原子吸收分光光度計(jì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

1、原子吸收分光光度計(jì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書1 目的為使儀器設(shè)備在兩次校準(zhǔn)的有效期內(nèi)，關(guān)鍵儀器的關(guān)鍵量值維持良好的置信 度，特制定本程序。2 范圍 本程序適用于對(duì)化學(xué)分析室原子吸收分光光度計(jì)的期間核查。 本程序僅適用于具有光譜分析及實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)的人員使用。3 權(quán)責(zé) 分析工程師須按照指導(dǎo)書進(jìn)行作業(yè)，分析室技術(shù)負(fù)責(zé)人有監(jiān)管職責(zé)。 質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核期間核查結(jié)果并負(fù)責(zé)組織處理核查發(fā)現(xiàn)的不符合項(xiàng)目。4 期間核查條件環(huán)境條件儀器應(yīng)安放在無劇烈震動(dòng)， 無腐蝕性氣體，通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，附近應(yīng)無強(qiáng)電磁場干擾，儀器上方應(yīng)有排風(fēng)系統(tǒng)。室溫應(yīng)為535C,相對(duì)濕度不大于80 %, 儀器供電電壓為（220土 22） V,頻率為

2、（50土 1）Hz。核查設(shè)備4.2.1 空心陰極燈： Cu, Mn 等,其起輝性能及穩(wěn)定性等經(jīng)檢查合格。4.2.2 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：空白 l HNO3 、 、*卩g/mj不確定度1%。4.2.3 秒表：最小分度 1 s。4.2.4量筒：容量10 ml,最小分度 ml。4.2.5去離子水：電導(dǎo)率不大于卩s/cm。5 期間核查內(nèi)容 外觀檢查與初步檢查5.1.1 儀器標(biāo)志、設(shè)備狀態(tài)標(biāo)示應(yīng)齊全。5.1.2 儀器及附件的所有緊固件均應(yīng)緊固良好； 連接件應(yīng)連接良好； 運(yùn)動(dòng)部位 運(yùn)動(dòng)靈活、平穩(wěn)；氣路系統(tǒng)應(yīng)可靠密封,無泄漏。5.1.3 儀器的各旋鈕及功能鍵應(yīng)能正常工作。分辨率測定點(diǎn)亮錳燈，待其

3、穩(wěn)定后，光譜帶寬 nm ，調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使 nm 譜線 的能量為 100，然后掃描測量錳雙線，此時(shí)應(yīng)能明顯分辨出和nm 兩條譜線，且兩線間峰谷能量應(yīng)不超過 40?；鹧嬖踊y銅檢出限（ CL（K=3） 5.3.1.將儀器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，分別對(duì)銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 三次重復(fù)測定，取平均值后，建立一次標(biāo)準(zhǔn)曲線和一次方程：ABS=K0+K1C其中 K1 即為儀器測定銅的靈敏度（ S） S=dA/dC=k1 A/ 在相同的條件下，將標(biāo)尺擴(kuò)展 10倍，對(duì)空白溶液 （或濃度三倍于檢出 限的溶液） 進(jìn)行 11 次吸光度測量，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差（sA）。5.3.3 按下式計(jì)算儀器測銅的檢

4、出限：CL（K = 3）= 3sA/S（卩 g/ml）火焰原子化法測銅的精密度541在進(jìn)行第條測定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一溶液，使吸光度為范圍， 進(jìn)行七次測定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，） 即為儀器測銅的精密度。樣品溶液的吸噴量（F）和表觀霧化率（& ）檢定5.5.1 將儀器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)， 在 10 ml 量筒內(nèi)注入去離子水至最上端刻線 處，將毛細(xì)管插入量筒底部，同時(shí)啟動(dòng)秒表，測量 1 min 時(shí)間內(nèi)量筒中水所減少 的體積，即為吸噴量 （F）。5.5.2將進(jìn)樣毛細(xì)管拿離水面，待廢液管出口處再無廢液排出后， 將它接到 10ml 量筒 （量筒 1） 內(nèi) （注意：保持一段水封 ）。在另

5、一量筒 （量筒 2） 內(nèi)注入 10 ml 水，將毛細(xì)管插入水中，直至 10 ml 水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出 后，測量排出的廢液體積 V （ml），并計(jì)算表觀霧化率（& ）: = （10-V） /10*100%。6 期間核查結(jié)果的判定儀器外觀與初步檢查應(yīng)符合條規(guī)定。分辨率儀器光譜帶寬為 nm 時(shí)，應(yīng)可分辨錳 nm 和 nm 雙線?；鹧娣y定銅的檢出限 （CL（K = 3）和精密度 （RSD）新制造儀器應(yīng)分別不大于卩g/ml和1%;使用中和修理后的儀器應(yīng)分別不大于卩g/ml和樣品溶液吸噴量和表觀霧化率吸噴量應(yīng)不小于 3 ml/min ；霧化率應(yīng)不小于 8。7 結(jié)果的處理儀器核查結(jié)果符

6、合 6 條中各項(xiàng)要求為正常，允許繼續(xù)使用。經(jīng)修儀器核查結(jié)果任何 1項(xiàng)不符合 6條要求為不正常， 不正常設(shè)備需停止使用， 復(fù)后再次核查正?；蜩b定合格后使用。氣相色譜儀（GC）的期間核查作業(yè)指導(dǎo)書1 目的 為使儀器設(shè)備在兩次校準(zhǔn)的有效期內(nèi)，關(guān)鍵儀器的關(guān)鍵量值維持良好的置信度， 特制定本程序。2 范圍本程序適用于對(duì)化學(xué)分析室氣相色譜儀的期間核查。 本程序僅適用于具有光譜分析及實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)的人員使用。3 權(quán)責(zé) 授權(quán)的氣相色譜操作人員按照指導(dǎo)書進(jìn)行作業(yè)，技術(shù)負(fù)責(zé)人有監(jiān)管職責(zé)。 質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核期間核查結(jié)果并負(fù)責(zé)組織處理核查發(fā)現(xiàn)的不符合項(xiàng)目。4 核查依據(jù)依據(jù)JJG700-199中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)

7、程，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室對(duì)儀器 設(shè)備的技術(shù)要求和實(shí)驗(yàn)室核查能力決定核查內(nèi)容。 核查頻率每年一次， 時(shí)間兩次 外校之間。5 核查步驟一般檢查：5.1.1 儀器應(yīng)有以下標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào)。5.1.2 在正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應(yīng)無 泄露。5.1 .3儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。FID性能檢定5.2.1 檢定條件以實(shí)驗(yàn)室常用條件。5.2.2 基線噪聲和基線漂移檢定 打開色譜工作站，設(shè)置分析條件，選擇較靈敏檔，點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖的中部， 記錄基線半小時(shí)，測量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。5.2.3 定量重復(fù)性的檢定調(diào)整儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1-2卩I加入 苯 -甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣六次，記錄苯峰面積，計(jì)算相應(yīng)的 RSD。6 核查結(jié)果的判定般檢查應(yīng)符合條款的要求。FID性能檢定6.2.1基線噪聲和基線漂移檢定，基線噪聲w 1X 10-12A，基線漂移（30min） 1X 10-11A