X射線衍射技術

1、制作人：田飛圖1 （a）Wilhelm Conrad Roentgen （b）透過X射線的手像 （a） （b） 18951895年，德國物理學家倫琴在研究陰極射線過程中偶然發(fā)年，德國物理學家倫琴在研究陰極射線過程中偶然發(fā)現(xiàn)了現(xiàn)了X X射線，因而獲得首屆諾貝爾物理學獎（射線，因而獲得首屆諾貝爾物理學獎（19011901年）。年）。 01 圖2 （a）Max von Laue （b）晶體的X射線衍射圖像 19121912年，物理學家勞厄發(fā)現(xiàn)了晶體年，物理學家勞厄發(fā)現(xiàn)了晶體X X射線衍射現(xiàn)象，證明了射線衍射現(xiàn)象，證明了X X射線具有波動屬性，獲得諾貝爾物理學獎（射線具有波動屬性，獲得諾貝爾物理學獎（

2、19141914年）。年）。 （a） （b） 02 圖6 X射線管結構及X射線產(chǎn)生過程示意圖 在陰極和陽極間通在陰極和陽極間通以高壓電場，高溫以高壓電場，高溫下由陰極發(fā)射的自下由陰極發(fā)射的自由電子經(jīng)聚焦、加由電子經(jīng)聚焦、加速后以一定方向撞速后以一定方向撞擊陽極表面，部分擊陽極表面，部分動能轉為熱能，另動能轉為熱能，另一轉化為一轉化為X X 射線加射線加以收集。以收集。 07 （a） （b） 圖7 （a）X射線管 （b）X射線管旋轉陽極金屬靶（鎢） 陽極靶通常由傳熱性能好且陽極靶通常由傳熱性能好且熔點高的金屬材料制成，如熔點高的金屬材料制成，如銅、鈷、鎳、鐵、鉬等。銅、鈷、鎳、鐵、鉬等。 08

3、圖8 金屬陶瓷X射線管 X X射線管是射線管是X X射線機最射線機最重要的部件之一，目重要的部件之一，目前常用的前常用的 X X射線管均射線管均為封閉式電子為封閉式電子 X X射線射線管，大功率管，大功率 X X射線機射線機一般采用旋轉陽極一般采用旋轉陽極 X X射線管。射線管。 09 當當X 射線以特定方向入射某晶射線以特定方向入射某晶體結構時，在其背面底片上產(chǎn)體結構時，在其背面底片上產(chǎn)生有規(guī)律分布的衍射斑點，稱生有規(guī)律分布的衍射斑點，稱該現(xiàn)象為該現(xiàn)象為X射線衍射。射線衍射。 X射線衍射花樣 石英晶體點陣結構 19 由X射線衍射原理可知，物質的X射線衍射花樣與物質內(nèi)部的晶體結構有關，每種結晶

4、物質都有其特定的結構參數(shù)（包括晶體結構類型、晶胞大小、晶胞中原子、離子或分子的位置和數(shù)目等）。因此，同時，根據(jù)X射線衍射試驗還可以進行結晶物質的定量分析、晶粒大小的測量和晶粒的取向分析。目前，X射線衍射技術已經(jīng)廣泛應用于各個領域的材料分析與研究工作中。由于沒有兩種不同的結晶物質會給出完全相同的衍射花樣，所以，通過分析待測纖維試樣的X射線衍射花樣，就可以區(qū)分出不同的纖維類別，而且不僅可以知道物質的化學成分，還能知道它們的存在狀態(tài)，即能知道某元素是以單質存在或者以化合物、混合物及同位素異構體存在。不同的物質狀態(tài)對X射線的衍射作用是不相同的，因此可以利用X射線衍射譜來區(qū)別晶態(tài)和非晶態(tài)。結晶度的測定結

5、晶度是影響材料性能的重要參數(shù)。在一些情況下,物質結晶相和非晶相的衍射圖譜往往會重疊。結晶度的測定主要是根據(jù)結晶相的衍射圖譜面積與非晶相圖譜面積的比,在測定時必須把晶相、非晶相及背景不相干散射分離開來。10晶體取向的測定又稱為單晶定向,就是找出晶體樣品中晶體學取向與樣品外坐標系的位向關系。雖然可以用光學方法等物理方法確定單晶取向,但X衍射法不僅可以精確地單晶定向,同時還能得到晶體內(nèi)部微觀結構的信息。一般用勞埃法單晶定向,其根據(jù)是底片上勞埃斑點轉換的極射赤面投影與樣品外坐標軸的極射赤面投影之間的位置關系。透射勞埃法只適用于厚度小且吸收系數(shù)小的樣品,背射勞埃法就無需特別制備樣品,樣品厚度大小等也不受限制,因而多用此方法。1.范雄,源可珊.高聚物結晶度的X射線衍射測定J.理化檢驗-物理分冊,1998,34(12):17-19.2.宓小川.X射線衍射能譜法測定金屬板材織構J.寶鋼技術,2005增刊:31-34.3.林素君,王永勝,賀蓉暉,聶素雙,龔龑. 光譜技術在紡織品檢測中的應用(一)X射線熒光