科訓報告——有機硅實訓模塊

1、科訓報告學院 化工學院 專業(yè) 化學工程與工藝 姓名 陳弋翀 學號 10120405 日期 2015.01.20 目錄1 有機硅實訓模塊011.1 實訓項目介紹011.2 實訓項目目的011.3 安全事項011.4 工藝流程簡介021.5 主要控制點的控制方案121.6 操作說明141.7 操作結(jié)果和收獲171.8 問題思考172 能量隔斷實訓模塊182.1 實訓項目介紹182.2 實習項目目的182.3 能量隔離182.4 操作說明202.5 操作結(jié)果和收獲212.6 問題思考213 中試裝置(手動)實訓模塊233.1 實訓項目介紹233.2 實習項目目的233.3 工藝流程簡介233.4 操

2、作說明253.5 操作結(jié)果和收獲253.6 問題思考264科訓總結(jié)274.1 有機硅實訓274.2 能源隔斷274.3 拜耳中試28iii科訓報告 311 有機硅實訓模塊1.1 實訓項目介紹本裝置包含實訓裝置、ots仿真系統(tǒng)和dcs系統(tǒng)三大主項。實訓裝置是按10萬噸/年有機硅單體、6000噸 107膠、1萬噸硅橡膠的進行設(shè)計，受空間限制及布置美觀考慮，設(shè)備尺寸原則上按1/10比例進行設(shè)計，適當做出調(diào)整。工藝物料平衡按10萬噸/年有機硅單體設(shè)計，年開工時間7200小時有機硅單體設(shè)計。本實訓裝置主要包括單體合成工段、單體分離工段、二甲水解工段、裂解重排工段、107膠制備工段、硅橡膠制備工段和裝置罐

3、區(qū)等七個部分。1.2 實訓項目目的1）了解有機硅的工藝流程；2）熟悉合成工段和分離工段的工藝流程；3）會單體合成和二元塔的單崗位仿真開車操作；4）現(xiàn)場認知單體合成和二元塔的單元裝置。1.3 安全事項危險1）若不采取適當?shù)念A(yù)防措施，將造成嚴重的人身傷害、傷亡或重大的損失。2）建議操作人員正確穿戴工作服、安全帽、安全鞋等防護裝備。3）為了防止觸電或者產(chǎn)生錯誤動作和故障，在確認安裝完成之前，請不要接通電源。4）接通電源后，請不要觸摸端子，否則會有觸電危險。5）裝置在接通電源的狀態(tài)中，不要把水濺到控制柜的儀表以及端子排上，否則會有漏電、觸電或火災(zāi)的危險。6）切斷電源并掛上禁止通電警示牌后，才可以進行設(shè)

4、備單元的拆卸或檢修，否則會有觸電危險。注意1）化工類實驗應(yīng)在良好的通風環(huán)境下進行。2）不要打開儀表控制柜后蓋和強電橋架蓋，電氣發(fā)生故障應(yīng)請專業(yè)人員進行維修。3） 使用裝置前,首先檢查本裝置的外部供電系統(tǒng)，本裝置供電電壓為380vac，頻率50hz，額定功率2.5kw。4）請勿將運轉(zhuǎn)設(shè)備長時間閉閥運行。5）外部供電意外停電時請切斷裝置總電源，以防重新通電時運轉(zhuǎn)設(shè)備突然啟動而產(chǎn)生危險。 熟知儀表控制柜每個開關(guān)的作用，如遇到意外情況，請立即切斷電源。 每次停車后請及時切斷總電源，并將裝置內(nèi)的物料排放入生活地溝。 注意定期對運轉(zhuǎn)設(shè)備進行保養(yǎng)，尤其是長時間未使用的情況下，以保證裝置的正常使用。1.4 工

5、藝流程簡介1.4.1 單體合成圖1-1 單體合成流程圖圖1-2 單體洗滌流程圖圖1-3 氯甲烷回收流程圖來自界外和回流罐v104的氯甲烷，經(jīng)e101和e102汽化、加熱至252，將硅粉原料和銅粉催化劑帶人流化床f101中。采用直接法合成甲基氯硅烷工藝路線，即以硅粉及氯甲烷為原料，銅粉為催化劑，在290及0.3mpa（a）條件下，在流化床f101中，進行氣固相反應(yīng)生成甲基氯硅烷混合物，甲基氯硅烷合成反應(yīng)氣經(jīng)旋風分離及除塵洗滌，將其中殘存的硅、銅除去，再經(jīng)分餾塔分離，未反應(yīng)的氯甲烷進入v101重新用于合成反應(yīng)，所得的甲基氯硅烷混合物送至單體分離工段進行分離。流化床中所進行的反應(yīng)十分復雜，產(chǎn)物達數(shù)十

6、種之多，其主要反應(yīng)為： 主反應(yīng)：ch3cl+si(cu,290)(ch3)2sicl2（二甲基二氯硅烷） +291kj/mol 副反應(yīng)：ch3cl+si(cu,290)ch3sicl3（一甲基三氯硅烷） (ch3)3sicl （三甲基氯硅烷） (ch3)sihcl2（甲基二氯氫硅烷） sicl4 （四氯化硅） hsicl3（三氯氫硅烷） 1.4.2 單體分離圖1-4 脫高塔流程圖圖1-5 脫低塔流程圖圖1-6 二元塔流程圖由單體合成工段來的混合單體進脫高塔t201，脫高塔塔底液體（134）經(jīng)冷卻器e203冷卻至40進高沸物罐v202，塔頂混合氣體（84.2）經(jīng)冷凝器e202冷凝后部分回流，部分

7、液體進脫低塔t202。脫低塔塔頂混合氣體（72）經(jīng)冷凝器e205冷凝后部分回流，部分液體進冷凝器e206冷到40，再送去罐區(qū)三甲儲罐v721，塔底液體(96)經(jīng)泵p205送入二元塔作為進料。二元塔塔頂一甲（mesicl3）氣體(76)經(jīng)冷凝器e208冷凝后部分回流,部分液體送一甲儲罐v722，塔底液體(106)經(jīng)冷卻器e209冷卻至35進二甲中間罐v206,再送去二甲水解工段。1.4.3 二甲水解圖1-7 水解反應(yīng)流程圖圖1-8 中和反應(yīng)流程圖來自單體分離工段的二甲與恒沸酸在混合器m301中混合后進入水解塔t301進行水解反應(yīng)，溫度控制在35，水解反應(yīng)后進入分層器s301，分層器下層30%濃鹽

8、酸進除膠罐v301，由鹽酸泵p302送至氯化氫脫吸系統(tǒng)，上層水解物進入水洗釜r301，同時在水洗釜r301內(nèi)加工藝水，在35條件下進行水洗除氯后，進分層器s302，分層器下層酸水進入酸水罐v302后，由酸水泵p303送水解塔，上層水解物進入中間罐v303，經(jīng)泵p305打入中和釜r302。在中和釜r302內(nèi)，與10%na2co3在35條件下進行中和反應(yīng)，除去微量酸后進入分層器s303，分層器下層堿洗液流入堿液中間罐v304，經(jīng)循環(huán)泵p306部分進中和釜r302，部分排出系統(tǒng)送至罐區(qū)v731；上層水解物流入水解物中間罐v305，經(jīng)過泵p401，一部分去裂解重排工段，另一部分去107膠制備工段。來自

9、除膠罐v301 30%濃鹽酸經(jīng)泵p302進換熱器e301預(yù)熱至81后，從解吸塔t302上部進入，與塔底上升蒸汽逆流接觸，解吸出氯化氫。塔底恒沸酸(115)經(jīng)泵p307先后進入e301、e302換熱冷卻后，返回水解塔t301。塔頂氯化氫氣體（91.8）經(jīng)冷凝器e304冷卻至10后進氣液分離器v306，氯化氫從氣液分離器頂部去罐區(qū)，底部液體經(jīng)鹽酸回流泵p308返回脫吸塔。反應(yīng)方程式如下：2(ch3)2sicl2+3h20(ch3)2sicl(0h)+ (ch3)2si(0h)2 +3hcl n(ch3)2si(0h)2(ch3)2si0n+ ho(ch3)2si0)nh+(2n-1)h20 2hc

10、l + na2co3 2nacl+co2 + h2o1.4.4 裂解重排圖1-9 催化裂解流程圖圖1-10 水煮系統(tǒng)流程圖圖1-11 裂解物分解流程圖來自水解工段的水解物經(jīng)水解物預(yù)熱器e401加熱至120，與催化劑50%koh水溶液按100:6（wt）比例混合后進入裂解釜r401進行裂解反應(yīng)，在130，真空(0.01mpa)條件下部分裂解，產(chǎn)物經(jīng)加熱氣化，從裂解釜上部進入裂解塔t401(真空,0.005mpa)，氣體上升與回流液逆流接觸，由塔頂進冷凝器e402冷凝后流入dmc回流罐v402，經(jīng)泵p402，一部分回流至裂解塔t401，另一部分進入水煮釜r403。裂解釜r401底部液體進入逼干釜r

11、402，在逼干釜中加熱至145氣化，氣體由逼干釜上部進入裂解塔,逼干釜底部漿渣進入漿渣槽v401。由泵p402來的裂解物，與90的熱水按比例進入水煮釜r403，經(jīng)加熱除去氯化物后，從釜底進入分層器s401，分層器下層含氯酸水經(jīng)泵p406去罐區(qū)，上層裂解物進入中間儲槽v403后，經(jīng)泵p403去預(yù)熱器e403，預(yù)熱至142后，進入裂解物分餾塔t402（真空,0.01mpa），塔頂氣體（107）(以d4為主)經(jīng)冷凝器e405冷凝，一部分液體回流至t402塔，另一部分液體進d4儲罐v408。塔釜物料(149) (以高沸物為主)，冷卻至40后，進入高沸物罐v405。催化裂解反應(yīng)方程式如下： koh催化：

12、 aho(ch3)2sionhb(ch3)2si0 c(ch3)2sion+dh20 1.4.5 107膠（端-二羥基聚二甲基硅氧烷）制備圖1-12 107膠制備流程圖來自二甲水解工段的水解物經(jīng)計量泵p-501，作為噴射體進入真空混合器s-501,吸入由脫低沸物器e-502中部來的低沸物(dmc)氣體，直接混合換熱成100液體，進入水解物預(yù)熱器e-501預(yù)熱到110,不凝氣放空去罐區(qū)，預(yù)熱后的水解物進入聚合器r-501，與50%koh的水溶液混合，進行聚合平衡反應(yīng),并由聚合器r-501外部夾套蒸汽加熱，維持出口溫度155，控制粘度為800010000厘泊（20），后進入靜態(tài)混合中和器r-502

13、，與二氧化碳進行中和反應(yīng)，除去催化劑koh,由夾套導熱油控制出口溫度在180，再進入脫低沸物器e-502,在e-502內(nèi)，上部加熱氣化，下部氣液分離，由導熱油控制出口溫度在200。脫低沸物器e-502中部氣體去真空混合器，冷凝回收dmc，底部液體端-二羥基聚二甲基硅氧烷（ho(me2sio)nh）由輸送泵p-503送至107膠冷卻釜，冷卻后作為基膠進入硅橡膠(rtv-1)制備。主要反應(yīng)方程式ho(me2sio)mh + ho(me2sio)nhho(me2sio)(m+n)h+h2o2koh + co2 k2co3 + h2o1.4.6 硅橡膠制備圖1-13 硅膠制備流程圖由107膠冷卻釜底部

14、出來的107膠與交聯(lián)劑（甲基三甲氧硅烷、乙烯基三甲氧硅烷）、催化劑（二月桂酸二丁基錫）、填料（氣相法白炭黑）及添加劑（二甲基硅油）分別計量進入行星式攪拌機s-601，攪拌制得rtv-1硅橡膠，由rtv-1硅橡膠灌裝機s-602進行灌裝。1.5 主要控制點的控制方案1.5.1 單體合成工段單體合成要求流化床在最低消耗下，獲得最大的二甲單程收率。硅粉、催化劑連續(xù)定量加料，以消除流化床床層料面的大幅度波動。流化床撤熱方式為導熱油換熱。 硅粉/銅粉和氯甲烷流量配比自動控制，保證流化床負荷穩(wěn)定，也使空速和接觸時間控制在對反應(yīng)最有利的情況。反應(yīng)器密相床層溫度自動調(diào)節(jié)。流化床操作控制狀態(tài)在反應(yīng)溫度上明顯表現(xiàn)

15、出來，流化床反應(yīng)得比較好時，反應(yīng)溫度容易控制；反應(yīng)主要在密相床層進行，反應(yīng)溫度控制在290時，二甲單程收率高，副產(chǎn)物也少；反應(yīng)溫度過高時，合成物易深度分解，生成較多的h2、ch4，溫度控制困難。流化床f101溫控方案為調(diào)節(jié)反應(yīng)器盤管導熱油流量控制流化床濃相床層溫度。單體洗滌控制水洗重沸塔t101蒸餾過程，確保二甲及沸點低于二甲的組分在塔頂采出；控制蒸餾除渣釜t102蒸餾過程，保證塔釜液體沸點低于高沸物的組分較完整地蒸出。設(shè)置水洗重沸塔溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)，根據(jù)塔釜溫度調(diào)節(jié)重沸塔夾套熱油流量，確保塔釜二甲及沸點低于二甲組分的采出；設(shè)置水洗重沸塔液位調(diào)節(jié)系統(tǒng)，根據(jù)重沸塔釜液位調(diào)節(jié)排至蒸餾除渣釜t102的漿

16、液量；水洗重沸塔回流管線設(shè)置回流控制調(diào)節(jié)系統(tǒng)，回流流量為定值控制。設(shè)置蒸餾除渣釜溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)，根據(jù)除渣釜釜溫調(diào)節(jié)除渣釜夾套熱油流量，保證塔釜液體沸點低于高沸物的組分完整地蒸出；設(shè)置蒸餾除渣釜液位調(diào)節(jié)系統(tǒng)，根據(jù)除渣釜液位漿渣排至漿渣槽。 單體回流罐v104液位與分餾塔t103進料流量實施均勻調(diào)節(jié)控制。氯甲烷回收確保分餾塔t103塔頂氯甲烷的回收率，保證分餾塔t103塔底有機硅單體中未反應(yīng)物的含量低于工藝要求，控制塔底產(chǎn)品質(zhì)量為目標。應(yīng)用提餾段溫控方案，根據(jù)裝于精餾塔提餾段的溫度傳感器調(diào)節(jié)再沸器蒸汽調(diào)節(jié)閥，克服首先進入提餾段的干擾；由于測溫元件在提餾段，所以它較直接的反應(yīng)提餾段的產(chǎn)品質(zhì)量情況，提餾

17、段溫度的恒定，將能較好地保證塔底產(chǎn)品的質(zhì)量合乎規(guī)定值。在提餾段溫控時，塔頂采用定值回流。塔頂恒定的回流量應(yīng)足夠大，它對應(yīng)于最大進料量時尚能保證塔頂產(chǎn)品純度達到所需要的數(shù)值。當進料量減少時，產(chǎn)品質(zhì)量更好了，但這時加熱量卻有所浪費。這也可設(shè)計一個進料量與回流量的比值調(diào)節(jié)系統(tǒng)，可根據(jù)進料量慢慢來改變回流量。實際由于塔的進料量還是比較穩(wěn)定的，所以只要恒定回流量就可以了。1.5.2 單體分離工段脫高塔脫高塔t201塔底脫除高沸物，保證脫高塔t201塔頂二甲及沸點低于二甲物料的純度，以控制塔頂產(chǎn)品質(zhì)量為目標。應(yīng)用精餾段溫控方案，以塔頂回流量為調(diào)節(jié)參數(shù)，取精餾段溫度為被調(diào)參數(shù)，用裝于精餾塔精餾段的溫度傳感器

18、調(diào)節(jié)塔頂回流調(diào)節(jié)閥開度，以克服進入精餾段的干擾和保證塔頂產(chǎn)品質(zhì)量。在精餾段溫控時，對再沸器加熱量實行定值控制。這實際上是使塔內(nèi)上升的氣相速度比較穩(wěn)定。對這種操作，由于加熱量是恒定的，它并不隨進料量變化而作相應(yīng)改變，所有恒定的加熱量必須有所“富?！?。這就是當進料量為最大值時，溫度調(diào)節(jié)器尚能獲得一個所需要的回流比，以維持塔頂產(chǎn)品的純度要求。當進料量小時，塔的操作將具有一個較富裕的回流比，使塔頂產(chǎn)品純度更純，但這時卻浪費了熱劑量，所以當能預(yù)先知道進料量在一段時間內(nèi)將減少時，則可適當?shù)匕阉S持的加熱量減少。脫低塔脫低塔t202塔底物料為有機硅主要單體一甲和二甲混合物，為保證二元物分離前的純度，控制塔底

19、產(chǎn)品質(zhì)量為目標。控制方案同氯甲烷回收。二元塔保證塔頂出料一甲達到規(guī)定的分離純度；保證塔底出料二甲達到規(guī)定的分離純度；塔頂塔底產(chǎn)品質(zhì)量均為目標要求。為保證塔頂一甲產(chǎn)品純度和塔底二甲產(chǎn)品純度，采用塔頂塔底兩端控制策略。塔頂用精餾段溫控方案，塔底用再沸器加熱量與精餾塔進料量變比值控制方案。塔頂產(chǎn)品質(zhì)量控制用精餾段溫控，精餾段溫控測溫元件和調(diào)節(jié)手段都在精餾段，有利克服進入精餾段的干擾和保證塔頂產(chǎn)品質(zhì)量；塔底產(chǎn)品質(zhì)量控制方案為對再沸器加熱熱量隨精餾塔進料流量進行變比值控制，實際上是使再沸器加熱量隨精餾塔進料量的變化而作相應(yīng)調(diào)節(jié)，所以加熱量必須有所“富?！?，即當進料量為最大值時，二元塔再沸器溫度調(diào)節(jié)器尚能

20、獲得一個所需要的調(diào)節(jié)余量，以維持塔底產(chǎn)品的純度要求。當進料量減少時，塔底再沸器溫度調(diào)節(jié)器適當?shù)匕鸭訜崃繙p少，以最大限度不浪費蒸汽熱劑量。二元塔t203是常壓蒸餾系統(tǒng)，沒有塔頂壓力調(diào)節(jié)；二元塔進料控制方案為t202脫低塔二元物儲罐v204液位與本塔的進料流量串級均勻調(diào)節(jié)系統(tǒng)；為了平衡物料的蓄存量，塔釜液位和塔頂一甲回流罐v205液位分別由液位儀表調(diào)節(jié)其餾出流量；塔頂一甲回流罐液位控制也能保證回流調(diào)節(jié)閥前壓力恒定，有利于調(diào)節(jié)閥的操作，同時可保證蒸餾過程的整個操作中有足夠的回流液。再沸器蒸汽加熱量調(diào)節(jié)回路與塔進料流量調(diào)節(jié)回路為變比值控制系統(tǒng)。1.6 操作說明1.6.1 單體合成開車操作1.就地畫面打

21、開氯甲烷進料閥10kz_20，10kz_22開始向v101進料；2.等到v101液位達40%左右即可打開儲罐出口閥10kz_23準備向汽化器e101進料；3.在就地頁面打開汽化器后至流化床反應(yīng)器上的所有閥門包括10kz_15,10kz_05，10kz_08，10kz_07，10kz_06，10kz_04，10kz_03，10kz_33，10kz_28，10kz_29，10kz_30，10kz_51）；4.在就地頁面緩慢打開氮氣進料調(diào)節(jié)閥10kj_04；5.在就地頁面打開流化床旋風分離器進料閥10kz_48；6.在dcs畫面緩慢打開調(diào)節(jié)閥（10fv_01，10fv_02）控制進氣流量（2.33t

22、/h，8.16 t/h，氯甲烷單路進料與銅硅粉質(zhì)量和之比約為0.684）；7.在就地畫面打開e102過熱器導熱油系統(tǒng)的入口閥（10kz_10，10kz_11，10kz_14）和出口閥10kz_13，在dcs畫面通過調(diào)節(jié)閥10tv_01調(diào)節(jié)過熱器出口氣體溫度為250左右；8.在就地頁面打開si粉進料閥10kz_02，10kq_01，在dcs畫面通過調(diào)節(jié)10mv_01回轉(zhuǎn)給料閥調(diào)節(jié)硅粉進料流量3.40t/h左右（最初開車可以多加，以便形成床層）；9.在就地頁面打開cu粉進料閥10kz_01，10kq_02，在dcs畫面通過變頻器調(diào)節(jié)10mv_02回轉(zhuǎn)給料閥調(diào)節(jié)銅粉進料流量0.058t/h左右（最初

23、開車可以多加，以便形成床層，銅、硅粉質(zhì)量之比約為0.017）；10.在就地畫面打開流化床導熱油熱油系統(tǒng)進出口閥門包括（10kz_38，10kz_36，10kz_35，10kz_34，10kz_54，10kz_53）在dcs畫面通過調(diào)節(jié)閥10tv_02控制流化床溫度為280295；11.在就地畫面打開旋風分離器s101以及細粉罐v102的夾套換熱系統(tǒng)導熱油（10kz_47，10kz_49，10kz_43，10kz_44），當旋風分離器以及細粉罐溫度達到280290時，即可關(guān)閉夾套換熱導熱油系統(tǒng)各閥門，包括10kz_47，10kz_49，10kz_43，10kz_44；12.在就地畫面打開p101

24、的前閥10kz_24，啟動泵p101及汽化器e101進料調(diào)節(jié)閥10kj_21控制汽化器液位在3070%之間；13.在就地畫面打開e101低壓蒸汽入口閥（10kz_16，10kz_17，10kz_19）以及出口閥（10kz_56，10kz_55），在dcs畫面通過調(diào)節(jié)閥10pv_01調(diào)節(jié)蒸汽流量，控制汽化器壓力緩慢上升到0.75mpa；14.當流化床床層形成，床頂壓力在0.15mpa左右，即可慢慢關(guān)小氮氣調(diào)節(jié)閥10kj_04，直到最后關(guān)閉，通過調(diào)節(jié)汽化器e101的低壓蒸汽入口調(diào)節(jié)閥控制汽化器出口壓力為0.75mpa，用氯甲烷置換氮氣；15.當流化床溫度達到280左右并且上升速度比較快時，即可在就

25、地畫面逐漸關(guān)閉熱導熱油進口閥10kz_38，10kz_53，打開流化床導熱油冷油系統(tǒng)進出口閥門10kz_39，10kz_52，在dcs畫面通過調(diào)節(jié)閥10tv_02控制流化床溫度為290；16.當流化床運行穩(wěn)定后每間隔5小時在就地頁面打開細粉罐進料閥10kz_46一次，每次持續(xù)開15分鐘后再關(guān)閉，(此步為間歇操作)；17.在dcs畫面將10xv_01投為自動，當10xv_01自動打開后再在就地頁面打開細粉罐出料閥10kz_42，10kz_40(正常狀況下關(guān)閉這兩個閥門)；18.在就地頁面打開流化床出料閥10kz_50，向水洗重沸塔t101進料。注意：當全流程開車時流化床出料閥在充氮氣給流化床升壓

26、過程中就要打開，進一步打開單體洗滌頁面水洗重沸塔塔頂氣相出路，此時是為了同時也給水洗重沸塔升壓。停車操作1.在就地畫面關(guān)閉氯甲烷進料閥10kz_20，10kz_22，停止進料；2.在就地畫面關(guān)閉p101的后閥10kj_01，然后停止進料泵p101，停止向汽化器e101進料，繼續(xù)汽化氯甲烷汽化器e101中的氯甲烷，直到汽化器液位降為0時，逐漸關(guān)小直到最后關(guān)閉加熱蒸汽調(diào)節(jié)閥10pv_01；3.在就地畫面關(guān)閉銅，硅進料閥10kz_01，10kq_02，10kz_02，10kq_01，停止進料；4.氯甲烷汽化器e101壓力降至比氮氣壓力低時打開氮氣進料閥10kj_04，用氮氣置換氯甲烷；5.在dcs畫

27、面逐漸關(guān)小直到最后關(guān)閉過熱器e102換熱系統(tǒng)的進口調(diào)節(jié)閥10tv_01，停止加熱；6.在就地畫面打開泄壓閥10kj_22，流化床進行泄壓，直到壓力降為0.01mpa ，即可停止充氮氣，關(guān)閉充氮閥10kj_04，關(guān)閉泄壓閥10kj_22；7.將冷導熱油進口閥10tv_02切為手動并開到100，等到流化床溫度降為25時即可關(guān)閉冷導熱油進口閥10tv_02。1.6.2 二元塔開車操作1.在二元塔的就地頁面中打開灌液閥byaom018給t203灌液，直到液位達到50%左右,即可關(guān)閉該閥；2.在就地畫面打開充壓閥byaom050向脫高塔充壓當塔頂壓力升到0.02mpa即可關(guān)閉該閥；3.在就地畫面打開塔底

28、再沸低壓蒸汽系統(tǒng)的入口閥20kz_122，20kz_123，出口閥20kz_128，20kz_125，在dcs畫面調(diào)節(jié)低壓蒸汽入口閥20fv_04，二元塔緩慢升溫，最終控制塔釜溫度83左右；4.在就地畫面打開塔頂冷凝器e208的出口閥20kz_134以及循環(huán)冷水進出口閥20kz_137，20kz_136,20kz_135，20kz_132以及回流罐v205入口閥門20kz_139，在dcs畫面通過調(diào)節(jié)閥20tv_06，控制冷凝液溫度為78左右,向回流罐蓄液；5.在就地畫面打開充氮閥20kz_144，20kz_143，20kz_147，打開放空閥20kz_146，20kz_140，20kz_14

29、1，在dcs畫面通過調(diào)節(jié)閥20pv_07，20pv_08控制塔頂壓力，最終控制在0.04mpa左右；6.在就地畫面打開塔底再沸低壓蒸汽系統(tǒng)的入口閥20kz_122，20kz_123,20kz_130，出口閥20kz_128，20kz_125，在dcs畫面調(diào)節(jié)低壓蒸汽入口閥20fv_04，二元塔緩慢升溫，最終控制塔釜溫度83左右；7.在就地畫面打開回流罐出口閥20kz_148，20kz_149，啟動p207，開閥20kz_152，20kz_153，20kz_154，20kz_156，在dcs畫面調(diào)節(jié)20tv_05控制回流量，最終控制塔頂溫度為77左右；8.在就地畫面打開進料閥20kz_118，2

30、0kz_119，20kz_121，在dcs畫面調(diào)節(jié)20fv_05，控制脫低塔回流罐液位穩(wěn)定在50%左右；9.等到t203循環(huán)正常，在就地畫面即可打開二元塔塔釜出料閥20kz_160，啟動p206，開閥20kz_163，20kz_164，20kz_165；10.在就地畫面打開e209冷卻器的冷卻循環(huán)水進出口閥20kz_171，20kz_168，以及閥20kz_167,20kz_170，20kz_172，20kz_174在dcs畫面緩慢打開調(diào)節(jié)閥20lv_05向206進料，控制塔釜液位穩(wěn)定在50%左右；11.在就地畫面打開塔頂出料閥20kz_157，20kz_158，在dcs畫面通過調(diào)節(jié)閥20lv

31、_06控制回流罐v205液位穩(wěn)定在50%左右。停車操作1.關(guān)閉二元塔進料閥20fv_05，停止進料；2.手動調(diào)節(jié)回流閥20tv_05，減小直至停止回流；3.逐漸減小直至關(guān)閉二元塔塔底再沸系統(tǒng)蒸汽入口閥20fv_04，當塔頂溫度低于65時即可關(guān)閉塔頂冷凝系統(tǒng)循環(huán)上水閥20tv_06；4.打開塔釜排液閥20kz_161，等到塔釜液位低于5%時，關(guān)閉二甲泵的泵后閥20kz_163，,停止二甲泵p206；5.等到回流罐液位低于5%時，關(guān)閉一甲回流泵的泵后閥20kz_152，停止回流泵p207；6.如果塔頂壓力太高，可通過放空閥20pv_08進行泄壓至0mpa。1.7 操作結(jié)果和收獲此次實習項目歷時兩天

32、，首先了解了有機硅的工藝流程，從單體合成到產(chǎn)品的制備都有所涉及。此外，熟悉了合成工段與分離工段的工藝流程，并到現(xiàn)場認知了相關(guān)的單元裝置。最后，進行了單體合成與二元塔的單崗位仿真開、停車操作。我們第一次識圖、第一次拿著圖紙在廠區(qū)里認知設(shè)備，也是第一次在仿真軟件上進行開停車操作。從短短兩天的有機硅實訓中我認識到，化工生產(chǎn)并沒有我們想象中那么簡單，每一次開停車都要經(jīng)過仔細的核算與檢查，在開停車中也要注意各個設(shè)備之間的相互制約才能達到正常的生產(chǎn)需要。正如老師所說的那樣，化工生產(chǎn)所要考慮的不僅僅是開車、停車的步驟，很多步驟都是同時進行的，只有不斷地調(diào)整才能使其最后滿足正常需要。1.8 問題思考在實訓過程

33、中，我遇到了許多問題，比如認知設(shè)備時不夠認真，忽略了從設(shè)備中引出的管線的作用。又如開停車仿真操作時操之過急，過快地將二元塔溫度升上去，導致重組分被蒸出，工藝流程難以達到要求。其實真正的化工生產(chǎn)遠比我們課本上學習到的理論知識復雜得多，其中每一步之間都有著千絲萬縷的關(guān)系，只有掌握扎實的理論基礎(chǔ)，才能在真正的現(xiàn)場環(huán)境中完成任務(wù)。2 能量隔斷實訓模塊2.1 實訓項目介紹能量隔離定義是將閥件、電氣開關(guān)、蓄能配件等設(shè)定在合適的位置或借助特定的設(shè)施使設(shè)備不能運轉(zhuǎn)或能量不能釋放。能源隔離的使用是有條件的，一般來說維修、維護或修理機械設(shè)備，工作于電氣線路和系統(tǒng)，工作于帶壓管道和設(shè)備，工作靠近其他危險能量時，都需

34、要用到能源隔離，在這些工況條件下，能量容易溢出造成對人員的傷害，因此必須采取能源隔離的方式，使得操作處于一個安全的環(huán)境，所以說能源隔斷式是化工安全領(lǐng)域的一個重要課題關(guān)于能量隔離得重要性，根據(jù)我自己的了解打個比方，我們都知道化工廠泄露造成的后果由多嚴重，同樣如果我們能量隔離有疏忽的話，就會造成物料的泄露，若是有毒物料的泄露，相信印發(fā)的嚴重后果，我們都能想象的到。所以能量隔斷，也是我們必須學習的一個技能知識。2.2 實習項目目的1) 裝置內(nèi)各類公用工程介質(zhì)的輸送及必要的隔斷；2) 裝置內(nèi)各類動設(shè)備供電及必要時的電力隔斷；3) 吹掃、置換、氣密等操作及必要的隔斷；4) 危險能源的識別；5) 泵和閥門

35、正、副線切換操作及必要的能源隔斷；6) 其它各類能源隔斷操作；7) 完全隔離、閥門隔離等方法；8) 能源隔斷中關(guān)鍵部位的正確鎖定和掛牌。2.3 能量隔離2.3.1 能量隔離概念能量定義：可能造成人員傷害或財產(chǎn)損失的工藝物料或設(shè)備所含有的能量。危險能量：可能失控的、具有潛在的可導致人身傷害、財產(chǎn)損失的能量。能量主要包括：電能（市電即工頻交流電，靜電）、機械能（移動的、轉(zhuǎn)動的）、熱能（機械或設(shè)備、化學反應(yīng)）、勢能（壓力、彈簧力、重力）、化學能（毒性、腐蝕性、可燃性）、輻射能等。能量隔離定義：將閥件、電氣開關(guān)、蓄能配件等設(shè)定在合適的位置或借助特定的設(shè)施使設(shè)備不能運轉(zhuǎn)或能量不能釋放。2.3.2 能量隔

36、離使用條件當要實施進入、改造或維修某個設(shè)備或裝置時，需要對其外部能量源進行隔離，避免能量意外釋放。工作任務(wù)如：n 維修、維護或修理機械設(shè)備n 工作于電氣線路和系統(tǒng)n 工作于帶壓管道和設(shè)備n 工作靠近其他危險能量時2.3.3 常用能量隔離方法能量隔離常用方法：n 移除管線加盲法蘭要隔離的設(shè)備系統(tǒng)n 法蘭間加盲板要隔離的設(shè)備系統(tǒng)n 雙切斷閥門，打開閥門之間的導淋（雙切斷加導淋）要隔離的設(shè)備系統(tǒng)n 退出物料，關(guān)閉閥門（關(guān)閉閥門）要隔離的設(shè)備系統(tǒng)n 切斷電源或?qū)﹄娙萜鞣烹?.3.4 能量隔離方法的選擇能量隔離的方法多種，其選擇主要取決于：n 隔離物料的危險性；n 管線系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)；n 管線打開的頻率；n

37、 因隔離（如吹掃、清洗等）產(chǎn)生可能泄露的風險；n 過去管線打開的經(jīng)驗等。2.3.5 能量隔離的基本流程圖隔離的實施隔離標識隔離的申請和批準被隔離設(shè)備上的作業(yè)隔離證的生效隔離證的填寫 隔離點的解除隔離證的取消2.3.6 上鎖掛簽上鎖掛簽是指對界區(qū)管線閥門、互送物料管線閥門、機械設(shè)備等進行能量隔離后，采取的上鎖掛牽測試防護措施，防止誤操作造成人員、環(huán)境、設(shè)備損害。n 上鎖：利用鎖具將需要進行能量隔離的電氣開關(guān)、閥門、設(shè)施進行鎖定，保持設(shè)備與能量隔離，防止誤操作造成傷害和損毀，在維修、調(diào)試完全結(jié)束后移除。n 掛簽：通過掛吊牌的形式，將能量隔離的部件上掛上標簽，以表明不得操作能量隔離裝置和設(shè)備，直至標

38、簽撤除。2.4 操作說明2.4.1 離心泵的開停n 開泵前應(yīng)先打開泵的入口閥n 檢查泵體內(nèi)是否已充滿液體n 啟動離心泵n 慢慢打開泵的出門閥n 通過流量及壓力指示，將出口閥調(diào)節(jié)至需要流量離心泵的停止：n 慢慢關(guān)離心泵的出口閥n 按電動機按鈕，停止電機運轉(zhuǎn)n 關(guān)閉離心泵進口閥2.4.2 離心泵的切換圖2-1 離心泵切換示意圖n 關(guān)v7，開v3n 開v5，關(guān)v5，開電機（b泵）n 開v7同時關(guān)v6，關(guān)電機（a泵）n 關(guān)v2，開v42.5 操作結(jié)果和收獲通過老師的理論講解我們學習了了解了能源隔斷的具體措施，一般來說，其措施是關(guān)閉上游閥門，關(guān)閉下游閥門，進行管道清洗，之后移除管線，并且在管線上加上盲板

39、。當然，能源隔斷的方法多種多樣，針對不同的設(shè)備，物流有不同的方法，其主要參考隔離物料的危險性如何，管線系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)是怎樣的，管線打開的頻率是否頻繁，如若頻繁則一般不加盲法蘭，只依靠上下游的閥門進行隔斷，還有因隔離（如吹掃、清洗等）產(chǎn)生可能泄露的風險，這也是不可忽略的，在實際生產(chǎn)中，由于清洗吹掃造成的事故也是不計其數(shù)，因此，對于爆炸性，高溫高壓，有腐蝕性的物質(zhì)進行清洗吹掃時，需要有非常嚴格的手續(xù)和操作規(guī)程，特別是在工廠內(nèi)動火，對于環(huán)境內(nèi)可燃可爆性物質(zhì)進行時時監(jiān)控是非常必要的。再者，在關(guān)閉閥門后，要進行掛牌上鎖，上鎖是利用鎖具將需要進行能量隔離的電氣開關(guān)、閥門、設(shè)施進行鎖定，保持設(shè)備與能量隔離，防止

40、誤操作造成傷害和損毀，在維修、調(diào)試完全結(jié)束后移除。掛牌時通過掛吊牌的形式，將能量隔離的部件上掛上標簽，以表明不得操作能量隔離裝置和設(shè)備，直至標簽撤除。期間，鎖鑰是專鎖專用的，并且吊牌只能由一個人掛上和撤出，由于不恰當?shù)牟僮?，和責任不清，導致的安全事故也是不計其?shù)，輕者丟胳膊斷手，重者則白白送了性命。2.6 問題思考能量隔離這個項目的學習，不僅僅是學會了能量隔離的方法，更是一堂關(guān)于化工安全的學習課。同時我覺得很能啟發(fā)我們的大腦，在老師提出操作要求，讓我們自己設(shè)計步驟完成的時候，我們其實考慮的都不是特別全面，都有漏洞，因此我覺得這個項目的學習讓我們意識到自己在處理問題的全面度上還欠點火候，在操作時

41、保持思路清晰這方面也仍需加強。3 中試裝置(手動)實訓模塊3.1 實訓項目介紹中試就是產(chǎn)品正式投產(chǎn)前的試驗，即pilotscale experiment 中間階段的試驗，是產(chǎn)品在大規(guī)模量產(chǎn)前的較小規(guī)模試驗。它是利用中試反應(yīng)裝置（手動和自動）模擬化工生產(chǎn)的實訓，是連接企業(yè)和學校的平臺和紐帶。3.2 實習項目目的1) 洗眼器、緊急噴淋等安全設(shè)施的使用；2) 中式裝置工藝流程圖的識讀；3) 公用工程管線識別；4) 現(xiàn)場熟悉工藝流程；5) 快速接頭軟管等工具的使用；6) 不同加料方法的操作；7) 利用壓縮空氣、真空等卸料方法的操作；8) 反應(yīng)釜物料的間接加熱與冷卻3.3 工藝流程簡介圖3-1 拜爾中試

42、工藝流程圖- 50- 45- 40- 35- 30- 25- 20- 15- 10- 5真空 0,1 bar壓縮空氣 2,5 bar蒸汽 6,0 bar工藝水 2,5 bar尾氣用過的冷卻水ti4pi 3pi 2mfiti1ti2ti3pi 1注：本裝置采用管線顏色：工藝水綠色蒸汽 鋁色（加保溫套）真空 灰色帶黑圈壓空 深藍色3.4 操作說明3.4.1 反應(yīng)釜的加料與卸料對反應(yīng)釜（no.1）進行常規(guī)檢查之后，通過玻璃儲罐加入30升的工藝水，通過底閥將反應(yīng)釜中的水排到廢水溝中。加料方法：直接手孔加料：打開反應(yīng)釜上的手孔蓋，將水注入。該方法加水操作便捷一目了然，但需要耗費較大的人力。工藝水管線加料

43、：控制工藝水管線的閥門，由管線中直接加料。該方法加水最為方便省力，但是只限于加管線中提供的物料，如配置的溶液則不能使用該方法。真空加料：將反應(yīng)釜抽成負壓，用軟管連接水源和反應(yīng)釜，水被壓入反應(yīng)釜。該方法較為省力，適用于大量加料，若少量加料使用該方法較難控制，且抽真空需要耗費能源。卸料方法：直接底閥卸料：打開底閥，物料從反應(yīng)釜底部排出。該卸料方法較為簡捷，但卸出的物料不便于回收，會造成污染。壓力卸料法：向反應(yīng)釜通入壓縮空氣，使反應(yīng)釜內(nèi)壓力大于外界壓力，將物料壓出，該方法適用于大量卸料。3.4.2 物料加熱與冷卻對反應(yīng)釜(no.1)進行了常規(guī)檢查之后， 利用真空，用管子加入60公斤水到反應(yīng)釜中。在攪

44、拌的情況下，用間接溫水加熱反應(yīng)釜中的物料。夾套入口處的溫度應(yīng)該被調(diào)整到60c (公差 1c)。 該溫度控制得越精確越好。當反應(yīng)釜內(nèi)溫度15分鐘內(nèi)升高不超過1c時，停止加熱，轉(zhuǎn)換到間接水冷卻到40c以下加熱方法：直接蒸汽加熱：直接向反應(yīng)釜中通入熱蒸汽，該方法適用于水溶液體系，加熱較為便捷。溫水間接加熱：打開水管道和蒸汽管道的閥門，使兩股物料混合，得到溫水，上進下出輸入反應(yīng)釜夾套（趕走反應(yīng)釜中的空氣）。若溫度偏高，則增大冷水流量或減小蒸汽流量，以降低加熱溫度；反向調(diào)節(jié)可升高加熱溫度。該方法加熱較慢，但溫度控制較為方便。3.5 操作結(jié)果和收獲整個操作過程讓我們都感到很充實，我們小組討論的也很激烈很和

45、諧，大家都能從討論中互相學習，增進同學間的交流。同時該項目的實習帶給我最大的感悟主要有以下幾點：1、對化工設(shè)備產(chǎn)品投產(chǎn)前的流程有了一個相當直觀的了解，大概了解企業(yè)在確定一個項目正式投產(chǎn)前，第一要進行試驗室試驗；第二步是“小試”，也就是根據(jù)試驗室效果進行放大；第三步是“中試”，就是根據(jù)小試結(jié)果繼續(xù)放大。中試成功后基本就可以量產(chǎn)了。2、真正地動手操作體驗。發(fā)現(xiàn)理論和實踐其實真正做起來還是差距很大的。像在上面的操作中，老師提出提出要求，比如說要求真空儲罐加料，理論上就是造成儲罐真空的環(huán)境，然后物料就進入儲罐了。說起來很簡單，可是怎么做呢？要開哪個閥門，物料走哪個管道，真的是一個不簡單的問題。所以讓我

46、認識到學習是一回事，真正的實踐又是一回事啊，理論加實踐才是我們將來成為一名合格工程師的法寶啊。3、學著用工廠的思路來思考問題。在不同操作方法的比較中，我們可以看出，同一個要求可以用不同的方法來實現(xiàn)，不同方法間也有不同的優(yōu)劣勢之分。工廠的目的無疑是要盈利，這就要求我們在不同的情況下合理選擇最經(jīng)濟的做法才能創(chuàng)造最好的收益。我想這就是之前數(shù)學學到的最優(yōu)化方法在工廠上最基本的應(yīng)用。3.6 問題思考拜爾中試是一項綜合性極高的實訓項目，在實訓中我們掌握了各種不同的加料卸料、加熱方式，并在實際過程中得以實踐。在實際的實踐過程中，我們使用水來代替實際生產(chǎn)過程中的原料，一方面減少了安全隱患，另一方面節(jié)約了成本。

47、但是在實踐過程中，我發(fā)現(xiàn)我們的安全意識存在些許不足，許多同學在操作過程中把水灑得滿地都是，甚至還濺在身上。即使是在做模擬實踐，用水來代替原料，安全意識也不可缺乏，如果在真正的操作環(huán)境中，這樣的操作不僅會對環(huán)境帶來危害，更是一種對自身的不重視。4科訓總結(jié)經(jīng)歷了四天的科訓，覺得略感疲憊，這四天過得充實而歡樂，經(jīng)過了這四天的科訓，我感覺學到了很多，讓我正確的認識到了什么是化工生產(chǎn)的具體環(huán)節(jié)，雖然是管中窺豹，卻是可見一斑。4.1 有機硅實訓第一天，我們做的是有機硅實訓裝置，有機硅實訓裝置是一套綜合性較強的實訓裝置，其涵蓋了大部分的化工操作，同時配備相應(yīng)的實訓仿真系統(tǒng)，方便更好地理解實訓內(nèi)容。大概花了一

48、節(jié)課的時間，我們初步認識了有機硅實訓裝置的裝置圖，并在老師的帶領(lǐng)下進行詳細解讀。然后每個人領(lǐng)取安全帽，這是很重要的個人防護工具，在實際操作中，頭盔是必不可少，在實地識圖認裝備過程中，并不是固定在工位上不動的，而是要竄上躥下，很容易就會磕到管件，據(jù)不完全統(tǒng)計，期間我共磕到管件10余次，如果沒有安全帽的保護，頭上已是大包小包滿滿的，進一步讓我認識到，工廠里安全生產(chǎn)被放在第一位，是必不可少的，而安全生產(chǎn)的舉措又是從這一樁樁小事做起的，只有好好的抓住細節(jié)，從每個人做起，才能避免小傷害，防止大事故。隨后，從頭到尾認知了單體合成、單體分離工段的設(shè)備，并由老師進行考核。在考核過程中也出現(xiàn)了許多大大小小的問題

49、，都是在自己認知裝備是沒有注意到的。通過考核，也幫助我們更好地了解有機硅實訓裝置的工藝流程，對工藝有了更深入的理解。第二天，主要是運用對單元操作單體合成、二元塔的了解，進行模擬仿真開車操作，在仿真模擬開車過程中，我認識到了化工生產(chǎn)的不易，也第一次真正體會到將理論應(yīng)用于實際過程中的智慧結(jié)晶?？偟膩碚f，經(jīng)過了兩天的學習，我對于有機硅工藝流程有了大致的了解，即使是最簡單的開車操作也有著相當?shù)膶W問與大量的操作經(jīng)驗，作為一名初學者，更是容易漏洞百出，但是好在，老師對我們悉心的指導和教育，在這個過程中，我著實鍛煉了自己的動手能力，開闊了眼界，學到了不少專業(yè)知識。4.2 能源隔斷第三天的項目是能源隔斷，能量

50、隔離定義是將閥件、電氣開關(guān)、蓄能配件等設(shè)定在合適的位置或借助特定的設(shè)施使設(shè)備不能運轉(zhuǎn)或能量不能釋放。能源隔離的使用是有條件的，一般來說維修、維護或修理機械設(shè)備，工作于電氣線路和系統(tǒng)，工作于帶壓管道和設(shè)備，工作靠近其他危險能量時，都需要用到能源隔離，在這些工況條件下，能量容易溢出造成對人員的傷害，因此必須采取能源隔離的方式，使得操作處于一個安全的環(huán)境，所以說能源隔斷式是化工安全領(lǐng)域的一個重要課題，在實際操作之前，老師要求我們先掌握一下，如何開關(guān)離心泵，首先開泵前應(yīng)先打開泵的入口閥，然后進行灌泵，灌泵的目的是排凈空氣，由于空氣的質(zhì)量、密度都遠遠小于水，泵不可能將內(nèi)部氣體抽出，泵內(nèi)壓力就不會遠小于大

51、氣壓，水也就不可能被壓入泵內(nèi)。通過灌泵讓泵內(nèi)部形成密閉環(huán)境，泵啟動將水抽出后將造成局部真空，外部的水在內(nèi)外壓差下被大氣壓壓入泵的入口，完成吸水動作。否則泵無法正常工作，長時間開啟會導致泵被燒壞。在掌握了如何開泵之后，還學習了一下如何關(guān)泵，關(guān)泵時首先關(guān)閉出口閥，然后再關(guān)閉電機。之后對于這次實訓，我們學習了一下，如何切換兩個泵的使用，并且學習了一下，能源隔斷的具體措施，一般來說，其措施是關(guān)閉上游閥門，關(guān)閉下游閥門，進行管道清洗，之后移除管線，并且在管線上加上盲板。當然，能源隔斷的方法多種多樣，針對不同的設(shè)備，物流有不同的方法，其主要參考隔離物料的危險性如何，管線系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)是怎樣的，管線打開的頻率是否頻繁，如若頻繁則一般不加盲法蘭，只依靠上下游的閥門進行隔斷，還有因隔離（如吹掃、清洗