離子色譜法測定生活飲用水中的陰離子

1、離子色譜法測定生活飲用水中的陰離子張科蘭州鐵路局武威南疾病預防控制中心 （甘肅 733009）摘要 目的 利用離子色譜法測定生活飲用水中的氟化物、 氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽。 方法 選用 YSA-8 陰離子色譜柱， 1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3 淋洗液，自動再生抑制器， 直 接進樣進行分析。 結(jié)果 方法的相關(guān)性好， r 0.9990,各項目相對標 準偏差（RSD）分別為；2.46、1.18、2.13、1.10,樣品加標測定的 平均回收率分別在； 95.4%、 96.5%、 102.3%、 97.4 %，與其國標方 法測定結(jié)果比較，兩種方法測定結(jié)果沒

2、有顯著性差異 ,表明該方法精 密度高、準確性好。 結(jié)論 本方法線性范圍廣，測定結(jié)果準確，操 作簡便，尤其適用于大批樣品多項目的測定。關(guān)鍵詞 ： 離子色譜法 生活飲用水 陰離子我國生活飲用水衛(wèi)生標準（GB5749-85）對生活飲用水水質(zhì)標 準及檢驗項目有明確規(guī)定， 生活飲用水中的氟化物 （F-） 、氯化物 （CL-）、 硝酸鹽（N03-）和硫酸鹽（SO42-）含量是判斷水質(zhì)是否合格的重要指 標，國標檢驗方法對F-、CL-、NO3-、SO42-陰離子的測定，分別使用電極法、滴定法和分光光度法，操作步驟多，尤其是在大批樣品測定時，耗時較多。隨著高性能離子色譜柱的開發(fā)，離子色譜法可用于生活飲用水中多種

3、陰離子的同時分析，具有簡單、快速和靈敏度高等優(yōu)點，是光度法等其它方法無法比擬的。本文用抑制型陰離子 色譜法，以碳酸鈉和碳酸氫鈉為淋洗液，對 18 份生活飲用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-進行了測定。方法具有良好的精密度，測定結(jié) 果與國標方法結(jié)果比較，無顯著性差異。1. 材料與方法1.1 儀器與試劑1.1.1 CIC-100 型離子色譜儀 , YSA-8 陰離子色譜柱，自動再生抑制器 ， HW-2000 色譜工作站。1.1.2 脫氣裝置 抽濾瓶 真空泵1.1.3 DDS-11A 型電導儀，實驗用水電導率 0.05,兩種方法的測定 結(jié)果沒有顯著性差異。圖1標準測定色譜圖（3號標樣）樣品測

4、定色譜圖（16號樣品）2.3 方法加標回收實驗樣品測定后，隨機取2份樣品，分別加入不同量的 F-、CL-、NOJ、SO42-標準溶液，進行加標回收實驗，測得該方法的回收率，結(jié)果見表2:2.3 方法的精密度在相同條件下，對濃度分別為1.25、1.25、7.5、10.0 mg/L的F-、CL-、NO3-、SO42-標準溶液連續(xù)進樣測定6次，測得其相對標準偏差分別為2.46%、1.18%、2.13%、1.10%。說明利用離子色譜法測定生活飲用水中氟化物、 氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的含量, 試驗的重現(xiàn)性和精密度良好。表2回收率實驗(n=4)測定項目樣品含量(mg/L)加標量(mg/L)平均測定值(mg/

5、L)平均回收率(%)RSD(%)F-0.640.51.1396.52.40.282.02.1594.31.8CL-36.45.039.795.81.547.410.057.797.20.97NOJ0.812.02.84103.52.30.564.04.61101.11.7SO42-69.215.079.194.01.476.420.097.1100.70.852.4離子濃度對測定結(jié)果的影響如果水樣經(jīng)過含氯消毒劑消毒，被測定離子濃度與標準濃度相 差較大，會影響測定結(jié)果的準確性，應(yīng)適當加大樣品稀釋倍數(shù)，稀 釋時，最好用淋洗液進行稀釋，以減小負峰對測定結(jié)果的影響。標 準曲線和樣品等實驗測定應(yīng)在相同條件下進行。如果水樣渾濁時， 用0.45um孔徑濾膜過濾后進行測定，以免使儀器流路及色譜柱發(fā)生 堵塞。3 小結(jié) 離子色譜法測定生活飲用水中的氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫 酸鹽，方法簡便、快捷，準確性好、精密度高，具有一定的實用性， 為我國生活飲用水標準檢驗方法的修訂提供方法依據(jù)。參考文獻1 . 中國預防醫(yī)學科學院標準處編 .中國衛(wèi)生標準匯編 .環(huán)境衛(wèi) 生卷 .北京：中國標準出版社 .2001.1：4452,7679.2 .鐘志雄等 .離子色