原子吸收分光光度計期間核查作業(yè)指導書

1、原子吸收分光光度計期間核查作業(yè)指導書1 目的為使儀器設(shè)備在兩次校準的有效期內(nèi)，關(guān)鍵儀器的關(guān)鍵量值維持良好的置信 度，特制定本程序。2 范圍 本程序適用于對化學分析室原子吸收分光光度計的期間核查。 本程序僅適用于具有光譜分析及實驗室工作經(jīng)驗的人員使用。3 權(quán)責 分析工程師須按照指導書進行作業(yè)，分析室技術(shù)負責人有監(jiān)管職責。 質(zhì)量負責人審核期間核查結(jié)果并負責組織處理核查發(fā)現(xiàn)的不符合項目。4 期間核查條件環(huán)境條件儀器應安放在無劇烈震動， 無腐蝕性氣體，通風良好的實驗室內(nèi)，附近應無強電磁場干擾，儀器上方應有排風系統(tǒng)。室溫應為535C,相對濕度不大于80 %, 儀器供電電壓為（220土 22） V,頻率為

2、（50土 1）Hz。核查設(shè)備4.2.1 空心陰極燈： Cu, Mn 等,其起輝性能及穩(wěn)定性等經(jīng)檢查合格。4.2.2 使用有證標準物質(zhì)配制銅標準溶液：空白 l HNO3 、 、*卩g/mj不確定度1%。4.2.3 秒表：最小分度 1 s。4.2.4量筒：容量10 ml,最小分度 ml。4.2.5去離子水：電導率不大于卩s/cm。5 期間核查內(nèi)容 外觀檢查與初步檢查5.1.1 儀器標志、設(shè)備狀態(tài)標示應齊全。5.1.2 儀器及附件的所有緊固件均應緊固良好； 連接件應連接良好； 運動部位 運動靈活、平穩(wěn)；氣路系統(tǒng)應可靠密封,無泄漏。5.1.3 儀器的各旋鈕及功能鍵應能正常工作。分辨率測定點亮錳燈，待其

3、穩(wěn)定后，光譜帶寬 nm ，調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使 nm 譜線 的能量為 100，然后掃描測量錳雙線，此時應能明顯分辨出和nm 兩條譜線，且兩線間峰谷能量應不超過 40?；鹧嬖踊y銅檢出限（ CL（K=3） 5.3.1.將儀器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，分別對銅標準溶液進行 三次重復測定，取平均值后，建立一次標準曲線和一次方程：ABS=K0+K1C其中 K1 即為儀器測定銅的靈敏度（ S） S=dA/dC=k1 A/ 在相同的條件下，將標尺擴展 10倍，對空白溶液 （或濃度三倍于檢出 限的溶液） 進行 11 次吸光度測量，并求出其標準偏差（sA）。5.3.3 按下式計算儀器測銅的檢

4、出限：CL（K = 3）= 3sA/S（卩 g/ml）火焰原子化法測銅的精密度541在進行第條測定時，選擇系列標準溶液中的某一溶液，使吸光度為范圍， 進行七次測定，求出其相對標準偏差（RSD，） 即為儀器測銅的精密度。樣品溶液的吸噴量（F）和表觀霧化率（& ）檢定5.5.1 將儀器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)， 在 10 ml 量筒內(nèi)注入去離子水至最上端刻線 處，將毛細管插入量筒底部，同時啟動秒表，測量 1 min 時間內(nèi)量筒中水所減少 的體積，即為吸噴量 （F）。5.5.2將進樣毛細管拿離水面，待廢液管出口處再無廢液排出后， 將它接到 10ml 量筒 （量筒 1） 內(nèi) （注意：保持一段水封 ）。在另

5、一量筒 （量筒 2） 內(nèi)注入 10 ml 水，將毛細管插入水中，直至 10 ml 水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出 后，測量排出的廢液體積 V （ml），并計算表觀霧化率（& ）: = （10-V） /10*100%。6 期間核查結(jié)果的判定儀器外觀與初步檢查應符合條規(guī)定。分辨率儀器光譜帶寬為 nm 時，應可分辨錳 nm 和 nm 雙線?；鹧娣y定銅的檢出限 （CL（K = 3）和精密度 （RSD）新制造儀器應分別不大于卩g/ml和1%;使用中和修理后的儀器應分別不大于卩g/ml和樣品溶液吸噴量和表觀霧化率吸噴量應不小于 3 ml/min ；霧化率應不小于 8。7 結(jié)果的處理儀器核查結(jié)果符

6、合 6 條中各項要求為正常，允許繼續(xù)使用。經(jīng)修儀器核查結(jié)果任何 1項不符合 6條要求為不正常， 不正常設(shè)備需停止使用， 復后再次核查正常或鑒定合格后使用。氣相色譜儀（GC）的期間核查作業(yè)指導書1 目的 為使儀器設(shè)備在兩次校準的有效期內(nèi)，關(guān)鍵儀器的關(guān)鍵量值維持良好的置信度， 特制定本程序。2 范圍本程序適用于對化學分析室氣相色譜儀的期間核查。 本程序僅適用于具有光譜分析及實驗室工作經(jīng)驗的人員使用。3 權(quán)責 授權(quán)的氣相色譜操作人員按照指導書進行作業(yè)，技術(shù)負責人有監(jiān)管職責。 質(zhì)量負責人審核期間核查結(jié)果并負責組織處理核查發(fā)現(xiàn)的不符合項目。4 核查依據(jù)依據(jù)JJG700-199中華人民共和國國家計量檢定規(guī)

7、程，根據(jù)實驗室對儀器 設(shè)備的技術(shù)要求和實驗室核查能力決定核查內(nèi)容。 核查頻率每年一次， 時間兩次 外校之間。5 核查步驟一般檢查：5.1.1 儀器應有以下標志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號。5.1.2 在正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應無 泄露。5.1 .3儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。FID性能檢定5.2.1 檢定條件以實驗室常用條件。5.2.2 基線噪聲和基線漂移檢定 打開色譜工作站，設(shè)置分析條件，選擇較靈敏檔，點火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖的中部， 記錄基線半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移。5.2.3 定量重復性的檢定調(diào)整儀器處于最佳運行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1-2卩I加入 苯 -甲苯標準溶液，連續(xù)進樣六次，記錄苯峰面積，計算相應的 RSD。6 核查結(jié)果的判定般檢查應符合條款的要求。FID性能檢定6.2.1基線噪聲和基線漂移檢定，基線噪聲w 1X 10-12A，基線漂移（30min） 1X 10-11A