常見標準滴定液的配置及標定

1、1氫氧化鈉標準滴定溶液1.1 配制稱取110 g氫氧化鈉，溶于100 ml無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚 乙烯容器中，密閉放置至溶液。按表1的規(guī)定，用塑料管量取上層清 液，用無二氧化碳的水稀釋至1000ml,搖勻表1氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度c(naoh)/ mol/l)氫氧化鈉溶液的體積v/ml1540.5270.15.41.2 標定按表2的規(guī)定稱取于105 c110c電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無二氧化碳的水溶解，力口 2滴酚醐指示液(10g/l),用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30 s。同時做空白試驗。表2標準c(naoh)/(mol/l)鄰本一甲

2、酸氫鉀的質(zhì)量 m/g無二氧化碳水的體積 v/l17.5800.53.6800.10.7550氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度c(naoh),數(shù)值以摩爾每升(mol/ l)表示，按以下公式計算：c(naoh)=m 1000/ (v1-v2) m 式中：m 一鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克 (g)v1-氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)v2-空白試驗氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)m一 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾 (g/mol)=204.222鹽酸標準滴定溶液2.1 配制按表3的規(guī)定量取鹽酸，注入1000ml水中，搖勻表3鹽酸標準滴定溶液的濃度c(hc

3、i)/(mol/i)鹽酸的體積v/ml.1900.5450.192.2 標定按表4的規(guī)定稱取于270 c300c高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉，溶于50ml水中，加10滴澳甲酚綠一甲基紅指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2 min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。表4鹽酸標準滴定溶液的濃度c(hci)/(mol/l)工作基準試劑無水碳酸鈉的質(zhì)量m/g11.90.50.950.10.2鹽酸標準滴定溶液的濃度c(hci).數(shù)值以摩爾每升表示按以下公式計算c(hcl)=mx 1000/(v1-v2)m式中：m-無水碳酸鈉的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克(

4、g)v1一鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)v2-空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)m 一無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾 =52.9943.重銘酸鉀標準滴定溶液c(1kcr2o)=0.1mol/l63. 1 方法一4. 1. 1 配制稱取5g重銘酸鉀，溶于1000ml水中，搖勻。5. 1.2 標定量取35 .00 ml40.00ml配制好的重銘酸鉀溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液(20%),搖勻，于暗處放置10 min。加150 ml水(15 c20c),用硫代硫酸鈉標準滴定溶液c(na2s03)=0.1 mol/l滴定，近終點時加2 m靛粉指

5、示液（10 g/l）,繼續(xù)滴定至溶液由藍色變 為亮綠色。同時做空白試驗重銘酸鉀標準滴定溶液的濃度數(shù)值以摩爾每升（mol/l）表示，按以下公式計算c（1kc2o）= （v1 v2）c1 6v式中：v1 一硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）v空白試驗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）c1 一硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/l）;v-重銘酸鉀溶液的體積的準確數(shù)值，單位為毫升 （ml）3.2方法二稱取4 .90g 0.20g已在120c 2c的電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑重銘酸鉀，溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀釋至刻度

6、。重銘酸鉀標準滴定溶液的濃度數(shù)值以摩爾每升（mol/l）表示，按以下公式計算1c（1kcr2o）=mx 1000/vm式中：m-重銘酸鉀的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克（g）v-重銘酸鉀溶液的體積的準確數(shù)值，單位為毫升 （ml）;mp重銘酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值=49.0314.硫代硫酸鈉標準滴定溶液c（nasq）=0.1mol/l4.1 配制稱取26 g 硫代硫酸鈉（naz&q 5h20）（或16g無水硫代硫酸鈉）， 加0.2 g 無水碳酸鈉，溶于1000 ml水中，緩緩煮沸10 min,冷去八 放置兩周后過濾。4.2 標定稱取0. 18 g 于120c 士 2c干燥至恒重的工作基準試劑重銘酸鉀， 置

7、于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20 ml硫酸溶液（20%）,搖 勻，于暗處放置10 min。力口 150 ml水（15 c-20 c）,用配制好的硫代 硫酸鈉溶液滴定，近終點時加2 ml淀粉指示液（10 g/l）,繼續(xù)滴定至 溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時做空白試驗。硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度c（na2s2。）,數(shù)值以摩爾每升（mol/l）表示，按以下公式計算c（nasq尸mx 1000/（v1-v2）m式中：m-重銘酸鉀的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克（g）v1-硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 mlv2-空白試驗硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）m-重銘酸鉀的摩爾質(zhì)量

8、的數(shù)值，單位為克每摩爾 =49.0316.乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液6.1 配制按表5的規(guī)定量稱取乙二胺四乙酸二鈉，加1000ml水加熱溶解，冷卻 搖勻。表5edt標準滴定溶液的濃度c(edta)/mol/l)乙二胺四乙酸二鈉的質(zhì)量m/g0.1400.05200.0286.3標定c(edta)=0.1mol/l c(edta)=0.05mol/l按表6的規(guī)定量稱取于800c 50c的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑氧化鋅，用少量水濕潤，力口 2 ml鹽酸溶液(20%)溶解，力口 100 ml 水，用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液phe7-8 ,力口 10 ml氨氯化鏤緩沖溶液 甲(ph-10)及

9、5滴銘黑t指示液(5 g/l),用配制好的乙二胺四乙酸二鈉 溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。同時做空白試驗。表6edta勺濃度mol/l工作基準試劑氧化鋅的質(zhì)量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度c(edta),數(shù)值以摩爾每升 表示，按以下公式計算：c(edta)=rm 1000/(v1-v2)m式中：m-氧化鋅的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克(g)v 1-乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (ml)v 2-空白試驗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；m-氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)m (zno)二 81.39配制乙

10、二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液c(edta)=0.02 mol/l 稱取42g于800 c 50 c的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑氧化 鋅，用少量水濕潤，力口 3ml鹽酸溶液(20%)溶解，移入250ml容量瓶中 稀釋至刻度，搖勻。取35.00m l-40.00ml ,加70 ml水，用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液ph7-8,力口 10 ml氨一氯化鏤緩沖溶液甲(ph=10)及5滴銘黑t指示液(5 g/l),用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶 液由紫色變?yōu)榧兯{色。同時做空白試驗。乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度c(edta),數(shù)值以摩爾每升(mol/l)表示，按式(19)計算c(edta)

11、=rm . x 1000/(v2-v3)m250m卜氧化鋅的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克（g）v 1一氧化鋅溶液的體積的準確數(shù)值，單位為毫升 （ml）v 2一乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值單位為毫升（ml）v 3一空白試驗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）m卜氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾=81.397.硝酸汞標準滴定溶液c1/2hg（nq）2=0.05mol/l氯化鈉（基準試劑）標準溶液：0.05 mol/l,稱取在5 00c下干燥ih至恒量并置于干燥器中冷卻后的 氯化鈉2.9221 g （精確至。.00 01 g ）,然后將其置于1 000 ml容量 瓶中，用水稀釋

12、至刻度、搖勻。稱取8.56g 0.01 g硝酸汞置于燒杯中，力口8ml-硝酸溶液，加少量水， 將溶液移入1 000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。溶液的標定移取25 .0 0ml氯化鈉標準溶液，置于250ml三角瓶中，加40ml水，再加人3滴澳酚藍指示劑溶液，逐滴加人硝酸溶液，使溶液由藍色變?yōu)?黃色，力口 1 ml二苯偶氮碳酰月井指示劑溶液，用待標定的硝酸汞標準滴 定溶液滴定至溶液由黃色變成紫紅色為終點。同時以水作空白試驗。硝酸汞標準滴定溶液的實際濃度按式計算：c=m 25-m1-v2=mx25 10001000m (v1 -v2)式中：c一硝酸汞標準滴定溶液的實際濃度mol/l ;m-氯

13、化鈉基準試劑的質(zhì)量(g);v1-測定消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積 mlv2-空白消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積 ml;m-氯化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾m=58.4438.硫酸亞鐵俊標準滴定溶液濃度為0.1m為/l1 .配置稱取40g硫酸亞鐵鏤溶于300ml硫酸溶液，加700ml水，搖勻。2 .標定量取35ml-40ml配置好的硫酸亞鐵鏤溶液，加25ml無氧的水，用高鎰酸鉀標準滴定溶液(0.1mol/l )滴定至溶液呈粉色，并保持30s,臨 用前滴定。硫酸亞鐵鏤標準滴定溶液的濃度，以摩爾每升表示，按一下公式計算： c=v1c1/vv1-高鎰酸鉀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位 mlc1-

14、高鎰酸鉀標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位摩爾每升v-硫酸亞鐵鏤溶液體積的標準數(shù)值，單位 ml硝酸銀標準滴定溶液的制備操作規(guī)范1基本原理以k2cro4作指示劑，以agno3作為滴定溶液，滴定一定量的 nacl。由于agcl的溶解度小于ag2cro4的溶解度，因此滴定過程中， 氯化銀沉淀先析出，當?shù)味ǖ交瘜W計量點時，微過量的ag+與cro/-反應析出磚紅色ag2cro4沉淀，指示滴定達到終點。2試齊i2.1 硝酸銀：分析純。2.2 銘酸鉀：分析純。2.3 氯化鈉：工作基準劑。3.硝酸銀標準滴定溶液的制備3.1 硝酸銀標準滴定溶液的配制3.1.1 用電子天平稱取8.50g agno3 (3.1)(

15、精確至0.0001g),加適量水溶于500ml燒杯中；3.1.2 將溶液完全轉(zhuǎn)移至500ml棕色容量瓶中，定容至刻度，搖勻，此溶液約含agno30.10mol/l;3.1.3 將配制好的硝酸銀溶液移入棕色試劑瓶中，貼上標簽，待標定。3.2 銘酸鉀指示劑的配制3.2.1 用電子天平稱取2.50g k2cq4 （3.2）（精確至0.0001g）,加適量 水溶于50ml燒杯中；3.2.2 將溶液完全轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻，此溶 液含 k2cro450g/l;3.2.3 將配制好的銘酸鉀指示劑移入 50ml白滴瓶中，貼上標簽。3.3 硝酸銀標準滴定溶液的標定3.3.1 取適量nacl

16、 （3.3）置于潔凈的30ml瓷塔埸中，放入馬弗爐，550c灼燒45min至恒重；3.3.2 取出生埸，放入干燥器冷卻至室溫；3.3.3 用電子天平準確稱取 0.12-0.15g （精確至0.0001g）經(jīng)灼燒處理 的nacl四份，分別放入250ml錐形瓶中，用少量水吹洗瓶壁；4.3.4 加入50ml水和1ml銘酸鉀指示劑（4.2.3）,在充分的搖動下， 用配制好的硝酸銀標準滴定溶液滴定，滴定速度保持 6ml/min-8ml/min ,至溶液由黃色變?yōu)槲⒊适瘜＜t色即為終點，記錄所 用agno3溶液的體積；4.3.5 兩人各平行測定四份，并做空白試驗；4.3.6 計算待標定硝酸銀標準滴定溶液的濃度，取八次測定的平均值 為測定結(jié)果，貼上標簽。每人四次平行測定的極差的相對值1）不得大 于重復性臨界極差crr95（4）的相對值2）的0.15%,兩人共八平行測定的極差的相對值不得大于重復性臨界極差crr95(8)的相對值2)的0.18%。在運算過程中保留5位有效數(shù)字，濃度值報出結(jié)果取 4位有 效數(shù)字。4.分析結(jié)果的計算按下式計算硝酸銀標準滴定溶液的濃度：c(agno3)=m3v1 -v258.44 10式中:m 稱取基準物nacl的質(zhì)量，單位為g;vi 消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為ml;v2 空白試驗消耗