《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》

1、室內(nèi)裝飾裝修材料 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量GB18582-2001批準(zhǔn)日期 2001-12-10 實(shí)施日期 2002-01-01 國(guó)家質(zhì)監(jiān)局前言本標(biāo)準(zhǔn)中第 3 章為強(qiáng)制性條款，其余為推薦性條款。本標(biāo)準(zhǔn)中揮發(fā)性有機(jī)化合物（ VOC ）限量值參考了歐共體生態(tài)標(biāo)志產(chǎn)品色漆和清漆生態(tài)標(biāo)準(zhǔn) （1999/10/EC ），可溶性重金屬限量值參考了英國(guó)、德國(guó)、法國(guó)及歐洲經(jīng)濟(jì)委員會(huì)對(duì)兒童玩具材料中有毒重 金屬的要求（ BS5665： 1989、DIX EN71 ：1989、NF EN713 、EN71 ： 1988）。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A、附錄 B、 附錄 C 為規(guī)范性附錄。自 2002 年 1 月 1 日起，生產(chǎn)

2、企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品應(yīng)執(zhí)行該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，過(guò)渡期6 個(gè)月；自 2002 年 7 月 1 日起，市場(chǎng)上停止銷(xiāo)售不符合該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國(guó)化工建設(shè)總公司常州涂料化工研究院、中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生檢測(cè) 所、上海涂料有限公司、上海市涂料研究所、中化化工標(biāo)準(zhǔn)化所、中國(guó)涂料工業(yè)協(xié)會(huì)、中國(guó)建筑材料科研 院、中國(guó)建筑科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)參加單位：上海華生化工有限公司、南京華彩特種涂料廠(chǎng)、富思特制漆（北京）有限公司、上 海中遠(yuǎn)匯麗涂料有限公司、立邦涂料（中國(guó)）有限公司、國(guó)內(nèi)門(mén)太古漆油（中國(guó)）有限公司、浙江天女集 團(tuán)制漆

3、有限公司、上海飛虎建筑涂料有限公司、上海市建筑科學(xué)研究院、常州市猴王涂料有限公司、北京 富亞涂料有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張俊智、趙玲、馮世芳、戚其平、吳國(guó)林、徐東群、汪道彰、梅建、黃大源、王 靜、熊偉。本標(biāo)準(zhǔn) 2001 年 12 月 10 日首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)裝飾裝修用墻面涂料中對(duì)人體有害物質(zhì)容許限值的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則、 包裝標(biāo)志、安全涂裝及防護(hù)等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于以有機(jī)物作為溶劑的內(nèi)墻涂料1）2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是

4、注日期的引用文件，其隨后所有的修 改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否 可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 1250-1989 極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB 3186-1982 （ 1989）涂料產(chǎn)品的取樣（ neq ISO 1512:1974）GB/T 6682-1992分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ neq ISO 3696:1987 ）GB/T 6750-1986色漆和清漆 密度的測(cè)定（ eqv ISO 2811:1974 ）GB/T 6751-1986色漆和清漆 揮發(fā)物和不揮發(fā)物

5、的測(cè)定（ eqv ISO 1515:1973）GB/T 9750-1998涂料產(chǎn)品包裝標(biāo)志GB/T 9758.1-1988 色漆和清漆 可溶性 金屬含量的測(cè)定 第 1 部分：鉛含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜 法和雙硫腙分光光度法（ idt ISO 3856.1 ：1984）GB/T 9758.4-1988 色漆和清漆 可溶性 金屬含量的測(cè)定 第 4 部分：鎘含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜 法和極譜法（ idt ISO3856.4 ： 1984）GB/T 9758.6-1988 色漆和清漆 可溶性 金屬含量的測(cè)定 第6部分： 色漆的液體部分中鉻總含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法（ idt ISO 38

6、56.6 ：1984）GB/T 9758.7-1988 色漆和清漆 可溶性 金屬含量的測(cè)定 第 7 部分：色漆的顏料部分和水可稀釋漆的 液體部分的汞含量的測(cè)定 無(wú)焰原子吸收光譜法（ idt ISO 3856.7 ：1984）3 要求產(chǎn)品應(yīng)符合表 1 的技術(shù)要求：表 1 技術(shù)要求項(xiàng)目限量值揮發(fā)性有機(jī)化合物（ VOC）/（g/L ） 200游離甲醛 /（ g/kg） 0.1可溶性鉛90重金屬 /（mg/kg ）可溶性鎘75可溶性鉻60可溶性汞604 試驗(yàn)方法4.1 取樣產(chǎn)品按 GB 3186-1982 （1989）的規(guī)定進(jìn)行取樣，樣品分為兩份，一份密封保存，另一份作為檢驗(yàn)用樣 品。4.2 揮發(fā)性有

7、機(jī)化合物（ VOC ）的測(cè)定按附錄 A 進(jìn)行。4.3 游離甲醛的測(cè)定按附錄 B 進(jìn)行。4.4 重金屬（可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻、可溶性汞）的測(cè)定按附錄 C 進(jìn)行。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部技術(shù)要求均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.1.1 在正常生產(chǎn)情況下，每年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。5.1.2 有下列情況之一時(shí)，應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：新產(chǎn)品最初定型時(shí)；產(chǎn)品異地生產(chǎn)時(shí)； 生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時(shí)；停產(chǎn)三個(gè)月后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。5.2 檢驗(yàn)結(jié)果的判定5.2.1 檢驗(yàn)結(jié)果的判定按 GB/T 1250-1989 中修約值比較法進(jìn)行。5.2.2 所有項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求時(shí)， 該產(chǎn)品為符

8、合本標(biāo)準(zhǔn)要求。 如有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié) 果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)對(duì)保存樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，如復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，該產(chǎn)品為不符 合本標(biāo)準(zhǔn)要求。6 包裝標(biāo)志產(chǎn)品包裝標(biāo)志除應(yīng)符合 GB/T 9750-1998 規(guī)定外，按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品可在包裝標(biāo)志上明示。7 安全涂裝及防護(hù)7.1 涂裝時(shí)應(yīng)保證室內(nèi)通風(fēng)良好。7.2 涂裝方式盡量采用刷涂。7.3 涂裝時(shí)施工人員應(yīng)穿戴好必要的防護(hù)用品。7.4 涂裝完成后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通。7.5 入住前保證涂裝后的房間空置一段時(shí)間。附錄 A（規(guī)范性附錄）揮發(fā)性有機(jī)化合物（ VOC ）的測(cè)定A. 1 原理涂料中總揮發(fā)物含量扣除水分含量，即為涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物含量。A

9、. 2 總揮發(fā)物含量（ V ）的測(cè)定將樣品攪拌均勻后，按 GB/T 6751-1986 測(cè)定涂料中總揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ V ），試驗(yàn)條件：（ C，保持 3h。105 2)A.3 水分含量（）的測(cè)定A. 3.1 氣相色譜法A. 3.1.1 試劑A. 3.1.1.1 蒸餾水（ GB/T 6682 ，三級(jí)水）；A. 3.1.1.2 無(wú)水二甲基甲酰胺（ DMF ），分析純；A. 3.1.1.3 無(wú)水異丙醇，分析純。A. 3.1.2 儀器A. 3.1.2.1 氣相色譜儀：配有熱導(dǎo)檢測(cè)器。A. 3.1.2.2 色譜柱：柱長(zhǎng) 1mm，外徑 3.2mm，填裝 117m-250m 的高分子多孔微球的不銹鋼柱。 （

10、對(duì)于程序升溫，柱溫的初始溫度 80C，保持 5min，升速 30C/min ，終溫 170C，保持 5min；對(duì)于 恒溫，柱溫為 140C ，在異丙醇完全出完后，把柱溫調(diào)到 170C，待 DMF 峰出完。若繼續(xù)測(cè)試，再把 柱溫降到 140C ）。A. 3.1.2.3 記錄儀。A.3.1.2.4 微量注射器：1 L 或 20L 。A.3.1.2.5 具塞玻璃瓶：10mL 。A. 3.1.3 試驗(yàn)步驟A. 3.1.3.1 測(cè)定水的響應(yīng)因子 R 在同一具塞玻璃瓶中稱(chēng) 0.2g 左右的蒸餾水和 0.2g 左右的異丙醇， 精確至 0.1mg 加入 2ML 二甲基甲酰胺，混勻，用微量注射器進(jìn) 1 L 的標(biāo)

11、準(zhǔn)混樣，記錄其色譜圖。按下式計(jì)算水的響應(yīng)因子 R：式中：異丙醇質(zhì)量，單位為克（ g）；水的質(zhì)量，單位為克（ g）；水峰面積；異丙醇峰面積。若異丙醇和二甲基酰胺不是無(wú)水試劑，則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺（混合液），但不加 水做為空白，記錄空白的水峰面積。按下式計(jì)算水的響應(yīng)因子：式中：R響應(yīng)因子；異丙醇質(zhì)量，單位為克（ g）;水的質(zhì)量，單位為克（ g）；異丙醇峰面積；水峰面積；B空白中水的峰面積。A. 3.1.3.2 樣品分析稱(chēng)取攪拌均勻后試樣 0.6g 和 0.2g 的異丙醇，精確于 0.1mg，加入到具塞玻璃瓶中，再加入 2mL 二甲基酰胺，蓋上瓶塞，同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加涂料的異丙醇和二甲基酰

12、胺做為空白樣。用力搖動(dòng)裝有試 樣的小瓶 15min ，放置 5min，使其沉淀，也可使用低速離心機(jī)使其沉淀。吸取1L 試樣瓶中的上清液，注入色譜儀中，并記錄其色譜圖。按下式計(jì)算涂料中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%）式中：水峰面積；B空白中水峰面積；異丙醇峰面積；異丙醇質(zhì)量 .單位為（ g）；涂料質(zhì)量，單位為克（ g）；R- 響應(yīng)因子A. 3.2 卡爾費(fèi)休法（ arl Fischer ）A.3.2.1 試劑A.3.2.1.1 蒸餾水（ GBT 6682.三級(jí)水）；A.3.2.1.2 Karl Fischer 試劑：選用合適的試劑（對(duì)于不含醛酮的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化 硫、甲醇、有機(jī)堿。對(duì)于含有醛酮的試樣

13、，應(yīng)使用醛酮專(zhuān)用試劑，試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、 2-氯乙醇和三氯甲烷）。A.3.2.2 儀器A.3.2.2.1 Karl Fischer 水分滴定儀；A.3.2.2.2 注射器： 10 L ；A.3.2.2.3 一次性滴管： 3 mL 。A.3.2.3 試驗(yàn)步驟A.3.2.3.1 Karl Fischer 試劑的標(biāo)定在滴定瓶中加入新溶劑以覆蓋電極端，以 Karl Fischer 試劑滴定至終點(diǎn)。用 10L 注射器吸入蒸 餾水， 注入滴定瓶中， 用減量法稱(chēng)得水的質(zhì)量， 準(zhǔn)確到 0.1mg，并將水的質(zhì)量輸入到滴定儀中。 用 Karl Fischer 試劑滴定至終點(diǎn)，記錄儀

14、器顯示的標(biāo)定結(jié)果。重復(fù)標(biāo)定， 直至相臨兩次的標(biāo)定值相差小于 1%，求出至少兩次測(cè)定的平均值， 將標(biāo)定結(jié)果的平均 值輸入到滴定儀中。A.3.2.3.2 樣品分析使用一次性滴管取涂料樣品，向滴定瓶中滴加 1-2 滴，用減量法稱(chēng)得加入的涂料質(zhì)量，精確到0.1mg，并將涂料的質(zhì)量輸入到滴定儀中。用Karl Fischer 試劑滴定試樣至終點(diǎn)，記錄儀器顯示的測(cè)定結(jié)果。重復(fù)測(cè)定。同一分析者得到的兩次分析結(jié)果的相對(duì)偏差不得大于3.5%。A.4 密度（ p）的測(cè)定將樣品攪拌均勻后，按 GB/T 6750-1986 測(cè)定涂料密度（ p），試驗(yàn)溫度為（ 23 2）C。A.5 揮發(fā)性有機(jī)化合物含量（ VOC ）的計(jì)

15、算發(fā)性有機(jī)化合物含量（ VOC ）用下式計(jì)算：式中：VOC 涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物含量，單位為克每升（g/L）；V涂料中總揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；涂料中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；p涂料在（ 232）C 時(shí)的密度，單位為克每毫升（ g/mL ）。附錄B（規(guī)范性附錄）游離甲醛的測(cè)定B. 1 原理取一定量的試樣，經(jīng)過(guò)蒸餾，取得的餾份按一定比例稀釋后，用乙酰丙酮顯色。顯色后的溶液用分光 光度計(jì)比色測(cè)定甲醛含量。B. 2 適用范圍本方法適用于游離甲醛含量為（ 5* 0.5）g/kg 的涂料。超過(guò)此含量的涂料經(jīng)適量稀釋后可按此方法 測(cè)定。B. 3 試劑 所用試劑均為分析純，所用水均符合 GB/T 6682-1992 中三級(jí)

16、水的要求。B. 3.1 乙酰丙酮溶液：稱(chēng)取乙酸銨 25g，加 50mL 水溶解，加 3mL 冰乙酸和 0.5mL 已蒸餾過(guò)的乙酰丙 酮試劑，移入 100mL 容量瓶中，稀至刻 度。貯存期為不超過(guò) 14 天。B. 3.2 甲醛：濃度約 37%。B. 4 儀器B. 4.1 蒸餾裝置： 500mL 蒸餾瓶、蛇形冷凝管、餾份接收器皿；B. 4.2 容量瓶： 100mL、250mL、 1000mL ；B. 4.3 移液管： 1mL 、5mL 、10mL、15mL、20mL、25mL；B. 4.4 水浴鍋；B. 4.5 天平：精度 0.001g ；B. 4.6 10mm 吸收池；B. 4.7 分光光度計(jì)。

17、B. 5 試驗(yàn)步驟B. 5.1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的繪制B.5.1.1 1mg/mL 甲醛溶液的制備：取 2.8 mL 甲醛（濃度約 37%），用水稀至 1000mL ，用碘量法測(cè)定 甲醛溶液的精確濃度，用于制備標(biāo)準(zhǔn)稀溶液。B.5.1.2 10 g/mL 標(biāo)準(zhǔn)稀釋液的制備：臨用前，移取約 10mL 按 B.5.1.1 制備并已標(biāo)定過(guò)的甲醛溶液， 稀釋至 1000mL ，制成 10 g/mL 的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液。B.5.1.3 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 按下列規(guī)定量取 10 g/mL 的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液， 稀釋至 100mL 后制備一組甲 醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，見(jiàn)表 B.1 。表 B-1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

18、取樣量 / mL （10 g/mL 標(biāo)準(zhǔn)稀釋液）稀釋后甲醛濃度 /（ g/mL ）10.150.5101151.5202252.5B.5.1.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的繪制分別吸取 5mL 按 B.5.1.3 配制的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加 1mL 乙酰丙酮溶液，在 100C 的沸水浴中加熱， 保持 3min ，冷卻至室溫后即用 10mm吸收池（以水為參比）在分光光度計(jì) 412nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以 5mL 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)計(jì)算回歸線(xiàn)的斜率，以斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子 Bs。B.5.2 試樣的處理稱(chēng)取攪拌均勻后的試樣 2g 置于已預(yù)先加入 50m

19、L 水的蒸餾瓶中，輕輕搖勻，再加 200mL 水，在餾份接收器皿中預(yù)先加入適量的水，浸沒(méi)餾份出口，餾份接收器皿的外部加冰冷卻（蒸餾裝置見(jiàn)圖B.1）。加熱蒸餾，收集餾份 200mL ，取下餾份拉收器皿，把餾分定容至 250mL 。蒸餾出的餾份應(yīng)在 6h 內(nèi)測(cè)其吸光 度。1蒸餾瓶； 2加熱裝置； 3升降臺(tái)； 4冷凝管； 5連接接受裝置圖 B.1 蒸餾裝置示意圖B.5.3 甲醛含量的測(cè)定從 B.5.2 中的容量瓶中取 5mL 定容后的餾份，加入 1mL 乙酰丙酮溶液，按 B.5.1.4 的條件測(cè)吸光度。0.01，否則取 5mL 水加入 1mL 乙酰丙酮溶液，在相同條件下做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)的吸光度應(yīng)

20、小于 應(yīng)重新配制乙酰丙酮溶液。B.6 結(jié)果的計(jì)算游離甲醛含量按下列計(jì)算：式中：W游離甲醛含量，單位為克每千克（ g/kg ）；A樣品溶液的吸光度；Ao空白溶液的吸光度；Bs計(jì)算因子；m樣品量，單位為克（ g）；0.05換算系數(shù)。附錄C（規(guī)范性附錄）重金屬（可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻和可溶性汞）的測(cè)定C. 1 原理用 0.07mol/L 稀鹽酸處理制成的涂膜，用火焰原子吸收光譜或無(wú)焰原子吸收光譜法測(cè)定溶液中的 金屬元素含量。C. 2 試劑所用試劑均為分析純，所用水均符合 GB/T 6682-1992 中三級(jí)水的要求。C. 2.1 鹽酸溶液： 0.07mol/L 、1 mol/L 、 2 mol/L 。C. 2.2 硝酸溶液： 65%-68% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。C. 3 儀器C. 3.1 不銹鋼金屬篩：孔徑 0.5mmC. 3.2 酸度計(jì)：精確度為 0.2pH 單位。C. 3.3 濾膜器：孔徑 0.45m。C. 3.4 磁力攪拌器：攪拌子外層應(yīng)為塑料或玻璃C. 3.5 單刻度移液管： 25 mL 。C. 4 試驗(yàn)步驟C. 4.1 涂膜制備將樣品攪拌均勻后，按涂料產(chǎn)品規(guī)定的要求在玻璃板（需經(jīng)1：1 硝酸水溶液浸泡 24h 后，清