、產(chǎn)品隨行文件等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以水泥為主要膠凝材料的建筑干混砂漿中所用的纖維素醚，包

3、括甲基纖維素醚、羥乙 基纖維素醚、羥丙基甲基纖維素醚和羥乙基甲基纖維素醚。建筑干混砂漿用其他纖維素醚、濕拌砂漿及其他干混砂漿用纖維素醚可以參照本標(biāo)準(zhǔn)。2規(guī)范眭引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT 625化學(xué)試劑硫酸6BT 1346水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢測方法GBT 2419水泥膠砂流動度測定方法GBT 6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GBT 6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB 8076-2008混凝土外加劑GBT 8077混凝土外加劑

4、勻質(zhì)性試驗方法 GBT 17671水泥膠砂強度檢驗方法(ISO法) JCT 517-2004粉刷石膏JCT 5472005陶瓷墻地磚粘結(jié)劑JCT 992-2006墻體保溫用聚苯乙烯板膠粘劑JGJ 63混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。31干混砂漿dry-mixed mortar在專業(yè)生產(chǎn)廠將干燥的原材料按比例混和，運至使用地點，交付后再加水(或配套組分)拌和使用的砂漿。32纖維素醚cellulose ether以天然纖維素為原料，在一定條件下經(jīng)過堿化、醚化反應(yīng)生成的一系列纖維素衍生物的總稱，是纖 維素分子鏈上羥基被醚基團取代的產(chǎn)品。JC廠r 219卜201303粘度vise

5、osity指纖維素醚水溶液流動或受外力作用移動時分子問產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力的量度。與纖維素醚的聚合度直接相關(guān)。34標(biāo)注粘度marking viscosity纖維素醚產(chǎn)品所標(biāo)注的名義粘度值。35保水率water retention rate在規(guī)定的吸水性基材上，新拌制的濕砂漿中的水分不易被基材吸收或者向空氣蒸發(fā)的能力。以原始 含水量的百分?jǐn)?shù)表示。4分類、代號和標(biāo)記41分類和代號411表1給出了常用的纖維素醚的分類和代號。表1纖維素醚的分類和代號分類代號 甲基纖維素醚 MC 羥乙基纖維素醚 HEC羥丙基甲基纖維索醚JPMC羥乙基甲基纖維素醚HBMC412表2給出了羥丙基甲基纖維索醚基團含量、凝膠溫度和代

6、號。 表2羥丙基甲基纖維素醚基團含量、凝膠溫度和代號基團含量凝膠溫度甲氧基含量 羥丙氧基含量 代號28O300 75120 58O540 E270300 407，562068O F165200 23O320 68、O750 J19024，O 40120 70、O900 K8基團含量的測定參照附錄D進(jìn)行。42標(biāo)記纖維素醚產(chǎn)品按產(chǎn)品名稱代號、粘度值、基團含量及凝膠溫度代號、標(biāo)準(zhǔn)號的順序標(biāo)記。示例1；粘度為10 000】llPa-S的甲基纖維素醚標(biāo)記如下：們10000 JCT 2190-2013JC仃2190_一2013 示例2：粘度為40000mPas、甲氧基含量為270N300、羥丙氧基含量為4

7、075、凝膠溫度為02Cfi8C的羥丙基甲基纖維素醚標(biāo)記如下：HPMc 40000 F JCT 2190-20135要求51一般要求本標(biāo)準(zhǔn)包括的產(chǎn)品不應(yīng)對人體、生物與環(huán)境造成有害的影響，所涉及與使用有關(guān)的安全與環(huán)保要求應(yīng)符臺我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范的規(guī)定。52技術(shù)要求5 21纖維素醚的技術(shù)要求應(yīng)符合表3的規(guī)定。 表3窨千維素醚的技術(shù)要求技術(shù)要求 項日HPMCMC HE肺CHECEFJK外觀白色或徽黃色粉末，無明顯粗顆粒、雜質(zhì) 魚11度80干燥失重率 60硫酸鹽荻分 2 5100粘度4IPas標(biāo)注粘度值(-10，+20) 口H值50-9O 透光率，80凝腔溫度50、055 0 58O640 62068

8、068075O70O90075，04本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的牯度值適用于粘度范圍在l 000廿as100 000mPas之問的纖維素醚。522纖維素醚改性干混砂漿的技術(shù)要求應(yīng)符合表4的規(guī)定。 表4纖維素醚改性干混砂漿的技術(shù)要求技術(shù)要求 項巨MC腫MC HEMC lEC保水率900 滑移值mm 05 終凝時間差min 360 拉伸粘結(jié)強度比 100JCT 219卜201 36試驗方法61試驗條件 川”，試驗室溫度(23：t：2)，相對搓度(50+5)，試驗區(qū)的循環(huán)風(fēng)速小于0 2=s6 2試驗材料殛狀態(tài)調(diào)節(jié)6 2 1試驗材料基準(zhǔn)水泥。符合GB 8076-2008附錄的要求 標(biāo)準(zhǔn)砂：符合GBT 17671的耍求

9、 砂漿拌和用水，符臺J6J 63的要求 蒜餾水：符合6BT 6682-2008中4 3的要求混凝土扳：符合JCT 547-2005附錄的要求6 2 2狀態(tài)調(diào)節(jié)試驗材料及所用器具盅在試驗條件下放置24h6 3外觀用玻璃棒將試樣薄而均勻的疆蓋在干凈的玻璃板衰面上且玻璃扳放置于白紙上，日測顏色、租粒和雜質(zhì)。6 4細(xì)度按GB18077規(guī)定的細(xì)度鍘定方法進(jìn)行篩孔孔徑為0 212阻65千爆失t率 按附錄的規(guī)定進(jìn)行66硫酸鹽灰分，糍聰爨h椒鏹穗嘴蕊t咿；。羔L一6 7粘度 按附錄B的規(guī)定進(jìn)行。6 8pH值 按附錄B的規(guī)定進(jìn)行。6 9透光率 按m錄B的規(guī)定進(jìn)行610；鰳技溫度 按附錄c的娥定進(jìn)行。6 11基準(zhǔn)

10、砂漿與試驗砂漿的制備4JC，r2190_一20136111標(biāo)準(zhǔn)篩分砂的制備將一袋(13504-5)g標(biāo)準(zhǔn)砂倒入1Om方孔篩內(nèi)，進(jìn)行篩分，結(jié)束后將篩下物攤平再進(jìn)行下一袋的 篩分。篩下物混合均勻后為標(biāo)準(zhǔn)篩分砂，備用。6t12砂漿攪拌方法稱取一定量的水倒入符合GBT 17671規(guī)定的攪拌鍋中，隨后加入基準(zhǔn)砂漿或試驗砂漿，把攪拌鍋 放在同定架上的固定位置：立即開動攪拌機，低速攪拌Imin后停拌90 s，用鏟刀刮掉粘附在攪拌葉和 攪拌鍋內(nèi)壁上的砂漿，并用鏟刀手動攪拌3次，將其堆積于攪拌鍋中間，然后再低速攪拌l min停止。 停機以后，將攪拌鍋從攪拌機上拿下，砂漿用鏟刀攪拌10次，備用。6113標(biāo)準(zhǔn)流動度

11、需水量按本標(biāo)準(zhǔn)6Ii2規(guī)定的方法攪拌基準(zhǔn)砂漿和試驗砂漿。按GBT 2419規(guī)定的方法檢驗砂漿流動度，砂漿流動度達(dá)到(170 4-5)mm的用水量分別為基準(zhǔn)砂漿 和試驗砂漿的標(biāo)準(zhǔn)流動度需水量。6 114基準(zhǔn)砂漿和試驗砂漿的制備61141基準(zhǔn)砂漿的配制稱量基準(zhǔn)水泥(4502)g、標(biāo)準(zhǔn)篩分砂(1 3505)g，預(yù)混均勻成千混基準(zhǔn)砂漿，備用。 按本標(biāo)準(zhǔn)6Ii3確定基準(zhǔn)砂漿的標(biāo)準(zhǔn)流動度需水量。 將按標(biāo)準(zhǔn)流動度需水量稱量的水加至攪拌鍋內(nèi)，隨后加入預(yù)混均勻的干混基準(zhǔn)砂漿，攪拌方法按本標(biāo)準(zhǔn)6IIZ進(jìn)行，制得的基準(zhǔn)砂漿備用。6 1142試驗砂漿的配制稱量基準(zhǔn)水泥(4504-_2)g、標(biāo)準(zhǔn)篩分砂(1 3505)g

12、、纖維素醚(2701)g，預(yù)混均勻成千混試驗砂漿，備用。按本標(biāo)準(zhǔn)6 Ii3確定試驗砂漿的標(biāo)準(zhǔn)流動度需水量。將按標(biāo)準(zhǔn)流動度需水量稱量的水加至攪拌鍋內(nèi)，隨后加入預(yù)混均勻的干混試驗砂漿，攪拌方法按本 標(biāo)準(zhǔn)6兒2進(jìn)行，制得的試驗砂漿備用。612保水率按JCT 5172004中644規(guī)定的方法，測定按本標(biāo)準(zhǔn)6114制備的試驗砂漿的保水率。613滑移值按JCT 547-2005附錄c中抗滑移試驗方法，測定按本標(biāo)準(zhǔn)6114制備的試驗砂漿的滑移值。614終凝時間差按05111346中規(guī)定的凝結(jié)時閶測定方法，鍘定接本標(biāo)準(zhǔn)6114制各的基準(zhǔn)砂漿和試驗砂漿的終凝時間。終凝時間差按公式(1)計算：AT=Z一(1)式中

13、：5JC廠r 2190_一2013T終凝時間差的教值，單位為分鐘(rain)： 疋基準(zhǔn)砂漿的終凝時間的數(shù)值，單位為分鐘(min)： 正試驗砂漿的終凝時間的數(shù)值，單位為分鐘(Bin)。615拉伸粘結(jié)強度比(與混凝土板)按JCT 992-2006附錄A中的規(guī)定方法，用符合本標(biāo)準(zhǔn)6z1的混凝土板作為試扳分別測定按本標(biāo)準(zhǔn)6，Ii4制備的基準(zhǔn)砂漿和試驗砂漿的拉伸粘結(jié)強度。 試件養(yǎng)護按照本標(biāo)準(zhǔn)61規(guī)定進(jìn)行。強度比按公式(2)計算：P，=蘭x100(2)恐式中： 卜一拉伸粘結(jié)強度比的數(shù)值，； B基準(zhǔn)砂漿拉伸粘結(jié)原強度的數(shù)值，單位為兆帕(MPa)；R試驗砂漿拉伸粘結(jié)原強度的數(shù)值，單位為兆帕(1lPa)。7檢驗

14、規(guī)則71組批與取樣7，11組批 同一型號產(chǎn)品以10t為一批，不足iot時亦按一批計。日產(chǎn)量小于10t時以每日的產(chǎn)量為一批。712取樣每一批為一個取樣單位，按GBT 6679中規(guī)定的采樣方法進(jìn)行取樣。使用取樣器從包裝袋上部插入200 mm300 mm深，每袋等量取樣，取樣總量不少于1 000 g。713留樣每一批取得的試樣應(yīng)充分拌勻，分為兩等份，分別保存在于燥、密封的容器中。一份試樣按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的項目和方法進(jìn)行檢驗；另一份留樣，以備復(fù)檢和仲裁。72出廠檢驗出廠檢驗項目為：外觀、細(xì)度、干燥失重率、硫酸鹽灰分、粘度和保水率。73型式檢驗型式檢驗項目包括表3和表4規(guī)定的全部技術(shù)要求。在下列情況下進(jìn)行型

15、式檢驗：a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定時；b)原材料、配方或工藝發(fā)生變化時：C)正常生產(chǎn)時，每年進(jìn)行一次；d)產(chǎn)品停產(chǎn)三個月以上恢復(fù)生產(chǎn)時；e)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時。74判定規(guī)則6JC，r 2190一2013741出廠檢驗經(jīng)檢驗，全部檢驗項目合格，則判定該批產(chǎn)品為合格品。若有指標(biāo)不合格時，則判定該批產(chǎn)品為不合格品。742型式檢驗經(jīng)檢驗，全部檢驗項目合格，則判定該產(chǎn)品為合格品。若有指標(biāo)不合格時，應(yīng)對同批產(chǎn)品的不合格項目加倍取樣進(jìn)行復(fù)檢，如該項指標(biāo)仍不合格，則判定該產(chǎn)品為不合格品。8標(biāo)志、包裝、運輸和貯存81標(biāo)志 產(chǎn)品外包裝上應(yīng)該包括：a)生產(chǎn)廠名、地址： b)

16、商標(biāo)： c)產(chǎn)品標(biāo)記： d)產(chǎn)品猙重：e)生產(chǎn)日期與批號：f)貯存與運輸注意事項g)貯存期。82包裝 產(chǎn)品宜采用帶有塑料內(nèi)襯的防潮型復(fù)合袋包裝。83運輸在運輸、裝卸時，應(yīng)避免不同批號的產(chǎn)品混裝，不得扔摔、擠壓，保持包裝完好無損。運輸過程中 應(yīng)避免日曬雨淋。84貯存應(yīng)按生產(chǎn)批號分類貯存，貯存場地應(yīng)干燥、通風(fēng)、防潮、防雨、防曬。貯存期從生產(chǎn)日期算起，企業(yè)根據(jù)產(chǎn)品性能自行規(guī)定，并在包裝標(biāo)志上明示。9產(chǎn)品隨行文件91產(chǎn)品合格證產(chǎn)品合格證應(yīng)丁產(chǎn)品交付時提供，產(chǎn)品合格證應(yīng)包括以下內(nèi)容a)產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)號： b)產(chǎn)品生產(chǎn)日期： c)產(chǎn)品標(biāo)記：d)檢驗部門印章、檢驗人員代號；e)生產(chǎn)商名稱。92產(chǎn)品使用說明書

17、JC，r 219伊一2013產(chǎn)品使用說明怕應(yīng)于產(chǎn)品交付時提供，產(chǎn)品使用說明書應(yīng)包括以下內(nèi)容a)產(chǎn)品用途及使用范圍； b)產(chǎn)品性能特點； c)產(chǎn)品使用方法及注意事項： d)產(chǎn)品貯存要求及貯存期； e)安全及其他注意事項。8J(以。2190一2013附最 (規(guī)范性附錄) 纖維素醚干燥失重軍、硫酸鹽灰分試驗方法1范圍 奉附錄規(guī)定了甲基纖維素醚Mc、羥乙基纖維焱醚LIEC、羥丙基甲基纖維紊醚HP毗、強乙基甲基纖維錄醚虬干燥火重率、硫酸鹽灰分f|勺試驗方法。A 2干燥失重率的測定A 2 1儀器設(shè)備A2 I1分析天平：精確至0000l g。A 21 2稱量瓶：直徑60柵，高度30冊。2 l 3烘箱：溫度范

18、圍0200，精度2。2 2測試方法稱取約5 gh)(精確至0 000i曲樣品，平鋪在稱量瓶中，厚度不可超過5 mm。放八烘箱中將瓶贏 般下，置于稱置瓶旁，或?qū)⑵可w半開，于(1052)下干燥2h。將稱量瓶蓋好，取出放在干燥器中玲 卻至童溫稱重。再放入烘箱中千燥30 min，取出，冷卻至室溫，稱雷如此反復(fù)，直至恒重(mt)。A 31 3分析天平：精確至0 000i g。A 3 1 4烘箱：溫度范尉0200C精度2JC廠r 219p一201 332試劑濃硫酸：符合GBT 625標(biāo)準(zhǔn)要求。 A33測試方法h331將樣品在(1052)下干燥2 h，冷卻備用。稱取約2 g2)樣品(精確至00001 g)，

19、放入己 灼燒至恒重，)的坩堝中，將坩堝放在加熱板(或電爐)上，坩堝蓋半開緩緩加熱使樣品完全碳化(不 再冒白煙)，直到揮發(fā)成分全部離去。A332冷卻坩堝，加入2 mL濃硫酸，使殘留物潤濕，緩慢加熱至冒出白色煙霧，待白色煙霧消失后將坩堝(半蓋坩堝蓋)放入馬弗爐中，設(shè)定溫度為(75050)，燃燒到所有的碳化物燒盡(燃燒時間為1 h)；關(guān)掉電源，先在馬弗爐中冷卻后，再放入干燥器冷卻至室溫然后稱重(m4)。34計算結(jié)果表示 硫酸鹽灰分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按公式(A2)計算N：些二塾100(A2)m2式中： 樣品的灰分含量數(shù)值，： m：樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m3空坩鍋質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m

20、。殘渣和坩鍋的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。每份試樣平行測定兩個結(jié)果，平行試驗允許差不超過005，取其算術(shù)平均值。10JC，r 2190_噸013附錄B (規(guī)范性附錄) 纖維素醚溶液粘度、pH值和透光率的試驗方法B1范圍 本附錄規(guī)定了甲基纖維素醚Mc、羥乙基纖維素醚HEC、羥丙基甲基纖維索醚ItPMC、羥乙基甲基纖維素醚HE溶液的粘度、pH值和透光率的試驗方法。B2粘度的測定 B21儀器設(shè)備B2 11NDJl型旋轉(zhuǎn)式粘度計。B2 12分析天平：精確至00001 g。23高型燒杯：400 mL。2 4恒溫槽：溫控范圍0C100。25溫度計：分度為0t oc，量程0C50C。26烘箱：溫度范圍0C2

21、00，精度2。 B22測試方法B2 21HPMC、MC、HEMC試樣溶液粘度的測定取干燥至恒重的樣品約8 g(精確至O00D l g)加入到高型燒杯中，加90C左右的蒸餾水392 g，用 玻璃棒充分?jǐn)嚢杓siomin形成均勻體系，然后放入到0。C5的冰浴中冷卻40min，冷卻過程中繼續(xù) 攪勻至產(chǎn)生粘度為止。補水，將試樣溶液調(diào)到試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2，除去氣泡。將溶液放入恒溫槽中， 恒溫至(20O1)，用粘度計測定其粘度。B 222 HEC試樣溶液粘度的測定取干燥至恒重的樣品約8 g(精確至0000 1 g)加入到高型燒杯中，加蒸餾水392 g，用玻璃棒充分 攪拌約lOmin形成均勻體系，待溶解完全除

22、去氣泡。將溶液放入恒溫槽中，恒溫至(25+-()1)，用粘 度計測定其粘度。測試時粘度計轉(zhuǎn)子號數(shù)與轉(zhuǎn)速按表B1所示對應(yīng)關(guān)系選擇。表B1粘度計轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速對應(yīng)關(guān)系量程 轉(zhuǎn)子號 mPaS60 rmin 30 rmint2 rmin 6 rmin010 20 501001100200 500 l 0002500 1 000 2 500 5 00032 000 4 000 10 000 20 0004 10 000 20 000 50 000 100 000JCff 2190_一2013B223粘度計算粘度按公式(B1)計算叩=ka(B1)式中：”試樣溶液粘度的數(shù)值，單位為毫帕秒(mPaS)： 口指針讀

23、數(shù)；t轉(zhuǎn)子系數(shù)。平行試驗允許相差不超過結(jié)果的Z，取兩次試驗的平均值作為最后結(jié)果。B3pH值的測定 B31儀器設(shè)備B311酸度計。 B312烘箱：溫度范圍0C200。C，精度2。 B313磁力攪拌器。B32試齊配常0 除另有規(guī)定外，水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極，用酸度計進(jìn)行測定。酸度計應(yīng)定期檢定，使精密度希1準(zhǔn)確度符合要求。儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制，配制方法如下：B321鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(pH=401)精確稱量在(1155)下干燥z h3 h后的鄰苯二 甲酸氫鉀KHC8H404lO2 g，加水使其溶解并稀釋至l 000 mL， B322磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(p

24、8=686)精確稱量在(1155)下干燥2 h3 h后的無水磷酸氫二鈉3533 g與磷酸二氫鉀3 387 g，加水使其溶解并稀釋至l 000 mL。B32 3硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH=9i8)精密稱取硼砂(Na2840，10H20)380 g(注意避免風(fēng)化)，加水使 溶解并稀釋至100札，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。B，33分析步驟 測定前用以上三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液劉酸度計進(jìn)行校正(定位)，在25下進(jìn)行測定。B331HPMC、MC、HEMC、HEC試樣pH值的測定取已經(jīng)干燥好的樣品10 g，精確至O000l g，置于250mL已知質(zhì)量的干燥燒杯中，向其中加90C 左右的蒸餾水(H

25、EC試樣可以用常溫水)約999。用玻璃棒充分?jǐn)嚢枋蛊淙苊?，然后將燒杯置于冰水沼?玲卻溶解，冷卻過程中不斷攪拌溶液直至產(chǎn)生粘度(向HEc水溶液加入轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上充分 攪拌溶解)。補水，將試樣溶液調(diào)到試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1，攪拌均勻，調(diào)溫到25C，轉(zhuǎn)入到50 mL的 燒杯中，甩酸度計測定pH值。B332分析結(jié)果 酸度計上直接讀數(shù)即為測定結(jié)果。每份試樣平行測定兩個結(jié)果，平行結(jié)果的差值不大于03pH單位取其算術(shù)平均值。B4透光率12JC，r 2190_一2013B41儀器設(shè)備 分光光度計。 B42試樣準(zhǔn)備如B22所述制備2濃度的溶液。 B43分析測試B431將分光光度計預(yù)熱15 min。 B4

26、32調(diào)波長選擇鈕，置所需波長590 nlll。 B433開啟試樣室蓋，調(diào)零，使數(shù)值顯示為0000。B434將濃度為2除去氣泡的試樣溶液，注入IO m30 rllm40 mm比色皿中，然后將比色皿插入 試樣槽，蓋上試樣室蓋，將空白試樣(蒸餾水)移入光路，空白數(shù)值為i000，反復(fù)3次。B435數(shù)值測量。將被測試樣移入光路，讀取測量值，反復(fù)23次，允許光度精度跳動4-05。取其平均值為透光率值。JCT 219小一201 3附錄C (規(guī)范性附錄) 纖維素醚凝膠溫度的試驗方法C1范圍本附錄規(guī)定了甲基纖維素醚Mc、羥丙基甲基纖維素醚HPMC、羥匕基甲基纖維素醚HEMC的凝膠溫度的試驗方法。c2凝膠溫度的測

27、定c21儀器設(shè)備 C211比色管：納氏100 mL。C 212溫度計：分度為01，量程范圍50C100C。 C213分析天平：精確至0000l g。c 22試驗用水符合GBT 6682-2008中43要求的蒸餾水。 C23測定步驟 C231稱取干燥樣品059(精確至000019)倒入燒杯中，加入90。C左右的蒸餾水約50mL，充分?jǐn)嚢枋蛊淙苊?，然后將燒杯置?C5C的冰水浴中冷卻溶解(冷卻過程不斷攪拌)后，將溶液移至250mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻各用。c23 2馭上述溶液50 mL于100 mL比色管中，插入溫度計，將比色管置于500mL燒杯水沿中加熱，緩慢升溫井輕輕攪拌試樣，

28、當(dāng)溫度升至40C時，控制升溫速度每分鐘上升0，5C10C，仔細(xì)觀察溶 液變化，當(dāng)溶液出現(xiàn)乳白色絲狀凝膠時，記下此時溫度為凝膠溫度下限，繼續(xù)升溫至溶液剛完全變成乳 白色時，記下此時溫度即為凝膠溫度上限。14JC廠r 2190-2013附錄D (資料性附錄) 纖維素醚基團含量的試驗方法D I范圍 本附錄】；覽定了甲基纖維幕醚Mc、羥乙基纖維索醚HEC、羥丙基甲基纖維豢醚IIPMC、羥乙基甲基纖維素醚I_lEMC的基團含量的試驗方法。O 2基團含量的測定(氣相色譜法)D 2 1原理 將試樣在密閉的反應(yīng)器中加熱反應(yīng)在己二酸催化作用下(班c不需催化)經(jīng)過氫碘酸定量裂解取代烷氧基基團，生成相應(yīng)的磷代烷，用

29、鄰二甲苯萃取反應(yīng)生成物。將葶取液注射到氣相色譜儀內(nèi)進(jìn)行組分的分離用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量計算試樣中特測組分的含量D 22試劑藥品D 2 21氫碘酸(分析純，57)經(jīng)蒸餾精制D22 2己二酸(0C54111969)。D 2 2 3鄰二甲葷(OJl2NK4024-2003)D2 24甲苯刪VT 684一1999)O22 5碘甲烷(QCYDZ-56199)D226碘乙烷(吖cYn卜76099)n 2 2 7碘代異丙烷(OCYDZ-1608-2000)D23儀船設(shè)備D 23 1氣相色譜儀：帶有熱導(dǎo)檢測器和教據(jù)處理機 口2，32色譜柱：不銹錒色潛柱(3m巾3衄或者按照實際情況選擇柱子的內(nèi)徑和蠔度) O2 33注

30、射器：10止，100皿D2 34容量瓶：100mLO2 3 5移液管：2mLt 5乩O2 36厚壁反應(yīng)瓶或帶塞小瓶：自制，能夠承受一定的壓力，5mL-D23 7金屬浴恒溫器：控制精度為O 2，溫場均勻性(水平方向)為04，使用箍審為150C180D24試驗準(zhǔn)魯O2t1冉標(biāo)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取2 5 g甲苯(精確至0 000 l g)，加入劍lOOmL的容量瓶，用鄰二甲苯定容稀釋14刻度，悒勻。計算甲葷溶液的準(zhǔn)確濃度。D 2 4 2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制15JCT21 9儼一2013D2421 HPMC標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制約5 mL的帶塞小瓶(密封性好)中加入60 mg70 mg己二酸用移液管準(zhǔn)確滴入20 m

31、L內(nèi)標(biāo)溶液和2OmL氫碘酸于反應(yīng)小瓶內(nèi)，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。然后用微量注射器向瓶中注入45血碘甲烷， 準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。再用微量注射器向瓶中注入15山的碘代異丙烷，準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均 勻，暗處放置30 min45 min后備用。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至0000 l g。D。2422 MC標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制約5 mE的帶塞小瓶(密封性好)中加入60 mg70 mg己二酸，用移液管準(zhǔn)確滴入20 mE內(nèi)標(biāo)溶液和2-0札氫碘酸于反應(yīng)小瓶內(nèi)，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。然后用微量注射器向瓶中注入45乩碘甲烷， 準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均勻，暗處放置30 min45 rain后備用。上述物質(zhì)的稱

32、量均應(yīng)精確至0000 1 g。D 2423HEC標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用移液管向約5mL的帶塞小瓶(密封性好)中準(zhǔn)確浦入20mL內(nèi)標(biāo)溶液和2OraL氫碘酸，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。然后用微量注射器向瓶中注入50燦碘乙烷，準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均勻，暗處放置30 min45 min后備用。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至0000 i g。D，242 4 HEMC標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制約5 mE的帶塞小瓶(密封性好)中加入60 mg70 mg己二酸，用移液管準(zhǔn)確滴入20 mL內(nèi)標(biāo)溶液和2 OmL氫碘酸于反應(yīng)小瓶內(nèi)，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。用微量注射器向瓶中注入45uL碘甲烷，準(zhǔn) 確稱量小瓶的質(zhì)量。然后用微量注射器

33、向瓶中注入50皿碘乙烷。準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均勻，略 處放置30 min45 min后備用。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至0000 1 g。D243樣品溶液的制備D 24 3，1 HPMC樣品溶液的制備(MC樣品溶液的制備同)稱取65 mg樣品在(105_2)干燥過2 h于反應(yīng)瓶中。加入65 mg己二酸，用移液管吸取20mL內(nèi)標(biāo)液和20乩氫碘酸，滴入到反應(yīng)瓶中，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱重。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至0000 1 g。用手振蕩反應(yīng)瓶30 S，將反應(yīng)瓶置于溫度已調(diào)節(jié)為(1502)的金屬浴恒溫器中反應(yīng)20min，取出反應(yīng)瓶用手振蕩30 S，再放入恒溫器中繼續(xù)反應(yīng)40 min。冷卻至室溫，稱重，要求欠

34、重不大于i0 mg，否則需重新制各樣品溶液。D2432 HEC樣品溶液的制備稱取65 mg樣品在(105_2)干燥過2 h于反應(yīng)瓶中，用移液管吸取2，0mL內(nèi)標(biāo)液和20mL氫碘酸，滴入到反應(yīng)瓶中，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱重。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至0000 1 g。用手振蕩反應(yīng)瓶30 S，將反應(yīng)瓶置于溫度己調(diào)節(jié)為(150z)的金屬浴恒溫器中反應(yīng)2 h。冷卻至 室溫，稱重，要求失重不大于lO mg，否則需重新制備樣品溶液。D24 33 HEMC樣品溶液的制備稱取65 mg樣品在(105_2)干燥過2 h于反應(yīng)瓶中，加入65 mg己二酸，用移液管吸取20mL 內(nèi)標(biāo)液和20 mL氫碘酸滴入到反應(yīng)瓶中，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確

35、稱重。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至0000 l g。用手振蕩反應(yīng)瓶30 S，將反應(yīng)瓶置于溫度已調(diào)節(jié)為(150+_2)的金屬浴恒溫器中反應(yīng)20 min，取 出反應(yīng)瓶用手振蕩30 S，再放入恒溫器中繼續(xù)反應(yīng)40rain。冷卻至室溫，稱重。要求失重不大于lOtag，否則需重新制備樣品溶液。16JCFF 2190_一2013D，244色譜系統(tǒng) 按儀器說明B啟動儀器，并滿足表D1推薦的色譜條件。在實際工作中可以根據(jù)所使用的儀器和色譜柱的性能、組分等情況將色譜條件作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，確保 各組分良好的分離和快速的測定。表D1推薦色譜條件不銹鋼色譜 3 mx中3 mlfl 柱箱溫度 120150 汽化室溫度C 150200 檢測室溫度C 150200檢測器 TCD載氣流速(mLtain) 50-t00 進(jìn)