水質(zhì)檢測方案.doc

1、眉湖水質(zhì)監(jiān)測方案指導(dǎo)老師：專業(yè)：組長：組員：1眉湖簡介及污染源狀況12眉湖水質(zhì)分析32.1水質(zhì)采樣32.2固定指標(biāo)分析42.3附加指標(biāo)：總氮的測定53質(zhì)量控制方法103.1質(zhì)量控制的意義及方式103.2.加標(biāo)回收法103.3測定率113.4注意事項(xiàng)113.5加標(biāo)回收法的局限性113.6加標(biāo)回收率公式123.7鉻的加標(biāo)回收124總結(jié)分析數(shù)據(jù)134.1基于模糊理論的貼近度綜合評價(jià)法134.2計(jì)算公式134.3局限性145水質(zhì)分類：155.1國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)155.2水的分類 . 155.3 分級參數(shù)171.眉湖簡介及污染源狀況眉湖是 2001 年鄭州大學(xué)新校區(qū)內(nèi)構(gòu)筑的景觀湖，寬度從窄處的30 米到寬處的

2、100 米左右，長度為800 米左右，半包圍核心教學(xué)樓的西半部，西臨厚德大道，東臨湖濱路，呈長弧形，因其整體外形像眉，故取名為 “眉湖 ”。眉湖又名 “博雅湖 ”，此核心景觀湖設(shè)計(jì)了一系列富有中原特色的人文景觀，旨在展現(xiàn)中原文化的博大精深與高雅文明，寄予學(xué)子博采眾長、雅趣共享。通過走訪和調(diào)查，我們了解到：眉湖采用的是循環(huán)水系統(tǒng)，包括局部的噴泉和上揚(yáng)式曝氣管的循環(huán)和整體的南北循環(huán)。供水的水源有地下水和雨水兩部分，其中地下水補(bǔ)給占主要部分，雨水來自處理過的貯存的雨水，貯存池在校園側(cè)邊楊樹林。供水水源頭有兩個(gè)：南端一個(gè)，北端一個(gè)；湖面較大，春夏秋蒸發(fā)量較大，在雨水較少的季節(jié)里，為保持湖面維持在一定的

3、水位，后勤管理部門每三天會(huì)根據(jù)具體情況進(jìn)行補(bǔ)水；由于湖中放有大量的觀賞魚，為保證湖水中有足夠的溶解氧維持魚類的生存，整個(gè)湖共設(shè)計(jì)了11個(gè)潛入式曝氣機(jī)， 3 個(gè)上揚(yáng)式曝氣機(jī)，采用交叉方位安置，不僅有充氧的功能，還能促進(jìn)水的流動(dòng)，防止湖水腐敗。湖分北、中、南三段，中段較長且水流和水質(zhì)相對穩(wěn)定，北端地勢高（高左右）相對比較封閉，南端因?yàn)樵O(shè)計(jì)有高低階，因此南段和中段流通性好于北端和中段的流通。近來我們發(fā)現(xiàn)眉湖湖水發(fā)綠、能見度低，有時(shí)還伴有異味。為此我們環(huán)境監(jiān)測自主小組決定對眉湖進(jìn)行采樣并檢測其水質(zhì)狀況，了解眉湖水質(zhì)現(xiàn)狀并分析其污染的原因，希望可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果對學(xué)校相關(guān)部門提出建議，從而更好的共同保護(hù)我

4、們大家共同的眉湖。通過分析，我們發(fā)現(xiàn)眉湖的污染源主要來自以下幾處：（1）湖邊綠化草皮和樹的施肥、噴灌澆水過程，造成水體磷、氨氮含量超標(biāo)，引起水體富營養(yǎng)化；（2）眉湖作為一個(gè)人工湖，水體更新速度較慢，水體流通不暢，易造成1水質(zhì)腐敗，水中微生物增多，進(jìn)而導(dǎo)致溶解氧降低；（3）個(gè)別同學(xué)及外來人員從岸邊或橋上向湖中隨意丟棄垃圾；（4） 北段眉湖岸邊有一咖啡館，時(shí)不時(shí)的見到他們在眉湖里洗拖把，可能造成了眉湖水質(zhì)的污染；（5） 重金屬污染，不過這種可能性很??；2眉湖水質(zhì)分析2.1水質(zhì)采樣2.1.1采樣方式（1）采水器：聚乙烯塑料桶；直立式采水器（該采水器由采水桶，采水器殼和溶解氧采水瓶組成）；有機(jī)玻璃采水

5、器 （該采水器由桶體， 帶輖的兩個(gè)半圓上蓋和活動(dòng)底板等組成）。（2）采樣方法水樣一般采瞬時(shí)樣：水桶適合于采表層水，在水流較急時(shí)，水桶應(yīng)固定在鐵桿上。水下采樣一般可用直立式采水器，有機(jī)玻璃采水器，當(dāng)水深較急時(shí)，則應(yīng)配備相應(yīng)的物件。采時(shí)間混合樣，可用連續(xù)自動(dòng)采水器。2.1.2采樣注意事項(xiàng)采樣時(shí)不攪動(dòng)底部沉底物。采樣時(shí)應(yīng)保證采樣點(diǎn)位置準(zhǔn)確。潔凈的容器在裝入水樣前，應(yīng)先用該采樣點(diǎn)水沖洗3 次，然后裝入水樣。并按要求加相應(yīng)的固定劑，添寫標(biāo)簽。待測溶解氧的水樣應(yīng)嚴(yán)格不接觸空氣，其他水樣盡量少接觸空氣。認(rèn)真填寫水樣采集記錄，現(xiàn)場記錄清晰，項(xiàng)目完整。應(yīng)保證采樣按時(shí)，準(zhǔn)確，安全。2.1.3采樣點(diǎn)位置，頻率由于本

6、組人員比較少（共四人） ，考慮到實(shí)際情況，故選取兩個(gè)點(diǎn)。采樣持續(xù)三天，位置如圖所示時(shí)間溫度天氣2.2 固定指標(biāo)分析檢測項(xiàng)目 主要實(shí)驗(yàn)儀器 PH 電導(dǎo)率 數(shù)字酸度計(jì)COD微波閉式消解儀總鉻722 型分光光度計(jì)保存方式保存期備注12h盡快測定加硫酸至 ph 248hG硝酸硫酸消解排除盡快測定干擾DO培養(yǎng)瓶，移液管BOD5恒溫培養(yǎng)箱，特制玻璃攪拌棒銅含量原子吸收分光光度計(jì)氨氮含量722 型分光光度計(jì)加硫酸錳，堿性碘 24h 化鉀固定，避光（充滿容器）1-5 ，避光6h1L 水加濃硝酸 10ml14d加硫酸至 ph 224h當(dāng)場固定，G取樣充滿容器， GP需使用無氨水2.3附加指標(biāo)：總氮的測定2.3.

7、1實(shí)驗(yàn)?zāi)康拇罅可钗鬯?、農(nóng)田排水或含氮止業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無機(jī)氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。湖泊、水庫中含有超標(biāo)的氮、磷類物質(zhì)時(shí)，造成浮游植物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。2.3.2. 方法選擇總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分了吸收法進(jìn)行測定。2.3.3.樣品保存水樣采集后，用硫酸酸化到pH2, 在 24h 內(nèi)進(jìn)行測定。過硫酸鉀氧化紫外分光光度法（GB-11849-89 ）2.3.4.方法原理在 60以上的水溶液中過

8、硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H 2O 2KHSO 4+1/2O 2KHSO4K-1+HSO4- HSO4-H+SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在 120124的堿性介質(zhì)條件下，壓過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長220nm 與 275nm 處測定其吸光度， 按 A=A220-2A275 計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值， 從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為 1.47 103L/(mol*cm).2.3.5.干擾及消除水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離

9、子時(shí)，可加入5% 鹽酸羥胺溶液1-2ml 以消除其對測定的影響。碘離子及溴離了對測定有干擾。測定20ug 硝酸鹽氮時(shí)，碘離子含量相對于總氮含量的0.2 倍時(shí)無干擾 ;溴離子含量相對于總氮含量的3.4 倍時(shí)無干擾。碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。硫酸鹽及氯化物對測定無影響。方法的適用范圍該法主要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L, 上限為 4mg/L.2.3.6.儀器以及試劑的選擇紫外分光光度計(jì)；壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋， 壓力為1.11.3kg/cm 2 ,相應(yīng)溫度為 120 124； 25ml 具塞玻璃磨口比色管；無氨水 :每升水

10、中加入0.1ml 濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備的去離子水； 20%氫氧化鈉溶液 :稱取 20g 氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至 100ml；堿性過硫酸鉀溶液 :稱取 40g 過硫酸鉀（K2S2O8）, 15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周；（ 1+9）鹽酸；硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)貯備液 :稱取 0.7218g 經(jīng) 105 一 110烘干 4h 的優(yōu)級純硝酸鉀（ KNO3）溶于無氨水中， 移至 1000ml容量瓶中定容。 此溶液每毫升含 100ug硝酸鹽氮。加入2ml 三氯甲烷為保護(hù)劑至少可穩(wěn)定6 個(gè)月。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液 :將貯備液用無

11、氨水稀釋10倍而得，此溶液每毫升含10ug 硝酸鹽氮。2.3.7.實(shí)驗(yàn)步驟校準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取 0、 0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、 7.00、8.00ml 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于 25ml 比色管中，用無氨水稀釋至10ml 標(biāo)線。加入 5ml 堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸濺出。將比色終置于壓力蒸汽消毒器中，加熱 0.5h，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120 124開始計(jì)時(shí) (或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒?，加熱至頂壓溉吹氣開始計(jì)時(shí))，使比色管在過熱水蒸氣中加熱0.5h。自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。加入 (1+9)鹽酸 1

12、 ml，用無氨水稀釋至25ml 標(biāo)線。在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水作參比，用10mm 石英比色皿分別在220nm 及 275nm 波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。(2)樣品測定步驟取 10ml 水樣，或取適量水樣 (使氮含量為 2080ug ) 。按校準(zhǔn)曲線繪制步驟至操作。然后按校正吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量，再用下列公式計(jì)算總氮含量 :總氮 (mg/L)=/式中 :m從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（ug);V 一所取水樣體積 (ml)。2.3.8.精密度和準(zhǔn)確度21 個(gè)實(shí)驗(yàn)室對二種含總氮1.15 2.64mg/L 的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測定， 室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.6%2.5%

13、;空間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.9%-4.9%.21 個(gè)實(shí)驗(yàn)室，共測定 64 種水樣 (水庫、湖水、河水等地表水55 種，井水兩種，廢水七種 )。每種水樣重復(fù)測定六次。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差一般小于5% ，最大為 7% 平均回收率在 95% 一 105%之間，僅兩種水樣回收率為90%。2.3.9.注意事項(xiàng)考吸光度比值A(chǔ)275/A220100%大于 20% 時(shí)，應(yīng)予鑒別 (參見硝酸鹽氮測定中的 (四)紫外分光光度法 )。玻璃具塞比色管的密合性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽消毒器時(shí) .冷卻后放氣要緩慢 ;使用民用壓力鍋時(shí)，要充分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出。玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。使

14、用高壓蒸汽消毒器時(shí)，應(yīng)定期校核壓力表:使用民用壓力鍋時(shí)，應(yīng)檢查橡膠密封圈，使不致漏氣而減壓。測定懸浮物較多的水樣時(shí)，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀。遇此情況，可吸取氧化后的上清液進(jìn)行紫外分光光度法測定。3質(zhì)量控制方法3.1質(zhì)量控制的意義及方式環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測中十分重要的技術(shù)工作和管理工作。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制，是一種保證監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的方法，也是科學(xué)管理實(shí)驗(yàn)室和監(jiān)測系統(tǒng)的有效措施，它可以保證數(shù)據(jù)質(zhì)量，使環(huán)境監(jiān)測建立在可靠的基礎(chǔ)之上。實(shí)驗(yàn)室設(shè)施，檢驗(yàn)場地及能源，照明，采暖，和通風(fēng)等應(yīng)便于檢驗(yàn)工作的正常運(yùn)行。檢驗(yàn)方法符合標(biāo)準(zhǔn)。所用試劑，試液符合實(shí)際需要，合理使用相應(yīng)規(guī)格試劑，妥善保存。為保

15、證實(shí)驗(yàn)過程的準(zhǔn)確性，可適當(dāng)采用多次測量，平行測定，空白試驗(yàn)或加標(biāo)法，以檢驗(yàn)所測結(jié)果的準(zhǔn)確性。本實(shí)驗(yàn)采用“加標(biāo)回收”法，即在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定其回收率，以確定準(zhǔn)確度，次回收試驗(yàn)還可發(fā)現(xiàn)方法的系統(tǒng)誤差，這是目前常用而方便的方法，加標(biāo)回收率測定。3.2.加標(biāo)回收法（1）密碼加標(biāo)：由專職人員在隨機(jī)抽取的常規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)溶液），與樣品同時(shí)交付分析人員進(jìn)行分析， 其編號與加標(biāo)量為分析者未知，測量結(jié)果有專職人員計(jì)算加標(biāo)回收率，以控制結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度。（2）明碼加標(biāo)：分析人員在分取測定樣品的同時(shí)，另取一份，加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)溶液） ，由測定結(jié)果計(jì)算加標(biāo)回收率。樣品與加標(biāo)樣

16、按同一操作步驟和方法同時(shí)測定，保證實(shí)驗(yàn)條件一致。為提高準(zhǔn)確度，樣品和加標(biāo)樣分別進(jìn)行平行測試，以平均值帶入計(jì)算。3.3測定率可以和平行樣的測定率相同。在一批樣品中，隨機(jī)抽取10% 20%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測定。當(dāng)樣品數(shù)較少不足10 時(shí)，適當(dāng)增加測定比率。3.4注意事項(xiàng)加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。加標(biāo)樣中原始樣品的所取體積、稀釋倍數(shù)及測試體積，盡可能與樣品測試時(shí)一致。加標(biāo)樣品和樣品所含的待測物濃度應(yīng)控制在精密度相等的范圍內(nèi)，一般情況下規(guī)定：加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測無含量相等或相近；注意對樣品容積的影響，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)溶液）的濃度宜較高，體積應(yīng)很小，一般不超過原樣品體積的 1%，用

17、以簡化計(jì)算方法；當(dāng)樣品中待測物含量接近方法檢出限時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍；加標(biāo)量不宜過大，一般為樣品中待測物含量的 2 倍，任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的 3 倍，且加標(biāo)后的總含量不得超過該分析方法的監(jiān)測上限；加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測定測定上線的 90%；當(dāng)樣品中待測物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量。3.5加標(biāo)回收法的局限性由于加標(biāo)樣與樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所致的效果相等。當(dāng)以其測定結(jié)果的減差計(jì)算回收率時(shí)，常不能確切反應(yīng)樣品測定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。如樣品中待測物質(zhì)的濃度和加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度對回收率的影響，加入

18、的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品中的待測物質(zhì)的形態(tài)及價(jià)態(tài)未必一致，基體亦有差異，樣品中某些干擾物質(zhì)對待測物質(zhì)產(chǎn)生的正干擾或負(fù)干擾，有時(shí)不能為回收率實(shí)驗(yàn)所發(fā)現(xiàn)。3.6加標(biāo)回收率公式100%式中， P百分回收率X 加標(biāo)后分析結(jié)果（濃度）B 加標(biāo)前（背景）樣品濃度V 樣品體積V加標(biāo)體積T 加標(biāo)的已知濃度3.7鉻的加標(biāo)回收依據(jù)上述方法，進(jìn)行加標(biāo)回收，計(jì)算加標(biāo)回收率，檢查結(jié)果的準(zhǔn)確度。4總結(jié)分析數(shù)據(jù)4.1基于模糊理論的貼近度綜合評價(jià)法水環(huán)境質(zhì)量評價(jià)實(shí)際上是依據(jù)水體污染物濃度的分級標(biāo)準(zhǔn)，比較待評價(jià)的水體各污染物實(shí)測值與某級標(biāo)準(zhǔn)濃度最接近，則它就被認(rèn)為符合該級水環(huán)境質(zhì)量。因此水環(huán)境質(zhì)量綜合評價(jià)實(shí)際上是一個(gè)多指標(biāo)的模式識別問

19、題。但是水環(huán)境質(zhì)量的好壞和評定等級的劃分，其界限是模糊的，沒有一個(gè)確定的等級邊界，因此用基于模糊理論的貼近度來進(jìn)行綜合評價(jià)，能夠得到接近客觀實(shí)際的結(jié)果。4.2計(jì)算公式水環(huán)境質(zhì)量貼近度綜合評價(jià)的步驟如下：（1）選擇參評因子（假設(shè)選定了n 個(gè)因子， i=1， 2， ， n）并計(jì)算各參評因子各級標(biāo)準(zhǔn)值（水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)級數(shù)，j=1， 2， m）的隸屬度，以下式計(jì)算：A j ( u i )S ijHmSijj1（ 2）（2）計(jì)算各因子實(shí)測值的隸屬度，以下式計(jì)算；B j ( u i )C iHmSijj1（ 3）上述（ 2）、（3）兩式中， Sij 為第 i 因子的第 j 級標(biāo)準(zhǔn)值， Ci 為 i 因子的

20、實(shí)測值， H 為一正整數(shù)，并且需要滿足（Ci/H Sij ） 1。（3）計(jì)算各級標(biāo)準(zhǔn)下A 與 B 的貼近度，以下式計(jì)算：minA ( u i ),B ( u i )(A,B)A ( u i ),i 1,2,.nmaxB ( u i )（ 4）下標(biāo) i 的意義同上。對于m 個(gè)級別的水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，總共可以計(jì)算出m 個(gè)貼近度。根據(jù)貼近度評價(jià)的擇近原則，取 m 個(gè)貼近度中最大的貼近度所屬的水質(zhì)類別作為評價(jià)水體的總體水質(zhì)類別。4.3局限性這種基于模糊理論的評價(jià)方法概念比較清晰，雖然公式看上去較復(fù)雜，但實(shí)際計(jì)算較簡單，因此使用也較廣。不過，這種方法也沒有考慮各因子的權(quán)重。5水質(zhì)分類：國家規(guī)定的各種用水在

21、物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)和生物性質(zhì)方面的要求。根據(jù)供水目的的不同，存在著飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)、農(nóng)用灌溉水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)等。各種工業(yè)生產(chǎn)對水質(zhì)要求的標(biāo)準(zhǔn)也各不相同。農(nóng)田灌溉用水的水質(zhì)一般需考慮pH值、含鹽量、鹽分組成、鈉離子與其他陰離子的相對比例、硼和其他有益或有毒元素的濃度等指標(biāo)。5.1國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)水資源保護(hù)和水體污染控制要從兩方面著手：一方面制訂水體的環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，保證水體質(zhì)量和水域使用目的；另一方面要制訂污水排放標(biāo)準(zhǔn)，對必須排放的工業(yè)廢水和生活污水進(jìn)行必要而適當(dāng)?shù)奶幚怼λ|(zhì)要求最基本的是地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，由國家環(huán)?？偩职l(fā)布GB3838-2002 。GB 表示國標(biāo)， 3838 表示標(biāo)準(zhǔn)號， 2002 表示發(fā)布年代。5.2水的分類依照地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) （GB3838-2002 ）中規(guī)定，地面水使用目的和保護(hù)目標(biāo)，中國地面水分五大類：類主要適用于源