三草酸合鐵酸鉀綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、三草酸合鐵（川）酸鉀的合成及配離子組成、電荷數(shù)的測(cè)定 綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、綜述三草酸合鐵（川）酸鉀是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機(jī)反應(yīng)很好的催化劑，因而具有很高的工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值。同時(shí)三草酸合鐵（川）酸鉀具有很好的光敏性，在 光照下發(fā)生光還原，可用于光的強(qiáng)度的測(cè)定。其他制備三草酸合鐵（川）酸鉀 的方法有：1硫酸亞鐵銨與草酸制備三 草酸合鐵（川）酸鉀首先用鐵還原 硫酸亞鐵中的 Fe3+ ，后加入硫 酸銨，使之形成較穩(wěn)定的硫酸 亞鐵銨。 用所得硫酸亞 鐵銨與草酸反應(yīng)，生成草酸亞鐵，再加入草酸鉀與過氧化氫，即可得到三草酸合鐵（川）酸鉀。2草酸鉀與無 水三氯化鐵制備三草酸合鐵（川 ）酸鉀稱取

2、22.1g 草 酸鉀，加水溶解，用酒精噴燈 加熱至微沸。稱取 6.1g 無水三氯化鐵， 溶解，加入稀 鹽酸將 pH 值調(diào)至約 12 。將配置好的三氯化鐵溶液 逐滴加入草酸鉀溶 液中，不斷攪 拌至混合液變?yōu)槌吻宕渚G色。此 時(shí)測(cè)得 pH 值約為 4 。加熱濃縮，冷卻 結(jié)晶。抽濾。3以硫酸鐵與 草酸鉀為原料直接合成三草酸合鐵（川）酸鉀4 以硝酸鐵和草酸制備三草酸合鐵酸鉀與本實(shí)驗(yàn)所采用的的方法相比， 部分方法繁瑣但是實(shí)驗(yàn)內(nèi)容豐富， 有利于培養(yǎng)同學(xué)動(dòng)手的能 力，提升學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)本身的興趣；而也有一些方法工藝簡(jiǎn)單（如3），但是會(huì)使用的原料會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，或是部分操作很復(fù)雜。二、本實(shí)驗(yàn)的 制備方法三草酸合鐵

3、（川）酸鉀的合成1. 稱取4.0g FeS04 7H2O ,+5ml去離子水溶解，+數(shù)滴3mol/LH2SO4,加熱宀+20ml 1mol/L H2C2O4,加熱煮沸宀不斷攪拌，產(chǎn)生FeC2O4沉淀宀傾析法洗滌三次2 取黃色 FeC2O4 2H2O , +10ml 飽和 K2C2O4 宀 加熱至 40 C, +20ml 3%H2O2 并不斷攪拌t沉淀轉(zhuǎn)化為黃褐色t加熱至沸，在近沸狀態(tài)下+5ml H2C2O4,趁熱 +34mlH2C2O4 調(diào)節(jié) pH 值至 3.5左右t將溶液 濃縮至 2530ml ,冷卻t翠 綠色 K3Fe（C2O4）3 3H2O 析出，抽濾，稱重 。三、本實(shí)驗(yàn)的 分析方法配陰

4、離子組成測(cè)定1. KMnO4 溶液的配制 配置稱取1.6g KMnO4 , +1000ml水溶解t 蓋上表面皿，加熱煮沸2330分鐘t冷卻t在暗處放置 710天t用微孔漏斗或玻璃棉濾去MnO2 t棕色瓶 中儲(chǔ)存，搖勻 標(biāo)定稱取 Na2C2O4 0.100.12g ,置于 250ml 錐形瓶 ,+2030ml 去離子水 ,+10ml 3mol/LH2SO4 t加熱至 7580 C （不可煮沸 ）t立即用待標(biāo)定KMnO4滴定至淺紅2試液的測(cè)定稱取K3Fe(C2O4)3 3H2O 1.01.2g，加水溶解宀轉(zhuǎn) 移至250ml容量瓶，稀釋3. C2O4 離子的測(cè)定取三份試液于 錐形瓶，+MnSO4滴定

5、液5ml , 1mol/L H2SO4 5ml宀加熱至 7080 C, 立即用 KMnO4 滴定至淺紅 色。4. Fe(川)離子的測(cè)定取三份 25ml試液于250ml錐形瓶，+6mol/LHc l 10ml宀加熱至 7080 C,逐滴緩 慢加入 Sncl2t溶液變?yōu)闇\黃，此時(shí)大部分Fe3+變?yōu)镕e2+ ,加入 Na2WO4 1ml,+Tic l3，過量一滴，+CuSO4 34滴，去離子水20ml t冷卻震蕩 至藍(lán)色褪盡t 12分鐘后,+MnSO4滴定液10ml t用標(biāo)準(zhǔn) KMnO4溶液滴定 45ml后，加熱至 7080 C,再滴定至淺紅色。配陰離子 電荷測(cè)定 離子交換1. 裝柱在交換柱底部填

6、入少量玻璃棉， 8ml 左右氯型陰離子交換樹 脂和適量水的糊狀物注入交換柱T用塑料通條趕盡樹脂間氣泡，保持液面略高于樹脂層2. 洗滌用去 離子水淋 洗樹脂直 至流出液不 含氯離子 ，用螺旋 夾夾緊交 換柱出口管，注意保 持液面3. 交換稱取 K3Fe(C2O4)3 3H2O0.5g t +1015ml去離子水溶解 ，溶液轉(zhuǎn)入交換柱中T松 開螺旋夾，控制1ml/min的流速，用100ml容量瓶收集 流出液t液面下降到略高 于樹脂層時(shí)， 用少量去離子水洗滌小燒 杯，并轉(zhuǎn)入交換柱， 重復(fù) 23 次t用去離子水繼續(xù)洗滌，流速可適當(dāng)加快t待收集溶液達(dá) 6070ml是檢驗(yàn)流出液，只是不含 氯離子，夾緊螺旋

7、夾，稀釋4. 再生用 20ml 1mol/L 以 1ml/min 的流速淋洗交換樹脂， 直到流出 液酸化后檢不出 Fe3+ 用氯離子選 擇性電極測(cè)定氯離子濃度1. 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配置1.00mol/L 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液 10ml置于100ml容量瓶，+TISAB 9ml，稀釋，得 Pcl2=2t同樣方法依次配置Pcl3=3 , Pc,4=4等的溶液2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制電 極的準(zhǔn)備 反復(fù)清 洗電極 至空白電 位值達(dá)到 -240mV 以 上以縮短 點(diǎn)擊響 應(yīng)時(shí)間t更換雙液接 甘汞電極外管中KNO3將儀器的選擇 開關(guān)旋鈕置于 mV 檔將氯標(biāo)準(zhǔn)溶液系列轉(zhuǎn)入小燒杯t氯離子選擇性 電極和雙液接甘汞電極浸入被測(cè)

8、溶液，加入攪 拌子在酸度計(jì)上由濃到稀測(cè)電位3. 試液中氯含量的測(cè)定取試液10ml，移入100ml容量瓶+10mlTISAB ,稀釋t測(cè)電位四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)品：產(chǎn)量：4.0g，產(chǎn)率：56.6% ;產(chǎn)品顏色：翠綠色配陰離子組成測(cè)定：1.K MnO4 的標(biāo)定In出W( Na2C2O4)( g)0.11010.10420.1025V(K MnO 4)(初)0.000.000.00V(K MnO 4)(末)29.427.8527.45V(K MnO 4)(ml)29.427.8527.45C(KMnO4)0.011180.011170.01115平均值0. 01117相對(duì)偏差+0.9 %o0-1.7 %2

9、.C2O42-的測(cè)定Inm(K3Fe(C2O4)3 3H2O)1.0759gV1末21.5021.47V1初0.000. 00V121.5021.47W(C2O42-)49.12%49.05%平均值49.09%相對(duì)偏差+0.6 %-0.8 %3.Fe3+的測(cè)定數(shù)據(jù)InV2初0.000.00V2末25. 2225.20V225.2225.20W(Fe3+)10.78%10.73%平均值10.76%相對(duì)偏差+ 1.8 %-2.8 %配陰離子電荷測(cè)定氯標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣的E/mV數(shù)據(jù)Pcl12345試液E(mV)0.54112170212245136標(biāo)準(zhǔn)曲線圖結(jié)果：試樣的 克數(shù) ；試樣的 PCl mV試

10、樣中 Cl- 的物質(zhì)的量；配 陰離子電荷 z五. 討論1. 對(duì)產(chǎn)品的總體評(píng)價(jià)(1) 要求產(chǎn)率 50% ，產(chǎn)品顏色為翠綠色，分析產(chǎn)生偏差的原因在合成K3Fe(C2O4)3 3H2O過程中，加入 H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化，導(dǎo)致得到的晶體偏 黃；導(dǎo)致部分過氧化氫分解，F(xiàn)e2+未被完全氧化，加熱FeC2O4 過程中溶液 暴沸，飛濺，造成部分損失； 配合后溶液 pH 值偏低，未用 K2C2 O4 溶液調(diào)節(jié)。(2) C2O42-% 、Fe3+ % 的測(cè)定值與理論值比較，分析原因2-3+C2O42-% 、Fe3+ % 的測(cè)定值均低于理論值。原因可能是：高錳酸鉀溶液 顏色較深，讀數(shù)時(shí)有誤差

11、； 滴定 C2O4 2-前，加熱溫度可能過高，導(dǎo)致部分離子分解；在滴定過程中溶 液溫度低于 60 攝氏度。(3) 配陰離子電荷 z 偏大偏小的原因?qū)嶒?yàn)測(cè)得配陰離子電荷數(shù)偏高。 原因可能是： 比色皿未洗凈； 制備過程中時(shí)草酸加得過 多， pH 值過低。2. 對(duì)本實(shí)驗(yàn)的制備條件的選擇、分析測(cè)定方法有何評(píng)價(jià)與建議？本實(shí)驗(yàn)的制備條件選擇合理， 分析測(cè)定方法條理明晰。 本實(shí)驗(yàn)將兩個(gè)制備和測(cè)定兩個(gè)實(shí) 驗(yàn)合并為一個(gè)大的綜合性實(shí)驗(yàn)， 在保證精確度的同時(shí)又簡(jiǎn)化了部分操作， 使其對(duì)于學(xué)生而言 更容易上手， 對(duì)設(shè)備的要求不高， 也降低了有毒害物質(zhì)的使用與對(duì)環(huán)境的影響。 本實(shí)驗(yàn)的分 析測(cè)定方法科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)有較高的精確度與

12、準(zhǔn)確性， 比較容易操作， 本實(shí)驗(yàn)是面向大學(xué)生的非常 優(yōu)秀的實(shí)驗(yàn)。3.通過實(shí)驗(yàn)有何收獲和提高？通過這一系列的綜合實(shí)驗(yàn)， 我進(jìn)一步熟悉和掌握了滴定的步驟與流程， 將理論課上學(xué)到 的理論知識(shí)投入實(shí)踐， 更好地理解了書本上的知識(shí)， 為今后的更加復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)、 更加深入的 學(xué)習(xí)打下了良好的基礎(chǔ)。 原本我不能很好地使用移液管， 通過這些實(shí)驗(yàn)， 我也更加熟悉了移 液管的使用方法和技巧。 我們也學(xué)到了許多新的化學(xué)知識(shí)與技巧， 比如在配陰離子的電荷測(cè) 定實(shí)驗(yàn)中， 我學(xué)會(huì)了離子交換法和離子選擇性電極的使用方法。 而在滴定的過程中需要的是 耐心、 平穩(wěn)的心境和細(xì)致小心的實(shí)驗(yàn)態(tài)度， 這系列實(shí)驗(yàn)幫助我們培養(yǎng)了嚴(yán)謹(jǐn)、 求實(shí)、準(zhǔn)確的 科學(xué)態(tài)度， 不隨隨便便應(yīng)付不偽造數(shù)據(jù)弄虛作假， 有利于我們未來