燃燒熱的測(cè)定

1、題目：燃燒熱得測(cè)定學(xué)院名稱化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級(jí)：14化工2學(xué)號(hào)：2 014 3 3322 2姓名：劉磊指導(dǎo)老師:_陳旭紅二o六年十一月目錄一 目得要求、實(shí)驗(yàn)原理 .3 34 4頁二儀器試劑、實(shí)驗(yàn)步驟 .5 56 6頁三數(shù)據(jù)處理、結(jié)果討論 .6969頁四其她.9 9TOTO頁燃燒熱得測(cè)定關(guān)鍵詞：燃燒熱、雷諾溫度校正圖一目得要求1、掌握燃燒熱得定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱得差別及相互關(guān)系；2、熟悉熱量計(jì)中主要部件得原理與作用，掌握氧彈熱量計(jì)得實(shí)驗(yàn)技術(shù)；3、用氧彈熱量計(jì)測(cè)定苯屮酸與蔗糖得燃燒熱；4、學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。二基本原理1、燃燒與量熱根據(jù)熱化學(xué)得定義，I

2、mol物質(zhì)完全氧化時(shí)得反應(yīng)熱稱為燃燒熱。所謂完全氧 化，對(duì)燃燒產(chǎn)物有明確規(guī)定如有機(jī)化合物中得碳氧化成一氧化碳不能認(rèn)為就是 完全氧化，只有氧化成二氧化碳才就是完全氧化。燃燒熱得測(cè)定，除了有其實(shí)際應(yīng)用價(jià)值外，還可以用于求算化合物得生成熱、 鍵能等。量熱法就是熱力學(xué)得一種基本實(shí)驗(yàn)方法.在恒容或恒壓條件下可以分別測(cè)得 恒容燃燒熱Qv與恒壓燃燒熱Qp .山熱力學(xué)第一定律可知，Qv等于體積內(nèi)能變patxfnpatxfnflrcom化AU； Qp等于其焙變AH。若參加反應(yīng)得氣體與反應(yīng)生成得氣體都作為理想氣 體處理，則它們之間存在以下關(guān)系：AH=AU+A(PV)Qp= Q v+ A nRT式中A n為反應(yīng)前后

3、反應(yīng)物與生成物中氣體得物質(zhì)得量之差；R為摩爾氣體常數(shù); T為反應(yīng)時(shí)得熱力學(xué)溫度。熱量計(jì)得種類很多，本實(shí)驗(yàn)所用得氧彈熱量計(jì)就是一種環(huán)境恒溫式得熱量計(jì)。氧彈熱量計(jì)測(cè)量裝置如圖1所示，圖2就是氧彈得剖面圖。圖1氧彈熱量計(jì)測(cè)量裝置示意圖圖2氧彈剖面圖2、氧彈熱量計(jì)氧彈熱量計(jì)得基本原理就是能量守恒定律。樣品完全燃燒后所釋放得能量使得 氧彈本身及其周圍得介質(zhì)與熱量計(jì)有關(guān)附件得溫度升高，則測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后 體系溫度得變化值，就可求算該樣品得恒容燃燒熱。其關(guān)系式如下：-m樣 Qv/ M-l Ql=(m 水 C 水 + C 計(jì))AT式中m樣與M分別為樣品得質(zhì)量與摩爾質(zhì)量；Qv為樣品得恒容燃燒熱；I與QI 就是

4、引燃用鐵絲得長度與單位長度燃燒熱;m水與C水就是以水作為測(cè)量介質(zhì)時(shí), 水得質(zhì)量與比熱容;C計(jì)稱為熱量計(jì)得水當(dāng)量，即除水外，熱量計(jì)升高1 C所需得 熱量；AT為樣品燃燒前后水溫得變化值。為了保證樣品完全燃燒，氧彈中須充以高壓氧氣或其她氧化劑.因此氧彈應(yīng)有 很好得密封性能，耐高壓且耐腐蝕.氧彈應(yīng)放在一個(gè)與室溫一致得恒溫套殼中.盛 水桶與套殼之間有一個(gè)高度拋光得擋板，以減少熱輻射與空氣得對(duì)流。3、雷諾溫度校正圖實(shí)際上，熱量計(jì)與周圍環(huán)境得熱交換無法避免，它對(duì)溫度測(cè)量值得影響可用 雷諾溫度校正圖校正。具體方法為：稱取適量待測(cè)物質(zhì)，佔(zhàn)計(jì)燃燒后得可使水溫 上升1、52. 0Co預(yù)先調(diào)解水溫使其低于室溫1、0

5、C左右。按操作步驟進(jìn)行測(cè) 定，將燃燒前后觀察所得得一系列水溫與時(shí)間關(guān)系作圖可得如圖3所示得曲線。 圖中b點(diǎn)意味著燃燒開始，熱傳入介質(zhì)；c點(diǎn)為觀察到得最高溫度值；相當(dāng)于室 溫得T點(diǎn)作水平線交曲線0點(diǎn)，過0點(diǎn)作垂線AB,再將a b線與d c線分別延長交 AB線于E、F兩點(diǎn)，其間得溫度差值即為經(jīng)過校正得 To圖中EE，為開始燃燒到 體系溫度上升至室溫這段時(shí)間Atl內(nèi)川I環(huán)境輻射與攪拌引進(jìn)得能量所造成得升 溫，故應(yīng)予以扣除。FF，就是由溫度升高到最高點(diǎn)c點(diǎn)這一段時(shí)間At2內(nèi),熱量計(jì) 向環(huán)境得熱漏造成得溫度降低，計(jì)算時(shí)必須考慮在內(nèi)。故可認(rèn)為,EF兩點(diǎn)得差值 較客觀地表示了樣品燃燒引起得升溫?cái)?shù)值。在某些情

6、況下，熱量計(jì)得絕熱性能良好，熱漏很小，而攪拌器功率較大，不斷引 進(jìn)得能量使得曲線不出現(xiàn)極高溫度點(diǎn)，如圖4所示。其校正方法與前述相似。本實(shí)驗(yàn)采用數(shù)字式精密溫差測(cè)量儀來測(cè)量溫度差。圖3 絕熱稍差情況下得雷諾溫度校正圖圖4絕熱良好情況下得雷諾溫度校正圖三儀器試劑氧彈熱量計(jì)1套萬用表1個(gè)數(shù)字式精密溫度差測(cè)量儀1臺(tái)案秤（5kg）1臺(tái)氧氣鋼瓶1只溫度計(jì)(05 0C)1支氧氣減壓閥1只小臺(tái)鐘1只壓片機(jī)I臺(tái)燒杯(1 0 00ml)1只電爐(5 0 0 W)1個(gè)藥物天平1臺(tái)塑料桶1個(gè)引燃專用鐵絲直尺1把苯屮酸（分析純）剪刀1把蔡（分析純）四實(shí)驗(yàn)步驟一測(cè)量熱量計(jì)得水當(dāng)量1、樣品制作用藥物天平稱取大約0、9g左右得

7、苯甲酸，在壓片機(jī)上稍用力壓成圓片。用銀 子將樣品在干凈得稱量紙上輕擊二、三次，出去表面粉末后在用分析天平準(zhǔn)確稱 量。2、裝樣并充氧氣擰開氧彈蓋，將氧彈內(nèi)壁擦干凈，特別就是電極下端得不銹鋼絲更應(yīng)擦干凈。擱 上金屬小器皿，小心將樣品片放置在小器皿中部。剪取18cm長得引燃鐵絲，在直 徑約3mm得鐵釘上，將引燃鐵絲得中段繞成螺旋形約56圈.將螺旋部分緊貼 在樣品片得表面，兩端如圖2所示固定在電極上。注意引燃鐵絲不能與金屬器皿 想接觸。用萬用電表檢查兩電極間電阻值，一般應(yīng)不大于20 Qo緊旋氧彈蓋, 卸下進(jìn)氣管口得螺栓，換接上導(dǎo)氣管接頭。導(dǎo)氣管得另外一端與氧氣鋼瓶上得減 壓閥連接。打開鋼瓶閥門，向氧彈

8、中充入2MPao3、測(cè)量用案秤準(zhǔn)確稱取已被調(diào)節(jié)到低于室溫1、0C得自來水3 kg于盛水桶內(nèi)。將 氧彈放入水桶中央，裝好攪拌馬達(dá)，把氧彈兩電極用導(dǎo)線與點(diǎn)火變壓器相連接， 蓋上蓋子后，先將數(shù)字式精密溫差測(cè)量儀得探頭插入恒溫水夾套中測(cè)出環(huán)境溫度 （即雷諾溫度校正圖中得0點(diǎn)），然后將其插入系統(tǒng).開動(dòng)攪拌馬達(dá)，待溫度上升 后，每隔1 min讀取一次溫度（準(zhǔn)確讀至0、0 0 1C）o 101 2 min后，按下變壓 器上電鍵通電45s點(diǎn)火。自按下電鍵后，溫度讀數(shù)改為每隔15s-次，直到兩次 讀數(shù)差值小于0、005C,讀數(shù)間隔恢復(fù)為lmin-次，繼續(xù)1012mi n后方可停 止實(shí)驗(yàn)。關(guān)閉電源后，取出數(shù)字式精

9、密溫差測(cè)量儀得探頭，再取出氧彈，打開氧彈出氣 口放出余氣。旋開氧彈蓋,檢查樣品燃燒就是否完全。氧彈中應(yīng)沒有明顯得燃燒 殘?jiān)?。若發(fā)現(xiàn)黑色殘?jiān)?，則應(yīng)重新實(shí)驗(yàn)。測(cè)量未燃燒得鐵絲長度，并計(jì)算實(shí)際燃 燒掉得鐵絲長度。最后擦干氧彈與盛水桶。樣品點(diǎn)燃及燃燒完全與否,就是本實(shí)驗(yàn)最重要得一步。二蔗糖得燃燒熱測(cè)定稱取0、9g左右蔡，按上述方法進(jìn)行測(cè)定。五數(shù)據(jù)處理組數(shù)123456789時(shí)間t /min012315G78苯中酸溫度0、00、10、0、1 0、130、10、差 A T/C710、0 91041160、1 23 33 08 843148蔡溫度差小O一0 0、O一0、O-0、O-0、01O 0T/C0450

10、310250220200180176 61 5組數(shù)1011128時(shí)間t /min99 9、25 59、59、75101010、25251 0、5 510、757511苯中酸溫度0、0、0、0、0、20、0 、0、0、差 T/C1521571641985555307380428494蔡溫度差A(yù)T-0、0一0、0、00、0、070、1 0 、0、0 、/ C1 40 1 3070132 22 922233 8456組數(shù)1 922627時(shí)間t / mi n11 25 511、5 511、751 212、25251 2、5 512、75751 313.25苯中酸溫度0、50、50、0、60、60、0、

11、0、0、7差 T/C347 56134 5646468469871934蔡溫度差A(yù)T0、70、0、88 0、91、061、1/ C0、5 83 30 57929 976761、0 28 83 31、1 3057組數(shù)2829303時(shí)間t/mi n13、51 3、751 414、25 514、514、75151515、251 5、5苯中酸溫度 差WC0、745 50、766 60、778 80、7 87 70、7980、8030、8150、8200、826蔡溫度差A(yù)T1、1221、2、21、291、301、1、1、/ C942 22547 43 39 933 4342358組數(shù)3738394時(shí)間t

12、/mi n15、75161616、2517 （16、5）18（16、75 ）19（17）20（1 7、25）21（17、5）22（17、75）苯甲酸溫度0、0、80、0、0、0、0、0、90 、差/8343883986687889390211916蔡溫度差小1、11 、1、1、1、1、41、1 、T/C36738339440541342330435438組數(shù)464 748495 05152535 4時(shí)間t / mi n23（19 9）24（20）2 25（21）26（22）23232424252627苯中酸溫度0、0、90 、0、差 A T / C9212 1927928蔡溫度差A(yù)T1、41、

13、1、451、Is 52仁521、521、/C67674839 91 05171 15 59 9530組數(shù)55時(shí)間t / min28蔡溫度差A(yù)T/C1、5311苯甲酸得燃燒熱為一264 60J申，引燃鐵絲得燃燒熱值為一2、9j/cm。2.作苯甲酸與荼燃燒得雷諾溫度校正圖，山 T訃算水當(dāng)量得蔡得恒容燃燒熱Q J并計(jì)算其恒壓燃燒熱Qp.3.根據(jù)所用儀器得精密，正確表示測(cè)量結(jié)果，并指出最大測(cè)量誤差所在。4.文獻(xiàn)值恒壓燃燒焙Kc a 1 /mo 1kJ/mo 1J/g測(cè)量條件苯甲酸771. 24一 3 226、9264 6 0P 0 , 20C蔗糖 1348、7-5 6 43-1 6486P 0 , 2

14、5 C荼一1231、85 153、8-40205P 0 , 2 5 C原始數(shù)據(jù)記錄樣品質(zhì)量/g鐵絲質(zhì)量/g剩余鐵絲質(zhì)量/g摩爾質(zhì)量/g/mol苯甲酸0、 58210、008 50、00 5 4122、 120、6 7790、0 0 850、004 412 8、18奈的雷諾溫度校正圖苯甲酸雷諾溫度校正圖其中 Qm=-6695J/ gQv二AHAnRT= 3 2 2 6、9（77、5）X0、5812122、1 2X8、314X298、15二3221、01KJ / mol山雷諾溫度校正圖得AT=O 931C代入可得 =1、65x10八4J/C由圖可得：Tl=0Tl=0 029029 T2=lT2=l

15、 2 2 4343 AT=AT= 0 0 931C931C解得 QV=-3782、 4KJ/mo 1Qp二Qv+AnRT=3 7 82、4+0、6 7794- 1 28. 18X (1012)X8、314X29 8、 15=-3808 6KJ/mo 1六實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)2.注意氧氣鋼瓶得使用2.鐵絲要連緊電極,與藥品接觸緊湊以讓藥品完全燃燒，若實(shí)驗(yàn)結(jié)束后氧彈內(nèi)存有殘?jiān)鼊t需重新實(shí)驗(yàn)七結(jié)果分析與討論1、引燃鐵絲與藥品接觸方式會(huì)造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果得誤差；2、樣品完全燃燒得程度就是實(shí)驗(yàn)成功與否得關(guān)鍵，若氧彈中還剩余黑色殘?jiān)?則說明樣品未完全燃燒；3、實(shí)驗(yàn)儀器自身存在不可避免得系統(tǒng)誤差；4、 對(duì)本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行如下改進(jìn)可降低誤差對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果得影響：改變?nèi)紵z在片狀藥 品中得狀態(tài)與位置，改變藥片在氧彈內(nèi)圮竭中得狀態(tài)，改變氧彈內(nèi)氧氣得壓力 值與改變點(diǎn)火電流控制轉(zhuǎn)鈕得操作方式。5、 本實(shí)驗(yàn)就是用數(shù)字式精密溫差測(cè)量儀測(cè)量溫度，也可以用熱電堆或其她熱敬 元件代替，或用自動(dòng)平衡記錄儀自動(dòng)記錄溫度及其變化情況。八參考文獻(xiàn)1S hoemaker D P, Gar 1 a n d C W, N i b ler JW、E x per i mnent s in P h y sic a I Chemistry、5 edn、 New Yor k ： McGraw Hill Book pany,