離子色譜分析條件的選擇1

1、戴安公司l離子交換l離子排斥l離子對l反相l(xiāng)包括陰離子交換和陽離子交換l價(jià)態(tài)（Valency）l尺寸（Size）l極化程度（Polarisability）l酸的電離強(qiáng)度（Acid Strength）l待測離子的價(jià)態(tài)越高，保留越強(qiáng)；l例子：tms(NO3-) tms(SO42-)l例外：多價(jià)離子的保留如正磷酸鹽與淋洗劑的pH有關(guān)0102030Minutes0 4 SF-Cl-NO2-Br-NO3-PO43-SO42-I-SCN-S2O32-0246Minutes10 0 4 SF-Cl-NO2-Br-NO3-PO43-SO42-一價(jià)陰離子多價(jià)陰離子例外?l離子半徑越大，保留越強(qiáng)；l保留時(shí)間tms

2、 : F Cl Br Il極化程度越強(qiáng)，保留時(shí)間越強(qiáng)tms (硫酸根硫酸根) 12）；l對于堿性氨基酸、高聚合度的糖類，除了氫氧根離子洗脫外，還可以加入洗脫能力更強(qiáng)的離子；l除了常規(guī)的醋酸鹽外，只要鹽類不易氧化還原均可以作為淋洗液，洗脫能力為硫酸鹽硝酸鹽碳酸鹽鹽酸鹽色譜峰:1. 精氨酸2. 鳥氨酸3. 賴氨酸4. 谷酰胺5. 天冬酰胺6. 丙氨酸7. 蘇氨酸8. 貳氨酸9. 纈氨酸10. 絲氨酸11. 脯氨酸12. 異亮氨酸13. 白氨酸14. 蛋氨酸15. 正亮氨酸16. ?；撬?7. 組氨酸18. 苯丙氨酸19. 谷氨酸20. 門冬氨酸21. 胱氨酸22. 酪氨酸平衡平衡氣溶膠中痕量氨基酸

3、分析的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖氣溶膠中痕量氨基酸分析的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖分離柱：AminoPac PA10分離柱 流動(dòng)相：NaOH/NaCl梯度淋洗：0-10min，50% NaOH(0.25 mol/L),50% NaCl(0.20 mol/L); 10-30min,100% NaOH; 30.1-52.5min 20% NaOH, 80% 水；52.6-65min, 52-40% NaOH, 40% 水；8-20% NaCl；65-73min, 40% NaOH, 40% 水，20% NaCl；73.1-90min, 10% 水，90% NaCl。40.1min時(shí)進(jìn)樣；流速：0.25 ml/min進(jìn)樣量：25

4、uL1. 精氨酸 2. 賴氨酸3. 蘇氨酸 4. 甘氨酸5. 纈氨酸 6. 絲氨酸7. 脯氨酸 8. 異亮氨酸9. 亮氨酸 10. 甲硫氨酸11. 組氨酸 12. 苯丙氨酸13. 谷氨酸 14. 天冬氨酸15. 半胱氨酸 16. 酪氨酸17. 色氨酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖氣溶膠樣品中的色譜圖l電導(dǎo)檢測直接電導(dǎo)要求淋洗液與被測離子電導(dǎo)有差異抑制電導(dǎo)要求被測離子對應(yīng)的酸或堿有一定的電離l安培檢測被測物易氧化還原，在淋洗液還沒有電解條件下，被測物施加電位下電解l紫外可見淋洗液與被測離子電導(dǎo)有光學(xué)差異，或通過柱后衍生達(dá)到這個(gè)差異l熒光檢測與紫外可見相同 電導(dǎo)電導(dǎo) 直流安培直流安培 積分安培積分安培 無機(jī)陰離

5、子無機(jī)陰離子 兒茶酚胺兒茶酚胺 糖類糖類 無機(jī)陽離子無機(jī)陽離子 酚類酚類 脂肪胺脂肪胺1o, 2o, 3o 羧酸羧酸 芳香胺芳香胺 氨基酸氨基酸 磺酸鹽磺酸鹽 硫醇硫醇 酒精酒精 磷酸磷酸 氰化物氰化物 醛類醛類 胺類胺類1o,2o,3o,4o 硫化物硫化物 含硫化合物除了含硫化合物除了S(VI) 碘化物碘化物 亞硫酸根亞硫酸根l抑制電流（再生液濃度）在能夠?qū)崿F(xiàn)檢測的條件下盡可能?。ǖ停?；l外加水模式可以進(jìn)一步降低噪聲；l對于被測物或淋洗液中含有機(jī)溶劑時(shí)，易選擇化學(xué)再生或外加水電解再生模式；l兩性離子；l極弱酸或堿；l被測物酸式或堿式為沉淀；l被測物與抑制器發(fā)生作用；l參考文獻(xiàn)和應(yīng)用報(bào)告的條件

6、l直流安培檢測的選擇l選擇合適的電極，鹵素或擬鹵素可選擇銀電極，其它易氧化物（亞酸鹽、芳香胺、酚等）可選擇玻碳和鉑電極，在堿性條件脈沖（積分）安培檢測選擇金電極，中性和酸性條件脈沖（積分）安培檢測選擇鉑電極。l通過選擇施加電位的調(diào)整，使S/N最大l脈沖和積分安培檢測的選擇l糖類、醇類可選擇脈沖安培l(xiāng)氨基酸、脂肪胺、含硫化合物且選擇積分安培檢測1.施加、清洗電位可以通過循環(huán)伏安法選擇，然后優(yōu)化。l紫外檢測選擇最佳的檢測波長；l熒光檢測選擇最佳的激發(fā)和發(fā)射波長；l柱后衍生通過柱后衍生達(dá)淋洗液和被測物的波長差異最大；l最佳的波長是指S/N最大l需要用抑制器中；l用氫氧根和氫離子淋洗液，有更高的靈敏度；l用淋洗液發(fā)生器和連接再生捕獲柱，結(jié)果更為理想；l最理想的分辨能力、靈敏度、定性和定量能力l增