第二章(1)采樣

1、 天津科技大學(xué) 1 分析試樣的采集分析試樣的采集: : 從大批物料中采取少量樣本作為原始試從大批物料中采取少量樣本作為原始試 樣，試樣的組成能代表全部物料的平均樣，試樣的組成能代表全部物料的平均 組成。組成。 取樣的基本原則代表性取樣的基本原則代表性 根據(jù)具體測(cè)定需要，根據(jù)具體測(cè)定需要， 樣品狀態(tài)樣品狀態(tài): : 氣，固，液氣，固，液 樣品種類(lèi)樣品種類(lèi): : 礦物巖石，生物，金屬與合金，食品礦物巖石，生物，金屬與合金，食品 遵循代表性原則，系統(tǒng)或隨機(jī)采樣遵循代表性原則，系統(tǒng)或隨機(jī)采樣 采樣應(yīng)按照一定的原則、方法進(jìn)行，可參閱相關(guān)的國(guó)家采樣應(yīng)按照一定的原則、方法進(jìn)行，可參閱相關(guān)的國(guó)家 標(biāo)準(zhǔn)和各行業(yè)制

2、定的標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)和各行業(yè)制定的標(biāo)準(zhǔn)。 天津科技大學(xué) 1. 固體試樣固體試樣 2.1 試樣的采集試樣的采集 采樣的數(shù)目的多少：采樣的數(shù)目的多少： 與對(duì)采樣準(zhǔn)確度的要求有關(guān)。與對(duì)采樣準(zhǔn)確度的要求有關(guān)。 與物料組成的均勻性及顆粒分散度有關(guān)。與物料組成的均勻性及顆粒分散度有關(guān)。 若測(cè)量誤差很小若測(cè)量誤差很小, , 分析結(jié)果的誤差主要是由分析結(jié)果的誤差主要是由采樣采樣引起的。引起的。 天津科技大學(xué) 天津科技大學(xué) 4 EX 2 t n E 采樣公式：（采用單元數(shù)）采樣公式：（采用單元數(shù)） 采樣單元數(shù)采樣單元數(shù)n： 采集一份試樣所需的采樣點(diǎn)數(shù)目。采集一份試樣所需的采樣點(diǎn)數(shù)目。 EX其中：其中： x t X n

3、 天津科技大學(xué) 2 )( E t n 討論：討論： 準(zhǔn)確度要求準(zhǔn)確度要求，E,nE,n。 物料均勻性物料均勻性，n。 測(cè)定次數(shù)測(cè)定次數(shù)，t ，n 。 天津科技大學(xué) 例例1 測(cè)定某試樣中某組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，測(cè)定某試樣中某組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)， 0.10，置信水平為，置信水平為95時(shí)允許的誤差為時(shí)允許的誤差為 0.15，測(cè)定次數(shù)，測(cè)定次數(shù)4次和次和10次，求：采樣單次，求：采樣單 元數(shù)元數(shù)n。 解：查表解：查表p61：測(cè)定次數(shù)：測(cè)定次數(shù)4， t3.18 測(cè)定次數(shù)測(cè)定次數(shù)10，t2.26 55 . 4) 15. 0 10. 018. 3 ()( 22 E t n 33 . 2) 15. 0 10. 02

4、6. 2 ()( 22 E t n 天津科技大學(xué) 52 . 4) 10. 0 08. 057. 2 ()( 22 E t n 天津科技大學(xué) 2 t n E 例例3.某物料取得某物料取得8份試樣，經(jīng)分別處理后測(cè)得其中硫酸鈣量的份試樣，經(jīng)分別處理后測(cè)得其中硫酸鈣量的 標(biāo)準(zhǔn)偏差為標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.22，如果允許的誤差為，如果允許的誤差為0.20，置信度選定為，置信度選定為 95，則在分析同樣的物料時(shí)，應(yīng)選取多少個(gè)采樣單元，則在分析同樣的物料時(shí)，應(yīng)選取多少個(gè)采樣單元? 解解:E0.20，0.22。 則則n(1.960.220.2)2=4.65 取取n5，查表得，查表得t2.78，則，則n=9.35 取取n

5、10，查表得，查表得t2.26，則，則n=6.18 取取n7，查表得，查表得t2.45，則，則 n7.26 取取n8，查表得，查表得t2.36，則，則 n6.74 計(jì)算的計(jì)算的n值與設(shè)定的值與設(shè)定的n7很接近，很接近， 所以采樣單元數(shù)為所以采樣單元數(shù)為7時(shí)可以滿(mǎn)足題目要求。時(shí)可以滿(mǎn)足題目要求。 置信度為置信度為0.95，n時(shí)，查表得時(shí)，查表得tl .96 天津科技大學(xué) 物料體積?。簲嚢杈鶆蚝笾苯尤?；物料體積?。簲嚢杈鶆蚝笾苯尤樱?物料體積大：從不同位置和深度取樣，混合物料體積大：從不同位置和深度取樣，混合 均勻。均勻。 例如：水樣例如：水樣 天津科技大學(xué) 10 水樣水樣 天津科技大學(xué) 有機(jī)

6、物：玻璃器皿有機(jī)物：玻璃器皿 微量元素：塑料器皿微量元素：塑料器皿 采樣器：采樣器： 天津科技大學(xué) 12 天津科技大學(xué) 3. 氣體試樣氣體試樣 用泵將氣體吸入取樣器中用泵將氣體吸入取樣器中 常用的吸附劑：硅膠、氧化鋁、分子篩、常用的吸附劑：硅膠、氧化鋁、分子篩、 活性碳?；钚蕴?。 天津科技大學(xué) 14 建筑塵建筑塵 建筑工地建筑工地 冶金塵除塵設(shè)備出口處收集冶金塵除塵設(shè)備出口處收集 汽車(chē)尾汽車(chē)尾 氣氣 不同來(lái)源降塵采集不同來(lái)源降塵采集 燃煤：燃煤： 煙囪出煙囪出 口處口處 天津科技大學(xué) 15 4. 4. 生物試樣生物試樣 天津科技大學(xué) 16 如水稻樣品的采集如水稻樣品的采集 根根 系系 土土 水

7、水 稻稻 籽籽 實(shí)實(shí) 天津科技大學(xué) 液體及氣體：均勻性好，取少量混合即可。液體及氣體：均勻性好，取少量混合即可。 固體試樣：以礦石樣品為例：固體試樣：以礦石樣品為例： 2.2 試樣的制備試樣的制備 （1）破碎和過(guò)篩）破碎和過(guò)篩 粗碎：過(guò)粗碎：過(guò)46目篩；目篩； 中碎：過(guò)中碎：過(guò)20目篩；目篩； 細(xì)碎：過(guò)細(xì)碎：過(guò)100200目篩。目篩。 天津科技大學(xué) 過(guò)篩注意：過(guò)篩注意： 不能過(guò)篩的粗顆粒必須研碎后繼續(xù)過(guò)篩，不能過(guò)篩的粗顆粒必須研碎后繼續(xù)過(guò)篩， 不可丟棄。不可丟棄。 表表1 標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào) 天津科技大學(xué) （2）混合與縮分）混合與縮分 四分法：堆成圓錐四分法：堆成圓錐 壓成圓餅壓成圓餅

8、十字四等分十字四等分 棄去對(duì)角線棄去對(duì)角線 縮分一次?？s分一次。 天津科技大學(xué) 試樣的最小采樣量（試樣的最小采樣量（kg）：）： QKd2 Q：采集試樣的最小質(zhì)量（：采集試樣的最小質(zhì)量（kg） K：縮分系數(shù)，與物料種類(lèi)及性質(zhì)有關(guān)：縮分系數(shù)，與物料種類(lèi)及性質(zhì)有關(guān) （0.051） d：試樣中最大顆粒的直徑（：試樣中最大顆粒的直徑（mm） 天津科技大學(xué) 例例4 試樣試樣20kg，粗碎后最大顆粒直徑為，粗碎后最大顆粒直徑為 6mm，設(shè)，設(shè)K0.2，求：可以縮分幾次？，求：可以縮分幾次？ 解：最小試樣量：解：最小試樣量：QKd20.2627.2kg 縮分一次后：縮分一次后：Q201/2=10kg7.2k

9、g 縮分二次后：縮分二次后：Q101/2=5kg7.2kg 只能縮分一次，縮分后的試樣量為只能縮分一次，縮分后的試樣量為10kg。 天津科技大學(xué) 縮分后過(guò)縮分后過(guò)10號(hào)篩：號(hào)篩： 解：解：10號(hào)篩的號(hào)篩的d2mm 最小試樣量：最小試樣量：QKd20.2220.8kg 縮分一次后：縮分一次后：Q101/2=5kg0.8kg 縮分二次后：縮分二次后：Q51/2=2.5kg 0.8kg 過(guò)過(guò)10號(hào)篩后，可再縮分號(hào)篩后，可再縮分3次，縮分后的試樣次，縮分后的試樣 量為量為1.25kg。 縮分三次后：縮分三次后：Q2.51/2=1.25kg 0.8kg 縮分四次后：縮分四次后：Q1.251/2=0.62

10、5kg0.8kg 通式：通式：10（1/2）n0.8，n3 天津科技大學(xué) 2.3 試樣的分解試樣的分解 試樣分解的要求：試樣分解的要求： 1. 試樣必須分解完全，無(wú)殘留粉末；試樣必須分解完全，無(wú)殘留粉末； 2. 分解過(guò)程中待測(cè)組分無(wú)揮發(fā)等損失；分解過(guò)程中待測(cè)組分無(wú)揮發(fā)等損失； 3. 不引入被測(cè)組分及干擾物質(zhì)。不引入被測(cè)組分及干擾物質(zhì)。 固體試樣固體試樣 溶液試樣溶液試樣 天津科技大學(xué) 天津科技大學(xué) 天津科技大學(xué) 不溶于水的有機(jī)物不溶于水的有機(jī)物 天津科技大學(xué) （1）鹽酸酸性、配位性、弱還原性）鹽酸酸性、配位性、弱還原性 活潑金屬（氫之前）的氧化物、氫氧化物、活潑金屬（氫之前）的氧化物、氫氧化物、 碳酸鹽、磷酸鹽及硫化物。碳酸鹽、磷酸鹽及硫化物。 軟錳礦（軟錳礦（MnO2）、赤鐵礦（）、赤鐵礦（Fe2O3）。）。 鹽酸鹽酸Br2：硫化物：硫化物 鹽酸鹽酸H2O2: 鋼、鋁、鎢、銅鋼、鋁、鎢、銅