農(nóng)藥產(chǎn)品化學(xué)登記評審中存在的問題修改稿

1、農(nóng)藥產(chǎn)品化學(xué)登記評審中存在的問題徐 永浙江省農(nóng)藥檢定管理所12有效成分的識別u未包含在該標(biāo)準(zhǔn)中的，須提供標(biāo)準(zhǔn)化委員會頒布未包含在該標(biāo)準(zhǔn)中的，須提供標(biāo)準(zhǔn)化委員會頒布 的臨時通用名命名文件的臨時通用名命名文件u英文化學(xué)名稱參照英文化學(xué)名稱參照iupaciupac或或caca名稱名稱u國際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會（國際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會（cipaccipac）數(shù)字代號，）數(shù)字代號， 可登錄可登錄http:/http:/查詢查詢有效成分的中文通用名稱、英文通用名稱（須明確命有效成分的中文通用名稱、英文通用名稱（須明確命名機(jī)構(gòu)）、中文化學(xué)名稱、美國化學(xué)文摘（

2、名機(jī)構(gòu)）、中文化學(xué)名稱、美國化學(xué)文摘（cascas）登）登錄號、結(jié)構(gòu)式參照錄號、結(jié)構(gòu)式參照gb4839-2009gb4839-2009農(nóng)藥中文通用名稱農(nóng)藥中文通用名稱常見問題：新農(nóng)藥不提供命名文件常見問題：新農(nóng)藥不提供命名文件3有效成分的識別有效成分如為一種或以上特定異構(gòu)體，有效成分如為一種或以上特定異構(gòu)體，則異構(gòu)體的命名及其異構(gòu)體比例應(yīng)準(zhǔn)確則異構(gòu)體的命名及其異構(gòu)體比例應(yīng)準(zhǔn)確茚蟲威特指s體炔草酯特指r體氰氟草酯特指r體精異丙甲草胺目前指r+s混合物，s體含量80-100%炔丙菊酯現(xiàn)指混體，但在鑒別試驗中需規(guī)定異構(gòu)體比例赤霉酸特指ga3烯丙菊酯多種異構(gòu)體組合常見問題：缺少異構(gòu)體比例信息4有效成分

3、的識別 有效成分以某種鹽的形式存在時，應(yīng)明確有有效成分以某種鹽的形式存在時，應(yīng)明確有效成分存在形式的具體名稱，并注明確切的名稱、效成分存在形式的具體名稱，并注明確切的名稱、結(jié)構(gòu)式、實驗式和相對分子質(zhì)量。結(jié)構(gòu)式、實驗式和相對分子質(zhì)量。結(jié)構(gòu)式、實驗式與有效成分存在形式不對應(yīng)母體與其鹽之間換算系數(shù)不正確常見問題5缺少有效成分物化性質(zhì)或者項目不全缺少有效成分物化性質(zhì)或者項目不全查詢數(shù)據(jù)未提供參考文獻(xiàn)復(fù)印件或不標(biāo)明出處查詢數(shù)據(jù)未提供參考文獻(xiàn)復(fù)印件或不標(biāo)明出處檢測報告項目不全，缺少爆炸性、腐蝕性等檢測報告項目不全，缺少爆炸性、腐蝕性等檢測報告內(nèi)容過于簡單，僅提交了檢測結(jié)果，未檢測報告內(nèi)容過于簡單，僅提交了

4、檢測結(jié)果，未 遵照遵照ny/t 1860ny/t 1860要求編寫報告要求編寫報告閃點測定數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)值明顯不符閃點測定數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)值明顯不符物化性質(zhì)常見問題物化性質(zhì)常見問題原材料的名稱、原材料的名稱、cascas號、純度、供應(yīng)商，反應(yīng)方程式號、純度、供應(yīng)商，反應(yīng)方程式（包括主產(chǎn)物、副產(chǎn)物），生產(chǎn)流程圖等。（包括主產(chǎn)物、副產(chǎn)物），生產(chǎn)流程圖等。6生產(chǎn)工藝常見問題缺少原材料的名稱、cas、純度、供應(yīng)商等生產(chǎn)工藝簡單，簡單復(fù)述反應(yīng)方程式，缺少關(guān)鍵 點描述反應(yīng)方程式?jīng)]有反映自身特點，直接從網(wǎng)上復(fù)制， 或者缺少副產(chǎn)物生產(chǎn)工藝描述與反應(yīng)方程式不一致7有效成分含量常見問題申請含量與五批次平均含量相差較大申請含

5、量與產(chǎn)品含量控制指不一致，主要涉及國行標(biāo)，如 國行標(biāo)原藥含量95%評審實例 申請烯草酮含量為90%，但執(zhí)行85%國家標(biāo)準(zhǔn)，請重新提交 符合登記含量的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 全分析試驗報告中烯草酮平均含量為94.5%，但申請含量 為90%，兩者相差過大，請重新確定申請含量。 質(zhì)量檢測報告中烯草酮含量與全分析報告中含量相差過大， 請解釋8全分析試驗報告中常見問題 提交的報告由國內(nèi)實驗室完成，該實驗室雖通過提交的報告由國內(nèi)實驗室完成，該實驗室雖通過oecdoecd 認(rèn)定，但未通過農(nóng)業(yè)部認(rèn)定認(rèn)定，但未通過農(nóng)業(yè)部認(rèn)定 提交的報告由國外提交的報告由國外glpglp實驗室完成，但無實驗室完成，但無glpglp證書證書 缺

6、少備案表或沒有經(jīng)辦人、負(fù)責(zé)人簽字缺少備案表或沒有經(jīng)辦人、負(fù)責(zé)人簽字 有效成分定量分析方法確認(rèn)沒有原始譜圖有效成分定量分析方法確認(rèn)沒有原始譜圖 原始譜圖缺少儀器信息、進(jìn)樣信息、積分信息等內(nèi)容原始譜圖缺少儀器信息、進(jìn)樣信息、積分信息等內(nèi)容 缺少標(biāo)準(zhǔn)品分析證書缺少標(biāo)準(zhǔn)品分析證書9全分析試驗報告中常見問題 未對雜質(zhì)分析方法進(jìn)行方法確認(rèn)，如精甲霜靈全分析未對雜質(zhì)分析方法進(jìn)行方法確認(rèn)，如精甲霜靈全分析試驗報告中缺少相關(guān)雜質(zhì)試驗報告中缺少相關(guān)雜質(zhì)1 1（2 2，6-6-二甲基苯胺）定量分二甲基苯胺）定量分析方法的方法確認(rèn)數(shù)據(jù)析方法的方法確認(rèn)數(shù)據(jù) 相關(guān)雜質(zhì)含量過高，如三唑磷全分析報告中雜質(zhì)為相相關(guān)雜質(zhì)含量過高

7、，如三唑磷全分析報告中雜質(zhì)為相關(guān)雜質(zhì)治螟磷，其含量為關(guān)雜質(zhì)治螟磷，其含量為14%14%以上，該雜質(zhì)應(yīng)嚴(yán)格控制限以上，該雜質(zhì)應(yīng)嚴(yán)格控制限量，請改進(jìn)生產(chǎn)工藝，重新提交相關(guān)產(chǎn)品化學(xué)資料量，請改進(jìn)生產(chǎn)工藝，重新提交相關(guān)產(chǎn)品化學(xué)資料 國外實驗室完成的報告不符合國內(nèi)要求，缺少核磁、國外實驗室完成的報告不符合國內(nèi)要求，缺少核磁、紫外定性分析；部分雜質(zhì)不用標(biāo)樣定量，如澳大利亞、紫外定性分析；部分雜質(zhì)不用標(biāo)樣定量，如澳大利亞、巴西等國家巴西等國家glpglp實驗室出具的報告實驗室出具的報告10有效成分識別常見問題常見問題l 未根據(jù)有效成分特性如熔點、溶解度、水解性等選擇合適未根據(jù)有效成分特性如熔點、溶解度、水解

8、性等選擇合適 的劑型，涉及懸浮劑、懸乳劑、水劑、可溶液劑、可溶粒的劑型，涉及懸浮劑、懸乳劑、水劑、可溶液劑、可溶粒 劑、可溶粉劑等劑、可溶粉劑等基本要求同原藥基本要求同原藥若在加工過程中轉(zhuǎn)化成衍生物，需提交衍生物識別信息若在加工過程中轉(zhuǎn)化成衍生物，需提交衍生物識別信息11原藥（或母藥）基本信息常見問題常見問題l 用原藥來源證明替代用原藥來源證明替代l 缺少相關(guān)雜質(zhì)信息缺少相關(guān)雜質(zhì)信息l 缺少異構(gòu)體信息缺少異構(gòu)體信息提供所用原藥（母藥）的生產(chǎn)廠家、登記情況、質(zhì)量控提供所用原藥（母藥）的生產(chǎn)廠家、登記情況、質(zhì)量控制項目及其指標(biāo)等基本信息制項目及其指標(biāo)等基本信息l填寫不完整：填寫不完整： 1. 1.

9、缺少關(guān)鍵助劑如分散劑；缺少關(guān)鍵助劑如分散劑； 2. 2.百草枯水劑未填寫臭味劑、染色劑和催吐劑等；百草枯水劑未填寫臭味劑、染色劑和催吐劑等； 3. 3.不明確助劑具體名稱如不明確助劑具體名稱如300300號乳化劑、號乳化劑、150150號溶劑、號溶劑、 混合芳烴等；混合芳烴等； 4. 4.不說明助劑作用不說明助劑作用12產(chǎn)品組成 l組成與劑型不符：組成與劑型不符： 1.1.泡騰劑組成中缺少崩解劑泡騰劑組成中缺少崩解劑 常用崩解劑是由碳酸氫鈉常用崩解劑是由碳酸氫鈉 與有機(jī)酸（如：枸櫞酸、酒石酸、檸檬酸、富馬酸等）與有機(jī)酸（如：枸櫞酸、酒石酸、檸檬酸、富馬酸等） 組成的混合物組成的混合物 ； 2.

10、2.懸乳劑通常含有能溶解有效成分但與水不互溶的溶劑，懸乳劑通常含有能溶解有效成分但與水不互溶的溶劑， 但產(chǎn)品組成與之不符但產(chǎn)品組成與之不符常見問題常見問題l 閃點與組成不符：涉及劑型有可分散油懸浮劑、懸浮劑、閃點與組成不符：涉及劑型有可分散油懸浮劑、懸浮劑、 乳油等乳油等l 閃點無具體數(shù)據(jù)：閃點無具體數(shù)據(jù)：“加熱至沸騰未見閃點加熱至沸騰未見閃點”表述不科學(xué)，表述不科學(xué)， 應(yīng)把沸騰溫度列出。應(yīng)把沸騰溫度列出。13物化性質(zhì)1.1.微囊懸浮劑雖然含有低閃點溶劑，但由于可能這些溶劑被微囊懸浮劑雖然含有低閃點溶劑，但由于可能這些溶劑被 囊包裹，閃點與懸浮劑不同；囊包裹，閃點與懸浮劑不同；2.2.四聚乙醛

11、，固體，閃點四聚乙醛，固體，閃點50-5550-55，該產(chǎn)品高度易燃。，該產(chǎn)品高度易燃。常見問題常見問題l 外觀與產(chǎn)品組成不符：產(chǎn)品組成中含有染色劑，但外觀描外觀與產(chǎn)品組成不符：產(chǎn)品組成中含有染色劑，但外觀描 述與之矛盾述與之矛盾l 爆炸性與有效成分特性不符：硝磺草酮爆炸性篩選試驗中爆炸性與有效成分特性不符：硝磺草酮爆炸性篩選試驗中 放熱焓超過放熱焓超過500j/g500j/g，需進(jìn)行進(jìn)一步的爆炸性試驗；單氰，需進(jìn)行進(jìn)一步的爆炸性試驗；單氰 胺也可能具有爆炸性。胺也可能具有爆炸性。l 密度不能反映質(zhì)量分?jǐn)?shù)與質(zhì)量濃度的關(guān)系密度不能反映質(zhì)量分?jǐn)?shù)與質(zhì)量濃度的關(guān)系14物化性質(zhì)1.1.固體制劑一般不要求

12、測定對包裝材料的腐蝕性；固體制劑一般不要求測定對包裝材料的腐蝕性；2.2.片劑可燃性可用自燃溫度表示；片劑可燃性可用自燃溫度表示；常見問題常見問題15加工方法描述常見問題常見問題l與產(chǎn)品實際存在形式不符：草甘膦鹽類所用原藥為草甘膦，與產(chǎn)品實際存在形式不符：草甘膦鹽類所用原藥為草甘膦， 但在加工工藝中未體現(xiàn)成鹽過程但在加工工藝中未體現(xiàn)成鹽過程l制劑加工過程涉及化學(xué)反應(yīng)：考慮到安全、質(zhì)量等因素，制劑加工過程涉及化學(xué)反應(yīng)：考慮到安全、質(zhì)量等因素， 從酸到酯的化學(xué)反應(yīng)如從酸到酯的化學(xué)反應(yīng)如2,4-2,4-滴加入異辛醇反應(yīng)得到滴加入異辛醇反應(yīng)得到2,4-2,4-滴滴 異辛酯不允許出現(xiàn)異辛酯不允許出現(xiàn)l與

13、劑型不符：乳油產(chǎn)品，使用原藥、硅藻土、其他填料氣與劑型不符：乳油產(chǎn)品，使用原藥、硅藻土、其他填料氣 流粉碎而成流粉碎而成主要設(shè)備與加工過程主要設(shè)備與加工過程與劑型特性相一致與劑型特性相一致加工過程中是否轉(zhuǎn)化為其衍生物加工過程中是否轉(zhuǎn)化為其衍生物l 缺少對反離子的鑒別：如草甘膦各種鹽；缺少對反離子的鑒別：如草甘膦各種鹽；l 缺少對異構(gòu)體的鑒別：盡管有的化合物現(xiàn)指混體，但如果缺少對異構(gòu)體的鑒別：盡管有的化合物現(xiàn)指混體，但如果 原藥規(guī)定了異構(gòu)體比例，則必須在鑒別試驗中規(guī)定相應(yīng)比原藥規(guī)定了異構(gòu)體比例，則必須在鑒別試驗中規(guī)定相應(yīng)比 例，如炔丙菊酯、四氟甲醚菊酯（例，如炔丙菊酯、四氟甲醚菊酯（1r1r體和

14、順體和順/ /反體的比例）反體的比例）16鑒別試驗如含量低于如含量低于1 1的衛(wèi)生用制劑涉及到異構(gòu)體拆分，可以不提的衛(wèi)生用制劑涉及到異構(gòu)體拆分，可以不提供制劑異構(gòu)體拆分方法和方法驗證報告，但鑒別試驗中應(yīng)說供制劑異構(gòu)體拆分方法和方法驗證報告，但鑒別試驗中應(yīng)說明原藥或母藥中異構(gòu)體的比例范圍以及原藥或母藥異構(gòu)體的明原藥或母藥中異構(gòu)體的比例范圍以及原藥或母藥異構(gòu)體的拆分方法和色譜圖（可作為附錄）。拆分方法和色譜圖（可作為附錄）。常見問題常見問題l 國行標(biāo)國行標(biāo)+ +補(bǔ)充件：申請產(chǎn)品的控制項目指標(biāo)參照國補(bǔ)充件：申請產(chǎn)品的控制項目指標(biāo)參照國/ /行標(biāo)執(zhí)行，行標(biāo)執(zhí)行， 但國但國/ /行標(biāo)中有些指標(biāo)需要明確如

15、含量，或申請產(chǎn)品的某些指行標(biāo)中有些指標(biāo)需要明確如含量，或申請產(chǎn)品的某些指 標(biāo)與國標(biāo)不同如相關(guān)雜質(zhì)，不能僅提交對國標(biāo)的補(bǔ)充說明，需標(biāo)與國標(biāo)不同如相關(guān)雜質(zhì)，不能僅提交對國標(biāo)的補(bǔ)充說明，需 要重新提交完整的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，如草甘膦水劑要重新提交完整的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，如草甘膦水劑l 產(chǎn)品控制項目及指標(biāo)與劑型要求不一致產(chǎn)品控制項目及指標(biāo)與劑型要求不一致l 低溫和熱貯穩(wěn)定性只寫按照低溫和熱貯穩(wěn)定性只寫按照xxxx標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，未規(guī)定合格判定指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，未規(guī)定合格判定指標(biāo)l 熱貯穩(wěn)定性合格判定指標(biāo)僅規(guī)定了有效成分分解率，未規(guī)定相熱貯穩(wěn)定性合格判定指標(biāo)僅規(guī)定了有效成分分解率，未規(guī)定相 關(guān)雜質(zhì)和其他主要控制指標(biāo)關(guān)雜質(zhì)和其他主

16、要控制指標(biāo)l 某些液體制劑低溫穩(wěn)定性合格判定指標(biāo)不是離析物的體積，如某些液體制劑低溫穩(wěn)定性合格判定指標(biāo)不是離析物的體積，如 懸浮劑要求懸浮率和濕篩試驗符合要求懸浮劑要求懸浮率和濕篩試驗符合要求17產(chǎn)品質(zhì)量控制項目常見問題常見問題 提供的草甘膦水劑國家標(biāo)準(zhǔn)中缺少有效成分具體含量、反提供的草甘膦水劑國家標(biāo)準(zhǔn)中缺少有效成分具體含量、反離子鑒別試驗、相關(guān)雜質(zhì)亞硝基草甘膦控制指標(biāo)和分析方法離子鑒別試驗、相關(guān)雜質(zhì)亞硝基草甘膦控制指標(biāo)和分析方法等，以上要求不能以國標(biāo)補(bǔ)充件形式提供，請重新提供本產(chǎn)等，以上要求不能以國標(biāo)補(bǔ)充件形式提供，請重新提供本產(chǎn)品的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。品的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。18產(chǎn)品質(zhì)量控制項目評審實例評審實

17、例l有效成分、相關(guān)雜質(zhì)、安全劑、穩(wěn)定劑等檢測方法只寫引有效成分、相關(guān)雜質(zhì)、安全劑、穩(wěn)定劑等檢測方法只寫引 用的某個標(biāo)準(zhǔn)號，沒有詳細(xì)說明用的某個標(biāo)準(zhǔn)號，沒有詳細(xì)說明l有控制指標(biāo)但沒有提供檢測方法有控制指標(biāo)但沒有提供檢測方法l懸浮率測定未明確稱樣量和底部十分之一懸浮液的處理過程懸浮率測定未明確稱樣量和底部十分之一懸浮液的處理過程l菊酯類異構(gòu)體比例測定方法不可行或含量計算公式缺少異構(gòu)菊酯類異構(gòu)體比例測定方法不可行或含量計算公式缺少異構(gòu) 體比例體比例19檢測方法和方法確認(rèn)常見問題常見問題l 溶液配制過程不合理溶液配制過程不合理l 溶液配制未考慮低含量大樣品量對濃度的影響，不能采用溶液配制未考慮低含量大

18、樣品量對濃度的影響，不能采用 容量瓶刻度定容，應(yīng)采用準(zhǔn)確加入一定體積溶劑的方法容量瓶刻度定容，應(yīng)采用準(zhǔn)確加入一定體積溶劑的方法l 待測組分含量很低，樣品稱樣量已超出容量瓶體積待測組分含量很低，樣品稱樣量已超出容量瓶體積l 溶液配制過程和計算公式不符溶液配制過程和計算公式不符l 標(biāo)樣稀釋后，計算公式缺少稀釋倍數(shù)標(biāo)樣稀釋后，計算公式缺少稀釋倍數(shù)l 稱取一定量的內(nèi)標(biāo)物分別加入標(biāo)樣和樣品中，而計算公式稱取一定量的內(nèi)標(biāo)物分別加入標(biāo)樣和樣品中，而計算公式 沒有考慮內(nèi)標(biāo)的稱樣量沒有考慮內(nèi)標(biāo)的稱樣量20檢測方法和方法確認(rèn)常見問題常見問題l 缺少低溫或熱貯試驗數(shù)據(jù)缺少低溫或熱貯試驗數(shù)據(jù)l 缺少生產(chǎn)實測數(shù)據(jù)缺少生

19、產(chǎn)實測數(shù)據(jù)21控制項目及其指標(biāo)確定的說明常見問題常見問題具體要求同原藥具體要求同原藥l 質(zhì)檢報告中未拆分異構(gòu)體質(zhì)檢報告中未拆分異構(gòu)體l 質(zhì)檢報告中低溫和熱貯試驗未注明貯存溫度和時間，未質(zhì)檢報告中低溫和熱貯試驗未注明貯存溫度和時間，未 寫出具體檢測項目和結(jié)果，僅判定為合格寫出具體檢測項目和結(jié)果，僅判定為合格l 方法驗證報告中未對異構(gòu)體拆分和相關(guān)雜質(zhì)進(jìn)行驗證方法驗證報告中未對異構(gòu)體拆分和相關(guān)雜質(zhì)進(jìn)行驗證l 執(zhí)行國行標(biāo)的產(chǎn)品未提交方法驗證報告執(zhí)行國行標(biāo)的產(chǎn)品未提交方法驗證報告22產(chǎn)品質(zhì)量檢測報告和方法驗證報告1.1.方法驗證考察委托方提交方法在本實驗室的重現(xiàn)性，不是方法驗證考察委托方提交方法在本實驗

20、室的重現(xiàn)性，不是方法確認(rèn)，無需進(jìn)行線性關(guān)系、精密度、準(zhǔn)確度等試驗；方法確認(rèn)，無需進(jìn)行線性關(guān)系、精密度、準(zhǔn)確度等試驗；2.2.方法驗證時檢測條件改變是允許的，比如檢測溫度、柱子方法驗證時檢測條件改變是允許的，比如檢測溫度、柱子型號、流動相比例等，但氣相變?yōu)橐合鄤t不行。型號、流動相比例等，但氣相變?yōu)橐合鄤t不行。常見問題常見問題l 缺少貯存溫度記錄或缺少控溫條件，溫度記錄中多處出缺少貯存溫度記錄或缺少控溫條件，溫度記錄中多處出 現(xiàn)接近現(xiàn)接近00情況（應(yīng)在控溫條件下進(jìn)行，情況（應(yīng)在控溫條件下進(jìn)行，2020以上）以上）l 樣品數(shù)量不能滿足試驗要求：懸浮劑做傾倒性試驗樣品數(shù)量不能滿足試驗要求：懸浮劑做傾倒

21、性試驗l 保質(zhì)期內(nèi)含量規(guī)定不符合要求：含量不小于標(biāo)稱含量的保質(zhì)期內(nèi)含量規(guī)定不符合要求：含量不小于標(biāo)稱含量的 95% 95%（化學(xué)農(nóng)藥），（化學(xué)農(nóng)藥），80%80%、70%70%等（微生物）等（微生物）23常溫貯存報告常見問題常見問題l 缺少相關(guān)雜質(zhì)分析方法確認(rèn)試驗數(shù)據(jù)缺少相關(guān)雜質(zhì)分析方法確認(rèn)試驗數(shù)據(jù)l 待測組分分析方法中的濃度不在線性關(guān)系的濃度范圍內(nèi)待測組分分析方法中的濃度不在線性關(guān)系的濃度范圍內(nèi)l 有效成分與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比不在線性關(guān)系范圍內(nèi)有效成分與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比不在線性關(guān)系范圍內(nèi)l 線性關(guān)系試驗濃度范圍太小，至少應(yīng)在分析方法測定濃線性關(guān)系試驗濃度范圍太小，至少應(yīng)在分析方法測定濃 度的度的20%

22、20%的范圍進(jìn)行的范圍進(jìn)行l(wèi) 準(zhǔn)確度試驗有效成分濃度與分析方法中的濃度相差太大，準(zhǔn)確度試驗有效成分濃度與分析方法中的濃度相差太大， 而且不在線性關(guān)系的濃度范圍內(nèi)而且不在線性關(guān)系的濃度范圍內(nèi)l 提交的原始譜圖非常簡單，缺少相關(guān)信息；還有直接從提交的原始譜圖非常簡單，缺少相關(guān)信息；還有直接從 國行標(biāo)中復(fù)制譜圖國行標(biāo)中復(fù)制譜圖l 原始譜圖數(shù)量不滿足要求：內(nèi)標(biāo)法至少要有標(biāo)樣、樣品、原始譜圖數(shù)量不滿足要求：內(nèi)標(biāo)法至少要有標(biāo)樣、樣品、 內(nèi)標(biāo)物、標(biāo)樣內(nèi)標(biāo)物、標(biāo)樣內(nèi)標(biāo)物、樣品內(nèi)標(biāo)物、樣品內(nèi)標(biāo)物等內(nèi)標(biāo)物等5 5個譜圖；外標(biāo)個譜圖；外標(biāo) 法要求有標(biāo)樣和樣品法要求有標(biāo)樣和樣品2 2個譜圖個譜圖24方法確認(rèn)常見問題常

23、見問題 1 1、氯氟醚菊酯氯氟醚菊酯0.05%0.05%蚊香：應(yīng)對樣品譜圖中雜質(zhì)進(jìn)行說明，蚊香：應(yīng)對樣品譜圖中雜質(zhì)進(jìn)行說明，如果該雜質(zhì)由原藥帶來，則原藥含量與標(biāo)明含量不相符。如果該雜質(zhì)由原藥帶來，則原藥含量與標(biāo)明含量不相符。 2 2、蕓苔素內(nèi)酯蕓苔素內(nèi)酯0.004%0.004%水劑：申請人申明產(chǎn)品中所含水劑：申請人申明產(chǎn)品中所含5%5%甲甲 醇為助溶劑，而不是潤濕劑，但有效成分含量僅為醇為助溶劑，而不是潤濕劑，但有效成分含量僅為0.004%0.004%，需說明產(chǎn)品中含需說明產(chǎn)品中含5%5%有害且與水互溶的甲醇的必要性。有害且與水互溶的甲醇的必要性。 3 3、企業(yè)自行完成產(chǎn)品爆炸性檢測，需提供實

24、驗設(shè)備照片企業(yè)自行完成產(chǎn)品爆炸性檢測，需提供實驗設(shè)備照片等相關(guān)資料。等相關(guān)資料。 4 4、殺蟑餌劑：水分指標(biāo)規(guī)定為殺蟑餌劑：水分指標(biāo)規(guī)定為23%23%，范圍過寬，如果產(chǎn)品，范圍過寬，如果產(chǎn)品中的水分含量比較穩(wěn)定，建議規(guī)定范圍（例如中的水分含量比較穩(wěn)定，建議規(guī)定范圍（例如15-23%15-23%）。）。 5 5、助劑不能僅以代號表示，應(yīng)明確其化學(xué)成分。助劑不能僅以代號表示，應(yīng)明確其化學(xué)成分。25方法確認(rèn)評審否決實例評審否決實例 6 6、硝磺草酮硝磺草酮異丙草胺異丙草胺莠去津莠去津46%46%懸浮劑：異丙草胺懸浮劑：異丙草胺熔點熔點21.621.6攝氏度，通常不宜加工為懸浮劑。加工工藝沒有攝氏度，通常不宜加工為懸浮劑。加工工藝沒有描述加料順序等細(xì)節(jié)，無法判定劑型的合理性。描述加料順序等