GCMS測(cè)定各物質(zhì)條件

1、真誠(chéng)為您提供優(yōu)質(zhì)參考資料，若有不當(dāng)之處，請(qǐng)指正。鄰苯二甲酸酯1.1 試劑和材料 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量的鄰苯二甲酸值標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇或正己烷配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如直接購(gòu)買(mǎi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液則用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的溶劑直接稀釋。1.2 樣品處理流程 固體、塑料類(lèi)樣品將待測(cè)樣品剪成3mm3mm2mm的碎片。準(zhǔn)確稱取2g剪碎的樣品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底燒瓶中加入160-180mL乙醚，45進(jìn)行8h提取，1h內(nèi)回流次數(shù)不小于4次。提取結(jié)束后，將提取液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，揮干乙醚，用正己烷少量多次地轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，搖勻，過(guò)0.22um有機(jī)濾膜，供GCMS分析。白酒類(lèi)

2、樣品準(zhǔn)確移取20mL白酒樣品于具塞試管中，將試管置于氮吹儀（氮吹儀的水溫設(shè)定為60）上吹至約35mL后取下，放冷至室溫，準(zhǔn)確加入5mL正己烷于試管中，于漩渦混合器上充分混合1分鐘，靜置分層，取上清液過(guò)0.22m有機(jī)系濾膜，供GCMS分析。液體類(lèi)樣品準(zhǔn)確稱取2g樣品于50ml平底磨口燒瓶中，準(zhǔn)確加入25ml正己烷，密塞，超聲波中超聲萃取2小時(shí)，取出，放冷至室溫，過(guò)0.22um有機(jī)濾膜，供GCMS分析。注意事項(xiàng)：所有樣品前處理過(guò)程應(yīng)嚴(yán)格避免接觸塑料類(lèi)物品。1.3 儀器測(cè)試參數(shù)1.3.1 鄰苯15P柱箱升溫程序：60（1min）20/min 220（5min） 5/min 280（4min）進(jìn)樣口：

3、280，EI源：260 ，氣質(zhì)接口：280進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1溶劑切除時(shí)間：4min，掃描范圍：45-450amu圖1 15種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品TIC圖表1.1 15種鄰苯二甲酸酯各組分名稱及特征離子序號(hào)組分名稱CAS號(hào)定量離子（m/z）參考離子（m/z）1鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）131-11-316377,1332鄰苯二甲酸二乙酯 (DEP)84-66-2149177,1763鄰苯二甲酸二異丁酯 (DIBP)84-69-514957,1504鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP)84-74-2149150,2055鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP

4、)117-82-859149,1046鄰苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP)146-50-914985,1677鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP)605-54-914973,728鄰苯二甲酸二戊酯 (DPP)131-18-0149150,2379鄰苯二甲酸二己酯 (DHXP)84-75-3149150,25110鄰苯二甲酸丁基芐基酯 (BBP)85-68-714991,20611鄰苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP)117-83-914957,19312鄰苯二甲酸二環(huán)己酯 (DCHP)84-61-7149167,24913鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）11

5、7-81-7149167,27914鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)117-84-0149150,27915鄰苯二甲酸二壬酯 (DNP)84-76-4149150,2931.3.2 鄰苯6P（7P）色譜柱型號(hào)：DB-5MS （30m0.25mm0.25um），柱流量：1mL/min柱箱升溫程序：80 20/min 280（8min） 進(jìn)樣口：280，EI源：260，氣質(zhì)接口：280，進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1，溶劑切除時(shí)間：4min，掃描范圍：45-450amu圖2 鄰苯6P TIC圖表1.2 鄰苯6P各組分出峰順序及特征離子序號(hào)名稱CAS號(hào)定量離子定性

6、離子1鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP)84-74-2149150、2052鄰苯二甲酸丁基芐基酯 (BBP)85-68-714991、2063鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）117-81-7149167、2794鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)117-84-0149150、2795鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）28553-12-0293141、149 、1676鄰苯二甲酸二異葵酯（DIDP） 26761-40-0307149、167、85圖2.1 鄰苯7P TIC圖表1.3 鄰苯7P各組分出峰順序及特征離子序號(hào)名稱CAS號(hào)定量離子定性離子1鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP)84-74-21491

7、50,2052鄰苯二甲酸二己酯（DNHP /DHXP）84-75-314976、104、2513鄰苯二甲酸丁基芐基酯 (BBP)85-68-714991、2064鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）117-81-7149167、2795鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)117-84-0149150、2796鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）28553-12-0293141、149 、167鄰苯二甲酸二異葵酯（DIDP）26761-40-0307149、167、852、多溴聯(lián)苯醚、多溴聯(lián)苯2.1 試劑和材料標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量的多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如直接購(gòu)

8、買(mǎi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液則用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的溶劑直接稀釋；硅膠固相萃取柱：2000mg/6mL，使用前用5mL正己烷洗滌，使之保持潤(rùn)濕。2.2 樣品處理流程：索式萃取方法：將樣品破碎成小于2mm2mm2mm的小顆粒，液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎成粒徑小于0.5mm的顆粒。準(zhǔn)確稱取0.5g2g粉碎后的樣品（精確到0.0001g），放入索式提取筒中，然后將其放至安裝好的索式提取裝置中，加入1.5倍虹吸管體積的甲苯到接受瓶中，抽取6h以上。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將提取液濃縮至2mL3mL，按下凈化方法進(jìn)行處理微波方法：準(zhǔn)確稱取0.5g2g粉碎后的樣品，放入萃取罐中，準(zhǔn)確移取20mL的甲苯：甲醇（10:1），密封置于微波萃取儀中，在

9、5min內(nèi)升溫至115，保持15min以上，冷卻至室溫，將萃取液完全轉(zhuǎn)移，并用萃取溶劑分析洗滌萃取罐，合并以上溶液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或其他方式將提取液濃縮至2mL3mL，按如下凈化方法進(jìn)行處理凈化：往樣品濃縮液中加入8mL正己烷，溶液如有沉淀產(chǎn)生，靜置后，將上層清液通過(guò)硅膠固相萃取柱，控制流速為每2s 1滴，沉淀用5mL正己烷分2次洗滌后過(guò)柱，合并正己烷淋洗液，用氮?dú)獯抵两?，用甲苯定容后過(guò)0.22um有機(jī)濾膜后供GCMS測(cè)定；如無(wú)沉淀產(chǎn)生，溶液直接過(guò)已活化的硅膠小柱，用5mL正己烷淋洗，合并正己烷淋洗液，用氮?dú)獯抵两?，用甲苯定容后過(guò)0.22um有機(jī)濾膜后供GCMS測(cè)定。 2.2 色譜條件 色譜

10、柱型號(hào)：DB-5MS （15m0.25mm0.1um） 柱流量：1.2mL/min柱箱升溫程序：100（2min）20/min 240 30/min 300（10min）進(jìn)樣口：280，EI源：280，氣質(zhì)接口：280進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1.0min，分流比20:1溶劑切除時(shí)間：3min，掃描范圍：100-1000amu圖3 多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品溶液TIC圖1、 一溴聯(lián)苯醚，2、二溴聯(lián)苯醚，3、三溴聯(lián)苯醚，4、四溴聯(lián)苯醚，5、 五溴聯(lián)苯醚，6、六溴聯(lián)苯醚，7、七溴聯(lián)苯醚，8、八溴聯(lián)苯醚， 9、九溴聯(lián)苯醚，10、十溴聯(lián)苯醚。表2.1 多溴聯(lián)苯醚出峰順序及特征離子序號(hào)名稱CAS號(hào)

11、定量離子定性離子1一溴聯(lián)苯醚6876-00-2248250、1412二溴聯(lián)苯醚83694717328326、1683三溴聯(lián)苯醚4131875-6406408、2484四溴聯(lián)苯醚189084-61-5486488、3265五溴聯(lián)苯醚182346-21-0564406、4046六溴聯(lián)苯醚182677-30-1484643、4827七溴聯(lián)苯醚189084-68-2562722、4568八溴聯(lián)苯醚446255-56-7639801、6429九溴聯(lián)苯醚63387-28-0721881、71910十溴聯(lián)苯醚1163-19-57997974、16種多環(huán)芳烴4.1 試劑和材料多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用甲醇將多環(huán)

12、芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 硅膠柱層析柱：硅膠在使用前加入10%的水使其失去活性，用玻璃層析柱裝填后往柱內(nèi)加入10mL石油醚活化4.2 樣品處理流程 取具有代表性的樣品，將其粉碎至粒徑最大不超過(guò)23mm，稱取500mg樣品置于平底燒瓶中，加入20mL甲苯，放入超聲萃取儀中60恒溫萃取1小時(shí)。萃取完成后，將平底燒瓶從水浴中取出，冷卻至室溫后并經(jīng)短暫的振蕩，取一份萃取液過(guò)0.22um濾膜后測(cè)試或經(jīng)甲苯稀釋后測(cè)試。 對(duì)于某些塑料或橡膠產(chǎn)品，特別是在所述的萃取條件下大量溶解于甲苯的樣品，還需要將提取液用硅膠柱進(jìn)行凈化。 將甲苯提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸發(fā)至1mL左右，并通過(guò)硅膠凈化柱。再

13、用20mL石油醚沖洗茄形燒瓶，沖洗液也轉(zhuǎn)移到凈化柱中。硅膠柱中再加入50mL石油醚洗脫。收集的石油醚洗脫液中加入1mL甲苯，并用氮吹儀濃縮至1mL，供GCMS測(cè)試。4.3 色譜條件色譜柱型號(hào)：DB-5MS（30m0.25mm0.25um） 柱流量：1mL/min柱箱升溫程序：60（1min）25/min 200 8/min 300（8min）進(jìn)樣口：280，EI源：280，氣質(zhì)接口：280，進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1.2min，分流比20:1 溶劑切除時(shí)間：3min，掃描范圍：50-500amu圖5 16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品選擇離子掃描色譜圖表4.1 16種多環(huán)芳烴出峰順序及特征離子序號(hào)名稱CAS號(hào)定量離子定性離子1萘91-20-3128129,1272苊烯208-96-8152153,1513苊83-32-9153154,1524芴86-73-7165167,1665菲85-01-8178179,1766蒽120-12-7178179,1767熒蒽206-44-0202101,2038芘129-00-020