茱萸藥材質(zhì)量檢測(cè)研究論文

1、茱萸藥材質(zhì)量檢測(cè)研究論文 1器材 1.1儀器BS210S型電子天平；FW-100高速萬(wàn)能粉碎機(jī)；GS101-2D電熱恒溫鼓風(fēng)干燥器；振蕩器；SXZ-4-10型馬福爐；KQ-500DV型數(shù)控超聲清洗器干燥器。 1.2試劑乙醇、醋酸乙酯、甲酸、甲苯、無(wú)水乙醇為分析純；乙腈、甲醇為色譜級(jí)；娃哈哈純凈水；熊果酸、莫諾苷、馬錢素對(duì)照品均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。 1.3藥材山茱萸藥材購(gòu)自河南不同產(chǎn)區(qū)，經(jīng)河南中醫(yī)學(xué)院生藥學(xué)科陳隨清教授鑒定為山茱萸科植物山茱萸Cornusofficinalissieb.etZucc. 2方法與結(jié)果 2.1薄層鑒別取本品粉末0.5g，加乙酸乙酯10ml，超聲處理15min

2、，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取熊果酸對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法1試驗(yàn)，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。 2.2水分、灰分、酸不溶灰分及浸出物含量測(cè)定1結(jié)果見(jiàn)表1。表1山茱萸藥材水分、灰分、酸不溶灰分及浸出物含量測(cè)定結(jié)果（略） 2.3馬錢苷與莫諾苷含量測(cè)定 2.3.1色譜條件ODS-C18色譜柱（5m，4.6mm250mm大連依利特分析儀器有限公司），乙睛水（1585）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)240nm，流速1mlmin-1，柱溫25。

3、 2.3.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取馬錢素對(duì)照品0.88mg和莫諾苷對(duì)照品1.22mg置10ml容量瓶中，加80%甲醇，溶解，定容，0.45m微孔濾膜過(guò)濾，即得。 2.3.3供試品溶液的制備2取山茱萸生品及酒制品（常壓、加壓）的粉末（過(guò)3號(hào)篩）各約0.1g，精密稱定，加80%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流1h，放冷，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液，0.45m微孔濾膜，即得。 2.3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取對(duì)照品溶液1，3，5，7，9l，分別注入高效液相色譜儀中，按上述色譜條件測(cè)定。以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，對(duì)照品含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算馬錢素和莫諾苷的回歸方程分別為Y=7431

4、57X-40535，r=0.9996，Y=950012X-45581。r=0.9996：。結(jié)果表明馬錢素在0.0880.792圍內(nèi)線性良好，莫諾苷在0.1221.098g范圍內(nèi)線性良好 2.3.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)分別在0，2，4，6，8，12h手動(dòng)進(jìn)馬錢素對(duì)照品溶液5l，照前述色譜條件測(cè)定峰面積積分值計(jì)算馬錢素和莫諾苷RSD值分別為RSD=2.65,RSD=1.62%。結(jié)果表明馬錢素和莫諾苷在12h內(nèi)穩(wěn)定性良好,。 2.3.6精密度實(shí)驗(yàn)連續(xù)手動(dòng)進(jìn)樣馬錢素對(duì)照品5l，按前述條件測(cè)定峰面積積分值，計(jì)算馬錢素和莫諾苷RSD值分別為RSD=2.01，RSD=1.33%，結(jié)果表明精密度良好。 2.3.7重復(fù)性

5、實(shí)驗(yàn)稱取山茱萸同一樣品粗粉5份各約0.1g，精密稱定，按照上述供試品溶液制備方法和色譜條件，制備供試品溶液并注入高效液相色譜儀，測(cè)定峰面積積分值，計(jì)算馬錢素和莫諾苷RSD值分別為RSD=1.01，RSD=1.89%，結(jié)果表明重現(xiàn)性良好。 2.3.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)取5種已知馬錢素含量的山茱萸粉末約0.05g各1份，精密稱定，按0.05g山茱萸粉末所含馬錢素及莫諾苷的量精密加入馬錢素和莫諾苷對(duì)照品，按供試品溶液制備項(xiàng)下操作，得到5份加樣回收供試液。自動(dòng)進(jìn)樣各加樣回收供試液10l，注入液相色譜儀，測(cè)定，用外標(biāo)法根據(jù)峰面積積分值進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果馬錢素平均加樣回收率99.08，RSD=2.04；莫諾苷加樣

6、回收率100.17%,RSD=1.28%。 2.3.9含量測(cè)定取各供試品溶液分別手動(dòng)進(jìn)樣10l，測(cè)定馬錢素和莫諾苷峰面積值，計(jì)算樣品含量。結(jié)果見(jiàn)表2。表2市售不同產(chǎn)地山茱萸藥材馬錢素、莫諾苷含量數(shù)據(jù)（略） 2005版中國(guó)藥典規(guī)定山茱萸按干燥品計(jì)算，含馬錢苷不得少于0.60%。從測(cè)出的數(shù)據(jù)結(jié)果表明，不同產(chǎn)地的山茱萸馬錢素含量有差異，平均在0.76%1.48%之間變化，大部分合格。其中以河南鞏義產(chǎn)的山茱萸含量最高為1.48%，河南郟縣產(chǎn)的山茱萸含量最低為0.76%。2005版中國(guó)藥典沒(méi)有規(guī)定山茱萸莫諾苷的含量。但從測(cè)出的數(shù)據(jù)結(jié)果表明，不同產(chǎn)地的山茱萸莫諾苷含量有差異，平均在1.05%1.83%之間

7、變化，均高于馬錢素的含量。 3討論 理化鑒別在薄層色譜中，9份樣品與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)且10個(gè)點(diǎn)均在同一直線上。說(shuō)明不同產(chǎn)地山茱萸均含有熊果酸。 水分和灰分檢查結(jié)果證明9份不同產(chǎn)地山茱萸藥材水分含量大部分不符合中國(guó)藥典規(guī)定，只有嵩縣、白云山、實(shí)驗(yàn)室陳品的山茱萸水分含量合格?？偦曳謾z測(cè)結(jié)果均為合格，說(shuō)明沒(méi)有其他無(wú)機(jī)物污染和摻雜。酸不溶性灰分檢測(cè)結(jié)果大部分合格，郟縣和嵩縣產(chǎn)的山茱萸超過(guò)中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)。 不同產(chǎn)地的山茱萸中馬錢素含量有差異，但均符合中國(guó)藥典要求。不同產(chǎn)地的山茱萸中莫諾苷含量有差異，平均在0.886%1.08

8、75%之間變化，其中以河南南陽(yáng)產(chǎn)的山茱萸含量最高為1.14%，以河南郟縣產(chǎn)的山茱萸含量最低為0.64%。藥典沒(méi)有作具體規(guī)定，但實(shí)驗(yàn)表明山茱萸莫諾苷含量較高，甚至比馬錢素還高，而且莫諾苷也是山茱萸主要活性成分之一，所以筆者認(rèn)為莫諾苷也應(yīng)該成為考察山茱萸質(zhì)量?jī)?yōu)劣項(xiàng)目之一。 【參考文獻(xiàn)】 1國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，部S.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：20. 2蔡寶昌,劉訓(xùn)紅.常用中藥材HPLC指紋圖譜測(cè)定技術(shù)M.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:42 【摘要】目的檢測(cè)河南不同產(chǎn)地山茱萸藥材質(zhì)量。方法中國(guó)藥典法測(cè)定山茱萸藥材的水浸出物、醇浸出物、水分測(cè)定、灰分測(cè)定，高效液相法測(cè)定馬錢素和莫若苷的含量。結(jié)果不同產(chǎn)地山茱萸藥材的水分、酸不溶性灰分部分樣品高于中國(guó)藥典規(guī)定；水浸出物、醇浸出物、灰分和馬錢素含量均達(dá)到中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)論不同