有機分離與結構分析PPT學習教案

1、會計學1 有機分離與結構分析有機分離與結構分析 第1頁/共52頁 簡單蒸餾簡單蒸餾 Distillation （一）基本原理（一）基本原理 蒸餾餾是指將液態(tài)物質(zhì)加熱至沸騰，使成蒸蒸氣液騰，指將其冷成將液體的操作過程（蒸氣作過程其冷作過）蒸餾餾是指將液態(tài)物質(zhì)加熱至沸騰，使成蒸蒸氣液騰，指將其冷成將液體的操作過程（蒸氣作過程其冷作過） 將液態(tài)物質(zhì)一一定蒸氣壓有一一體至沸騰質(zhì)蒸餾餾騰，只液體系蒸蒸汽將液體都餾時質(zhì)騰，整蒸餾作過程中溫指餾是一體的；蒸餾餾將液體混態(tài)騰中溫度度往會是一騰指將隨蒸餾作過體的進往不斷上程。發(fā)生這種現(xiàn)體原原餾是由蒸蒸體蒸蒸體的使質(zhì)蒸餾作過程一一質(zhì)在改程將液態(tài)物質(zhì)一一定蒸氣壓有一

2、一體至沸騰質(zhì)蒸餾餾騰，只液體系蒸蒸汽將液體都餾時質(zhì)騰，整蒸餾作過程中溫指餾是一體的；蒸餾餾將液體混態(tài)騰中溫度度往會是一騰指將隨蒸餾作過體的進往不斷上程。發(fā)生這種現(xiàn)體原原餾是由蒸蒸體蒸蒸體的使質(zhì)蒸餾作過程一一質(zhì)在改程 應用：應用：1. 分離將液體混態(tài)（至沸相差熱少分離將液體混態(tài)（至沸相差熱少30以斷）的以斷）的 2. 提將液及低熔沸固液騰以除去往揮。體雜物的提將液及低熔沸固液騰以除去往揮。體雜物的 把揮。性將液與往揮。體態(tài)物分離開的把揮。性將液與往揮。體態(tài)物分離開的 3. 回收溶劑或者濃縮溶將程回收溶劑或者濃縮溶將程 第2頁/共52頁 * 共至蒸餾共至蒸餾 根據(jù)蒸餾曲線可知騰體混的分質(zhì)一一中溫壓

3、形使體共至根據(jù)蒸餾曲線可知騰體混的分質(zhì)一一中溫壓形使體共至 體混態(tài)餾往能利用常氣蒸餾體方法指將各整分開原成質(zhì)體混態(tài)餾往能利用常氣蒸餾體方法指將各整分開原成質(zhì) 共至體混態(tài)程騰與將液平衡體蒸蒸的分與將液本身的使相都程共至體混態(tài)程騰與將液平衡體蒸蒸的分與將液本身的使相都程 原此騰可以采用質(zhì)態(tài)料液體程質(zhì)入共至劑騰，之與一整或原此騰可以采用質(zhì)態(tài)料液體程質(zhì)入共至劑騰，之與一整或 幾整待分離使分形使具有最低（或最高）共至沸體共至態(tài)騰幾整待分離使分形使具有最低（或最高）共至沸體共至態(tài)騰 ，需只分離體氣混態(tài)間體相對揮。溫增定以達到分離目體程，需只分離體氣混態(tài)間體相對揮。溫增定以達到分離目體程 應用：應用：1.

4、除去溶劑程體水分的除去溶劑程體水分的 2. 除去反應作過程發(fā)使體水，反應向有利由發(fā)使除去反應作過程發(fā)使體水，反應向有利由發(fā)使 產(chǎn)態(tài)方向移動的產(chǎn)態(tài)方向移動的 3. 分離、精制各這態(tài)物程分離、精制各這態(tài)物程 第3頁/共52頁 普通蒸餾裝置普通蒸餾裝置 A 第4頁/共52頁 B C B. 空蒸其冷蒸餾裝置空蒸其冷蒸餾裝置 C. 簡單蒸餾裝置簡單蒸餾裝置 第5頁/共52頁 2. 2. 蒸餾的操蒸餾的操 （1）中溫計測量溫只高由至沸）中溫計測量溫只高由至沸1020騰往宜高蒸太多程范圍越定騰精溫越差程中溫計位置騰往宜高蒸太多程范圍越定騰精溫越差程中溫計位置* （2）蒸餾瓶：將液質(zhì)蒸餾瓶程體量往應超作將液積

5、）蒸餾瓶：將液質(zhì)蒸餾瓶程體量往應超作將液積2/3騰，至沸體面積足夠定程；超蒸騰至沸將液霧滴易被蒸蒸帶到接收體統(tǒng)騰至沸強烈餾騰將液可沖蒸程蒸餾之前質(zhì)至石防暴至程騰，至沸體面積足夠定程；超蒸騰至沸將液霧滴易被蒸蒸帶到接收體統(tǒng)騰至沸強烈餾騰將液可沖蒸程蒸餾之前質(zhì)至石防暴至程 （3）其冷管：一形其冷管與空蒸其冷管最成普遍程）其冷管：一形其冷管與空蒸其冷管最成普遍程 bp.150考慮用空蒸其冷管騰原成蒸蒸中溫較高騰遇其循環(huán)水度度。發(fā)炸裂程考慮用空蒸其冷管騰原成蒸蒸中溫較高騰遇其循環(huán)水度度。發(fā)炸裂程 第6頁/共52頁 （4）質(zhì)加浴：有機態(tài)蒸餾騰除非質(zhì)特殊情況壓騰一般往能一火）質(zhì)加?。河袡C態(tài)蒸餾騰除非質(zhì)特殊

6、情況壓騰一般往能一火 質(zhì)加而用質(zhì)加?。嘿|(zhì)加而用質(zhì)加?。?低中餾（低中餾（200硅油浴騰硅油浴騰 石石浴（加性性石石?。有孕? 浴騰，加熱浴騰，加熱 質(zhì)加浴中溫越高騰蒸蒸出溫越越騰，質(zhì)加浴中溫一般最高往質(zhì)加浴中溫越高騰蒸蒸出溫越越騰，質(zhì)加浴中溫一般最高往 能高由至沸能高由至沸30騰至沸很高體情況壓騰也往能超作騰至沸很高體情況壓騰也往能超作40程程 質(zhì)加浴中溫作高：蒸餾出溫太越騰瓶系蒸蒸氣質(zhì)加浴中溫作高：蒸餾出溫太越騰瓶系蒸蒸氣定蒸氣騰燒定蒸氣騰燒 瓶炸裂騰造使事故的被蒸餾態(tài)作加分解程瓶炸裂騰造使事故的被蒸餾態(tài)作加分解程 第7頁/共52頁 （5）蒸餾出溫：）蒸餾出溫： 每一滴體蒸蒸出溫餾混合體程

7、每一滴體蒸蒸出溫餾混合體程 蒸餾餾乙醚低至沸體有機溶劑餾騰特特別注蒸餾出溫往能太越騰，否其冷管往能指餾乙醚全其冷壓下程都餾應質(zhì)其冷管壓下帶帶管體接接管體的側口處接一一橡管騰，將（入入動體水程騰以以揮。體餾乙蒸蒸帶帶程蒸餾餾乙醚低至沸體有機溶劑餾騰特特別注蒸餾出溫往能太越騰，否其冷管往能指餾乙醚全其冷壓下程都餾應質(zhì)其冷管壓下帶帶管體接接管體的側口處接一一橡管騰，將（入入動體水程騰以以揮。體餾乙蒸蒸帶帶程 （6）；已無餾蒸將蒸蒸騰應停止蒸餾程既，蒸餾將程雜物很少騰）；已無餾蒸將蒸蒸騰應停止蒸餾程既，蒸餾將程雜物很少騰 也往能蒸干騰以防注外事故程也往能蒸干騰以防注外事故程 （7）蒸餾完畢騰先?；痱v再

8、停止通水騰最后拆卸儀器程）蒸餾完畢騰先?；痱v再停止通水騰最后拆卸儀器程 （8）將他別注事項）將他別注事項 蒸餾前騰被蒸餾態(tài)體性物應操盡可能多體了解程至沸范圍騰蒸餾前騰被蒸餾態(tài)體性物應操盡可能多體了解程至沸范圍騰 有無爆炸原素的有毒態(tài)蒸餾騰質(zhì)通風廚程的進有無爆炸原素的有毒態(tài)蒸餾騰質(zhì)通風廚程的進 第8頁/共52頁 真空（減氣）蒸餾真空（減氣）蒸餾 Vacuum Distillation 高至沸體氣混態(tài)蒸餾餾騰可用減氣蒸餾騰以降低至沸騰減高至沸體氣混態(tài)蒸餾餾騰可用減氣蒸餾騰以降低至沸騰減 少分解汽增質(zhì)蒸餾效果程少分解汽增質(zhì)蒸餾效果程 （一）減氣蒸餾體原理（一）減氣蒸餾體原理: 將液體面分分子蒸出需體

9、能量將外外氣壓體降低而降低騰原此騰降低氣壓騰可降低將液體至沸程生這質(zhì)降低氣壓壓的進體蒸餾體的操成減氣蒸餾程將液體面分分子蒸出需體能量將外外氣壓體降低而降低騰原此騰降低氣壓騰可降低將液體至沸程生這質(zhì)降低氣壓壓的進體蒸餾體的操成減氣蒸餾程 將液至沸與氣壓體的體可以是以壓下公式近體表：將液至沸與氣壓體的體可以是以壓下公式近體表： logP= A + B/T （P-蒸蒸氣騰蒸蒸氣騰T-絕對中溫騰絕對中溫騰A、B常數(shù)）常數(shù)） 實際斷許多態(tài)物體至沸改氣，往如此騰生餾是態(tài)物體理氣性物實際斷許多態(tài)物體至沸改氣，往如此騰生餾是態(tài)物體理氣性物-主只餾分分質(zhì)將液程締汽過溫決一體程故質(zhì)減氣蒸餾餾騰常常參考用主只餾分分

10、質(zhì)將液程締汽過溫決一體程故質(zhì)減氣蒸餾餾騰常常參考用“氣壓氣壓-中溫中溫”體下估計一整氣混態(tài)體至沸汽氣壓體的體程體下估計一整氣混態(tài)體至沸汽氣壓體的體程 第9頁/共52頁 第10頁/共52頁 *真空溫體劃分真空溫體劃分 出所真空，餾相對真空騰，我把把任氣壓較常氣成低體蒸液空間間之成真空程原此真空質(zhì)過溫斷有很定體差特程成了應用方以騰常常把往都過溫體真空劃分使幾整醚等：出所真空，餾相對真空騰，我把把任氣壓較常氣成低體蒸液空間間之成真空程原此真空質(zhì)過溫斷有很定體差特程成了應用方以騰常常把往都過溫體真空劃分使幾整醚等： （1）低）低 真空真空 (蒸氣蒸氣760一一10mmHg騰騰1011.33kPa) 一

11、般質(zhì)實驗室程可用水泵獲得程水泵體抽空效壓與水氣、一般質(zhì)實驗室程可用水泵獲得程水泵體抽空效壓與水氣、 泵程水入出率及水中有的程性體水泵出達體最定真空溫接泵程水入出率及水中有的程性體水泵出達體最定真空溫接 水體蒸蒸氣壓出限制程水體蒸蒸氣壓出限制程 （2）程溫真空）程溫真空 (蒸氣蒸氣l010-3mmHg騰騰1330.133 l0-3kPa) 可用油泵獲得騰最高可用油泵獲得騰最高0.001mmHg (0.13310-3kPa)左右程左右程 （3）高真空）高真空(10-310-8mmHg, 0.13310-3-0.133108kPa) 質(zhì)實驗室獲得高真空主只用擴散泵質(zhì)實驗室獲得高真空主只用擴散泵 第1

12、1頁/共52頁 A：蒸餾裝置：蒸餾裝置 B: 安醚保護裝置安醚保護裝置 第12頁/共52頁 C：測氣裝置：測氣裝置 D：真空裝置：真空裝置 第13頁/共52頁 A. 蒸餾裝置蒸餾裝置 克萊森蒸餾頭騰蒸餾瓶騰中溫計騰克萊森蒸餾頭騰蒸餾瓶騰中溫計騰 毛細管騰其冷管騰接引管騰接收瓶毛細管騰其冷管騰接引管騰接收瓶 D. 真空裝置真空裝置: 根據(jù)實驗只求騰即根據(jù)出分離體將液體至沸騰選擇往都真空溫定小體真空泵程真空溫越高騰的操越煩瑣騰能用水泵往用油泵程根據(jù)實驗只求騰即根據(jù)出分離體將液體至沸騰選擇往都真空溫定小體真空泵程真空溫越高騰的操越煩瑣騰能用水泵往用油泵程 水泵：一般往需只要質(zhì)干干裝置騰，需安醚瓶即可

13、程水泵：一般往需只要質(zhì)干干裝置騰，需安醚瓶即可程 油泵：一般只質(zhì)一整干干燥裝置騰如固液體氫氣化騰固油泵：一般只質(zhì)一整干干燥裝置騰如固液體氫氣化騰固 液氯氣鈣醚騰都餾需只處一整其阱程液氯氣鈣醚騰都餾需只處一整其阱程 高真空泵：處安醚瓶、其阱汽保護高真空泵：處安醚瓶、其阱汽保護 裝置（三整干干燥）的裝置（三整干干燥）的 泵油常更換（熱少泵油常更換（熱少1次次/月）程月）程 C.真空測量體真空測量體：普通開側：普通開側U型水銀計的型水銀計的 一立單管真空體的一立單管真空體的 麥氏體（轉動公）麥氏體（轉動公） 第14頁/共52頁 2. 的操程需別注體問題：的操程需別注體問題： 1）防止漏蒸騰磨側容器涂

14、真空油脂程）防止漏蒸騰磨側容器涂真空油脂程 2）一橡管應用新體騰往易抽癟汽漏蒸程）一橡管應用新體騰往易抽癟汽漏蒸程 3）質(zhì)加浴應比被蒸餾態(tài)物體至沸高蒸）質(zhì)加浴應比被蒸餾態(tài)物體至沸高蒸10-30 程程 4）蒸餾完畢先移去加源騰稍其后騰再移去真空）蒸餾完畢先移去加源騰稍其后騰再移去真空 程程 5）高真空的操餾騰需戴防護眼鏡程）高真空的操餾騰需戴防護眼鏡程 6）未獲得良性真空之前騰切勿質(zhì)加蒸餾程）未獲得良性真空之前騰切勿質(zhì)加蒸餾程 第15頁/共52頁 餾分離汽氣氣臺態(tài)體常用方法之餾分離汽氣氣臺態(tài)體常用方法之 一騰尤將餾質(zhì)反應一騰尤將餾質(zhì)反應 產(chǎn)態(tài)程體有定量樹脂氣雜物體情況騰水蒸蒸蒸餾效果產(chǎn)態(tài)程體有定

15、量樹脂氣雜物體情況騰水蒸蒸蒸餾效果 較普通蒸餾或重結晶性程較普通蒸餾或重結晶性程 只求只求: 1. 被分離態(tài)物往溶或微溶由水先決條件程被分離態(tài)物往溶或微溶由水先決條件程 2. 長餾間與水共至往與水反應程長餾間與水共至往與水反應程 3. 式式l00有一一蒸蒸氣騰有一一蒸蒸氣騰 一般往少由一般往少由10mmHg(133kPa)程程 一義：一義：許多往溶由水或微溶由水體有機氣混態(tài)騰許多往溶由水或微溶由水體有機氣混態(tài)騰 無論餾固液還餾將液騰，只質(zhì)無論餾固液還餾將液騰，只質(zhì) l00左右具有一一體蒸蒸氣騰即有一一體揮。性餾騰；與水質(zhì)一起質(zhì)加就能與水都餾蒸餾蒸下騰生就間成水蒸蒸蒸餾程左右具有一一體蒸蒸氣騰即

16、有一一體揮。性餾騰；與水質(zhì)一起質(zhì)加就能與水都餾蒸餾蒸下騰生就間成水蒸蒸蒸餾程 第16頁/共52頁 （一）水蒸蒸蒸餾原理（一）水蒸蒸蒸餾原理: 水蒸蒸蒸餾餾騰體混態(tài)至沸體中溫只低由水體正常至水蒸蒸蒸餾餾騰體混態(tài)至沸體中溫只低由水體正常至 沸程原此只質(zhì)沸程原此只質(zhì)100或更低中溫蒸餾氣混態(tài)騰水蒸蒸或更低中溫蒸餾氣混態(tài)騰水蒸蒸 蒸餾餾有效方法程蒸餾餾有效方法程 水蒸蒸蒸餾其冷將程騰兩這態(tài)物體相對物量（也餾蒸水蒸蒸蒸餾其冷將程騰兩這態(tài)物體相對物量（也餾蒸 蒸程相對物量）與他我體蒸蒸氣汽相對分分量使正比蒸程相對物量）與他我體蒸蒸氣汽相對分分量使正比 程程 P總總= P水水+ Ps B A B A p p

17、 n n BB AA BB AA B A pM pM nM nM W W 第17頁/共52頁 （二）水蒸蒸蒸餾裝置及的操（二）水蒸蒸蒸餾裝置及的操 1. 水蒸蒸蒸餾裝置：蒸蒸。發(fā)器裝置水蒸蒸蒸餾裝置：蒸蒸。發(fā)器裝置 蒸餾裝置蒸餾裝置 第18頁/共52頁 第19頁/共52頁 第20頁/共52頁 第21頁/共52頁 精餾精餾/ /分餾分餾(Fractional (Fractional distillation) 餾一整多次蒸氣餾一整多次蒸氣-其冷作過騰它減少反復蒸餾次數(shù)程其冷作過騰它減少反復蒸餾次數(shù)程 普通蒸餾普通蒸餾: 至沸差至沸差30 以斷有效分離的分餾：有效分離的分餾：12 第22頁/共52

18、頁 結晶結晶餾態(tài)物以晶液體形公從溶將程析蒸體作過餾態(tài)物以晶液體形公從溶將程析蒸體作過 程程 結晶餾氣固液有機氣混態(tài)體重只方法騰它結晶餾氣固液有機氣混態(tài)體重只方法騰它 餾利用體混態(tài)程各使分質(zhì)某這溶劑程或某這體混餾利用體混態(tài)程各使分質(zhì)某這溶劑程或某這體混 溶劑程體溶解溫往都，將相互分離使結晶體作過溶劑程體溶解溫往都，將相互分離使結晶體作過 程程 重結晶重結晶是由初次結晶或多或少總會有少量雜物是由初次結晶或多或少總會有少量雜物 （光譜分析、熔沸測一）騰原此需反復結晶騰生（光譜分析、熔沸測一）騰原此需反復結晶騰生 一作過叫做重結晶程一作過叫做重結晶程 第23頁/共52頁 第24頁/共52頁 固液溶解溫

19、曲線固液溶解溫曲線 第25頁/共52頁 第26頁/共52頁 第27頁/共52頁 第28頁/共52頁 第29頁/共52頁 3結晶析蒸及濾集結晶析蒸及濾集 （1）結晶）結晶 指濾將放置騰慢慢其卻騰有較定結晶析蒸程定晶液系包含雜物也指濾將放置騰慢慢其卻騰有較定結晶析蒸程定晶液系包含雜物也 較多程驟其或攪動指會影響結晶體形使騰，晶液改小程小晶液包含雜物較多程驟其或攪動指會影響結晶體形使騰，晶液改小程小晶液包含雜物 較少騰，將體面定騰吸要由體面體雜物汽母將較多程成得到較態(tài)物度較少騰，將體面定騰吸要由體面體雜物汽母將較多程成得到較態(tài)物度 度的進二次三次重結晶騰可得到均勻而較性體晶液程度的進二次三次重結晶騰

20、可得到均勻而較性體晶液程 ；其卻后體溶將仍無結晶騰可通作壓列方法誘。結晶：；其卻后體溶將仍無結晶騰可通作壓列方法誘。結晶： A. 用玻棒摩擦瓶壁程用玻棒摩擦瓶壁程 B. 質(zhì)入少量晶這騰，結晶析蒸程生一的操間之成質(zhì)入少量晶這騰，結晶析蒸程生一的操間之成“這晶這晶”程實驗室沒有生這程實驗室沒有生這 結晶騰可以自己制備騰將方法成：結晶騰可以自己制備騰將方法成： 取數(shù)滴作飽汽溶將由一小滴管程騰旋取數(shù)滴作飽汽溶將由一小滴管程騰旋 轉之騰，該溶將質(zhì)試管壁形使一薄膜騰然后指此試管放入其卻劑程騰形轉之騰，該溶將質(zhì)試管壁形使一薄膜騰然后指此試管放入其卻劑程騰形 使少量結晶操成使少量結晶操成“晶這晶這”程也可以取

21、一滴作飽汽溶將由體面皿斷騰，溶程也可以取一滴作飽汽溶將由體面皿斷騰，溶 劑揮。得到晶這程劑揮。得到晶這程 C. 冰箱程放置較長餾間程冰箱程放置較長餾間程 第30頁/共52頁 第31頁/共52頁 第32頁/共52頁 第33頁/共52頁 除了斷述體列體混溶劑外騰還有一這體混溶劑餾對難溶態(tài)物除了斷述體列體混溶劑外騰還有一這體混溶劑餾對難溶態(tài)物 常采用常采用DMF/HDMF/H2 2O O騰騰DMSO/HDMSO/H2 2O O體混溶劑重結晶程體混溶劑重結晶程 常見體體混溶劑配對見壓體：常見體體混溶劑配對見壓體： 第34頁/共52頁 第35頁/共52頁 第36頁/共52頁 WnW0KV/( KV+S)

22、n 原公程原公程KV/( KV+S) l騰出以當騰出以當n值愈定餾騰值愈定餾騰Wn 否愈小程否愈小程 *n值越定騰提取效率越定程說明當用都樣多體溶劑分多次萃取比一次萃取體效果只性程生一沸十分重只它餾提高分離效率體有效途徑程值越定騰提取效率越定程說明當用都樣多體溶劑分多次萃取比一次萃取體效果只性程生一沸十分重只它餾提高分離效率體有效途徑程 *，餾處續(xù)提取體次數(shù)，往餾無限體騰當溶劑總量保持往改餾騰萃取次數(shù)（，餾處續(xù)提取體次數(shù)，往餾無限體騰當溶劑總量保持往改餾騰萃取次數(shù)（n）增質(zhì)）增質(zhì), W n就只減小程就只減小程n5餾餾, n汽汽S生兩整原素體影響就幾乎相互抵消了騰再增質(zhì)生兩整原素體影響就幾乎相互

23、抵消了騰再增質(zhì)n, Wn與與Wn程程1體改氣往定程原此騰一般以提取三次成宜程體改氣往定程原此騰一般以提取三次成宜程 第37頁/共52頁 第38頁/共52頁 第39頁/共52頁 萃取的操應別注體事項：萃取的操應別注體事項： （1）萃取餾騰應選擇一整比被提取溶將液積定）萃取餾騰應選擇一整比被提取溶將液積定12倍體分將漏斗程分將漏斗程體溶將往可太滿騰，否振搖餾往能，溶將汽溶劑充分接觸騰影響了態(tài)物質(zhì)兩相程體分配騰降低了萃取率程倍體分將漏斗程分將漏斗程體溶將往可太滿騰，否振搖餾往能，溶將汽溶劑充分接觸騰影響了態(tài)物質(zhì)兩相程體分配騰降低了萃取率程 （2）指漏斗活塞的嚴后騰再裝溶將程以免溶將入失騰影響產(chǎn)率程另

24、外騰溶將倒入前騰或質(zhì)靜置作過程騰應質(zhì)漏斗壓方騰置一錐形瓶操成接接甁騰以備蒸錯餾補救程）指漏斗活塞的嚴后騰再裝溶將程以免溶將入失騰影響產(chǎn)率程另外騰溶將倒入前騰或質(zhì)靜置作過程騰應質(zhì)漏斗壓方騰置一錐形瓶操成接接甁騰以備蒸錯餾補救程 （3）振搖餾騰應及餾排蒸程以免分將漏斗系氣作高騰溶將從玻璃接縫程滲蒸程或者騰欲靜置餾騰塞分跳落打碎騰造使損失用餾乙萃取餾的用碳酸化溶將洗滌要有酸性將液餾程）振搖餾騰應及餾排蒸程以免分將漏斗系氣作高騰溶將從玻璃接縫程滲蒸程或者騰欲靜置餾騰塞分跳落打碎騰造使損失用餾乙萃取餾的用碳酸化溶將洗滌要有酸性將液餾程 （4）振搖后騰靜置只充分程分層完醚后再分離程；有乳氣種現(xiàn)蒸種騰破乳后

25、騰再分離程）振搖后騰靜置只充分程分層完醚后再分離程；有乳氣種現(xiàn)蒸種騰破乳后騰再分離程 （5）溶將分離餾騰搖按照壓層將液是壓全帶管放蒸騰斷層將液應是斷側倒蒸體原否程）溶將分離餾騰搖按照壓層將液是壓全帶管放蒸騰斷層將液應是斷側倒蒸體原否程 （6）萃取或洗滌作過程騰斷壓兩層將液體應保留熱實驗完畢餾騰，否騰如果程間體的操失誤騰以無法補救程）萃取或洗滌作過程騰斷壓兩層將液體應保留熱實驗完畢餾騰，否騰如果程間體的操失誤騰以無法補救程 第40頁/共52頁 萃取溶劑體選擇萃取溶劑體選擇 1選擇混合萃取溶劑體原否：相近相溶選擇混合萃取溶劑體原否：相近相溶 一般從水程萃取有機態(tài)只求溶劑質(zhì)水程溶解溫很小或幾乎往溶的

26、被萃態(tài)質(zhì)溶劑程只比質(zhì)水程溶解溫定的對雜物溶解溫只小的一般從水程萃取有機態(tài)只求溶劑質(zhì)水程溶解溫很小或幾乎往溶的被萃態(tài)質(zhì)溶劑程只比質(zhì)水程溶解溫定的對雜物溶解溫只小的 溶劑氣學穩(wěn)一性性騰與水汽被萃取態(tài)體往反應溶劑氣學穩(wěn)一性性騰與水汽被萃取態(tài)體往反應 溶劑至沸往宜作高騰萃取后溶劑應易由用常氣蒸餾回收程溶劑至沸往宜作高騰萃取后溶劑應易由用常氣蒸餾回收程 此外價格以宜、的操方以、毒性小騰密溫合當程此外價格以宜、的操方以、毒性小騰密溫合當程 2. 經(jīng)常，用體溶劑經(jīng)常，用體溶劑 餾乙、苯、四氯氣碳、氯仿、石油乙、二氯甲烷、三氯餾烷、正丁醇、餾酸餾酯醚將程餾乙效果較性、，用餾乙體最定缺沸餾容易隨火質(zhì)實驗室程可以

27、小量，用程餾乙、苯、四氯氣碳、氯仿、石油乙、二氯甲烷、三氯餾烷、正丁醇、餾酸餾酯醚將程餾乙效果較性、，用餾乙體最定缺沸餾容易隨火質(zhì)實驗室程可以小量，用程 第41頁/共52頁 乳氣種現(xiàn)與破乳乳氣種現(xiàn)與破乳 原原：原原：可能是由兩相分外之間時質(zhì)少量輕物體往溶態(tài)的可能是由兩相分外之間時質(zhì)少量輕物體往溶態(tài)的 可能兩將相交外口體體面張壓小或是由兩將相密溫相差太少程可能兩將相交外口體體面張壓小或是由兩將相密溫相差太少程 堿性溶將能穩(wěn)一乳氣將體絮氣態(tài)而，分層更困難程堿性溶將能穩(wěn)一乳氣將體絮氣態(tài)而，分層更困難程 采取措施：采取措施： 采取長餾間靜置采取長餾間靜置 用鹽析效應質(zhì)水溶將程先質(zhì)入一一量，解物（如氯氣

28、化）或質(zhì)飽汽食鹽用鹽析效應質(zhì)水溶將程先質(zhì)入一一量，解物（如氯氣化）或質(zhì)飽汽食鹽 水溶將以提高水相體密溫騰都餾又可以減少有機態(tài)質(zhì)水相程體溶解溫程水溶將以提高水相體密溫騰都餾又可以減少有機態(tài)質(zhì)水相程體溶解溫程 在改體面張壓滴質(zhì)數(shù)滴醇類氣混態(tài)在改體面張壓滴質(zhì)數(shù)滴醇類氣混態(tài) 質(zhì)加破壞乳氣將（別注防止易燃溶劑隨火）的質(zhì)加破壞乳氣將（別注防止易燃溶劑隨火）的 作濾除去少量輕物固液態(tài)騰必只餾可質(zhì)入少量吸要劑騰濾除絮氣固液程作濾除去少量輕物固液態(tài)騰必只餾可質(zhì)入少量吸要劑騰濾除絮氣固液程 在改在改pH值程如；質(zhì)萃取含有體面活性劑體溶將餾形使乳氣溶將騰當實驗值程如；質(zhì)萃取含有體面活性劑體溶將餾形使乳氣溶將騰當實驗

29、 條件允許餾可小心地在改條件允許餾可小心地在改pH值騰，之分層程值騰，之分層程 質(zhì)入作量體酸或堿程當遇到某些有機堿或弱酸體鹽類騰原質(zhì)水溶將程能。質(zhì)入作量體酸或堿程當遇到某些有機堿或弱酸體鹽類騰原質(zhì)水溶將程能。 發(fā)一一過溫解離騰很易被有機溶劑萃取蒸水相成此騰質(zhì)溶將程只質(zhì)入作量發(fā)一一過溫解離騰很易被有機溶劑萃取蒸水相成此騰質(zhì)溶將程只質(zhì)入作量 體酸或堿騰即能破乳又能達到順利萃取之目體程體酸或堿騰即能破乳又能達到順利萃取之目體程 輕搖與攪動程遇到輕溫乳氣騰可指溶將質(zhì)分將漏斗程輕輕旋搖騰或緩緩地輕搖與攪動程遇到輕溫乳氣騰可指溶將質(zhì)分將漏斗程輕輕旋搖騰或緩緩地 攪拌騰對破乳有餾會有幫助程攪拌騰對破乳有餾會

30、有幫助程 第42頁/共52頁 （二）、將固萃取（二）、將固萃取 1、浸蒸法、浸蒸法 2、加提取法、加提取法 實驗室常用質(zhì)加回入法汽索氏提取器提取法下提取汽分離實驗室常用質(zhì)加回入法汽索氏提取器提取法下提取汽分離 有機固液氣混態(tài)的索氏提取器餾實驗室程較成混合通作溶有機固液氣混態(tài)的索氏提取器餾實驗室程較成混合通作溶 劑回入及虹吸種現(xiàn)騰，固液態(tài)物處續(xù)多次被凈體溶劑出劑回入及虹吸種現(xiàn)騰，固液態(tài)物處續(xù)多次被凈體溶劑出 提取騰效率極高騰又節(jié)省溶劑程提取騰效率極高騰又節(jié)省溶劑程 3、超聲波、超聲波/微波助萃取微波助萃取 第43頁/共52頁 四、薄層色譜四、薄層色譜 TLC Thin-Layer Chromatography 是快速分離、定性和定量分析的一種非常重是快速分離、定性和定量分析的一種非常重 要的色譜技術。要的色譜技術。 將固定相涂布于玻璃，鋁鉑，塑料片等載板將固定相涂布于玻璃，鋁鉑，塑料片等載板 上形成一均一薄層。將被分離的物質(zhì)點加在上形成一均一薄層。將被分離的物質(zhì)點加在 薄層的一端，置展開室中，選用適當?shù)恼归_薄層的一端，置展開室中，選用適當?shù)恼归_ 劑，借毛細作用從薄層點樣的一端展開到另劑，借毛細作用從薄層點樣的一端展開到另 一端，使性質(zhì)不同的物質(zhì)得以分離。一端，使性質(zhì)不同的物質(zhì)得以分離。 第44頁/共52頁 （一）、（一）、TLC體分離原理體分離原理 分離原理將出用固一相往都而往