儀器分析試卷4

1、湖北中醫(yī)藥大學儀器分析試卷4姓名： 學號： 專業(yè)： 班級： 題號一二三四五六總分核分人題分16221020248100得分13得分評卷人一 填空題（每空0.5分，共16分）1. 電位分析中，電位保持恒定的電極稱為 ，常用的有 和 。2. 電位滴定法和永停滴定法是分別測定計量點附近的 和 來代替指示劑變色以確定終點的。3. 當分子中的助色團與生色團直接相連，使* 躍遷吸收帶向 移動，這是由于產(chǎn)生 共軛效應。4. 鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵時，加入鹽酸羥胺的作用是 ，加入HAcNaAc緩沖溶液的目的是 ，加入鄰二氮菲溶液的目的是 。5. 紅外光譜法主要研究振動中有 變化的化合物，因此，除了 和

2、等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。6. 分子中一組相同種類的核，不但具有相同的 ，還以相同的 與組外任一個核相偶合，這類核稱為 等價。 等價的核一定 等價，但 等價的核不一定 等價。7. 除同位素離子峰外，分子離子峰位于質(zhì)譜圖的 區(qū)，它是分子失去 生成的，故其質(zhì)荷比值是該化合物的 。它的 與分子的結(jié)構(gòu)及離子源的 有關(guān)。8. 色譜法首先對混合物進行 ，然后進行 和 。9. 在色譜分析中，用兩峰間的距離來表示色譜柱的 ，兩峰間距離越 則色譜柱的 越好，組分在固定相和流動相兩相上的 性質(zhì)相差越大。10. 毛細管色譜柱的負載量較小，其儀器在設計時，采用了 裝置；柱后流出物的流速較慢，采用了 裝

3、置。11. 高效液相色譜儀的工作過程是：當試樣進入進樣器時，經(jīng)進樣器的 將試樣帶入 分離，被分離后的試樣按先后順序進入 ，它將物質(zhì)的濃度信號變成 ，由記錄儀記錄下來，即得到一張液相色譜圖。13. 通過化學反應將固定液鍵合到載體表面，這樣制得的固定相稱為 ，主要優(yōu)點是 。得分評卷人一、 單項選擇題（每小題1分，共22分）1. pH計的“定位”旋鈕不具有的作用是（ ）A. 校正溫度的影響 B. 抵消SCE的電極電位C. 抵消指示電極的電極常數(shù) D. 抵消玻璃電極的不對稱電位2. 玻璃電極在使用前需在水中浸泡24小時以上。其目的是（ ）A. 消除不對稱電位。 B. 消除液接電位 C. 清洗電極 D.

4、 使不對稱電位減小并處于穩(wěn)定值3. 非水酸堿電位滴定法最常用的電極對為（ ）。A. 雙鉑電極 B. pH玻璃電極和SCEC. 鉑電極和SCED. 銻電極和SCE4. 在紫外可見分光光度法，能用來定性的參數(shù)是（ ）。A. 最大吸收峰的吸光度 B. 最大吸收峰的波長 C. 最大吸收峰處的摩爾吸光系數(shù) D. 最大吸收峰的波長和其吸光系數(shù) 5. 在下列基團中，（ ）稱為助色團。A. NH2 B. CHCH3 C. CHO D. CH2CH36. 雙波長分光光度計的輸出信號是（ ）A. 試樣吸收與參比吸收之差 B. 試樣在1和2吸收之差C. 試樣在1和2吸收之和 D. 試樣在1的吸收與參比在2吸收之和7

5、. 化合物 的max計算值為（ ）nm。A. 254 B. 279 C. 284 D. 2898. 下列各種類型的電子躍遷，所需能量最小的是（ ）。A * B n* C * D n*9. 下列化合物中，C=C伸縮振動吸收強度最大的是（ ）A. RCH=CH2 B. RCH=CHR（順式） C. RCH=CHR（反式） D. RCH=CHR（順式）10. 苯分子的振動自由度為（ ） A. 32 B. 36 C. 30 D. 311、關(guān)于玻璃電極的敘述，錯誤的是（ ）A 電極有一定的溫度適用范圍 B能測有色、渾濁、粘稠試液的pH值C氧化還原物質(zhì)不干擾測定 D 可準確測定任何pH值范圍的試液11.

6、在100MHz儀器中，某質(zhì)子的化學位移為1，其共振頻率與TMS相差（）HzA. 100 B.50C.1D.20012. 下面四個化合物在NMR譜上信號數(shù)目最多的是（ ）A. CH3CH2OH B. CH3CH2CH2OH C. CH3CHOHCH3 D. HOCH2CH2CH2OH12、在永停滴定法中，滴定劑為可逆電對，被測物為不可逆電對，則滴定曲線是（ ） A、 B、 C、 D、 13.1熒光發(fā)射的持續(xù)時間大約是（ ）秒 A10-4106 B104106C106107D107109 14原子吸收分光光度法常使用（ ）作為光源A氙燈 B鎢燈 C氫燈 D空心陰極燈13. 下列化合物含C、H、O和

7、N，試指出（ ）種化合物的分子離子峰為奇數(shù)A. C6H6 B. C6H5NO2 C. C4H2N6O D. C9H10O2 14. 在下列四個化合物中，標有下劃線的質(zhì)子的共振磁場最小者是（）A. RCH2OH B.RCH2CH2OHC.RCHOD.ArCH2CH315. 含煅石膏的硅膠稱為（ ）A. 硅膠H B. 硅膠G C. 硅膠CMC-Na D. 硅膠F16. 關(guān)于塔板理論下述說法錯誤的（ ）。A. 解釋了色譜流出曲線的形狀 B. 定量評價了柱效的高低C. 說明了色譜峰擴張即柱效降低的影響因素 D. 是半經(jīng)驗理論17. 在氣相色譜分析中，為了測定中藥材中的有機氯農(nóng)藥殘留量，宜選用（ ）種檢

8、測器 A.熱導檢測器 B. 氫火焰離子化檢測器 C. 電子捕獲檢測器 D. 火焰光度檢測器18. 在液相色譜中梯度洗脫最宜于分離（ ）A. 沸點相差大的試樣 B. 沸點相近，官能團相同的試樣C. 容量因子相近的物質(zhì) D. 容量因子變化范圍寬的試樣19. 在高效液相色譜法中，速率方程中的（ ）項對柱效的影響可以忽略不計A. 渦流擴散項 B. 流動相的傳質(zhì)阻力項 C. 固定相的傳質(zhì)阻力項 D. 分子擴散項20. 用色譜法進行定量分析時，要求混合物中每一個組分都出峰的是（ ）。A. 外標法 B. 內(nèi)標法 C. 歸一化法 D. 標準加入法5.(1)可用于光度法測乙醇中苯(max=256nm)的光源是(

9、 ). (2)可作為熒光光度計光源的是( ). (3)可用于原子吸收分光光度計光源是( ). (4)可用于光度法測定KMnO4溶液的光源是( ) A.鎢燈 B.氘燈 C. 空心陰極燈 D.氙弧燈6.新制備或使用一段時間后的填充色譜柱需進行 “老化”,其目的是( ).A.使固定液分布均勻 B.使載體分布均勻C.除去多余溶劑或柱內(nèi)殘留物 D.凈化載氣7.開管毛細管色譜柱與填充柱的區(qū)別是( ).A.色譜柱制作材料不同 B.分離能力不同 C.色譜柱容量不同 D.分離原理不同得分評卷人1.不對稱電位 2.吸光度 3.基頻峰 4.熒光效率 5.比移值三、 名詞解釋題（每題2分，共10分）1.（ ）普通玻璃

10、電極不能用于測定pH9的溶液，這是由于OH在電極上響應。2.（ ）離子選擇電極的電極電位與被測離子活度或濃度符合Nernst方程 既ISE與C之間呈線性關(guān)系。3.（ ）紫外可見吸收光譜中最大吸收波長是物質(zhì)定性的唯一依據(jù)。4.（ ）復合光變成單色光的過程稱為色散。5.（ ）簡并是指振動形式不同，但振動頻率相同，在同一波數(shù)處出峰的現(xiàn)象。6.（ ）折合質(zhì)量越大，化學鍵力常數(shù)越小，則紅外基頻峰的波數(shù)就越低。7.（ ）CH2F2上的質(zhì)子是磁等價質(zhì)子，所以在NMR譜上只有一個信號，并以單峰出現(xiàn)。8.（ ）吸附薄層色譜分離極性較小的混合物時應采用吸附能力較強的吸附劑和極性較小的洗脫劑。9.（ ）對于毛細管色

11、譜柱來說，柱管的內(nèi)徑越小柱效越高。10.（ ）對于能迅速溶于水的試樣的分離，合適的高效液相色譜類型為反相液-液色譜。四、 問答題（每題5分，共20分）2. 什么是化學鍵合相？有什么優(yōu)點？3. 試以PH玻璃電極為例，簡述膜電位的形成機理4. 吸附色譜與分配色譜有何相同與不同？5. 解釋原子吸收分析采用銳線光源的理由得分評卷人五、 計算題（每題8分，共24分）1.用雙硫腙光度法測定Pb2+（其摩爾質(zhì)量為207.2g.moL-1），若50ml溶液中含有0.1mgPb2+，用1cm比色皿在525nm下測得透光率為10.0%，求此有色物的摩爾吸光系數(shù)和百分吸光系數(shù)。2.以422.7nm分析線測得鈣的標準

12、系列溶液的吸光度值如下所示，取某食品洋液（經(jīng)過處理）2ml用純水稀釋50倍，在與測定標準系列溶液同樣的條件下于原子吸收計上測的Ca的吸光度值為0.213，求該食品樣液中Ca的含量。 Ca的濃度（g/ml） 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 吸光度 0.000 0.079 0.161 0.236 0.318 0.3983.用內(nèi)標法測定環(huán)氧丙烷中水份含量。稱取0.0115g甲醇，加到2.2679g樣品中，測得水份和甲醇峰高分別為148.8和172.3mm。水和甲醇（內(nèi)標物）的相對重量校正因子分別為0.55和0.58，試計算水份的質(zhì)量分數(shù)。得分評卷人六、圖譜解析題（需寫出詳細推導過程，

13、每題8分，共8分）1. 某未知化合物的分子式為C8H8O，測得其紅外光譜如下圖，試推測其分子結(jié)構(gòu)式。 (cm-1)30873063302930062967292528571686T%726472687779844 (cm-1)15991583149214501360966761691T%21418126133715142. 某未知化合物具有強烈的刺激氣味，其分子式為C3H6O2，NMR譜圖如下所示，試推斷其結(jié)構(gòu)。11.732.3801.159積分高度比123得分評卷人六、綜合解析題（需寫出詳細推導過程，14分）根據(jù)未知物的MS、IR以及1H-NMR譜圖推測其分子結(jié)構(gòu)。m/z2739455063

14、65759199RI%6.95.99.06.211.812.822.118.28.1m/z111113128130155157200（M +）201202RI%23.47.884.927.310032.254.45.717.9 (cm-1)3073305830403016299529682958294229241717T%5255556849576763574 (cm-1)15941489145412441236122411401092828671T%64555162051617243410.974.71.7積分高度比1413答案：一、1. 參比電極；甘汞電極；Ag-AgCl電極 2. H+在

15、膜上的離子交換和擴散作用；交換電子（或電子得失）的電極反應 3. 電極電位（或電動勢）；電解電流 4. 電子能級；振動和轉(zhuǎn)動；帶5. 化學因素；光學因素；使溶液稀釋；提高單色光純度 6. 長波長方向；n-*（或p-*）7. 還原Fe3+為Fe2+；控制溶液pH值；顯色 8. 偶極矩；單原子；同核分子9. 40001300cm-1；官能團（或特征）；1300600cm-1；指紋區(qū) 10. 化學位移；偶合常數(shù)；磁；磁；化學；化學；磁11. 最高質(zhì)量；一個電子；相對分子質(zhì)量；相對強度；轟擊能量12. 分離；定性分析；定量分析13. 選擇性；大；選擇性；熱力學14. 高；有機；500度；熱15. 分流

16、；尾吹二、1. B；2. A；3. D；4. B；5. D；6. D；7. A；8. 六、1. 解：U=184=5 / cm-1基團的振動類型對應的結(jié)構(gòu)單元不飽和度30873006不飽和的CHHC，HC29672857飽和碳氫鍵上的CHCH31686共軛酮羰基的C=ORCOR11599158314921450芳香環(huán)的C=CArR41360CH3上的CH761691單取代芳香環(huán)的CH2. 解：U=133=1（1） 1.159，3重峰，3H：CH3；旁鄰CH2，有結(jié)構(gòu)CH2CH3（2） 2.380，4重峰，2H：CH2；旁鄰CH3，有結(jié)構(gòu)CH2CH3（3） 11.73，1重峰，1H：COOH；CH3CH2COOH7. 解：M+=200，M+/（M+2）=3:1含一個氯原子IR：32002500和1717