綜合訓(xùn)練論文說(shuō)明書(shū)年產(chǎn)200噸L脯氨酸車(chē)間設(shè)計(jì)提取工段

1、淮 陰 工 學(xué) 院綜合訓(xùn)練（論文/說(shuō)明書(shū)）作 者： 葛成振 學(xué) 號(hào)： 1101604201 系 ： 生 化學(xué)院 專(zhuān) 業(yè)： 生 物 工 程 題 目： 年產(chǎn)200噸l-脯氨酸車(chē)間設(shè)計(jì)-提取工段指導(dǎo)者： 于鵠鵬 2013 年 12月 淮 安 15 目錄1 引言-42 提取工藝概述-42.1 提取工藝流程圖-42.2 工藝流程基本要求-42.2.1 發(fā)酵液的預(yù)處理-42.2.2 樹(shù)脂的預(yù)處理-52.2.3 陽(yáng)離子樹(shù)脂交換分離提取過(guò)程-52.2.4 洗脫-52.2.5 結(jié)晶過(guò)程-52.2.6 樹(shù)脂的重利用-62.3 l-脯氨酸分離純化優(yōu)化工藝條件-62.3.1 離心法除發(fā)酵液中的蛋白及菌體-62.3.2

2、 上柱吸附-62.3.3 洗脫-62.3.4 粗結(jié)晶-62.3.5 脫色-62.3.6 精制-63 提取工段概述-73.1 吸附條件的優(yōu)化-73.2 洗脫條件的優(yōu)化-73.3 脫色的優(yōu)化-73.4 結(jié)晶條件的優(yōu)化-74.工藝分離與物料衡算-84.1 物料衡算-84.1.1 離子交換罐-84.1.2 濃縮罐-94.1.3 離心機(jī)-94.2 能量衡算-94.2.1濃縮罐-94.2.2 冷卻器-105.主要設(shè)備的計(jì)算-105.1 離子交換罐的計(jì)算-105.2 濃縮罐設(shè)計(jì)-105.3 冷卻器-115.4 離心機(jī)-115.5 儲(chǔ)罐-125.5.1 高位槽-125.5.2 廢液儲(chǔ)罐-136 車(chē)間平面布置設(shè)

3、計(jì)-13參考文獻(xiàn)-151 引言 l-脯氨酸是明膠、麩蛋白（麥醇溶蛋白）、玉米醇溶蛋白、鯡精蛋白、鮭精蛋白、酪蛋白等多種蛋白的組成成分，為非必需氨基酸，在生物體內(nèi)經(jīng)谷氨酸被代謝。 l-脯氨酸是合成人體蛋白質(zhì)的重要氨基酸之一，是氨基酸輸液的重要原料，也是合成卡托普利、依那普利等一線(xiàn)降壓藥物的主要中間體，已被廣泛應(yīng)用于食品與醫(yī)藥工業(yè)。 以微生物直接發(fā)酵生產(chǎn)l-脯氨酸，在國(guó)內(nèi)外已經(jīng)形成一定規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)能力。發(fā)酵法生產(chǎn)l-脯氨酸需要對(duì)發(fā)酵液中l(wèi)-脯氨酸的提取工藝進(jìn)行研究。已知的純化方法有氧化鋁層析法、乙醇-乙醚法、水-乙醇-丙酮法以及氯乙酰氯法等，這些方法存在提取收率偏低，產(chǎn)品質(zhì)量不高、操作周期長(zhǎng)、成

4、本較高等諸多問(wèn)題。為了挖掘現(xiàn)有設(shè)備的潛力，簡(jiǎn)化工藝，縮短生產(chǎn)周期，提高產(chǎn)品收率，我們以膜過(guò)濾處理發(fā)酵液為基礎(chǔ)，通過(guò)陽(yáng)離子交換柱-醇提工藝進(jìn)行高純度l-脯氨酸的制備。本文研究用717型離子交換樹(shù)脂吸附分離l一脯氨酸，使提取率得到了進(jìn)一步的提高。本論文主要是關(guān)于年產(chǎn)200噸了l-脯氨酸車(chē)間設(shè)計(jì)的提取工段。對(duì)l-脯氨酸從分離到純化整個(gè)過(guò)程的工藝和設(shè)備做一系列的設(shè)計(jì)和選型，闡明如何加強(qiáng)各工藝指標(biāo)的控制，使提取率得到了進(jìn)一步的提高。2 提取工藝概述2.1提取工藝流程圖2.2工藝流程基本要求2.2.1 發(fā)酵液的預(yù)處理發(fā)酵液的預(yù)處理是提取產(chǎn)品的關(guān)鍵，在這一步中要將發(fā)酵液中的濕菌體、蛋白質(zhì)等固形物除掉,否則就

5、會(huì)造成提取困難。發(fā)酵液中的高價(jià)無(wú)機(jī)離子如不能夠除去,也會(huì)嚴(yán)重影響陽(yáng)離子樹(shù)脂交換中的吸附量并造成成品中灰分偏高的情況。這在工廠(chǎng)中常有不被重視的情況,因此,根據(jù)表一，本設(shè)計(jì)加pas絮凝加磷酸鈉并加硅藻土過(guò)濾發(fā)酵液。 表1 不同的預(yù)處理對(duì)提取收率的影響2.2.2 樹(shù)脂的預(yù)處理在應(yīng)用時(shí)最好選用大小合適、分布均勻的球形樹(shù)脂。粒度過(guò)大時(shí)可稍加粉碎，最好不用機(jī)械粉碎樹(shù)脂，因?yàn)榉鬯檫^(guò)程中總要損失樹(shù)脂并增加裂紋及棱角。由于新樹(shù)脂在生產(chǎn)和運(yùn)輸途中會(huì)引入一些中間體和一些雜質(zhì)，所以應(yīng)用前要處理。用蒸餾水、乙醇浸泡后，再用約2moll的naoh和2moll的hcl反復(fù)沖洗?？捎檬稑?shù)脂量的液體，各3次：每次酸和堿處理轉(zhuǎn)

6、換時(shí)用水洗至中性，最后用水洗至中性。樹(shù)脂柱的徑高比可根據(jù)需要選擇，一般1：4-1：8，考慮到陰陽(yáng)離子樹(shù)脂在轉(zhuǎn)型時(shí)體積的變化，一般不宜太高。上柱前藥液必須澄清，不含有絮狀物和沉淀，否則容易使柱堵塞。上柱時(shí)的流速應(yīng)以流出液檢測(cè)不到有效成分為指標(biāo)。2.2.3 陽(yáng)離子樹(shù)脂交換分離提取過(guò)程 采用717型離子交換樹(shù)脂，將其裝入離子交換罐，保證其密實(shí)。然后用氫氧化鈉水溶液處理（溶液濃度為1m，體積為66040l）使離子交換柱呈堿性，處理完之后上樣。上樣后，l-脯氨酸吸附在交換樹(shù)脂上，可用酸性溶液洗脫，本設(shè)計(jì)采用ph=2的hcl溶液洗脫，用量為66040l，洗脫前需要用去離子水洗滌，最終可得氨基酸溶液為165

7、10l，其中l(wèi)-脯氨酸為7945l。2.2.4 洗脫即用一定的洗脫劑將氨基酸從樹(shù)脂上解吸下來(lái)的過(guò)程。沈脫液的濃度隨沈脫時(shí)間的先后順序是有變化的，因此根據(jù)下一步工序的需要，對(duì)不同濃度的沈脫液進(jìn)行分部收集。2.2.5結(jié)晶過(guò)程離子交換層析完畢后，對(duì)料液進(jìn)行濃縮。采用蒸汽加熱，可將料液濃縮至原體積的1/10，待濃縮液冷卻后，加入208l無(wú)水乙醇，使l-絲氨酸結(jié)晶，最后離心烘干可得產(chǎn)品267kg/天。年操作日為300天。簡(jiǎn)述: 717型離子交換樹(shù)脂裝入離子交換罐用氫氧化鈉溶液處理上樣用去離子水洗滌用hcl溶液洗脫濃縮冷卻加入無(wú)水乙醇結(jié)晶離心過(guò)濾烘干產(chǎn)品2.2.6 樹(shù)脂的重利用樹(shù)脂可以重復(fù)使用，使用其吸附

8、有效成分后，將有效成分沈脫下來(lái)，可以再利用，需要用酸堿轉(zhuǎn)型，用水洗至中性，但是用的次數(shù)多了，會(huì)有一些雜質(zhì)在上面影響效率，需要徹底再生或換新樹(shù)脂，一般樹(shù)脂可以使用20次以上。如果用來(lái)處理水或者處理雜質(zhì)，一般可以用二、三次，吸附飽和以后影響出水，雜質(zhì)去除能力降低。重復(fù)使用時(shí)，用氫氧化鈉處理、浸泡(陰樹(shù)脂)，或用鹽酸處理、浸泡(陽(yáng)樹(shù)脂)，也可以用飽和赫水浸泡。動(dòng)念再生方法比一般再生方法優(yōu)越。2.3 l-脯氨酸分離純化優(yōu)化工藝條件2.3.1離心法除發(fā)酵液中的蛋白及菌體離心轉(zhuǎn)速：10000rrain；離心時(shí)間：20rain。2.3.2上柱吸附717型離子交換樹(shù)脂。溫度：室溫：ph：80；流速：10mlm

9、in：發(fā)酵液中l(wèi)一脯氨酸濃度：18mgml左右。2.3.3洗脫去離子水沈柱，去除鹽類(lèi)等雜質(zhì)。溫度：室溫；氨水濃度：20molfl；流速：05mymin。2.3.4粗結(jié)晶將洗脫液減壓濃縮至原發(fā)酵液體積的15，稍冷后，緩慢加入定量的乙醇，使最終乙醇濃度達(dá)10左右，4c放置24h，得到脯色氨酸粗品。2.3.5脫色將得到的l一脯氨酸粗品溶于熱水中，充分溶解。d315大孔弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂：溫度：室溫：ph：45；流速：10mlrnin。2.3.6 精制將脫色液減壓濃縮至l色氨酸濃度為35左右，稍冷后，緩慢加入一定量的乙醇，使最終乙醇濃度達(dá)10左右，4c放置24h，析出晶體，將晶體置于30的烘

10、箱中干燥。3 提取工段概述3.1 吸附條件的優(yōu)化717型離子交換樹(shù)脂吸附l-脯氨酸8h可達(dá)吸附平衡。717型離子交換樹(shù)脂吸附l-脯氨酸的吸附量隨溫度的升高呈略下降的趨勢(shì)，是放熱過(guò)程；ph值對(duì)吸附的影響不明顯；隨著料液濃度的增加，吸附量相應(yīng)增加，但吸附率卻有所下降；隨著加料量的增加，吸附量相應(yīng)增加，但吸附率卻有所下降；隨著料液中氯化鈉濃度的增加，l-脯氨酸的吸附量降低。通過(guò)動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，表明進(jìn)料流速應(yīng)控制在15mlmin。3.2 洗脫條件的優(yōu)化在離子交換吸附層析中用的洗脫劑是液體。通常它是溶解被吸附物質(zhì)成分和平衡固定相的溶劑。合適的洗脫劑應(yīng)具有純度較高、穩(wěn)定性好、能較完全洗脫下所分離的成分、粘度

11、小及易和所需要的成分分開(kāi)等特點(diǎn)。選擇時(shí)應(yīng)綜合考慮洗脫劑的特點(diǎn)及成本等問(wèn)題。氨水的洗脫率最高，洗脫效果最好，故本研究選擇氨水作為沈脫劑。3.3 脫色的優(yōu)化d315樹(shù)脂不僅具有較理想的脫色效果，同時(shí)對(duì)l-脯氨酸的吸附也低，故本實(shí)驗(yàn)選用d315作為脫色介質(zhì)。溫度升高有利于色素的吸附，故可適當(dāng)提高脫色液的脫色溫度。ph值對(duì)色素的吸附有影響，在弱酸性條件下脫色效果比較好，故對(duì)洗脫液進(jìn)行脫色時(shí)，dh值均調(diào)到6-6.5。在室溫，脫色流速為10mlmin，對(duì)透光率為50的洗脫液100ml進(jìn)行吸附脫色，結(jié)果顯示，脫色液脫色后t4mm-96，l-脯氨酸損失56。3.4 結(jié)晶條件的優(yōu)化隨著l一脯氨酸濃度的增加，結(jié)晶

12、情況越來(lái)越明顯：乙醇濃度在1030范圍內(nèi)的結(jié)晶情況比較好。使用 實(shí)驗(yàn)所確定的最佳結(jié)晶條件如下：l一脯氨酸濃度：35；溫度：4。c；最終乙醇濃度：10。本實(shí)驗(yàn)按最佳條件進(jìn)行了驗(yàn)證：35的l-脯氨酸濃度，乙醇濃度10，4下24h，與包含詐交實(shí)驗(yàn)表中的最佳條件下的得率909基本吻合。4.工藝分離與物料衡算生產(chǎn)條件:已知l-脯氨酸的小試純化工藝為：717型離子交換樹(shù)脂用1m的naoh溶液處理成oh-型，水洗至中性后裝柱（三根25500mm的柱子）。對(duì)第一根柱子上樣，上樣結(jié)束后水洗。然后連接另2根柱子，用ph=2的hcl洗脫，收集含l-脯氨酸的洗脫液。假設(shè)一個(gè)柱子的體積為v，已知naoh溶液用量為4v，

13、洗滌水用量為2v，洗滌液用量為4v，其中含氨基酸的洗脫液體積為1v，含l-脯氨酸的洗脫液體積為0.42v。將含l-脯氨酸的洗脫液濃縮液濃縮至原體積的1/10，加入3倍體積的無(wú)水乙醇，將晶體（濕含量15%）離心烘干，l-脯氨酸的分離得率為77%。年操作日300天，生產(chǎn)方式：間歇生產(chǎn)。水蒸氣138，冷卻水由27進(jìn)，37出。4.1物料衡算已知柱子25500mm，一個(gè)柱子的體積為v，已知naoh溶液用量為4v，洗滌水用量為2v，洗滌液用量為4v，其中含氨基酸的洗脫液體積為1v，含l-脯氨酸的洗脫液體積為0.42v。將含l-脯氨酸的洗脫液濃縮液濃縮至原體積的1/10，加入3倍體積的無(wú)水乙醇，將晶體（濕含

14、量15%）離心烘干，l-脯氨酸的分離得率為77%。年操作日300天。4.1.1離子交換罐小試生產(chǎn)時(shí)： 放大后：4.1.2濃縮罐 4.1.3離心機(jī)4.2能量衡算查表得：4.2.1濃縮罐采用間接蒸汽加熱至沸騰：（加熱蒸汽為138）根據(jù)能量守恒定律得：其中：代入公式： 求得:=5%10%，取10% 即:水蒸氣的估計(jì)用量為7341kg.4.2.2冷卻器假定物料冷卻至37根據(jù)能量守恒定律得：其中：、=5%10%，取10% 5.主要設(shè)備的計(jì)算5.1離子交換罐的計(jì)算選擇反吸附離子交換罐已知離子交換樹(shù)脂總體積：離子交換罐高徑比（h/d）為3，即樹(shù)脂層高度占圓筒高度的50%,即圓整得5.2濃縮罐設(shè)計(jì)進(jìn)料體積選擇

15、搪玻璃蒸發(fā)器10m3 hg5-38-79假設(shè)求得5.3冷卻器假設(shè)冷卻時(shí)間為0.5h,即t=0.5h查表得換熱系數(shù)：k=8301250kj/(m2h) 取k=1000kj/(m2h)對(duì)數(shù)平均溫度根據(jù)換熱面積選型得列管式石墨換熱器hg5-1320-80換熱面積為20.7m2有效管長(zhǎng)為4000mm根數(shù)為61筒徑為400mm5.4離心機(jī)已知離心機(jī)分離物料為固液混合，所以采用過(guò)濾離心機(jī).其中所以離心機(jī)所需容積假設(shè)離心分5次進(jìn)行，則每次進(jìn)料量為554.7l其中脯氨酸濃縮液每次進(jìn)料138.7，乙醇進(jìn)料416l。選用ss1800過(guò)濾離心機(jī)其轉(zhuǎn)速為510r/min有效容積為660l過(guò)濾面積為2.7m2外形尺寸為

16、5.5儲(chǔ)罐5.5.1高位槽naoh總體積為66040l，分3個(gè)高位槽安放。選型為f25000 hg/t 2374-98公稱(chēng)容積為25000l實(shí)際容積為27790l直徑d為2800mm高度h為5379mm液位計(jì)直徑為65/50mmhcl總體積為66040l，分3個(gè)高位槽安放。選型為f25000 hg/t 2374-98公稱(chēng)容積為25000l實(shí)際容積為27790l直徑d為2800mm高度h為5379mm液位計(jì)直徑為65/50mm洗脫水體積為99060，分4個(gè)高位槽安放選型為f25000 hg/t 2374-98實(shí)際容積為27790l直徑d為2800mm高度h為5379mm液位計(jì)直徑為65/50mm

17、無(wú)水乙醇體積2080l選型為f3000 hg/t 2374-88公稱(chēng)容積為3000l實(shí)際容積為3337l直徑d為1450mm高度h為2933mm液位計(jì)直徑為65/50mm5.5.2廢液儲(chǔ)罐已知此液總體積為16510l選用搪玻璃臥式儲(chǔ)罐型號(hào)為hg/t2375 94公稱(chēng)容積為20000l實(shí)際容積為22332l直徑d為2400mm長(zhǎng)度l為5374mm液位計(jì)直徑為65/50mm6 車(chē)間平面布置設(shè)計(jì)總平面設(shè)計(jì)包括平面布置設(shè)計(jì)和豎向布置設(shè)計(jì)兩部分。平面布置設(shè)計(jì)是先進(jìn)行廠(chǎng)區(qū)劃分，后合理確定全廠(chǎng)建筑廠(chǎng)房、構(gòu)筑物、道路、堆場(chǎng)、管路管線(xiàn)及綠化美化設(shè)施等在廠(chǎng)區(qū)平面上的相互位置，使其適應(yīng)生產(chǎn)工藝流程的要求，以及方便生

18、產(chǎn)管理的需要。該設(shè)計(jì)包括運(yùn)輸設(shè)計(jì)，管路綜合設(shè)計(jì)，綠化設(shè)計(jì)和環(huán)保設(shè)計(jì)。豎向布置是確定廠(chǎng)區(qū)建、構(gòu)筑物、道路、溝渠、管網(wǎng)標(biāo)高的設(shè)計(jì)，把地形組成一定形態(tài)，既平坦又便于排水?？偲矫嬖O(shè)計(jì)如下：1) 總平面設(shè)計(jì)必須符合生產(chǎn)流程的要求。2) 總平面設(shè)計(jì)應(yīng)當(dāng)將占地面積較大生產(chǎn)主廠(chǎng)房布置在廠(chǎng)區(qū)的中心地帶，以便其他部門(mén)為其配合服務(wù)。3) 總平面設(shè)計(jì)應(yīng)充分考慮地區(qū)主風(fēng)向的影響，以此合理布置各建、構(gòu)筑廠(chǎng)房及廠(chǎng)區(qū)位置。4) 總平面設(shè)計(jì)應(yīng)將人流、貨流通道分開(kāi)，避免交叉。5) 總平面設(shè)計(jì)應(yīng)遵從城市規(guī)劃的要求。6) 總平面設(shè)計(jì)必須符合國(guó)家有關(guān)規(guī)范和規(guī)定。 結(jié) 論 經(jīng)過(guò)這個(gè)一個(gè)多星期的努力，年產(chǎn)200噸l-脯氨酸車(chē)間設(shè)計(jì)-提取工段已設(shè)計(jì)畢。本設(shè)計(jì)以l-脯氨酸分離工段的設(shè)計(jì)為主要內(nèi)容。通過(guò)設(shè)計(jì)進(jìn)一步增強(qiáng)了文件檢索能力并且熟悉了噸l-色氨酸提取工段的工藝過(guò)程。在做設(shè)計(jì)的同時(shí)也鍛煉了獨(dú)立解決問(wèn)題的能力。由于本人專(zhuān)業(yè)知識(shí)有限，課程設(shè)計(jì)時(shí)間比較短，所以在本設(shè)計(jì)中難免有錯(cuò)誤及不足之處，敬請(qǐng)老師批評(píng)指正。 參考文獻(xiàn)1. 姜志新，諶竟清，宋正孝。離子交換分離m。天津：天津大學(xué)出版社，1992.2. 劉菊湘，劉國(guó)棟，何柄林，等。用離子交換樹(shù)脂脫除氨基酸與鹽混合液中的鹽j。離子交換與吸附，2000，16（6）：521-527.3. 張偉國(guó)，錢(qián)和 氨基酸生產(chǎn)技術(shù)及