測(cè)定地質(zhì)樣品中的金鉑鈀PPT學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1 測(cè)定地質(zhì)樣品中的金鉑鈀測(cè)定地質(zhì)樣品中的金鉑鈀PPT課件課件 welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 摘要摘要 目的目的：探討礦產(chǎn)樣中金，鉑，鈀含量的方法。方法 ：用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測(cè)定巖石樣 中金，鉑，鈀的含量。該方法對(duì)金,鉑，鈀三種元素 的檢出限分別為 0.065ng/g、0.068ng/g、0.19ng/g 。精密度（RSD）為1.83 、6.62、 3.50 。結(jié)論： 該方法操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確。 第1頁(yè)/共15頁(yè) 實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)

2、部分 結(jié)果與討論結(jié)果與討論 前言前言 第2頁(yè)/共15頁(yè) 1.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS），分析技術(shù)是近幾年 發(fā)展最快的無(wú)機(jī)微量及痕量元素分析技術(shù)之一，同其它方法 相比，ICPMS是出色的痕量元素分析技術(shù)。 2. 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICPMS) 以其檢出限低、精密度好 、高選擇性、高靈敏度、非質(zhì)譜干擾可在線校正的特點(diǎn)，樣 品不必分離雜質(zhì)就可直接測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。 第3頁(yè)/共15頁(yè) 2. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀由以下幾部分組成： 樣品引入系統(tǒng)；離子源；接口部分；離 子聚焦系統(tǒng)；質(zhì)量分析器；檢測(cè)系統(tǒng)。此外 ，儀器中還配置真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng)以及用于儀 器控制和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。 1. IC

3、P-MS的基本原理是：被分析樣品通常以 水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中，然后進(jìn)行 由射頻能量激發(fā)的處于大氣壓下的氬等離子體 中心區(qū)，等離子體的高溫使樣品去溶劑化、汽 化解離和電離。 第4頁(yè)/共15頁(yè) 工作參數(shù) 設(shè)定值value 功率RF power 1250W 冷卻氣流量 cool gas flow rate (A r) 13.0L/min 輔助氣流量auxiliary gas flow rate (A r) 0.70 L/min 霧化氣流量 atomization gas flow rate(A r) 0.85 L/min 采樣錐孔徑 sampler orifice(Ni) 1.0mm 截取

4、錐孔徑 skimmer orifice(Ni) 0.7mm 測(cè)量方式 acquisition mode 跳峰 掃描次數(shù) number of sweep 60 停留時(shí)間 dwell time 18s 每個(gè)質(zhì)量通道數(shù) channels per mass 3 總采集時(shí)間 acquisition duration 18s 樣品間隔沖洗時(shí)間 washing time between runs 22s 第5頁(yè)/共15頁(yè) 20mL瓷坩堝中，置于高溫爐中 由低溫升至700灰化灼燒1h后， 取出冷卻。往坩堝中加入5mL王 水，在沸水浴上煮2030分鐘， 取下冷卻，把樣液移入10mL比 色管中，并稀釋至刻度，之后

5、按 照儀器條件進(jìn)行測(cè)定。 第6頁(yè)/共15頁(yè) 稱稱10克礦樣克礦樣 過(guò)濾，吸附過(guò)濾，吸附 700灰化灼燒灰化灼燒1h 加王水提取加王水提取 700灼燒灼燒1h 按儀器條件進(jìn)行測(cè)定按儀器條件進(jìn)行測(cè)定 1.加加50mLHCl和和10mLHNO3 2. 加熱煮沸至加熱煮沸至20mL 第7頁(yè)/共15頁(yè) 泡塑吸附溶礦條件的選擇泡塑吸附溶礦條件的選擇 . 結(jié)果與討論結(jié)果與討論 1. 加入加入1：1王水王水50ml溶解礦樣溶解礦樣 結(jié)果表明：用1；1王水來(lái)溶解礦樣,泡沫吸附法對(duì)Au的 分析結(jié)果能達(dá)到質(zhì)量要求，而Pd與Pt結(jié)果只有推薦值的 20-30%。 2. 加入加入50ml鹽酸鹽酸,20ml雙氧水溶解礦樣雙

6、氧水溶解礦樣 結(jié)果與上述相同，Pd與Pt吸附率不太理想。由于時(shí)間 有限，更多的試驗(yàn)以后再完善. 第8頁(yè)/共15頁(yè) 樣品中不含的元素 不受樣品基體或分析物的干擾 不會(huì)對(duì)分析元素產(chǎn)生干擾 1.內(nèi)標(biāo)元素的選擇 不能是環(huán)境污染元素 最好是與分析元素的質(zhì)量接近 內(nèi)標(biāo)元素的電離電位與分析元素接近 本法選擇Re作為內(nèi)標(biāo)元素 2.對(duì)選擇同位素的選擇對(duì)選擇同位素的選擇 通過(guò)內(nèi)標(biāo)混合器分別加入25g/L的 187Re,103Rh作為內(nèi)標(biāo)時(shí)，對(duì)儀器漂移和 基體效應(yīng)都起到了較好的校正作用 ,但 對(duì)于實(shí)際樣品中,Rh可能與Pd和Pt共生, 難以控制樣品中的Rh的含量 。所以選 擇Re作為內(nèi)標(biāo)元素。 第9頁(yè)/共15頁(yè) 分

7、析序號(hào) 108Pd195Pt 197Au 11.260.430.12 21.110.370.14 31.220.380.09 41.100.370.11 51.230.350.16 61.260.380.15 71.120.390.13 81.250.350.10 91.250.360.12 101.140.390.11 111.220.370.14 標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）0.06470.02250.0216 3S0.190.0680.065 單位：?jiǎn)挝唬簄g/g 公式：公式：CDL=3S/SC 注：注：CDL為待測(cè)元素的檢出限；為待測(cè)元素的檢出限；s是標(biāo)準(zhǔn)偏差是標(biāo)準(zhǔn)偏差； 3為置信因子；為置信因子；

8、 SC為待測(cè)元素的靈敏度，即校正曲線的斜率為；由此求出下列數(shù)據(jù)：為待測(cè)元素的靈敏度，即校正曲線的斜率為；由此求出下列數(shù)據(jù)： 第10頁(yè)/共15頁(yè) 分析序號(hào) 105Pd195Pt 197Au 12.451.749.87 22.351.579.54 32.281.489.79 42.181.6210.02 52.321.5310.00 62.381.569.63 72.291.719.86 82.191.389.78 92.341.519.69 102.411.589.58 112.311.7310.06 122.371.5710.03 X平均值2.321.589.82 標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）0.08060

9、.1060.183 RSD% （精密度）3.506.701.86 公式：公式：RSD=S/ X平均值平均值 注：注：RSD為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；S為標(biāo)準(zhǔn)偏差；為標(biāo)準(zhǔn)偏差； 第11頁(yè)/共15頁(yè) 元 素 GBW07288 GBW07289 GBW07290 GBW07291 本法值 推薦值 本法值 推薦值 本法值 推薦值 本法值 推薦值 Au 0.85 0.90 9.76 10 1.21 1.1 4.15 4.3 Pt 0.32 0.26 1.58 1.60 5.9 6.4 54 58 Pd 0.29 0.26 2.27 2.3 4.46 4.60 57 60 單位：ng/g 第12頁(yè)/共15頁(yè) 1 通過(guò)與泡