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文檔簡介

1、 固體從溶液中的吸附 實(shí)驗(yàn)報(bào)告院(系) 生化系 年級(jí) 10級(jí) 專業(yè) 化工 姓名 學(xué)號(hào) 課程名稱 物化實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)日期 2012 年 11月 29 日 實(shí)驗(yàn)地點(diǎn) 3棟 指導(dǎo)老師 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?熟悉溶液吸附法測定固體比表面的原理和實(shí)驗(yàn)方法。2測定活性炭的比表面。二、實(shí)驗(yàn)原理:吸附能力的大小常用吸附量表示之。通常指每克吸附劑上吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量。吸附量 的大小與吸附平衡時(shí)溶質(zhì)的濃度C有關(guān),常用的關(guān)聯(lián)式有兩個(gè):(1)Freundlich經(jīng)驗(yàn)公式: 式中,x 表示吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量(mol);m 表示吸附劑的質(zhì)量(g);c 表示吸附平衡時(shí)溶液的濃度(mol/L);k,n表示經(jīng)驗(yàn)常數(shù),由溫度、溶劑、吸附質(zhì)

2、與吸附劑的性質(zhì)決定。以lg 對(duì)lgc 作圖可得一直線,由直線的斜率和截距可求得n 和k。(2)Langmuir吸附方程: 式中,表示飽和吸附量;C 表示吸附平衡時(shí)溶液的濃度;K 為常數(shù).用c/對(duì)c作圖得一直線,由此直線的斜率和截距可求得,并進(jìn)一步計(jì)算出吸附劑的比表面積S0S0(m2/g) 三、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備:1.儀器:電動(dòng)振蕩器、分析天平、堿式滴定管、帶塞錐形瓶(5個(gè))、移液管、錐形瓶2:藥品:活性炭;HAC(0.4molml-3);NaOH (0.1molml-3);酚酞指示劑。4、 實(shí)驗(yàn)步驟:分別放入15號(hào)洗凈干燥的帶塞錐形瓶中 1. 約1g(準(zhǔn)確到0.001g)的活性炭 用滴定管分別按下列數(shù)量

3、加入蒸餾水與醋酸溶液 瓶號(hào)12345V醋酸溶液/ml50.0030.0015.0010.005.00V蒸餾水/ml50.0070.0085.0090.0095.00取樣量/ml10.0020.0020.0040.0040.00搖動(dòng)錐形瓶用磨口瓶塞塞好配好各瓶溶液 2.蓋好固定板,振蕩30min放于振蕩器中,溫度設(shè)定在30C 從1號(hào)瓶中取10.00ml,2、3號(hào)瓶中取各取20.00ml,4、5號(hào)瓶中各取40.00ml上層醋酸清液振蕩結(jié)束后 3. 計(jì)算吸附平衡后的醋酸濃度用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液從稀到濃滴定,酚酞為指示劑,每瓶滴兩份標(biāo)定器準(zhǔn)確濃度 4. 用移液管取10.00ml原始醋酸溶液于錐形瓶中 五

4、、注意事項(xiàng)1.溶液的濃度配制要準(zhǔn)確,活性炭顆粒要均勻并干燥2. 醋酸是一種有機(jī)弱酸,其離解常數(shù)Ka = 1.7610-5 ,可用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液直接滴定,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物是NaAc,是一種強(qiáng)堿弱酸鹽,其溶液pH 在8.7 左右,酚酞的顏色變化范圍是8-10,滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的pH 正處于其內(nèi),因此采用酚酞做指示劑,而不用甲基橙和甲基紅。直到加入半滴NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液使試液呈現(xiàn)微紅色,并保持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。3變紅的溶液在空氣中放置后,因吸收了空氣中的CO2,又變?yōu)闊o色。4. 以標(biāo)定的NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存時(shí)若吸收了空氣中的CO2,以它測定醋酸的濃度,用酚酞做為指示劑,則測定結(jié)果會(huì)偏高。為使

5、測定結(jié)果準(zhǔn)確,應(yīng)盡量避免長時(shí)間將NaOH 溶液放置于空氣中。六、數(shù)據(jù)處理1、已知 CNaOH=0.1040 mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定醋酸:VHAC=10.00 ml 消耗NaoH的平均體積 37.10ml C0=0.3858 mol/L瓶號(hào)醋酸溶液濃度C。(mol/l)醋酸溶液體積/ml活性炭質(zhì)量/g消耗氫氧化鈉體積/ml平衡濃度C(mol/l)吸附量T(mol/g)lgclgTC/T10.19290 101.00420 15.840.16470 0.022 -0.783 -1.657 7.480 20.11574 201.00328 18.940.09848 0.029 -1.007 -1.54

6、3 3.439 30.05787 201.00300 8.860.04607 0.034 -1.337 -1.470 1.360 40.03858 401.00600 11.320.02943 0.035 -1.531 -1.451 0.831 50.01929 401.00240 5.240.01362 0.037 -1.866 -1.430 0.3672、利用 、 C= 求C、.3、吸附等溫線的繪制:以吸附量對(duì)平衡濃度C作出曲線。 4、作lg=*lgc+lgk 求得:J=-4.983 k=0.01695、由c/=1/(*K)+C/T得:求得:=0.02128 k= -0.034566、 由

7、計(jì)算活性炭的比表面積。S。= =3112.966 (m2/g)七、誤差分析對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響的原因可能如下:1、 活性炭表面上吸附有水分子,而計(jì)算時(shí)忽略了被水分子占據(jù)的表面積。2、 活性炭表面上有小孔,有的小孔脂肪酸不能鉆進(jìn)去。3、 振蕩時(shí)間過短或過長。4、 活性炭在稱量過程中,由于暴露于空氣中,會(huì)吸附空氣中的氣體。5、 實(shí)驗(yàn)過程中溫度會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。八、思考題1吸附作用與哪些因素有關(guān)?固體吸附劑吸附氣體與從溶液中吸附溶質(zhì)有何不同?答:吸附作用與溫度、壓力、溶劑、吸附質(zhì)和吸附劑性質(zhì)有關(guān)。固體在溶液中的吸附,除了吸附溶質(zhì)還有溶劑,液固吸附到達(dá)平衡時(shí)間更長;固體吸附劑吸附氣體受溫度、壓力及吸

8、附劑和吸附質(zhì)性質(zhì)影響:氣體吸附是放熱過程,溫度升高吸附量減少;壓力增大,吸附量和吸附速率增大;一般吸附質(zhì)分子結(jié)構(gòu)越復(fù)雜,被吸附能力越高。2弗羅因德利希吸附等溫式與朗繆爾吸附等溫式有何區(qū)別?答:朗繆爾吸附等溫式是一個(gè)理想的吸附公式,它代表了在均勻表面上,吸附分子彼此沒有作用,而且吸附是單分子層情況下吸附達(dá)平衡時(shí)的規(guī)律性,有飽和吸附量值;弗羅因德利希吸附等溫式屬于真實(shí)吸附,是經(jīng)驗(yàn)公式,但也有理論說明, 范圍比Langmuir 等溫式要大一些,沒有飽和吸附量值。3如何加快吸附平衡的到達(dá)?如何判斷是否達(dá)到吸附平衡?答:提高振蕩速度;滴定兩次不同時(shí)間的醋酸濃度時(shí),兩次消耗NaOH 體積相同,即可判斷吸附已達(dá)到平衡。九、實(shí)驗(yàn)小結(jié)1. 測定固體比表面時(shí)所用溶液中溶質(zhì)的濃度要選擇適當(dāng),即初始溶液的濃度以及吸附平衡后的濃度都選擇在合適的范圍內(nèi)。既要防止初始濃度過高導(dǎo)致出現(xiàn)多分子層吸附,又要避免平衡后的濃度過低使吸附達(dá)不到飽和。2. 按朗格謬爾吸附等溫線的要求,溶液吸附必須在等溫條件下進(jìn)行,使盛有樣品的磨口錐形瓶置于恒溫器中振蕩,使之達(dá)到平衡。本實(shí)驗(yàn)是在空氣浴中將盛有樣品的磨口錐形瓶置于振蕩器上振蕩。實(shí)驗(yàn)過程中溫度會(huì)有變化,這樣會(huì)影響測定結(jié)果。3由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,活性炭在醋酸溶液中的吸附為單分子層吸附

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