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1、研究背景研究背景 中文名:黃芩 科目:管狀花目,唇形科別名:山茶根,土金茶根 主要分布地區(qū):山東 陜西 山西 甘肅【化學(xué)成分】:黃芩苷,黃芩素,漢黃芩苷,漢黃芩素,黃芩新素,去甲漢黃芩素,7-甲氧基黃芩素,7-甲氧基去甲基漢黃芩素,等。【藥理作用】:有清熱燥濕,涼血安胎,解毒功效?!竟δ苤髦巍浚簻?zé)岵 ⑸虾粑栏腥?、肺熱咳嗽、濕熱黃膽、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎動(dòng)不安、高血壓、等病。 黃芩黃芩黃芩苷介紹:黃芩苷介紹: 【分子式】C21H18O11【結(jié)構(gòu)式】【分子量】446.37【熔點(diǎn)】223-225【性狀】 淡黃色結(jié)晶粉末【理化性質(zhì)】易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶??扇苡跓崴?、碳酸氫鈉、碳酸
2、鈉、氫氧化鈉等堿性溶液中,但在堿液中不穩(wěn)定,逐漸變?yōu)榘底厣?。難溶于甲酸、乙酸、丙酮,幾乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。 【藥理作用】具有顯著的生物活性,具有抑菌、利尿、抗炎、抗變態(tài)及解痙作用,并且具有較強(qiáng)的抗癌反應(yīng)等生理效能。 【功能主治】瀉濕火,除濕熱,止血,安胎。治熱煩渴,肺熱咳嗽,濕熱瀉痢,黃疸,熱淋,吐、崩、漏,目赤腫痛,胎動(dòng)不安,癰腫疔瘡。研究意義研究意義 對(duì)黃芩苷提取分離實(shí)驗(yàn)的工藝路線進(jìn)行改進(jìn),提高實(shí)驗(yàn)成功率,縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間,改善實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果. 黃芩苷為祖國(guó)醫(yī)學(xué)中的一種傳統(tǒng)藥用植物,其主要作用成分黃芩苷已得到了國(guó)內(nèi)外醫(yī)療界的廣泛認(rèn)同和應(yīng)用,由此黃芩苷的提取工藝和測(cè)定方法也就隨之變得尤為
3、重要,就目前較為主要的一些工藝方法的原理和應(yīng)用價(jià)值進(jìn)行歸納和總結(jié),以期從中得到某些有價(jià)值的信息,對(duì)今后發(fā)展趨勢(shì)有所啟發(fā)原理原理:實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)超聲能產(chǎn)生空化效應(yīng),具有粉碎、攪拌等特殊作用,使黃芩植物組織在溶劑中瞬間產(chǎn)生的空化泡崩潰,而使組織中的細(xì)胞破裂,有利于溶劑滲透進(jìn)植物細(xì)胞內(nèi)部,使細(xì)胞中的黃芩苷成分進(jìn)入水溶劑中,加速相互滲透,溶解,提高黃芩苷在水中的溶解度。實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆諒狞S芩中提取、精制黃芩苷的原理、方法及操作要點(diǎn);掌握黃芩苷的結(jié)構(gòu)鑒定原理及方法 。黃芩苷的提取分離方法黃芩苷的提取分離方法1.黃芩苷的提取 取黃芩粉末100g,加10倍量水,用頻率的超聲處理60min,過(guò)濾,濾液加鹽酸調(diào)至pH1
4、-2,80水浴保溫30min,待黃色沉淀完全析出后,過(guò)濾。在沉淀中加蒸餾水?dāng)嚢?,逐?0%NaOH溶液調(diào)整至pH6-7,待沉淀溶解后,再加入與加堿后的溶液相比的等體積95%乙醇,攪勻后在50水浴保溫30min,過(guò)濾。濾液加鹽酸調(diào)至pH2-3,繼續(xù)在水浴上保溫,直到黃芩苷全部析出,過(guò)濾,用蒸餾水將沉淀洗至中性,抽濾,得黃芩苷粗品。2.黃芩苷的精制 將粗品研細(xì),加蒸餾水,用40%NaOH溶液調(diào)至pH6-7使其溶解,加適量活性炭,水浴上保溫30min,過(guò)濾。濾液加鹽酸調(diào)至pH1-2,加入與加酸后的溶液相比的等體積95%乙醇,在水浴50保溫30min,至沉淀析出,放置,減壓過(guò)濾,沉淀再用少量乙醇洗滌,
5、抽干,60干燥60min,得黃芩苷,稱重,計(jì)算提出率。取黃芩粗品100g10倍量水20kHz超聲提取2次,每次60min濾渣濾液加鹽酸調(diào)pH 至12,80水浴30min,放冷析晶濾液濾渣加水?dāng)嚢?,加NaOH(40%)調(diào)pH至67,溶解,加等體積95%乙醇,攪拌均勻后50水浴30min濾渣濾液加鹽酸調(diào)pH至23繼續(xù)水浴至不再有沉淀析出黃芩苷的提取黃芩苷的提取濾液濾渣水洗至中性濾液沉淀(黃芩苷粗品)黃芩苷的提純黃芩苷的提純黃芩苷粗品研細(xì),加蒸餾水,用40%NaOH調(diào)pH至67使其溶解,加適量活性炭,水浴保溫30min濾渣濾液加鹽酸調(diào)pH至12,加等體積95%乙醇攪拌均勻后50水浴30min至黃芩苷析出,靜置濾液濾渣加少量醇洗滌濾液濾渣60干燥60min黃芩苷純品純度檢驗(yàn)純度檢驗(yàn)薄層色譜法(TCL)吸附劑:硅膠G薄層層析版展開(kāi)劑:乙酸乙酯:甲酸:甲醇:水(5:2:0.5:0.5)方法:點(diǎn)樣,在展開(kāi)劑中展開(kāi),吹干,噴顯色劑,即顯色。檢測(cè)熔點(diǎn):測(cè)定實(shí)驗(yàn)得產(chǎn)物熔點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)品熔點(diǎn):223-225攝氏度結(jié)構(gòu)鑒定:結(jié)構(gòu)鑒定:定性反應(yīng): 鹽酸-鎂粉反應(yīng):取黃芩苷適量,用甲醇溶解 ,加2滴濃鹽酸,再加少許鎂粉,觀察顏色變化。2.ZrOCl2/枸櫞酸反應(yīng):先滴加ZrOCl2
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