有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

1、1 1. . 有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 1.1.21.1.2亞鐵氨化銀試紙法亞鐵氨化銀試紙法 1.1.2.1原理 此法是根據(jù)有機(jī)氯農(nóng)藥與碳酸鈉灼燒生成氯化鈉。與 硫酸作用生成氯化氫。氯化氫與亞鐵氰化銀試紙反應(yīng)， 在硫酸鐵存在下產(chǎn)生藍(lán)色，可鑒別有機(jī)氯的存在。 1.1.2.2操作步驟 (1)亞鐵氰化銀試紙 稱取硝酸銀25g、亞鐵氰化 鉀13g，分別溶于25mL水中。將硝酸銀溶液緩慢加到亞 鐵氰化鉀溶液中，離心分離，將沉淀物反復(fù)用水洗滌至 不含銀離子為止。在沉淀中加濃氨水25mL，搖勻后，將 濾紙浸入懸浮氨溶液中5min，取出試紙用熱風(fēng)吹干，備 用. (2)檢測(cè) 取10Og左右待

2、測(cè)磨碎樣品，置于三角燒瓶中，加入 20mL乙醚，振搖后，分出乙醚層。置水浴上揮發(fā)至 04mI。，移入小試管中，加入一勺碳酸鈉，在水浴上蒸 干、冷卻。 取亞鐵氰化銀試紙條，在1gL硫酸鐵溶液中浸濕后，懸 掛于橡皮塞下。向試管內(nèi)殘?jiān)⌒牡稳藵饬蛩?3滴，迅 速將掛有試紙的橡皮塞塞緊小試管，將試管移人水浴內(nèi)加 熱smin，如果試紙變?yōu)樗{(lán)色，表示樣品中有有機(jī)氯農(nóng)藥存 在。試驗(yàn)中應(yīng)防止無(wú)機(jī)氯的干擾 1.2定量檢驗(yàn)定量檢驗(yàn) 1.2.1氣相色譜法氣相色譜法(GBT5009191996) 1.2.1.1原理 樣品中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜 法測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。電子捕獲檢測(cè)器對(duì)于負(fù)電 極強(qiáng)的化

3、合物具有較高的靈敏度，利用這一特點(diǎn)，可 分別測(cè)出微量的六六六和滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝 物可同時(shí)分別測(cè)定。 出峰順序：a-666、-666、u-666、-666、p，p-DDE、 0，p-DDT、p，p-DDD、p，p-DDT。 1.2.1.2 儀器與試劑 （1）儀器 小型粉碎機(jī) 小型絞肉機(jī) 組織搗碎機(jī) 電動(dòng)振蕩器 旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)器 吹氮濃縮器 氣相色譜儀：具有電子捕獲檢測(cè)器(ECD) (2) 試劑 丙酮 正己烷； 石油醚：沸程3060； 苯； 硫酸； 無(wú)水硫酸鈉； 硫酸鈉溶液(20gL)； 六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液:作為儲(chǔ)備液存于冰箱中。 六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)使用液 1.2.1.3 操 作 步 驟

4、 (2)凈化 5.0mL提取液加050mL濃硫酸，蓋上試管塞。振搖數(shù)次后， 開(kāi)塞子放氣，然后振搖05min。于1600rmin離心15min， 上層清液供氣相色譜法分析用。 (3)測(cè)定 氣相色譜參考條件 色譜柱：內(nèi)徑34mm，長(zhǎng)122m的玻璃柱，內(nèi)裝涂以 OV-7 (15gL )和QF-1 (20gL)的混合固定液的80100目硅藻土。 Ni一電子捕獲檢測(cè)器：汽化室溫度：215；色譜柱溫 度；195；檢測(cè)器溫度：225；載氣(氮?dú)?流速：90mL min；紙速：05cmmin。 電子捕獲檢測(cè)器的線性范圍窄，為了便于定量，選擇 樣品進(jìn)樣量使之適合各組分的線性范圍。根據(jù)樣品中六六 六、滴滴涕存在形式，相應(yīng)的制備各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線，從 而計(jì)算出樣品中的含量。 1000 1000 1 2 1 1 V V m A 六六六、滴滴涕及其異構(gòu)體含量按下式計(jì)算。 X1 式中：X1樣品中六六六或滴滴涕及其異構(gòu)體的單 一含量，mgkg； A1樣品中六六六或滴滴涕及其異構(gòu)體的單 一含量，ng； V1樣品凈化液體積，mL； V2樣液進(jìn)樣體積，uL； m1樣品質(zhì)量，g。 1000 1000 1 2 1 1 V V