鹽酸規(guī)范溶液的配制與標定

1、廣東石油化工學(xué)院實驗報告班級：生物技術(shù)08-2學(xué)號： 實驗者：成績:實驗一鹽酸標準溶液的配制與標定一、目的要求1. 練習溶液的配制和滴定的準備工作，訓(xùn)練滴定操作，進一步掌握滴定操作。2. 學(xué)會用基準物質(zhì)標定鹽酸濃度的方法。3. 了解強酸弱堿鹽滴定過程中pH的變化。4. 熟悉指示劑的變色觀察，掌握終點的控制。二、實驗原理市售鹽酸為無色透明的 HCI水溶液，HCI含量為36%-38%（W/W）相對密度約為1.18。由于濃鹽 酸易揮發(fā)出HCI氣體，若直接配制準確度差，因此配制鹽酸標準溶液時需用間接配制法。標定鹽酸的基準物質(zhì)常用碳酸鈉和硼砂等，本實驗采用無水碳酸鈉為基準物質(zhì)，以甲基紅-溴甲酚綠混合指示

2、劑指示終點，無水碳酸鈉作基準物質(zhì)的優(yōu)點是容易提純，價格便宜。缺點是碳酸鈉 摩爾質(zhì)量較小，具有吸濕性。因此 NqCO固體需先在270C 300C高溫爐中灼燒至恒重，然后置于 干燥器中冷卻后備用。計量點時溶液的pH為3.89，用待標定的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色后煮沸2 min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色即為終點。根據(jù)N&CQ的質(zhì)量和所消耗的HCI體積，可以計算出HCI的準確濃度。用 NatCO標定時反應(yīng)為：2HCI + NazCO 2NaCI + H 2O + CQ T反應(yīng)本身由于產(chǎn)生H2CO3會使滴定突躍不明顯，致使指示劑顏色變化不夠敏銳，因此，接近滴定終點之前，最好把溶液加熱煮沸

3、，并搖動以趕走CO2，冷卻后再滴定。三、實驗用品分析天平（感量0.01mg/分度），量筒，稱量瓶，25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶。工作基準試劑無水NaCO:先置于270C 300C高溫爐中灼燒至恒重后，保存于干燥器中。濃HCI （濃或 0.1moI/L ），溴甲酚綠（3.8-5.4 ） 一甲基紅（446.2 ）指示液（變色點pH=5.1）:溶液I :稱取0.1 g溴 甲酚綠，溶于乙醇（95%）,用乙醇（95%）稀釋至100mL;溶液II;稱取0.2 g甲基紅，溶于乙醇（95%）, 用乙醇（95% ）稀釋至100m L;取30 m L溶液I, 10m L溶液I,混勻。四、實驗步驟（1）0.

4、1moI.L -1鹽酸溶液的配制：用小量筒取濃鹽酸3.6mI，加水稀釋至400ml混勻即得.（2）鹽酸標準滴定溶液的標定取在270300r干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約 0.120.14g,精密稱定3份,分別置于250mI 錐形瓶中，加50mI蒸餾水溶解后,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑10 滴,用鹽酸溶液（0.1moI L-1） 滴定至溶液又由綠變紫紅色，煮沸約 2min。冷卻至室溫（或旋搖2min）繼續(xù)滴定至暗紫色，記下所 消耗的標準溶液的體積，同時做空白試驗五、實驗結(jié)果（1）數(shù)據(jù)記錄II無水碳酸鈉重（g）?0.12410.12900.1288HCl終讀數(shù)（ml）17.60?18.3518.2

5、0HCl初讀數(shù)（ml）?0.00?0.00?0.00VHCl(ml)?17.6018.3518.20-1CHcl(mol .l)0.1331?0.1327?0.1335-1CHci 平均(mol .l)0.1331-、V 1相對平均偏差0.20%極差(Xmax-Xmin)0.0008 1000 _0.124仆1000I : CHClM無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）, （1/2Na2CG）=52.994 。=0.1331(mol/L)(V1 -V2) M (17.60 -0.00) 52.994同理可得 II: c(HCl)=0.1327(mol/L)III : c(H

6、Cl)=0.1335(mol/L)相對平均偏差= 1如1331-0.1331)+(0.1331-0.1327)+(0.1335-0.1331)】/0100%=0.20%3.極差(XXmin) =0.1335-0.1327=0.0008極差的相對值=0.0008/0.1331=0.60%4、注意事項（1）無水碳酸鈉經(jīng)過高溫烘烤后，極易吸水，故稱量瓶一定要蓋嚴；稱量時，動作要快些，以免 無水碳酸鈉吸水.2）實驗中所用錐形瓶不需要烘干，加入蒸餾水的量不需要準確.（3）NaCO在270300E加熱干燥，目的是除去其中的水分及少量 NaHCO但若溫度超過300E則部分NaCO分解為NaO和CO。加熱過程

7、中（可在沙浴中進行），要翻動幾次，使受熱均勻.（4）近終點時，由于形成 HCQNaHCO緩沖溶液，pH變化不大，終點不敏銳，故需要加熱或煮沸溶液.5、思考題1. 為什么不能用直接法配制鹽酸標準溶液 ？答：因為濃鹽酸容易揮發(fā)，要先配制近似濃度再用基準物質(zhì)標定準確濃度2. 實驗中所用錐形瓶是否需要烘干？加入蒸餾水的量是否需要準確答：錐形瓶不需要烘干，蒸餾水的量也不需要準確。3. 為什么HCI標準溶液配制后，都要經(jīng)過標定？答：因為鹽酸容易揮發(fā)，不能準確配制一定濃度的鹽酸溶液，只能粗略配制后再滴定。4. 標定HCI溶液的濃度除了用 Na2CO外，還可以用何種基準物質(zhì)？答：還可以用硼砂。5. 用Na 2

8、 CO3標定HCI溶液時能否用酚酞作指示劑 ？答：不能。因為NqCO和HCI反應(yīng)完全時，化學(xué)計量點的pH=3.89，而酚酞指示劑指示的終點時變 色點pH=9.1，所以不能用酚酞作指示劑。6. 平行滴定時，第一份滴定完成后， 若剩下的滴定溶液還足夠做第二份滴定時，是否可以不再添加滴定溶液而繼續(xù)往下滴第二份？為什么？答：可以。因為滴定劑的消耗量為終點讀數(shù)減去初讀數(shù)，只要終點數(shù)不低于滴定管下端的刻度線就 行。7. 配制酸堿溶液時，所加水的體積是否需要很準確？答：不需要。酸堿溶液的標準濃度是標定出來的，不是配制出來的。8. 酸式滴定管未洗滌干凈掛有水珠，對滴定時所產(chǎn)生的誤差有何影響？滴定時用少量水吹洗錐形瓶壁，對結(jié)果有無影響？答：水珠會把溶液稀釋了，使滴定所需的HCI量減少，增大了誤差；滴定時用少量水吹洗錐形瓶壁， 對結(jié)果無影響，滴定的最后是要用少量水來沖洗瓶壁的。9. 盛放NqCO的錐形瓶是否需要預(yù)先烘干？加入的水量是否需要準確？答：不需要烘