無(wú)機(jī)材料科學(xué)基礎(chǔ)ⅡPPT學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1 無(wú)機(jī)材料科學(xué)基礎(chǔ)無(wú)機(jī)材料科學(xué)基礎(chǔ) 第1頁(yè)/共27頁(yè) 1了解熱分析儀 STA-449C的儀器裝置、工作原理及使用方法。 2學(xué)會(huì)用熱分析儀 STA-449C測(cè)量無(wú)機(jī)材料的DSC/TG曲線。 第2頁(yè)/共27頁(yè) 物質(zhì)在加熱過(guò)程中的某一特定溫度下，往往會(huì)發(fā)生物理、化學(xué)變化并伴隨有吸、放熱現(xiàn)象。差示量熱分析（DSC）是通過(guò)物質(zhì)在加熱過(guò)程中特定溫度下的吸、放熱現(xiàn)象來(lái)研究物質(zhì)的各種性質(zhì)的。 STA-449C是世界上最先進(jìn)的同步TG-DSC分析儀器，擁有最高解析度的TG/DSC與無(wú)可比擬的長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定性，即使在1400以上的高溫，仍能保證DSC傳感器的高靈敏度與比熱測(cè)量的準(zhǔn)確性。針對(duì)無(wú)機(jī)材料、高分子材料

2、等不同的應(yīng)用領(lǐng)域，STA-449C可以選配四個(gè)可自由更換的爐體，覆蓋-1201650的寬廣溫度范圍。STA-449C配備帶電磁補(bǔ)償?shù)牡某⒘刻炱?，具有高?zhǔn)確度、g級(jí)的分辨率與出色的穩(wěn)定性，并能測(cè)試重達(dá)5g的樣品。STA-449C采用頂部裝樣結(jié)構(gòu)。與其它結(jié)構(gòu)相比，頂部裝樣結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)在于操作簡(jiǎn)便，即便操作人員裝樣時(shí)略有失誤也不易損壞支架。爐體采用真空密閉設(shè)計(jì)，爐體打開(kāi)時(shí)樣品支架即與天平脫離，有利于對(duì)天平的保護(hù)，由于氣氛為由下往上的自然流向，因此只需很小的流量即可帶走分解產(chǎn)物，載氣中產(chǎn)物氣體濃度高，特別有利于與FTIR/MS聯(lián)用。標(biāo)準(zhǔn)配備三路氣體的質(zhì)量流量計(jì)。STA-449C支架傳感器與坩堝底部直接

3、接觸，測(cè)溫準(zhǔn)確。用戶可以根據(jù)應(yīng)用選配多種樣品支架：TG-DSC支架可同時(shí)提供TG-DSC-DTA信號(hào)， 第3頁(yè)/共27頁(yè) 適合于絕大多數(shù)應(yīng)用；TG-DTA支架可用于對(duì)防腐蝕有特殊要求的場(chǎng)合；TG支架可容納大體積樣品，特別適合于吸附、氧化等氣固反應(yīng)研究。各種支架可以由用戶方便地更換，此外各種支架還可選擇熱電偶與坩堝類型，還有腐蝕性爐體、水蒸汽爐等特殊配置。通過(guò)這樣的靈活配置，STA-449C可以勝任幾乎所有的應(yīng)用領(lǐng)域。與氣相質(zhì)譜（QMS）及傅立葉紅外（FTIR）的靈巧的聯(lián)用系統(tǒng)，使得STA-449C成為面向未來(lái)的功能強(qiáng)大的熱分析儀器。 圖1 STA-449C示意圖 第4頁(yè)/共27頁(yè) 圖2 STA

4、-449C結(jié)構(gòu)示意圖 第5頁(yè)/共27頁(yè) 第6頁(yè)/共27頁(yè) 第7頁(yè)/共27頁(yè) 差示掃描量熱分析（DSC）是在程序控制溫度下，測(cè)量待測(cè)試樣和參比物的能量差（功率差或熱流差）隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。檢測(cè)和記錄能量差與溫度（時(shí)間）的關(guān)系的儀器是差示掃描量熱儀。 差示掃描量熱分析實(shí)驗(yàn)測(cè)量和記錄的DSC曲線是以能量為單位來(lái)記錄反應(yīng)熱量的，曲線離開(kāi)基線的位移代表吸熱或放熱的速度，以熱流率表示，峽谷的面積是反應(yīng)焓變的質(zhì)量。因此，差示掃描量熱分析除能進(jìn)行差熱分所所能進(jìn)行的各分析項(xiàng)目外，還能直接測(cè)量等溫或變溫狀態(tài)下的反應(yīng)熱。通常，差示掃描量熱分析用于一些定量熱分析或微量熱分析中。 通過(guò)分析DSC曲線出峰溫度、

5、峰谷的數(shù)目、形狀和大小，并結(jié)合試樣的來(lái)源及其他分析資料，可鑒定出原料或產(chǎn)品中的礦物、相變，進(jìn)而找出吸熱或放熱效應(yīng)的原因。 熱重分析法（TG）是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的一種實(shí)驗(yàn)技術(shù)。為便于與其他熱分析方法組合，經(jīng)常采用動(dòng)態(tài)法，即在程序升溫下測(cè)定物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系，采用連續(xù)升溫連續(xù)稱重的方式。由熱重分析記錄的質(zhì)量變化對(duì)溫度的關(guān)系曲線成為熱重曲線（TG曲線）。曲線的縱坐標(biāo)為質(zhì)量，橫坐標(biāo)為溫度。 第8頁(yè)/共27頁(yè) （一）操作條件 1.實(shí)驗(yàn)室門應(yīng)輕開(kāi)輕關(guān)，盡量避免或減少人員走動(dòng)。 2.計(jì)算機(jī)在儀器測(cè)試時(shí)，不能上網(wǎng)或運(yùn)行系統(tǒng)資源占用較大的程序。 3.保護(hù)氣體(Protective

6、)：保護(hù)氣體是用于在操作過(guò)程中對(duì)儀器及其天平進(jìn)行保護(hù)，以防 止 受到樣品在測(cè)試溫度下所產(chǎn)生的毒性及腐蝕性氣體的侵害。Ar、N2、He等惰性氣體 均 可用作保護(hù)氣體。保護(hù)氣體輸出壓力應(yīng)調(diào)整為0.05 MPa，流速恒定為1030 ml/min， 一 般設(shè)定為15 ml/min。開(kāi)機(jī)后，保護(hù)氣體開(kāi)關(guān)應(yīng)始終為打開(kāi)狀態(tài)。 4.吹掃氣體(Purge1 / Purge2)：吹掃氣體在樣品測(cè)試過(guò)程中，用作為氣氛氣、或反應(yīng)氣 。 一般采用惰性氣體，也可用氧化性氣體（如：空氣、氧氣等）或還原性氣體（如： CO 、H2等）。但應(yīng)慎重考慮使用氧化、還原性氣體作氣氛氣，特別是還原性氣體，會(huì)縮 短樣品支架熱電偶的使用壽命

7、，還會(huì)腐蝕儀器上的零部件。吹掃氣體輸出壓力應(yīng)調(diào)整 為0.05 MPa，流速100 ml/min，一般情況下為20 ml/min。 5.恒溫水浴：恒溫水浴是用來(lái)保證測(cè)量天平工作在一個(gè)恒定的溫度下。一般情況下，恒 溫水浴的水溫調(diào)整為至少比室溫高出2C。 6.真空泵：為了保證樣品測(cè)試中不被氧化或與空氣中的某種氣體進(jìn)行反應(yīng)，需要真空泵 對(duì)測(cè)量管腔進(jìn)行反復(fù)抽真空并用惰性氣體置換。一般置換兩到三次即可。 第9頁(yè)/共27頁(yè) 1.檢查并保證測(cè)試樣品及其分解物絕對(duì)不能與測(cè)量坩鍋、支架、熱 電偶或吹掃氣體發(fā)生反應(yīng)。 2.為了保證測(cè)量精度，測(cè)量所用的坩堝(（包括參比坩堝）必須預(yù) 先進(jìn)行熱處理到等于或高于其最高測(cè)量溫

8、度。 3.測(cè)試樣品為粉末狀、顆粒狀、片狀、塊狀、固體、液體均可，但 需保證與測(cè)量坩堝底部接觸良好，樣品應(yīng)適量（如：在坩堝中放 置1/3厚或15mg重），以便減小在測(cè)試中樣品溫度梯度，確保測(cè) 量精度。 4.對(duì)于熱反應(yīng)劇烈或在反應(yīng)過(guò)程中易產(chǎn)生氣泡的樣品，應(yīng)適當(dāng)減少 樣品量。 5.除測(cè)試要求外，測(cè)量坩堝應(yīng)加蓋，以防反應(yīng)物因反應(yīng)劇烈而濺出 而污染儀器。 6.用儀器內(nèi)部天平進(jìn)行稱樣時(shí)，爐子內(nèi)部溫度必須保持恒定在室溫 ，天平穩(wěn)定后的讀數(shù)才有效。 第10頁(yè)/共27頁(yè) 1.開(kāi)機(jī)過(guò)程無(wú)先后順序。為保證儀器穩(wěn)定精確的測(cè)試，STA 449C的天平主 機(jī)應(yīng)一直處于帶電開(kāi)機(jī)狀態(tài)，除長(zhǎng)期不使用外，應(yīng)避免頻繁開(kāi)機(jī)關(guān)機(jī)。 恒

9、溫水浴及其它儀器應(yīng)至少提前1小時(shí)打開(kāi)。 2.開(kāi)機(jī)后，首先調(diào)整保護(hù)氣及吹掃氣體輸出壓力及流速并待其穩(wěn)定。 （四）樣品測(cè)試程序 以使用TG-DSC樣品支架進(jìn)行測(cè)試為例，使用TG-DTA樣品支架的操作除注明外均相同。 測(cè)試前必須保證樣品溫度達(dá)到室溫及天平穩(wěn)定，然后才能開(kāi)始。 升溫速度除特殊要求外一般為10 K/min到30 K/min。 第11頁(yè)/共27頁(yè) 該模式無(wú)基線校正功能該模式無(wú)基線校正功能 1.進(jìn)入測(cè)量運(yùn)行程序。選File 菜單中的New進(jìn)入編程文件。 2.選擇Sample測(cè)量模式，輸入識(shí)別號(hào)、要測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱并稱重稱重。 點(diǎn)Continue。 3.選擇標(biāo)準(zhǔn)溫度校正文件標(biāo)準(zhǔn)溫度校正文件(

10、?.tsu)，然后打開(kāi)。 4.選擇標(biāo)準(zhǔn)靈敏度校正文件標(biāo)準(zhǔn)靈敏度校正文件(?.esu)，然后打開(kāi)。當(dāng)使用TG-DTA樣品 支架進(jìn)行測(cè)試時(shí)，選則Senszero.exx然后打開(kāi)。 5.此時(shí)進(jìn)入溫度控制編程程序。 6.儀器開(kāi)始測(cè)量，直到完成。 Correction 測(cè)試模式： 該模式主要用于基線測(cè)量。為保證測(cè)試的精確性，一般來(lái)說(shuō)樣品測(cè)試應(yīng)使用基線 1.進(jìn)入測(cè)量運(yùn)行程序。選File 菜單中的New進(jìn)入編程文件。 2.選擇Correction測(cè)量模式，輸入識(shí)別號(hào)、樣品名稱可輸入為空(Empty)，不需稱重。點(diǎn)Continue 。 3.選擇標(biāo)準(zhǔn)溫度校正文件，然后打開(kāi)。 4.選擇標(biāo)準(zhǔn)靈敏度校正文件，然后打開(kāi)

11、。 5.此時(shí)進(jìn)入溫度控制編程程序。 6.儀器開(kāi)始測(cè)量，直到完成。 第12頁(yè)/共27頁(yè) 1.進(jìn)入測(cè)量運(yùn)行程序。選File 菜單中的Open打開(kāi)所需的測(cè)試基線進(jìn)入編程文件 。 2.選擇Sample+Correction測(cè)量模式，輸入識(shí)別號(hào)、樣品名稱并稱重。點(diǎn) Continue。 利用儀器內(nèi)部天平進(jìn)行樣品稱重步驟如下： 1)點(diǎn)擊Weigh.進(jìn)入稱重窗口，待TG穩(wěn)定后點(diǎn)擊Tare。 2)稱重窗口中的Crucible Mass 欄中變?yōu)?.000mg，且應(yīng)穩(wěn)定不變。否則應(yīng)點(diǎn) 擊 Repeat 后再重新點(diǎn)擊Tare。然后，點(diǎn)擊Store。 3)再點(diǎn)擊一次Tare，稱重窗口中的Sample Mass 欄變?yōu)?/p>

12、0.000mg。 4)把爐子打開(kāi)，取出樣品坩堝裝入待測(cè)量樣品。 5)將樣品坩堝放入樣品支架上，關(guān)閉爐子。 6)稱重窗口中的Sample Mass 欄中，將顯示樣品的實(shí)際重量。 7)待重量值穩(wěn)定后，按Store將樣品重量存入。 8)點(diǎn)擊OK退出稱重窗口。 第13頁(yè)/共27頁(yè) 3.選擇標(biāo)準(zhǔn)溫度校正文件。 4.選擇標(biāo)準(zhǔn)靈敏度校正文件。當(dāng)使用TG-DTA樣品支架進(jìn)行測(cè)試時(shí)，選 則Senszero.exx然后打開(kāi)。 5.選擇或進(jìn)入溫度控制編程程序（即基線的升溫程序）。應(yīng)注意的是： 樣品測(cè)試的起始溫度及各升降溫、恒溫程序段完全相同，但最終結(jié)束 溫度可以等于或低于基線的結(jié)束溫度（即只能改變程序最終溫度）。

13、6.儀器開(kāi)始測(cè)量，直到完成。 第14頁(yè)/共27頁(yè) 真空泵操作真空泵操作 當(dāng)樣品需要在惰性氣體環(huán)境中進(jìn)行測(cè)試時(shí)，則要對(duì)爐子內(nèi)樣品腔體進(jìn)行反復(fù)抽真空及置換惰性氣體操作。但需要特別注意的是，啟動(dòng)真空泵前必須確認(rèn)STA-449C上的排氣閥完全關(guān)閉，以防在抽真空過(guò)程中將樣品抽走。抽真空完畢后，只有當(dāng)充氣完成后才能打開(kāi)（慢慢地輕輕地開(kāi)）排氣閥門。 有兩種抽真空操作： 1.直接按STA-449C主機(jī)上的Vacuum 鍵：這種操作只有再次按下Vacuum 鍵后才能停止抽真空，并且在無(wú)其它操作時(shí)系統(tǒng)能一直保持真空狀態(tài)。 2.直接按STA-449C主機(jī)上的AutoCycl 鍵：進(jìn)行這種操作后，當(dāng)系統(tǒng)抽真 空到絕對(duì)

14、壓力為4mbar時(shí)，將停止抽真空，并且開(kāi)始自動(dòng)充惰性氣體， 當(dāng)充氣到常壓稍高一點(diǎn)時(shí)會(huì)自動(dòng)停止充氣。建議使用此種操作方式。 第15頁(yè)/共27頁(yè) （五）標(biāo)準(zhǔn)樣品校正文件的生成（五）標(biāo)準(zhǔn)樣品校正文件的生成 一般情況下，用于樣品支架的標(biāo)準(zhǔn)樣品校正文件只需每年更新一次。 1.校正文件包括標(biāo)準(zhǔn)溫度校正和標(biāo)準(zhǔn)靈敏度校正兩個(gè)文 件。但TG-DTA樣品支架不需要進(jìn)行靈敏度校正。 2.對(duì)于不同類型的坩堝、樣品支架、氣氛及氣體流速應(yīng) 分別建立校正文件。 3.校正文件必須由三個(gè)以上標(biāo)樣的測(cè)試數(shù)據(jù)產(chǎn)生，使用 標(biāo)樣數(shù)量越多校正越精確。 4.所選標(biāo)樣的溫度值應(yīng)盡可能地覆蓋儀器的應(yīng)用范圍。 5.針對(duì)自己樣品的測(cè)試溫度范圍，合

15、理選擇不同校正溫 度點(diǎn)上的數(shù)學(xué)權(quán)重，將有利于提高測(cè)量的精確性。 第16頁(yè)/共27頁(yè) 操作程序：操作程序： 1.進(jìn)入測(cè)量運(yùn)行程序。選File 菜單中的New進(jìn)入編程文件。 2.選擇Sample測(cè)量模式，輸入識(shí)別號(hào)、要測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱并稱 重。點(diǎn)Continue。 3.選擇Tcalzero.tcx然后打開(kāi)。 4.選擇Senszero.exx然后打開(kāi)。 5.此時(shí)進(jìn)入溫度控制編程程序。 6.儀器開(kāi)始測(cè)量，直到完成。 7.重復(fù)上述步驟測(cè)量5個(gè)或以上標(biāo)準(zhǔn)樣品(In，Bi，Zn，Al，Ag，Au ，Ni)。 8.打開(kāi)分析軟件，分別對(duì)測(cè)量過(guò)的每一個(gè)樣品的ONSET點(diǎn)及熔化峰 面積進(jìn)行分析計(jì)算。 9.在分析軟

16、件中分別選擇Extras菜單中的Calib. Temperature 和Calib. Sencitivity來(lái)生成校正文件。 第17頁(yè)/共27頁(yè) 10.點(diǎn)Calib. Temperature后，選STA-449C，選File 菜單中的NewOKOK 進(jìn)入溫度校正文件生成：在Temperature Calibration 表格中只保留測(cè)試過(guò) 的樣品，將所計(jì)算出的ONSET點(diǎn)溫度值一一輸入并按照今后想要測(cè)試的樣品的溫度范圍分別確定每一個(gè)標(biāo)樣的ONSET點(diǎn)的數(shù)學(xué)權(quán)重。最后點(diǎn)擊CalculateOK 將Temperature Calibration 表格關(guān)閉。點(diǎn)FileSaveas 起校正文件名后即生

17、成溫度校正文件。 點(diǎn)Calib. STA-449C. Sencitivity后，選STA-449C，選File 菜單中的NewOK OK進(jìn)入溫度校正文件生成：在Sencitivity Calibration 表格中只保留測(cè)試過(guò)的樣品，將所計(jì)算出的熔化峰面積值一一輸入并按照今后想要測(cè)試的樣品的溫度范圍分別確定每一個(gè)標(biāo)樣的熔化峰面積值的數(shù)學(xué)權(quán)重。最后點(diǎn)擊CalculateOK 將Sencitivity Calibration 表格關(guān)閉。點(diǎn)FileSave as 起校正文件名后即生成靈敏度校正文件。 第18頁(yè)/共27頁(yè) 測(cè)定無(wú)機(jī)材料的DSC/TG曲線，解釋曲線上能量和質(zhì)量變化的原因。從而分析 被測(cè)樣

18、在加熱過(guò)程中所發(fā)生的物理化學(xué)變化。 1）峰谷產(chǎn)生的原因： 礦物的脫水：礦物脫水時(shí)表現(xiàn)為吸熱。出峰溫度、峰谷大小與含水類型、含水 多少及礦物結(jié)構(gòu)有關(guān)。 相變：物質(zhì)在加熱過(guò)程中所產(chǎn)生的相變或多晶轉(zhuǎn)變多數(shù)表現(xiàn)為吸熱。 物質(zhì)的化合與分解：物質(zhì)在加熱過(guò)程中化合生成新礦物表現(xiàn)為放熱，而物質(zhì)的 分解表現(xiàn)為吸熱。 氧化與還原：物質(zhì)在加熱過(guò)程中發(fā)生氧化反應(yīng)時(shí)表現(xiàn)為放熱，而發(fā)生還原反應(yīng) 時(shí)表現(xiàn)為吸熱。 2）峰谷溫度標(biāo)注： 在DSC熱分析中，當(dāng)試樣和參比物之間的溫度差為常數(shù)時(shí)，實(shí)驗(yàn)記錄的曲線是 一條平直線，稱之為基線。當(dāng)試樣發(fā)生物理、化學(xué)變化產(chǎn)生熱效應(yīng)而使試樣和參比物 之間的溫度差不為常數(shù)時(shí)，實(shí)驗(yàn)記錄的曲線偏離基線

19、，離開(kāi)基線然后又回到基線的部 分稱為蜂谷。試樣溫度低于參比物溫度，溫度差為負(fù)值的是吸熱峰。試樣溫度高于參 比物溫度，溫度差為正值的是放熱峰。 物質(zhì)在加熱過(guò)程中的某一特定溫度下，往往會(huì)發(fā)生物理、化學(xué)變化并伴隨有吸 、放熱現(xiàn)象。差示量熱分析（DSC）是通過(guò)物質(zhì)在加熱過(guò)程中特定溫度下的吸、放 熱現(xiàn)象來(lái)研究物質(zhì)的各種性質(zhì)的。 第19頁(yè)/共27頁(yè) 出差熱蜂谷的溫度是進(jìn)行DSC熱分析的重要指標(biāo)，通常應(yīng)標(biāo)注起始溫度、終止溫度起始溫度、終止溫度 和峰值溫度峰值溫度。一般把曲線偏離基線的起點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度作為峰谷的起始溫度，如圖5中a 點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度。把曲線回到基線的止點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度作為峰谷的終止溫度，如圖5中b點(diǎn)對(duì)

20、 應(yīng)的溫度。把曲線偏離基線的最大值點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度作為峰谷的峰值溫度，如圖5中C點(diǎn) 對(duì)應(yīng)的溫度。實(shí)驗(yàn)證明，上述起始溫度、終止溫度，尤其是峰值溫度受實(shí)驗(yàn)條件的影響較 大；因而，當(dāng)要求較準(zhǔn)確地表征試樣的反應(yīng)溫度時(shí)，采用外推起始溫度，即峰谷前沿最大 斜率點(diǎn)的切線與外延基線的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度，如圖5中D點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度。 本實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備帶有自動(dòng)分析軟件，可自動(dòng)分析給出相應(yīng)的峰谷溫度。 第20頁(yè)/共27頁(yè) STA-449C 軟件功能軟件功能 STA-449C 的測(cè)量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows 系統(tǒng)的 Proteus 軟件包，它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其

21、友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。 TG 部分分析功能： 失重臺(tái)階手動(dòng)或自動(dòng)標(biāo)注，單位 % 或 mg。 質(zhì)量時(shí)間/溫度標(biāo)注。 殘余質(zhì)量標(biāo)注。 可標(biāo)注失重臺(tái)階的外推起始點(diǎn)與終止點(diǎn)。 可對(duì)熱重曲線作一階微分（DTG）與二階微分，并可進(jìn)行峰值溫度標(biāo)注。 自動(dòng)基線扣除。 第21頁(yè)/共27頁(yè) 峰的標(biāo)注：可確定起始點(diǎn)，峰值，拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度，可進(jìn)行自動(dòng)峰搜索。 峰面積/熱焓計(jì)算：可選多種不同類型基線，可進(jìn)行部分面積分析?？蛇x擇以哪一溫度下的當(dāng)前質(zhì)量作為熱焓計(jì)算的基準(zhǔn)。 峰的綜

22、合分析：在一次標(biāo)注中可同時(shí)得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。 全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。 自動(dòng)基線扣除。（TG，DSC，DTA） 曲線相減功能。 比熱測(cè)試與分析。 第22頁(yè)/共27頁(yè) 1影響DSC/TG曲線準(zhǔn)確度的因素有哪些？ 2升溫速率的大小與吸熱或放熱峰的形態(tài)有何關(guān)聯(lián)？ 3要使DSC/TG曲線有較高的靈敏度可采用什么樣的實(shí)驗(yàn)措施， 若要使峰谷有較準(zhǔn)的出峰溫度和較高的分辨率應(yīng)采取什么實(shí)驗(yàn) 措施？ 第23頁(yè)/共27頁(yè) 1.保持樣品坩鍋的清潔，應(yīng)使用鑷子夾取，避免用手觸摸。 2.應(yīng)盡量避免在儀器極限溫度（1500 ）附近進(jìn)行恒溫操作。 3.使用鋁坩鍋進(jìn)行測(cè)試時(shí)，測(cè)試終止溫度不能超過(guò)550 。 4.儀器的最大升溫速率為50 K/min，最小升溫速率為0.1 K/min。推薦使用的升溫速率為10 K/min 到 30 K/min。 5.在溫度較低的測(cè)試區(qū)，如果相繼出現(xiàn)加熱方向相反(