我的制造工藝要點

1、難容金屬特點： 1. 晶格結(jié)構(gòu)牢固2 .熔點高3 .化學穩(wěn)定性高4 . a J （與硬質(zhì)玻璃氣密封接）5 .粉末冶金法制取知識點一、鎢（白熾燈的燈絲、氣體放電燈的電極、某些光源的封接絲）一、鎢的制取和加工1 . 礦石粉碎 白鎢礦： CaWO4 黑鎢礦: （Fe、 Mn）WO42 .純堿（NaCO3處理礦粉-工業(yè)用鴇酸（ H2WO4）3 .化學處理：得到純的鎢酐WO3 （檸檬黃色）4 .H2 爐內(nèi)還原（Mo/Ni 舟）: WO3 + H2 600-650 C WO2 + H20 （褐色） WO2 + H2 760-820 C W + H20 （黑色粉末）還原分兩步：使粉末由不同大小的晶粒組成，并

2、使各種規(guī)格晶粒有一定的組合，對后序工序有利 .5 .W 棒壓制W粉-W棒的方法機械齪合外界壓力作用使原子間引力作用而使顆粒緊密結(jié)合在一起6 .W棒的燒結(jié)：保證W棒堅固致密 f強度T過程：W粉f壓制f毛坯f預備燒結(jié)f W的胚塊f高溫垂熔燒結(jié) f致密W條7 .旋錘機中將 W棒逐漸變成圓形：熱態(tài)下經(jīng)多次煨燒后W棒f1mm的W桿8 .W 桿拉制成W 絲：（討論： WhyW 絲進入加熱爐前，表面必須先涂上一層什么物質(zhì)？起何作用？）為了防止 W 絲在加熱時氧化（增加W 絲的延展性，拉絲時W 絲加熱，拉絲模也需加熱）和減少W 絲與拉絲模之間的摩擦，W 絲進入加熱爐前，表面先涂一層膠狀石墨乳，起到保護和潤滑的

3、作用。石墨乳作用：潤滑劑和保護層的雙重作用。二、 W 的物理性質(zhì)1 .W 的“三高”高熔點、高硬度、高強度2 . 電阻率和正的電阻溫度系數(shù)高（電極引線）討論： Why 大功率白熾燈要逐步施加電壓？（ 22-23）3 .P J、V*，三、鎢的光譜性質(zhì)1 .W 是選擇性輻射體不是灰體： W 的光譜發(fā)射率隨波長而變2 .W的可見光能量占輻射總量的百分比比黑體大f在同T下刀w刀黑體3 .W與黑體在可見光區(qū)能量分布相似-在同T下顏色相似4 .維恩位移定律：黑體的 入峰隨入而變?nèi)敕?T = b佛數(shù)）討論：溫度升高時會產(chǎn)生什么變化？5 .W 的 Tc W 的真實溫度：Tc-T=30-80K4、 W 的化學性

4、質(zhì)（焊接時困難， W 只與Ni、 Ta 點焊W W、 Mo 不能直接點焊）常溫下：穩(wěn)定（干燥空氣中不起變化，潮濕氣體中則慢慢氧化）高溫下： W與CO O2、H2O、N2、鹵素作用，但不與 PHg和H2作用1 .WO2 作用： W + O2 - WO3 （WO2、W2O5） 且 TT f 氧化 T2 .W H2O 作用：水鎢循環(huán)（回顧知識）3 .W C、 CO、 CH4 , 作用：W + C fWC、W2c （C黑色）w絲的硬度3熔點3化學穩(wěn)定性好，但會使W絲發(fā)脆、p 處理 W時，得先除掉其表面的石墨乳。方法：電解清洗：化學反應除去表面的氧化物W 絲接正極，析出O2 對石墨層起機械剝落的作用燒濕

5、氫：燒濕氫時，H2先通過盛有蒸儲水的濾氣瓶，再進入燒氫爐（ H2中的H2O和C反應，可徹底除去表面殘留的C）燒氫時，可清除W 絲內(nèi)部因冷加工所引起的晶格歪扭，達到定型的目的4 .WN2作用：W + N2 - WN2 T （褐色）-W J （black） + N2故充N2白熾燈工作溫度不宜過高，一般V 2300 c5 .W X 作用：X W 循環(huán)（I W、 Br W 燈）6 .W一酸作用：室溫：W HCl、 H2SO4、 HNO3 王水不反應80100 C W-HCk H2SO4 微弱反應 300 W 很快溶于 NaNO3 中7 .W堿作用： 室溫： W 與堿不反應 80 100 燒融的堿與 W

6、 反應 在氧化劑催化作用線反應更烈8 .WS 作用：W + S - WS2 （發(fā)脆）9 .WBaO 作用：W + BaO Ba7WO6 + Ba5、 W 的牌號作用：1 .粉末冶金后f W絲很軟-纖維狀結(jié)構(gòu)決定-晶粒間接接觸面積大，結(jié)合力T-承受一定的拉力和扭力。若加工至T再結(jié)晶以上，纖維狀結(jié)構(gòu)-無結(jié)晶方向結(jié)構(gòu)-結(jié)合力J 而發(fā)脆f二次再結(jié)晶-粗大而產(chǎn)生脫節(jié)斷裂2 .W 的牌號：解決W絲再結(jié)晶與Tf矛盾，在 W絲內(nèi)添加添加劑f W絲存在不同的牌號。8 .WS 作用：W + S - WS2 （發(fā)脆）9 .WBaO 作用：W + BaO Ba7WO6 + Ba五、 W 的牌號作用：1 .粉末冶金后f

7、 W絲很軟-纖維狀結(jié)構(gòu)決定-晶粒間接接觸面積大，結(jié)合力T-承受一定的拉力和扭力。若加工至T再結(jié)晶以上，纖維狀結(jié)構(gòu)-無結(jié)晶方向結(jié)構(gòu)-結(jié)合力J 而發(fā)脆f二次再結(jié)晶-粗大而產(chǎn)生脫節(jié)斷裂2 .W 的牌號：解決W絲再結(jié)晶與Tf矛盾，在 W絲內(nèi)添加添加劑f W絲存在不同的牌號?？偨Y(jié)： W 的用途：1 . 白熾燈燈絲2 .氣體放電燈的電極3 .封接絲:W 與鎢組玻璃的膨脹系數(shù)相近，故常被用作鎢組玻璃氣密性封接的引線。如：HPML、HPSL外泡殼的封接弓| （鴇桿）討論：用光源的示意說明 W 在各種光源中的應用及其安裝位置？知識點二、鉬一、 Mo 的性質(zhì)（ 37）銀白色光澤、 Mo 粉呈暗灰色、粉末冶金法制取

8、熔點 2620 p J、V* J （比 W 大）a J （MoW）-可與 Mo組玻璃及石英玻璃進行氣密封接導電率T -常溫時為 Hg的20倍延伸率T -可加工成 Mo箔、細絲熱導率Tf可迅速地被加熱或冷卻Mo 與 W 均為纖維狀結(jié)構(gòu):加熱至1000 再結(jié)晶結(jié)構(gòu)（纖維顆粒）不發(fā)脆退火后伸展T - TT -保持足夠的強度，不變形注：在純鉬中加入5%或 5? 的 Ti 將有脫氧或晶粒細化的作用。三、 Mo 的牌號與用途（ 37-38） Mo 絲、 Mo 桿、 Mo 箔牌號： Mo1 、 Mo2用途：1 .普泡中支撐燈絲的鉤件2 .繞制雙螺旋燈絲的芯絲3 .低氣壓燈中的陰極4 .Mo 桿鹵鎢燈、HPM

9、L 中的引出線5 .Mo箔封接絲：Mo組玻璃/石英玻璃封接（鹵鴇燈、HPML、HMXL、氤燈）討論： Mo 在各種光源中的應用及其安裝位置？借用光源的示意說圖明！知識點三、鉭和鈮一、Ta和Nb的物理性質(zhì)（43-44）Ta和Nb可以用作吸氣劑：可以吸收氧氣、氫氣以及其他氣體，但吸氫后產(chǎn)生“氫病” 一Ta和Nb與H2在常溫/高溫下，H2均能溶解在Ta和Nb的內(nèi)部而發(fā)脆（不能在 H2 中退火）銀白色Ta和Nb可以與 W、Mo很好的焊接（寶貴性質(zhì)）二、化學性質(zhì)T=600Cf生成結(jié)實的難溶的 Ta2O5,高溫下又t以被 H2還原T=400C-Nb2O5,高溫下同Ta難以被H2還原fTa和Nb發(fā)脆-Ta和

10、Nb制零件不能在 H2爐中進行熱處理，只在真空中去氣（ Ta吸氣溫度T=2000， Nb 的最大吸氣溫度為 T=600 ）Ta- CO、CO2、C作用 fTaC難熔、輻射系數(shù)T強度J、機械加工JTa-酸（HF外）不作用（耐腐蝕）二、Ta和Nb的牌號與用途牌號：Ta1、 Ta3、 FTa2應用：1 . 吸氣劑2 .過渡焊接金屬3 .封接絲（Nb與陶瓷的膨脹系數(shù)相似）-HPSL中的電弧管端部焊接做成： Nb 帽、絲、帶、管燈絲 TaC 38807%Ta f TaW 絲-燈絲 -C化處理- 白熾燈燈絲：Tf 3500K -刀T （價格高、 用少）知識點四、錸、鈦、鋯1、 Re 的性質(zhì)（ 47-48

11、）白金色3160C、 V*，、 p J化學性質(zhì)T -真空 M（難熔金屬中最穩(wěn)定的）2、 Re 的用途在純鴇中加入（3-5）的銖fT再結(jié)晶T-機械強度、延展性、電阻率、抗腐蝕T-螺旋泡、耐震燈泡燈絲、彎折絲、特種燈絲（1-3）%的銖內(nèi)引線-防止澳鴇燈受澳的腐蝕-用于聚光燈、紅外線輻射燈攝影燈1、 Ti 和 Zr 的性質(zhì)（47-48 ）共性：p、a、。e、 V* J （真空中）Ti、Zr均能吸收gas在很寬的溫度范圍內(nèi)不放出高溫下：Ti和Zr吸收H2而變脆fTi和Zr不能燒氫處理，退火只能在真空中進行（ T=600-700）Zr粉干燥易燃、爆炸-保存運輸時必須保持潮濕狀態(tài)Ti和Zr受HF和HNO3

12、酸混合液的腐蝕2、 Ti 和 Zr 的用途用抽速為2100L/S的鈦升華泵-維持超高真空度Ti 和 Zr 燒結(jié)后 吸氣劑輻射系數(shù)T-散熱片ZrO/ZrSO4f HMXL的冷端保溫涂層材料非難容金屬特點：1.晶格結(jié)構(gòu)不太牢固 -易變形、強度J （ 51）2 .熔點低3 .采用熔煉的方法制取知識點一、鎳、鐵及其合金1、 Ni 的物理性質(zhì)（ 51-53 ）銀白色機械性質(zhì)、真空性質(zhì)、焊接性 T退火 T: 700-750 CT800C 800c f （G） NiO-350C時燒氫T 1000 C-快速氧化而發(fā)脆Ni吸H2 f加熱-真空中放出（去氣性能好 DNi與S作用發(fā)脆Ni耐腐蝕3、 Ni 的牌號和應

13、用（55 ）牌號： Ni-01 Ni-1 Ni-2 Ni-3應用：1 .好的真空、焊接、機械性-大量用作芯柱的內(nèi)導絲、支架、反光碗2 .較大的二次電子發(fā)射系數(shù)-低氣壓放電光源的冷陰極十大電流放電燈的外引線4、 Fe 的物理性質(zhì)去氣困難真空中V*及a與Ni相同，Tf不宜過高導熱率T很強的磁性普通Fe對H2具有滲透性Fe在H2中的退火易引起 C的蒸發(fā)，使鐵的成份、性能變化-Fe制零件放在含有 H2 和 CO 的水煤氣中退火，以補充C 的損失5、 Fe 的化學性質(zhì)易生銹（ N2 中保存）Fe+M :鈍化反應鐵芯絲直絲化絲（30%的稀HCk王水快速化絲）加熱時Fe能同X素、S、P、Sk C等反應，F(xiàn)e

14、+4發(fā)脆Fe堿:慢Fe-Hg不反應6、 Fe 的分類及應用Fe分類：冶煉時加 S、P、Si、C、Mnf不同性能的 Feeg:按C含量分類：2%:鑄鐵（max5%） SrO是氧化物陰極涂層材料，用于熒光燈和氣體放電燈中2 .蒸散型吸氣劑3.Mg 照相燈補充：堿土 MxOy制成的發(fā)射體-氧化物陰極，利用氧化物陰極中的盈余Ba而具有發(fā)射電子的能力-電子粉過程：分解：BaCO3（950 ）BaOCaCO3- CaO + CO2 TSrCO3（800 ）SrO激活： 還原激活xBaO + yM - MxOy + Ba電流激活Ba2+ + 2e - Ba作用： BaCO3 ：良好的發(fā)射能力BaCO3 Ba

15、O: 1175KJ ,陰極疏松多孔SrCO3 :阻止BaO與BaCO3 1175K是熔化，保證陰極的多孔性CaCO3:耐離子轟擊，加強基 M與涂層的粘結(jié)知識點三： Hg1、 Hg 的物理性質(zhì)1 .常溫下唯一的液態(tài) M-固Hg：錫白色水銀：銀白色2 .Hg與許多M溶解一Hg齊eg:K、 Na 、 Sn、 Pb、 Ag、 Cu、 Zn、 AlFe 與 Hg 溶解度min-盛515c Hg3 .Hg 易蒸發(fā)，室溫下也能透過厚的水層或油層而不斷蒸發(fā)eg:PHg比空氣重6倍易吸收在墻壁、桌面工作臺及工具處，成為二次污染源4 .液Hg流動性好，內(nèi)聚力大-桌面粒粒銀珠，無孔不入5 . Hg幾乎不溶于水（20

16、 C時溶解度為20Wg/l）6 .激發(fā)（4.86ev）和電離電位（10.42ev）低 總結(jié)：Hg的丫 *隨TfT- 丫 * TPHg Hg放電燈啟動（室溫）高溫緩沖氣體電離電位 J -易導電作放電發(fā)光物質(zhì)2、 Hg 的化學性質(zhì)1 .Hg不活波高溫下：Hg+O HgO （ R） - Hg+O2+Hg2O實際生產(chǎn)中：氧化后的Hg會在燈內(nèi)熒光粉涂層表面產(chǎn)生線狀水銀黑-排氣時用高純 Hg（ 99.999%）水墨畫般的黑翳-顏色淡點，一段時間消失-認為是Hg顏色深點，一段時間不消失fHg2O2 .Hg不與稀鹽酸、硫酸及堿作用，但易溶于HNO3、王水及（濃）熱鹽酸、硫酸中3 .Hg與鹵素和 S直接化合Hg

17、+導HgS-Hg丟失在地上呈顆粒狀時，可在地上撒一層硫磺粉予以清除4 .Hg不潤濕玻璃，有雜質(zhì)時f Hg開始粘附在玻璃表面光源用 Hg 99.999%5 .Hg 的重要化合物Hg+Cl Hg2Cl2 （甘Hg）-不溶于 H2O的白色粉末 HgCl2 （升Hg）-劇毒稍溶于 H2O的無色晶體6 .HgCl2 +Sn SnCl2 +Hg （無水）-Sn燈的工作物質(zhì)7 .Hg 無氫氧化物8.Hg-KMnO42KMnO4 + 3Hg + H2O 2KOH + 2MnO2 + 3HgO9.Hg及化合物有毒fPHg長期積累fHg中毒3、 Hg 的毒性及防治1. 癥狀：口內(nèi)有 M 味，流涎嘔吐、粘液膜潰爛、

18、腹瀉、發(fā)抖、神經(jīng)過敏、頭痛、貧血PHg高度的擴散性、脂溶性透過肺部進入血液fHg鹽fHg中毒總結(jié)：PHg經(jīng)呼吸道進入毒性大，一次吸入2.5g的PHg致人死亡，每月吸入PHg:0.4-1.0mg,連續(xù)一個月可發(fā)生 Hg中毒，每月吸入上述量的1/10, 一年左右fHg中毒2. 防治措施( 76)有Hg車間應用活性 C和Mn礦石進行吸收處理，且Hg的濃度應控制在v 1.5mg/m3清除流散的Hg：載銀活性C的空氣凈化器化學方法： FeCl3(30g)+H2O(80ml)漂白粉( 20g)+H2O(80ml)配制液在光滑地面 300-500ml/m 3 噴灑后，保持一夜，第二天清除衣物按時消Hg,非工

19、作時禁穿工作后用 1/5000 的 KMnO4 洗手、甚至洗澡和漱口多吃雞蛋、牛奶、紅茶工作人員應戴2.5-10%處理過的防毒口罩，車間內(nèi)部準進食，吸煙4、 Hg 的提純 物理 化學 為主 電解 物理提純：過濾-去 H2。真空蒸儲過熱處理 化學提純：堿法處理-酸法處理-過熱處理 1.過濾-去除固體微粒2 .去除H2O 份法將以乳狀形式存在于Hg中的H2O份除去3 .真空蒸餾356.9 C Hg 蒸儲MHg 減壓下真空蒸儲，Hg揮發(fā)，M留下4 .加熱處理把吸附于Hg中的有機物和溶解的氣體徹底清除一各種gas在Hg隨TT而下降5 .堿法處理：10%的NaOH溶液6 . 6.酸法處理：10-15%的

20、 HNO3五、 Hg 的應用1 .Hg在0-200 C的3均勻且不潤濕玻璃填充溫度計2 .Hg比重大，PHg J -真空系統(tǒng)中用作水銀壓力計3 .純度靈敏的指示劑4 .氣體放電光源中廣泛應用 六、汞齊1 .Hg齊：Hg與M/合金-含有 Hg的合金形成 Hg 齊的金屬： Au、 Ag 、 Cu、 Zn、 Sn、 Pb、 Mg 、 Al、 Na、 K不易形成 Hg齊的金屬：Fe、Ni、Co Pt2 .Hg齊法：Hg齊固體合金預先安裝在電極附近-在排氣管熔封后-高頻間接加熱-Hg在等內(nèi)蒸發(fā)3 . 分類：4 . 固汞的使用原則：根據(jù)固汞要求的工作溫度區(qū)域確定固汞的類型管電流密度、固汞放置的位置、燈的結(jié)

21、構(gòu)決定了固汞的溫度。 燈的離散性、燃點方式及相應的參數(shù)要求，決定了固汞的工作溫度區(qū)域。如要同時保證燈頭朝上與燈頭朝下燃點的光通輸出，應選擇工作溫度區(qū)域?qū)挼墓坦?固汞的工作溫度區(qū)域確定了固汞的類型。 確定固汞的類型要同時分析清楚燈內(nèi)除固汞外的控制、影響汞蒸汽壓的控制源，這種控制作用給燈帶來什么影響，避免多個控制源引起燈長時間不穩(wěn)定。確定固汞的大小和粒數(shù)根據(jù)排氣管的大小，確定固汞的大小。燈內(nèi)注汞量及每個固汞顆粒含汞量決定固汞的顆粒數(shù)。一般不將固汞放入燈內(nèi)，避免劃粉。根據(jù)所選擇固汞的型號制定配套工藝，包括固汞注入方式及保證排氣管留長長度固汞的型號決定了其熔融溫度。熔融溫度高的固汞可采用固汞上注入的全

22、自動圓排氣機，熔融溫度低的固汞不宜采用固汞上注入的全自動圓排氣機，排氣管朝上的全自動圓排氣機由于燈管離開烘箱后排氣管溫度仍然很高，固汞下落并存放于排氣管中，熔融溫度低的固汞會軟化變形、熔融掉入燈內(nèi)。使用熔融溫度低的固汞建議使用排氣管朝下的圓排氣機生產(chǎn)，固汞采用機械或人工預注入方式固汞溫度與排氣管留長長度和固汞限位方式密切相關(guān)，制燈工藝應滿足排 氣管留長長度和放置方便的需要。固汞自動注入裝置應加冷卻水套將溫度控制在25 以下，并同時采用惰性氣體密閉保護，可更好地避免固汞由于高溫、轉(zhuǎn)動引起溢汞粘連，同時減少汞向生產(chǎn)場地擴散。根據(jù)排氣管的留長長度決定整燈的結(jié)構(gòu)選擇固汞一般可按上述順序設(shè)計，但前后順序

23、又交互影響，要綜合考慮，整體設(shè)計。汞齊在燈內(nèi)的應用見汞齊應用固汞的型號決定了其熔融溫度。熔融溫度高的固汞可采用固汞上注入的全自動圓排氣機，熔融溫度低的固汞不宜采用固汞上注入的全自動圓排氣機，排氣管朝上的全自動圓排氣機由于燈管離開烘箱后排氣管溫度仍然很高，固汞下落并存放于排氣管中，熔融溫度低的固汞會軟化變形、熔融掉入燈內(nèi)。使用熔融溫度低的固汞建議使用排氣管朝下的圓排氣機生產(chǎn)，固汞采用機械或人工預注入方式固汞溫度與排氣管留長長度和固汞限位方式密切相關(guān)，制燈工藝應滿足排 氣管留長長度和放置方便的需要。固汞自動注入裝置應加冷卻水套將溫度控制在25 以下，并同時采用惰性氣體密閉保護，可更好地避免固汞由于

24、高溫、轉(zhuǎn)動引起溢汞粘連，同時減少汞向生產(chǎn)場地擴散。根據(jù)排氣管的留長長度決定整燈的結(jié)構(gòu)選擇固汞一般可按上述順序設(shè)計，但前后順序又交互影響，要綜合考慮，整體設(shè)計。汞齊在燈內(nèi)的應用見汞齊應用三、稀土 M 鹵化物的制備1 .元素直接合成RE+R R日3提純：升華特點：易吸收水，生成鹵化物保存于無水乙醚中易見光分解，故需要黑色/ 棕色包裝2 .稀土 M和HgI2置換RE+ HgI2 - REI3 +HgJ優(yōu)點：不穩(wěn)定，空氣中稱重Hg可用蒸儲法與 R曰3分離，但燈若需 Hg,可不必嚴格清除光譜分析：Ga 為 P 色In 為“定藍” B 色Tl 希臘語為“綠線” G 色一、理化性質(zhì)（ 83 ）1 .稀散MG

25、a裝入塑料袋/橡皮袋（a =3%）2 .化合物均有毒Ga的毒性超過Hg、As價）f使用注意In化合物服用少量-毛發(fā)生長極少量-毛發(fā)脫落二、應用 -HMXL 為主特定的光譜氣體放電的工作物質(zhì)1 .綠 Tl 燈（ TlI3）光化學光源，水下 Lighting捕漁2 .紫 Ga 燈（ GaI3） 光化學光源集成電路板3 .藍In燈（InI3）:放映燈4 .Na-In-Tl 燈 （ NaI-InI3-TlI3 ） -LiI三、 TlI3 的制備Tl2（SO4）3+NaI- Na2SO4+ TlI3白白YNaI+蒸儲水電爐上加石棉網(wǎng)攪拌-無色澄清液-加入Tl2（SO4）3 -溶解淡黃色混合液體-攪拌-靜置30min-瓷孔濾紙過濾-烘干收集注意：1 . 濾紙要貼緊2 .漏斗的漏嘴對準抽濾瓶的濾嘴，再接抽氣泵3 .漏斗內(nèi)到溶液速度要慢所用容器用種銘酸鉀+硫酸的混合液清洗f自來水沖洗-蒸儲水沖洗干凈TlI3 的特點：1 . 易熔2 .易吸水3 .易溶于有機溶液中知識點一、玻璃的組成與特性一、玻璃的通性1 . 玻璃定義2 .特征：各向同性無固定熔點 亞穩(wěn)性 變化的可逆和連續(xù)性二、玻璃的結(jié)構(gòu)/ 三角形的氧離子包圍三、玻璃的成分及其作用1 . 玻璃的成分：玻璃結(jié)構(gòu)網(wǎng)絡（基本骨架的氧化物）+玻璃性能的氧化物2 .各主要氧化物在玻璃中的應用