乙酰苯胺的制備論文

1、乙酰苯胺的制備論文吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院生物技術(shù)3班作者：張洋 摘要：本文通過實驗研究了?；噭┖头磻?yīng)裝置對乙酰苯胺合成產(chǎn)率的影響。 研究實驗結(jié)果表明乙酸酐為?；噭┲苽湟阴１桨返漠a(chǎn)率是最高的。但結(jié)合實驗產(chǎn)率，產(chǎn)品純度以及經(jīng)濟效益最終得出以冰醋酸為乙?；噭┦菍嶒炇抑苽湟?酰苯胺的最合適方案。Abstracts n this paper, experime ntal study of the acylati on reage nt and experime ntal in stallati on on Aceta nilide yield. Research results show t

2、hat acetic an hydride was the best acylatio n reage nt. Above all, the experime ntal program for preparati on of aceta nilide on the teach ing textbook was the best.關(guān)鍵詞：乙酰苯胺制備 重結(jié)晶實驗部分一、實驗?zāi)康?、掌握制備乙酰苯胺的原理和方法。2、進一步學(xué)習(xí)重結(jié)晶和純化固體的操作方法。二、實驗原理制備乙酰苯胺時，常用的乙酰化試劑有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等，當(dāng)采用 乙酰化試劑時反應(yīng)最劇烈，醋酸次之，冰醋酸與苯胺反應(yīng)最慢，但反應(yīng)平穩(wěn)

3、、易 于控制，且冰醋酸價格較便宜，故本實驗采用冰醋酸作乙?；噭n 粉 一._： NH2 + CH3COOHNHCOCH 3 + H2O該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，產(chǎn)率較低，為減少逆反應(yīng)的發(fā)生，得到較高的收率，可 增加乙酸的用量，另外還采取分餾法，控制溫度在105到110度之間，不斷除去 生成的水，有效地使平衡向正反應(yīng)方向移動。純乙酰苯胺為白色片狀結(jié)晶，熔點為114度，稍溶于熱水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶劑，而難溶于冷水，故可用熱水進行重結(jié)晶。三、實驗用品1、儀器 圓底燒瓶、溫度計、分餾柱、錐形瓶、燒杯、抽濾裝置、熱浴漏斗2、試劑苯胺、冰醋酸、鋅粉、活性炭四、實驗裝置分餾裝置抽濾裝置熱過濾裝置五、

4、實驗步驟1、乙酰苯胺的合成5.0ml苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g鋅粉5.0ml苯胺、5.0ml冰醋酸和0.1g鋅粉第一組在圓底燒瓶中加入第二組在圓底燒瓶中加入 第三組在圓底燒瓶中加入5.0ml苯胺、10ml冰醋酸和0.1g鋅粉。 第四組在圓底燒瓶中加入5.0ml苯胺、7.5ml冰醋酸和0.2g鋅粉。第五組在圓底燒瓶中加入5.0ml苯胺、7.5ml冰醋酸和沸石。以下步驟相同，安裝分餾裝置。將圓底燒瓶用電熱套加熱，保持溫度在100110C之間約60min,當(dāng)反應(yīng)生成 的水及部分醋酸被蒸出時，溫度計讀數(shù)會下降，表明反應(yīng)已經(jīng)完成，即可停止加 熱。再攪拌下趁熱將反應(yīng)物倒入100ml冷水中，待完全冷卻

5、析出結(jié)晶后，抽氣過 濾，用冷水洗滌，記得粗乙酰苯胺。2、粗乙酰苯胺的精制將所得粗乙酰苯胺用50ml的水加熱煮沸，帶油狀物完全溶解后，停止加熱， 少冷后加活性炭0.1g左右，攪拌，再繼續(xù)煮沸5到10min進行脫色，趁熱過濾， 濾液冷卻后有大量的晶體析出，再次抽濾，結(jié)晶用少量水洗滌2次，抽干、烘干， 的精制的乙酰苯胺，稱重，計算產(chǎn)率。六、實驗結(jié)果苯胺的密度為1.022g/mlZn 粉 一.根據(jù)乙酰苯胺方程式NH2 + CH3COOHNHCOCH3 + H2O計算得：第一組：乙酰苯胺0.85g產(chǎn)率11.46%第二組：乙酰苯胺0.75g產(chǎn)率10.11%第三組：乙酰苯胺0.92g產(chǎn)率12.40%第四組：

6、乙酰苯胺0.80g產(chǎn)率10.78%第五組：乙酰苯胺0.65g產(chǎn)率8.76 %分析部分一、實驗結(jié)果分析我做的是第五組實驗，實驗結(jié)果：制得的乙酰苯胺為0.75g制得的粗產(chǎn)品為3.0g產(chǎn)率稍低，原因是：1在分餾時溫度過高，使大量乙酸蒸出，從而使產(chǎn)率降低。2、抽濾時產(chǎn)品有損失，冷卻效果不好，使產(chǎn)率過低。結(jié)果分析：由第一，二， 三，三組比較加入的乙酸量越多，所制得的乙酰苯胺越多，產(chǎn)率越高。由第一， 四兩組比較鋅粉過多，鋅粉氧化生成的氫氧化鋅吸收產(chǎn)品使產(chǎn)率過低。由第一， 五兩組比較不加鋅粉影響產(chǎn)率，使產(chǎn)率降低，說明加入適量鋅粉會防止加熱時苯 胺被氧化，且起到沸石的作用。鋅粉過多會吸附產(chǎn)物乙酰苯胺，使產(chǎn)率降

7、低。綜 上所述要獲得最大產(chǎn)率，應(yīng)加入較多的乙酸，有利于反應(yīng)向產(chǎn)物的方向進行，提 高產(chǎn)率，從經(jīng)濟方面因素考慮，但不要大量過多，會造成經(jīng)濟效益降低，加適量 鋅粉，提高產(chǎn)率。二、操作時應(yīng)注意的事項1反應(yīng)所用玻璃儀器必須干燥2、苯胺易氧化，久置的苯胺有深色氧化物雜質(zhì)，會影響乙酰苯胺的質(zhì)量，故最好用新蒸的無色或淺黃色的苯胺。3、加鋅粉的目的，是防止苯胺在蒸餾時被氧化，通常只要少量即可，加得過多， 因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀事物會吸收產(chǎn)品。4、應(yīng)選擇較短的分餾柱，可以避免反應(yīng)溫度過高。5、重結(jié)晶過程中，晶體可能不析出，可用玻璃棒摩擦燒杯壁或加入晶種使晶體 析出。6不應(yīng)將活性炭加入沸騰的溶液中，不然會

8、導(dǎo)致暴沸，會使溶液溢出器皿。7、純凈的乙酸沸點為118C，溫度下降表明水已基本蒸完，過度加熱會導(dǎo)致過 多乙酸蒸出。8、反映物冷卻后，固體產(chǎn)品立即析出，沾在瓶壁不容易理處。故須趁熱在攪動下倒入冷水中，以祛除過量的醋酸及未反應(yīng)的苯胺（它可成為苯胺醋酸鹽而溶于 水）。9、趁熱過濾時，也可采用抽濾裝置。但布氏漏斗和吸濾瓶一定要預(yù)熱。濾紙大 小要適，抽濾過程要快，避免產(chǎn)品在布氏漏斗中結(jié)晶。10、胺有毒，醋酐有刺激性，不要接觸肉皮兒，實時蓋緊試藥瓶。三、總結(jié)與分析用乙酸做?；噭?？答：冰醋酸與苯胺反應(yīng)最慢，但反應(yīng)平穩(wěn)、易于控制，且醋酸價格較便宜。2為什么要控制分餾柱上端溫度在 100到110C之間，若溫度過高有什么不好？ 答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸點所決定 ?？刂圃?00到110C之 間，這樣既可以保證原料CH3COOH充分反應(yīng)而不被蒸出，又可以使生成的水立 即移走，促