用旋光儀測(cè)旋光性溶液的旋光率和濃度

1、用旋光儀測(cè)旋光性溶液的旋光率和濃度實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 觀察線偏振光通過(guò)旋光物質(zhì)的旋光現(xiàn)象2. 學(xué)習(xí)用旋光儀測(cè)旋光性溶液的旋光率和濃度 實(shí)驗(yàn)原理如圖所示，線偏振光通過(guò)某些物質(zhì)的溶液（特別是含有不對(duì)稱碳原子物質(zhì)的溶液，如蔗糖溶液）后，線偏振光的振動(dòng)面將旋轉(zhuǎn)一定的角度購(gòu)這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)的角度0稱為旋轉(zhuǎn)角或旋光度。它與偏振光通過(guò)的溶液長(zhǎng)度I和溶液中旋光性物質(zhì)的濃度c成正比，即0=対式中，a稱該物質(zhì)的旋光率，它在數(shù)值上等于偏振光通過(guò)單位長(zhǎng)度（1分米）、單位濃度（1克/毫升）的溶液后引起振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)的角度。C用克/毫升表示，I用分米表示。起偏器檢偏器光源關(guān)圖1-1觀測(cè)偏振光的振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)的實(shí)驗(yàn)原理圖實(shí)驗(yàn)表

2、明，同以旋光物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光有不同的旋光率；在一定溫度下，它的旋光率與入射光波長(zhǎng)入的平方成反比，這個(gè)現(xiàn)象稱為旋光色散。本實(shí)驗(yàn)我們采用鈉黃線的 D線（入 =589.3納米）來(lái)測(cè)定旋光率。裝置介紹1 光源;3 濾光片;5 石英片;7 檢偏鏡;9刻度盤;2會(huì)聚透鏡；4起偏鏡；6測(cè)試管；8望遠(yuǎn)鏡物鏡;10望遠(yuǎn)鏡目鏡;1Q若已知待測(cè)旋光性溶液的濃度c和液柱的長(zhǎng)度I,測(cè)出旋光度0就可由上式計(jì)算出其旋光率。顯然，在液柱的長(zhǎng)度I不變時(shí)，依次改變濃度c,測(cè)出相應(yīng)的旋光度 0,然后畫出0c曲線一旋光曲線，利用最小二乘法處理數(shù)據(jù)，求出旋光率a。理論上，溫度在14。30C時(shí)，蔗糖的旋光率為：2a=(66.412+0

3、.01267c-0.000376c 2)1-0.00037(t-20)。利用求出的旋光率，測(cè)出旋光性溶液的旋光度，可確定溶液中所含旋光物質(zhì)的濃度。圖2-1旋光儀示意圖測(cè)量物質(zhì)旋光度的裝置稱為旋光儀，其結(jié)構(gòu)如圖2 1所示。測(cè)量時(shí)，先將旋光儀中起偏鏡（4）和檢偏鏡（7）的偏振軸調(diào)到相互正交，這時(shí)在目鏡（10）中看到最暗的視場(chǎng)；然后裝上測(cè)試管（6），轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，使因振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)而變亮的視場(chǎng)重新達(dá)到最暗，此時(shí)檢偏鏡 的旋轉(zhuǎn)角度即表示被測(cè)溶液的旋光度。因?yàn)槿说难劬﹄y以準(zhǔn)確地判斷視場(chǎng)是否最暗，故多采用半蔭法，用比較視場(chǎng)中相鄰兩光束的強(qiáng)度是否相同來(lái)確定旋光度。具體裝置見(jiàn)圖3 1。在起偏鏡后在加一石英晶體片，此

4、石英片和起偏鏡的一部分在視場(chǎng)中重疊。隨石英片安放位置的不同，可將視場(chǎng)分為兩部分圖3 1（a）或者三部分圖3 1（ b）。同時(shí)在石英片旁裝上一定厚度的玻璃片，以補(bǔ)償 由石英片產(chǎn)生的光強(qiáng)變化。 取石英片的光軸平行于自身表面并與起偏鏡的偏振軸成一角度v（僅幾度）。由光源發(fā)出的光經(jīng)起偏鏡后變成線偏振光，其中一部分光再經(jīng)過(guò)石英片（其厚度恰使在石英片內(nèi)分成的 e光和o光的位相差為二的奇數(shù)倍，出射的合成光仍為線偏振光）： 其振動(dòng)面相對(duì)于入射光的偏振面轉(zhuǎn)過(guò)了 2二，所以進(jìn)入測(cè)試管的光是振動(dòng)面間的夾角為 2- 的兩束線偏振光。起偏鏡石英片（a）兩分視場(chǎng)的zX匸77%起偏鏡石英片（b）三分視場(chǎng)的圖31石英片的兩種

5、安裝方式在圖32中，如果以0P和OA分別表示起偏鏡和檢偏鏡的偏振軸，0P，表示透過(guò)石英片后偏振光的振動(dòng)方向，表示0P與OA的夾角，一表示0P 與0A的夾角；再以AP 和Ap分別表示通過(guò)起偏鏡和起偏鏡加石英片的偏振光在檢偏鏡偏振軸方向的分量；則由圖3 2可知，當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡時(shí)，Ap和Ap的大小將發(fā)生變化，反映在從目鏡中見(jiàn)到的視場(chǎng)上將出現(xiàn)亮暗的交替變化（見(jiàn)圖3 2的下半部）。圖中列出了四種顯著不同的情形：（ , Ap Ap，通過(guò)檢偏鏡觀察時(shí)，與石英片對(duì)應(yīng)的部分為暗區(qū)，與起偏鏡對(duì)應(yīng)的部分為亮區(qū)，視場(chǎng)被分為清晰的兩（或三）部分。當(dāng):=7： 2時(shí)，亮暗的反差最大。（b）： =，AP =AP，故通過(guò)檢偏鏡觀

6、察時(shí)，視場(chǎng)中兩（或三）部分界線消失，亮 度相等，較暗。（c）- , Ap Ap，視場(chǎng)又被分為兩（或三）部分，與石英片對(duì)應(yīng)的部分為亮區(qū)，與起偏鏡對(duì)應(yīng)的部分為暗區(qū)。當(dāng)-予2時(shí)，亮暗的反差最大。（d）:二：Ap = Ap，視場(chǎng)中兩（或三）部分界線消失，亮度相等，較亮。由于在亮度不太強(qiáng)的情況下，人眼辨別亮度微小差別的能力較大， 所以常取圖32（ b） 所示的視場(chǎng)作為參考視場(chǎng)，并將此時(shí)檢偏鏡的偏振軸所指的位置取作刻度盤的零點(diǎn)。在旋光儀中放上測(cè)試管后，透過(guò)起偏鏡和石英片的兩束偏振光均通過(guò)測(cè)試管，它們的振動(dòng)面轉(zhuǎn)過(guò)相同的角度:，并保持兩振動(dòng)面間的夾角 2二不變。如果轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，使視場(chǎng)仍就回到圖3 2 （ b）

7、所示的狀態(tài)，則檢偏鏡轉(zhuǎn)過(guò)的角度即為被測(cè)試溶液的旋光度。迎著射來(lái) 的光線看去，若檢偏鏡向右（順時(shí)針?lè)较颍┺D(zhuǎn)動(dòng)，表示旋光性溶液使偏振光的偏振面向右（順時(shí)針?lè)较颍┬D(zhuǎn)，該溶液稱為右旋溶液，如蔗糖的水溶液。反之，若檢偏鏡向左（反時(shí)針?lè)?向）轉(zhuǎn)動(dòng)，該溶液稱為左旋溶液，如糖的水溶液。圖32轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡時(shí)，目鏡中視場(chǎng)的亮暗變化圖實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）調(diào)整旋光儀1.調(diào)節(jié)旋光儀的目鏡，使能看清視場(chǎng)中兩（或三）部分的分界線。2 .轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，觀察并熟悉視場(chǎng)明暗變化的規(guī)律。校驗(yàn)零點(diǎn)位置，記下刻度盤上 的相應(yīng)讀數(shù)（旋光儀上雙游標(biāo)的讀數(shù)和數(shù)據(jù)處理方法與分光計(jì)類似）。3. 根據(jù)半蔭法原理，測(cè)量透過(guò)起偏鏡和石英片的兩束偏振光振動(dòng)面的

8、夾角。4. 將熔劑（如蒸餾水）注入測(cè)試管，然后裝進(jìn)旋光儀，檢驗(yàn)熔劑是否有旋光現(xiàn)象。（二）測(cè)定旋光性溶液的旋光率和濃度1 .由于旋光率與所用光波波長(zhǎng)、溫度以及濃度均有關(guān)系，所以測(cè)定旋光率時(shí)應(yīng)對(duì)上述各量作出記錄或加以說(shuō)明。2 .將純凈待測(cè)物質(zhì)（如蔗糖）事先配制成不同百分濃度的溶液，分別注入同一長(zhǎng)度的試管內(nèi)。測(cè)出在不同濃度下的旋光度，然后在坐標(biāo)紙上作出 ：c曲線（要求光滑），利用最小二乘法求出該物質(zhì)的旋光率。3. 測(cè)出待測(cè)溶液的旋光度 ;：，再根據(jù)旋光曲線（：c曲線）確定待測(cè)溶液的濃 度。注意事項(xiàng)1 .溶液應(yīng)裝滿試管，不能有氣泡。2 .注入溶液后，試管和試管兩端透光窗均應(yīng)擦凈，才可裝入旋光儀。3. 試管的兩端經(jīng)精密磨制，以保證其長(zhǎng)度為確定值，使用時(shí)應(yīng)十分小心，以防損 壞試管。4. 為降低測(cè)量誤差，測(cè)定旋光度 時(shí)應(yīng)重復(fù)測(cè)讀五次，取其平均值。 思考題1. 對(duì)波長(zhǎng) =589.3