亞硝酸鈷鉀重量法測(cè)定鈷..docx

1、亞硝酸鈷鉀重量法測(cè)定鈷一、方法提要:在 含有 酒 石酸 的稀 乙酸 溶液 中 ,Co 2+ 被 KNO 2 氧化 成 Co3 + ,并 形成不 溶于 乙 酸的 K 3 Co(NO 2 ) 6 沉 淀 。 過(guò)濾 、烘 干、 稱重 。 本 法 適用于 65%70%Co 的 測(cè)定 。二、試劑及配劑:HCl 、 HNO 3、 H 2 SO 4 、 酒石 酸、 KOH 、 冰乙 酸、 KNO 2 、乙 醇、丙 酮。洗 滌液 :KNO 2 洗滌 液 (1L含30gKNO 2 、8mL冰 乙 酸 )10% 的乙醇洗滌液。三、分析步驟:稱 0.5000g 試樣 置于 400ml 燒 杯 中 , 用少 量水 潤(rùn)

2、濕 ,加 入40mL HCL 、 10mL HNO 3 低 溫分 解試 樣 , 待試 樣 完全 分解 ,并 濃縮 至體 積約 3ml, 加 入 5mlH 2 SO 4 , 加熱 至冒 盡 SO 3 取下 ,冷 卻 . 用少 量水淋 洗表 面皿 及 杯壁 ,加 入 60ml 水 攪拌 加熱 至煮 沸 , 取下 ,冷 卻 , 加入酒 石酸 約 2g, 攪勻 .用 100g/LKOH 溶 液 中和 至生 成少 量氫 氧化 物沉淀 ,并 用冰 乙酸 中和 至 氫氧 化物 沉淀 恰 好 溶解 并過(guò) 量 8ml, 加熱 近沸取下在不斷攪拌下慢慢加入溶液充分?jǐn)?70ml 500g/L KNO2,拌 后 ,

3、在水 浴上 保溫 0.5h, 取下 ,冷 卻、 放置 4h重的 G4玻璃砂芯坩堝,減壓,過(guò)濾.用 KNO 2以上.用已稱至恒洗滌液(1L 洗滌液含30gKNO2 ,8ml冰乙酸),洗滌5次,用乙醇洗滌液洗滌15次,最后用o丙酮洗滌 1次.將坩堝連同沉淀移入預(yù)先升至 150 C 烘箱中烘四、結(jié)果計(jì)算：鈷的含量按下式計(jì)算：Co%=0.1303(m1 -m 2)/m 0 100式 中 :m 1 坩堝 加沉 淀物 重 (g) ；m 2 空坩 堝重 (g) ；m 0 稱取 試樣 的質(zhì) 量 (g) ；0.1303 換算因數(shù)。EDTA滴定法測(cè)定鎳一、方法提要:由于鎳電解液中雜質(zhì)成分相對(duì)比較低,可采取掩蔽的辦

4、法直接滴定 其中 的 Ni 2+ ,如用 NH 4 F , 酒石 酸鉀 鈉掩 蔽 Fe 3 +、 Al 、 Ca 、 Mg 等 ,用Na 2 S2 O3 掩蔽 Cu 2 +, 在 pH9 10 介質(zhì) 中 , 用紫 脲酸 銨作 指示 劑 , 以 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的玫瑰紅色,即為終點(diǎn)。二、試劑及配劑:酒 石酸 鉀 鈉 溶液 200g/L 、氟化 銨 、氫 氧 化銨(1+1) 、硫代硫酸鈉 溶液 200g/L 、紫 脲 酸銨 、EDTA 標(biāo)準(zhǔn) 溶液 c(EDTA) 0.2000mol/L 。鎳 標(biāo)準(zhǔn) 溶 液 :1.0000g/L 。三、分析步驟:移 取 1.00ml 鎳 電解 液 置于 2

5、50m l 錐 形燒 杯中 ,加 入 0.5gNH 4 F 、10ml酒 石 酸 鉀 鈉 溶 液 200g/L , 滴 加 氨 水 (1+1) 至 PH4 6, 加 入 50ml水 、10mLNa 2 S2 O3 溶 液 200g/L 、 0.1g 紫脲 酸銨 指 示劑 ,滴 加 氨 水 (1+1)至 出現(xiàn) 黃綠 色 ,用 c(C 10 H 1 4O 8 N 2 Na2 ) 0.2000mol/L的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定至 溶液 出 現(xiàn)橙 紅色 ,加 入 5ml氨水(1+1), 繼續(xù)滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的亮紫色,即為終點(diǎn)。四、結(jié)果計(jì)算:鎳含量按下式計(jì)算:Ni g/L=CV1 58.69 /V 0

6、式 中 :C EDTA 的量 濃度 ; c(EDTA)=0.2000mol/L;V 1 滴 定時(shí) 消耗 EDTA 的 體 積 ( ml);V 0 移 取試 樣的 體 積 (ml) ；65.69 鎳的靡爾質(zhì)量。一 ,鈷電解液中鈷的測(cè)定EDTA 容量法一，方法提要；用紫脲酸銨作 指示劑 ,溶液在 pH8.5 9.5 下 ,用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 , F e3 十 ， Cu ， Mg 等元 素用酒石酸鉀鈉作掩 蔽劑 ,滴定到溶液呈現(xiàn)亮紫色即為終點(diǎn).本法適用于 P507 鈷液,電解陰極液及陽(yáng)極液中鈷的測(cè)定。二,試劑與配制:酒石酸鉀鈉溶液 200g L :氟化銨:氯化銨:紫脲酸的配制：稱取 1g 紫脲

7、酸銨加 100g 氯化鈉，研磨成細(xì)粉，裝在棕色瓶中，保存，備用。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定：稱取 乙 二 胺四 乙 酸二鈉 鹽 （ C10H14 O8N2Na 2） 74.45g 溶 于 約 300mL 水中 , 待溶解 完之后 , 用水稀釋到 1000mL, 搖勻 。 取 適量的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，按分析步驟標(biāo)定 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：C（ EDTA） 0.2000mol L。三，分析步驟:移 取1.00mL鈷 電 解液 于250ml三 角 瓶 中 , 加入30mL水 ,10 L 200g/ L酒石酸鉀鈉溶液 ,0.5g NH4 F, 0.5gNH4Cl ,用 NH4 OH調(diào)至溶液變黃色繼續(xù) 調(diào)至溶

8、液中 pH8.5 9.5后 , 加入0.5g紫 脲酸銨 指示劑 , 用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃 c(EDTA)0.2000mol/L 滴定至溶滾呈橙紅色 , 再加 5mL NH OH (1+1) , 繼續(xù)滴定到溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的玫瑰紫色。即為終點(diǎn)。四，結(jié)果計(jì)算;鈷的含量按下式計(jì)算：Co g L= CV 1 58.93 V2式 中 ;C EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ; c(EDTA)=0.2000mol/L)。V1 滴 定時(shí)消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶 液的體積 ml;V0 移 取試樣的體積 mL;58.93是 Co 的摩爾質(zhì)量。重量法測(cè)定硫酸根一，方法提提:樣品溶液調(diào)至弱酸性，加入二氯化鋇溶液與硫酸根生成硫酸

9、鋇沉淀，沉淀經(jīng)過(guò)濾，洗滌，烘干，稱重至恒重，計(jì)算硫酸根的含量。二，試劑與配制:氫氧化銨1+1 ；鹽酸1+1 ；甲基紅 0.2%的水溶液;二氯 化鋇溶液0.02mol/L。稱取2.40g500mL 水中 , 室溫放置 24h, 使用前過(guò)濾 。二氯化鋇,溶 于三，儀器: 除實(shí)驗(yàn)室一般儀器外，另加 G4玻璃砂芯坩堝。四，操作步驟:移取 一定量 的樣品溶液，置于 400mL 燒杯中，加水至150mL，加 兩滴甲基紅 , 用氫氧化銨 1+1 與鹽酸 1+1 調(diào)至 溶液呈紅色，加 熱至近沸，加 入 40mL 二氯化 鋇 0.02mol/L 溶液 , 劇烈攪拌 2min ，冷卻至室 溫再加小許二氯化鋇溶液

10、, 檢查硫酸根是否沉淀完全, 用預(yù)先在 120 烘至恒重的 G4玻璃砂芯坩堝減壓抽濾,先將上層清液到入坩堝內(nèi),用水將杯中沉淀物沖洗下去, 并洗滌數(shù)次, 直到洗出濾液中不含氯離子（硝酸銀檢查）。然后置于電烘葙內(nèi)，在 烘干直至恒重。五，結(jié)果計(jì)算:硫酸根含量按式(1)計(jì)算:SO4 2- %= ( m 1 - m 2 ) 0.4116 / m0 100式 中 :m1 坩 堝加 沉淀 重（ g ）； 空 坩堝 重（ g）； 分取樣品后 折算出試樣的質(zhì)量 （ g）；0.4116硫酸鋇換算為硫酸根的系數(shù)。表 1硫酸根,%允許誤差,% 0.500.030.50 1.500.041.50 3.500.05分析次

11、數(shù)和報(bào)告值同一實(shí)驗(yàn)室取雙樣進(jìn)行平行測(cè)定,其測(cè)定值之差超過(guò)允許差時(shí)應(yīng)重測(cè);平行測(cè)定值如不超過(guò)允許誤差取測(cè)定值的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。返滴定法測(cè)定鈷礦石中的鈷一，方法提要:樣品經(jīng)鹽酸，硝酸分解后，以鉑電極為指示電極，鎢電極為參比電極，在氯化銨及氫氧化銨檸檬酸銨混合液介質(zhì)中，過(guò)量的鐵氰化鉀用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的電位變化最大值，即為終點(diǎn)。二,價(jià)儀器及試劑:自動(dòng)電位滴定儀;型，配有磁力攪拌器型;鉑電極;型鎢電極；氯化銨;氫氧化銨;檸檬酸銨;鐵氰化鉀;金屬鈷(99.98)；氫氧化銨 檸檬酸銨混合液：稱 取檸檬 酸銨溶于水中，加入 氫氧化銨，用水定容至。鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液 :稱取3.0000 金屬Co（含 量 9

12、9.98 ） ,于 400mL 燒杯中 ,加少量 水 ,緩緩 加入 15mL 硝酸 ,待激烈反 應(yīng)停止之后 .加熱溶解 ,加約 350mL 水 ,冷卻后 ,移入 1000mL 的容量瓶中 ,定容 ,搖勻 。 此溶液 1mL 含鈷 0.003g 。鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液； 約 0.05mol/L, 稱取 17g 的鐵氰化 鉀溶于水中 ,過(guò)濾，用水定容到 容量瓶中，搖勻，備用。標(biāo)定：準(zhǔn)確移取一定量體積的試液（與測(cè)定樣品時(shí)加入的鐵氰化鉀的體積相同 ）置 于 的燒杯中，加 入氯化銨， 氫氧化銨一檸檬酸銨混合溶液，放 入一枚攪拌磁子。在 電位 滴定儀上用 的 鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至突躍點(diǎn)，記下消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)液的體

13、積。平行標(biāo)定次的平均值。按下式計(jì)算鐵氰化鉀 對(duì)鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的 值。 式中： 滴定時(shí)消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ； 加入鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 。三,分析步驟；鈷的測(cè)定:試樣是否除錳;當(dāng)樣品中的鈷錳比小于 5 時(shí),則需要用氯酸鉀除錳。稱樣質(zhì)量及稀釋體積見(jiàn)表 1表 1鈷含量稱樣質(zhì)量稀釋體積 20%1.0000g100ml20 50%1.0000g250ml 50%0.5000g250ml按表 1 準(zhǔn)確 稱取 0.5000g 試樣于 250mL 燒杯 中 ,加入 30mL 鹽 酸低溫加熱溶解 ,當(dāng)溶解到小體 積時(shí) ,再加 20mL 硝 酸 , 繼續(xù)溶解 ,若需要用氯酸鉀除錳，則 需再分次 加入 20 30m

14、L 硝酸，把 鹽酸趕盡，然 后加入 2 3g 氯酸鉀（ 視樣品中的錳含量而定）。低溫加熱 20 30min ，（注意，在整個(gè)樣品處理過(guò)程中防止飛淺）取下冷卻至室溫。連 渣一起轉(zhuǎn)入到容量瓶中，定 容過(guò)濾到干 燥的燒杯中待測(cè) 。在 另一個(gè) 250mL 燒杯中加入 5g 氯化銨，用滴定管準(zhǔn)確加入 一定量的鐵氰化鉀（根據(jù)樣品中鈷含量而定，一般控制在返滴定時(shí)消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液體積在 1 3mL 左右）。 加入 80mL 氫氧化 銨 檸檬銨混合溶液，放一枚攪拌磁子，置于磁力攪拌器上，將鉑電極，鎢電極插入燒杯中，準(zhǔn)確吸取 25mL 過(guò)濾后的樣品至 燒杯中，用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶滴定至突躍最大值即為終點(diǎn)。四，鈷錳含量的計(jì)算:

15、按下式計(jì)算鈷錳含量的質(zhì)量百分含量（ Co+Mn） = （ V1 K V2） 0.003 m 100式中 : V1 加入鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的 體積 mL;V2 滴定時(shí) 消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL;m 分取樣品后折算出試樣的質(zhì)量 。注；二次平行結(jié)果絕對(duì)差不超過(guò) 0.15%錳的測(cè)定:稱取樣品的質(zhì)量及稀釋體積:表 2錳含量稱樣質(zhì)量稀釋體積 2 %1.0000g500mL2% 4%0.5000g500mL4% 8%0.2500g500mL按表 2 準(zhǔn)確稱取試樣于 250mL 燒杯中 , 加入 3mL 鹽酸 , 低溫加熱溶解 , 當(dāng)溶解到 小體積時(shí) , 加入 20mL 硝酸繼續(xù)加 熱溶解至小體積。（注意；在整

16、個(gè)樣品處理過(guò)程中防止飛淺）取下冷卻至室溫，溶解后的試液連渣一起轉(zhuǎn)移到容量瓶中，定容，搖勻，干過(guò)濾。在 ICP 上測(cè)定錳的含量。錳的計(jì)算：按下式計(jì)算錳的質(zhì)量百分含量；Mn = C錳 5 m100式中；C錳ICP 上測(cè)定出樣品中錳的濃度；m 稱取試樣的質(zhì)量 g。鈷含量計(jì)算：按下式計(jì)算鈷的質(zhì)量百分含量：Co % （ Co+Mn） % Mn %1.07一EDTA 容量法測(cè)定鈷1,方法提要:試液在 pH 8.5 9.0 下 ,用氟化銨掩蔽鐵 ,以紫脲銨作指示劑,用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液呈亮紫色,即為終點(diǎn)。本法適用于 P507 返鈷液，電解鈷中的陰極液，陽(yáng)極液以及上清液中的鈷含量的測(cè)定。1.2,儀器

17、及試劑:磁力攪拌器；磁子數(shù)枚:氟化銨;氫氧化銨:1+1;紫脲酸銨 指示劑：稱取 1g 紫脲酸銨與 100g 氯化鈉研 磨成細(xì)粉末，置于干燥的玻璃瓶中備用。鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn) 確稱金屬鈷 ( 99.98)1.0000g,于 250mL燒杯中 ,加入 20mL 1+1的硝酸溶 解 ,定容到 1000mL 容量瓶中 ,搖勻 ,備 用 。 此溶液為 1mg mL 。 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 于250mL燒 杯中加水溶解用水稀釋到 1000mL待標(biāo)。標(biāo)定：準(zhǔn)確移 取 20nL 鈷標(biāo)準(zhǔn)溶 液， 桉分析步驟進(jìn)行 。EDTA 對(duì)鈷的滴定度:f VCo V EDTA(mg mL)1.3 分析步驟:視樣品中鈷的含量, 分取一

18、定量的樣品于三角瓶中, 加入 50mL 水 ,2g 氟化銨 , 搖勻待氟化銨溶解后 , 再加 0.1g 紫脲酸銨指示劑搖勻, 用 1+1 的氫氧化銨調(diào)至溶液變黃色繼續(xù)調(diào)至溶液 pH8.5 9.0, 用 EDTA標(biāo)準(zhǔn) 溶液 滴定至溶液呈橙紅色 , 加5mL1+1 的氫氧化銨, 繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到亮紫色即為終點(diǎn)。1,4 ，結(jié)果計(jì)算：Co（ g L） =V1 f V2式中： f EDTA對(duì)鈷 的滴定度 mg mL；V1 滴定時(shí)消 耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mL；V 2 分取試樣的 體積 mL 。二甲基乙二醛肟重量法測(cè)定鎳(丁二酮肟)1, 方法提要：在氨性溶液中以酒石酸作掩蔽劑，與鐵鋁等雜

19、質(zhì)形成可溶性的絡(luò)合物以消除干擾，用二甲基乙二醛肟作沉淀劑。和鎳生成紅色的二基乙二醛肟鎳沉淀，經(jīng)過(guò)濾，干燥至恒重，計(jì)算出鎳含量。1.2 ，儀器與試劑：磁力攪拌器；磁子數(shù)枚；玻璃砂芯 坩堝 : 濾板孔徑 :5 15nm(G 4 - 玻璃砂芯坩堝 );乙醇溶液：1 十 4；鹽酸溶液：1 十 1；氨水溶液：1 十 1；氯化銨溶 液： 200g L；酒石酸溶 液： 200g L；二甲基乙二醛肟乙醇溶液 ： 10g L。稱取二甲基乙二醛肟 10g 溶解于 1 L 乙醇中 , 搖勻 , 備用 。1.3 ，分析步驟:稱 取 2g（ 準(zhǔn)至 0.0002g ） , 置于 250mL 燒杯中 , 加 1 2mL鹽酸

20、 ,50mL 水 , 加熱溶解 , 冷卻至室溫 , 轉(zhuǎn)入到 100mL 容量瓶中 用 水 稀 釋 到 刻 度 , 搖 勻 , 準(zhǔn) 確 移取 10mL 試驗(yàn) 溶 液 , 置 于400mL 燒 杯中 , 加 150mL 水 ,5mL 氯化銨溶液 200g/L,5 mL 酒石酸溶液 200g/L, 蓋上表皿 , 加熱至沸 , 冷卻至 70 80 , 在不 斷 地 攪 拌 下 , 緩 慢 加 入 30mL 二 甲 基 乙 二 醛肟 乙 醇 溶 液 10g/L, 用滴 定管逐 滴加 入氫氧化銨 (1+1) 溶 液 , 調(diào)至溶 液 pH 值為 8 9（用精密試紙檢驗(yàn) ） , 再過(guò)量 1 2mL, 在 70

21、 80 保溫 30min, 用已于 105 110 干燥至恒重的 G 玻璃 砂芯坩堝過(guò)濾, 用乙醇溶液 1+4(V/V) 洗滌坩堝及沉淀 78 次, 于105110干燥至恒重 。1.4 ，分析結(jié)果的表述：以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鎳含量:按下式計(jì)算 : Ni% （ m1 一 m0 ） 0.2032 m10 100 100 (m1 一 m0) 203.1 m.式中 : m 1 一沉淀和玻 璃砂芯坩堝的質(zhì)量 ,g ；m0 玻璃芯坩堝 的質(zhì)量， g；m 一稱取試樣的質(zhì)量， g.232.1 丁二酮污鎳對(duì)鎳的換算系數(shù)。允許誤差:取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.1%.硫酸根

22、的測(cè)定EDTA滴定法(一)(氯化鋇沉淀)1.1,方法提要:氯化鋇與樣品中的硫酸根,生成難溶性硫酸鋇沉淀,在溶液 pH10 下 , 過(guò)剩的鋇離子 , 以鉻黑 T 為指示劑 , 用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮藍(lán)色即為終點(diǎn)。借此間接測(cè)定硫酸根的含量。1.2,儀器和試劑：一般實(shí)驗(yàn)室儀器；磁力攪拌器;攪拌磁子數(shù)枚;G4玻璃砂芯坩堝數(shù)個(gè);氧化鋅標(biāo)溶液;稱取 0.8139g 于 800 灼 燒恒重的氧化鋅 ( 基準(zhǔn)物 質(zhì) ), 置于 150mL 燒杯中 , 用少量水潤(rùn)濕 , 滴加鹽酸 (1+2) 至全 部溶解 。 轉(zhuǎn)入到 500mL 容量 中 . 用水定容 , 搖勻 , 備 用；氫氧化銨一氯化銨緩沖溶

23、液 pH10;稱取 26.7g 氯化銨置于 1000mL 燒杯中 , 加 100mL 水溶解 , 再加 36mL 氫氧化銨 , 用水稀釋到 1000mL, 搖勻 , 備用 ;鉻黑 T0.2%配制:稱取 0.2g 鉻黑 T 和 2g 鹽 酸羥胺 , 溶于無(wú)水乙醇中 , 用無(wú)水乙醇稀釋至 100mL. 貯存在棕色瓶?jī)?nèi) , 備用 ;乙二胺四乙酸二鈉 ( EDTA) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ;0.0200mol L 配 制 :稱取 40g 二水合乙二胺四乙酸二鈉 , 溶于不含二氧化碳水中, 稀釋至 5L, 搖勻, 備用。標(biāo)定：吸取 20.00mL 氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 于 250mL 三角瓶中 , 加 5mL 緩沖溶

24、 液 ,4 滴鉻黑 T 指示劑 , 然后用 0.0200mol/L 的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色即為終點(diǎn)。計(jì)算:EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫酸根的滴定度;按下式計(jì)算:f EDTA/SO42 一 f EDTA/Mg2 十 3.9519 ;( 2)式中 :fEDTA/Mg 2 十 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎂離子的滴定度 ,g/mL;3.9519鎂離子對(duì)硫酸根的換算系數(shù);f EDTA/Mg 2 十 (W 20/500 0.2987)/V; (3)式中 :W一稱取 氧化鋅的質(zhì)量 , g;V 一 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 , mL;0.2987一氧化鋅換算為鎂的系數(shù);乙二胺四乙 酸二鎂 ( Mg E

25、DTA):0.04mol/L溶液 ;稱取 17.2g 乙二胺四乙酸二鈉鎂 ( 四水鹽 ), 溶于 1000mL 無(wú)二氧化碳水中;無(wú)水乙醇;氯化鋇溶液 :0.02mol/L;鹽酸溶液 : 1mol/L;標(biāo) 定 : 吸 取 5.00mL 氯 化鋇 溶 液 , 加 入 5mL Mg 一 EDTA 溶液 ,10mL 無(wú)水乙醇 ,5mL 緩沖溶液 ,4 滴絡(luò)黑 T 指示劑 , 然后用 0.02mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定至 溶液 由酒紅 色 變?yōu)榱了{(lán) 色 , 記下 EDTA的用量（ mL）（ V1 ） ;1.3,分析步驟:吸取一定量樣品溶液 , 置于 150mL 燒杯中 , 加 1 滴 1mol/

26、L 鹽酸 溶液 ,5.00mL 氯化鋇 0.02mol/L 溶液 ,( 硫 酸根含量 0.6% 時(shí)加入 10mL 氯化鋇 0.02mol/L 溶液 ), 于攪拌器上 攪拌片刻 , 放置 5min, 加入 5mL 或 10mL Mg-EDTA 溶液（與加入氯化鋇溶液量同） ,10mL 或 15mL 無(wú)水乙醇 , （占總體積 30%, ）加 5mL 緩沖溶液 ,4 滴絡(luò)黑 T 指示劑 , 用 0.02mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶準(zhǔn)滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色。(V3)另取一份與測(cè)定硫酸根時(shí)相同的 樣品溶液，置于 150mL 燒杯 中 ， 加 入 5mL 緩 沖 溶液 ， 4 滴 絡(luò)黑 T 指 示劑，

27、 然 后 用 0.02mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色 。EDTA用量為鈣鎂離子總量。(V2)1.4,結(jié)果計(jì)算;硫硫根的含量按下式計(jì)算;SO4 2 f EDTA/SO42 （ V1+V2-V 3） 100/W.(3)式中 :f EDTA/SO42 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫酸根的滴定 度 , g/mL;V1 一滴定 5mL 氯化鋇溶液 , 消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 , mL ; V2 一滴定鈣 , 鎂離子總 量 , 所消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ,mL ;V3 一滴定硫酸根 ,所消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 , mL;W 分取樣品后折算出試樣的質(zhì)量1.5,允許差

28、:硫酸根,%允許誤差, %; 0.500.03;0.50 1.500.05;1.50 3.500.06;1.6,分析次數(shù)和報(bào)告值:同一實(shí)驗(yàn)室取雙樣進(jìn)行平行測(cè)定其測(cè)定值之差, 超過(guò)允許誤差時(shí)應(yīng)重測(cè), 平行測(cè)定結(jié)果之差, 不超過(guò)允許誤差, 則取測(cè)定值的平均值, 作為報(bào)告值。硫酸根的測(cè)定一 EDTA滴定法(二)(硝酸鉛沉淀)1, 方法提要;微酸性 溶液中 , 加入過(guò)量的 硝酸鉛 溶液 100g/L 與試樣中的硫酸根,生成硫酸鉛沉淀,用醋酸一醋酸鈉緩沖溶液 (pH5 6) 溶 解硫 酸鉛沉淀 , 以 二甲酚 橙 10g/L 為 指示 劑 , 用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮黃色即為終點(diǎn)。測(cè)范圍：60

29、200g L。1.2,儀器與試劑;1.2.1,儀器 ;磁力攪拌器、攪拌磁子數(shù)枚;1.2.2,主要試劑；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；c（ EDTA 0.04mol/L 四乙酸二鈉溶于 100mL 水中 , 溶解后稀到）稱 取 15g 乙二胺1000mL, 放置48h后, 用鉛的標(biāo)準(zhǔn)淀液標(biāo)定。醋酸一醋 酸鈉緩沖溶液（ pH5 6） ; 稱取醋酸鈉 250g 加 500mL 水溶解 , 再加 28mL 醋酸 , 用水稀釋 至 1000mL, 搖勻 , 備用。二甲粉橙 溶液 10g/L; （稱取 1g 二甲酚橙溶于 100mL 水中，配好后加 1 滴濃氨水增加終點(diǎn)的敏銳度。）硝酸溶液1+1;氫氧化銨溶液1+1;

30、硝酸鉛溶 液100g/L;甲基橙溶 液1g/L 。1.3操作步驟:移 取 1 5mL 試料于 250mL 燒中 , 加入約 50mL 水，加 1 滴甲基橙溶溶液 1g/L, 用 氫氧化銨溶液 1+1 將溶液調(diào)至黃色，再用硝酸溶液 1+1 調(diào)至橙色并過(guò)量 2 滴, 加熱到 7080趁熱加 20mL 硝酸鉛溶液 100g/L 劇烈攪拌 1 2min, 用中速濾紙過(guò)濾,用水洗滌沉淀和濾紙直到無(wú)鉛離子(用稀硫酸檢查),將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯中 , 并展開(kāi)濾紙 , 加 入 20mL 醋酸一醋酸鈉緩沖溶液（ pH5 6）, 加熱溶解 , 冷卻至室 溫，用 水稀至體積 100mL, 加 2 4 滴二甲酚橙溶

31、液 10g/L 、一枚攪 拌磁子，置于磁力攪拌器上，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶滴定至溶液呈亮黃色即為終點(diǎn)。1.4結(jié)果計(jì)算:硫酸根的結(jié)果按下式計(jì)算;SO4 2 _ g/L f EDTA V EDTA /V 樣 0f EDT A EDTA對(duì)硫酸根的滴定 度 ;VEDT A 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 ,mL;V 樣 移取試樣的體 積 .mL 。分光光度法測(cè)定微量硫酸根的含量鉻酸鋇比濁(一)1.1方法提要:樣品溶液中加入鉻酸鋇懸浮液生成硫酸鋇沉淀, 硫酸根離子置換的鉻酸根離子, 以分光光度法測(cè)定其吸光度, 間接求出硫酸根的含量。本法適用于硫酸根含量 0.1%以下的樣品。1.2,主要儀器和試劑:1.2

32、.1儀器 :一般實(shí)驗(yàn)室儀器;分光光度計(jì):1.2.2主要試劑:鉻酸鋇懸浮液:稱 取 1g 精制后的鉻酸鋇 , 溶于 100mL 乙醇 (1+35) 和 100mL鹽酸(1+50) 混合溶液中允分搖勻, 放置過(guò)夜(？）。 鉻 酸 鋇 懸 濁 液 的 制 備 : 稱 取14.44g鉻 酸 鉀 (K 2 Cr O4 ) 與24.44g(BaCl2HO), 分別溶于是 1L 去離子水中, 加熱至沸22騰。將兩溶液傾入同一個(gè) 3L燒杯中, 此溶液生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后，傾出上層清液，然后每夾次用約 1 L 去離子水洗滌沉淀，共需洗滌 5 次左右。最后加去離子水至 1 L 成懸濁液，每次使用前混

33、勻 。 每 5mL 鉻酸鋇懸濁可 以沉淀 48mg 硫酸根（ SO4 2 ） 。含鈣氨水：稱取 1.40g氯化鈣 , 溶于 500mL 氨 水 (1+4) 貯于聚乙烯塑料瓶中 ;硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取 1.8141g 于 110 2 干燥之硫 酸鉀 , 加水溶解 , 轉(zhuǎn)入 1000mL 容量 瓶 中 , 加 水稀 釋 至 刻 度 , 搖勻 。 此 溶 液 1mL 含 1.0mg 硫酸根 , 用時(shí)稀釋 10 倍 , 得 1mL 含 0.1mg 硫酸根標(biāo)準(zhǔn) 溶液 ;氯化鈉溶液:10%;溴百里酚藍(lán):0.1%乙醇溶液:稱取 0.1g溴 百里酚藍(lán) , 溶于 100mL 乙 醇 (1+1) 中。乙醇:95%

34、溶液:1.3 操作步驟:1.3.1硫酸標(biāo)準(zhǔn)曲的繪制:吸 取 0.00 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 、 5.00mL 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.1mg/mL) ，分別置于 50mL 比色管中，加入 5mL 10% 氯化鈉（測(cè)定氯 化鉀時(shí)應(yīng)加入 10% 氯化鉀）溶液 ，加水稀釋至 25mL，搖 勻，加 3mL 混勻后的鉻酸鋇懸浮液，搖動(dòng) 2min ，靜置 5min ，搖動(dòng)下加入 1mL 含鈣氨水清液、 10mL 乙醇，用 水稀釋至刻度，播 動(dòng) 1min ，靜 置 10min ，過(guò) 濾溶液用 1cm 比色皿波長(zhǎng) 380nm 處（或用 2cm 比 色皿，波長(zhǎng) 420nm處），以

35、水作參比測(cè)定吸光度。與相對(duì)應(yīng)的硫酸根含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。適用于硫酸根含量為 0.1 1.0%氯化鎂樣品。吸取 0.00 、 0.50 、 1.OO、 1.5O 、 2.OO、 2.50mL硫酸 根標(biāo)準(zhǔn) 溶 液（ 1.0mg/mL ） 分別置 于 50mL 比管 中 , 加2mL10%氯化鎂溶液 , 用水稀釋到 25mL, 搖勻 , 加 3mL 混勻 后的鉻酸鋇懸浮液 , 搖動(dòng) 2min, 靜置 5min, 搖動(dòng)下 1mL 含鈣氨水 清液、 10mL 乙醇，加水稀 釋至刻度，搖動(dòng) 1min ，靜止 10min ，過(guò)溶液，用 2cm 比色皿在波長(zhǎng) 420nm 處，以 水作參比測(cè)定吸光度，與相應(yīng)的硫酸

36、根繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.3.2樣品測(cè)試:吸取 一定量的 樣品溶 液 , 置于 50mL 比色管中 , 加水 稀釋至 25mL 以下 操作同 (1.3.1) 標(biāo) 準(zhǔn)曲線的繪制 , 由測(cè)定的吸 光度, 從曲線上查出硫酸根的含量。1.3.3結(jié)果計(jì)算:硫酸根的含量按下式計(jì)算。硫酸根含量（ %）=G100./W式中 :G 一測(cè) 得硫 酸根的質(zhì)量 ,mg;W一分取樣品后折算出試樣的質(zhì)量 mg;1.4 允許誤差:硫酸根，允許誤差， 0.030.003 ；0.1 1.00 （氯化鎂中）0.01 ；分析次數(shù)和報(bào)告值：同一實(shí)驗(yàn)室取雙樣進(jìn)行平行測(cè)定，其測(cè)定值超過(guò)允許誤差時(shí)應(yīng)重測(cè)，平行測(cè)定之差，若不超過(guò)允許誤差取測(cè)定值的

37、平均值，作為報(bào)告值。1.6,鉻酸鋇懸濁液 : 稱 取 19.44g(KC r O4 ) 與 24.44(BaCl 2 .2H 2 O)分別溶于 1L 去離子水中, 加熱至沸騰。將兩溶液傾入同一個(gè)3L 燒內(nèi)，此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀，待沉淀下降后，傾出上層清液，然后每次用約 1L去離子水洗滌沉淀，共需洗滌 5次左右，最后加去離子水至 1L ，使成懸濁液，每次使用前混勻，每 5mL 鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約 48mg 硫酸根（ SO42 ）。水質(zhì)硫酸鹽的測(cè)定鉻酸鋇分光光度法人(試行)1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于一般地表水, 地下水中含量低的硫酸鹽的測(cè)定 。 本 法適 用的 質(zhì)量濃度 范圍為 8 200mg

38、/L ， 本方法經(jīng) 取13 個(gè)河、湖 樣品進(jìn) 行檢驗(yàn) , 測(cè)定質(zhì)量濃度 范圍為 8 85mg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.15% 7%,加標(biāo)回收率 97.9% 106.8%。2 原理酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸根生成硫酸鋇沉淀，并釋放出鉻酸根離子，溶液中和后, 多余的鉻酸鋇及硫酸鋇仍是沉定狀態(tài)，經(jīng)過(guò)濾除去沉淀，在堿性條件下，鉻酸根離子呈現(xiàn)黃色，測(cè)定其吸光度可知硫酸根的含量。3 試劑本標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有注明外，均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水。3.1 鉻酸鋇懸濁液:稱 取 19.44g 鉻 酸 鉀 (K 2 CrO4) 與 24.44g 氯 化 鋇 (BaCl 2 2H2O)

39、, 分別溶于 1 L 去 離子 水中 , 加熱至沸騰 。 將兩溶液傾入同一個(gè) 3L 燒杯內(nèi), 此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后, 傾出上層清液, 然后每次用約 1L 去離子水洗滌沉淀, 共需洗滌 5 次左右。最后加去離子水至 1L, 使成懸濁液 , 每次使用前混勻 。 每 5ml 鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約 48mg硫酸根(SO42-) 。3.2 氨水1+1;3.3 鹽酸溶液 : 2.5mol/L;3.4 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取 1.4786g 無(wú)水硫酸鈉 (Na2SO 優(yōu)級(jí)純 ) 或 1.8141g無(wú)4,水硫酸鉀(K2 SO4 , 優(yōu)級(jí)純 ), 溶于 少量水 , 置 1000ml容量瓶中 ,稀

40、釋至標(biāo)線。 此溶液 1.00ml 含 1.00mg 硫酸根 (SO42-)。4 儀器4.1 比色管 : 50ml4.2 錐形瓶 : 150ml4.3 加熱及過(guò)濾裝置。4.4 分光光度計(jì)。5 干擾的消除水樣中碳酸根也與鋇離子形成沉淀。在加入鉻酸鋇之前, 將樣品酸化并加熱以除去碳酸鹽。6 分析步驟6.1分 取 50ml 水樣 , 置于 150ml 錐形瓶中。6.2另 取 150ml 錐形瓶八 個(gè) , 分別加入 0、0.25 、1.00 、2.00 、 4.00 、6.00 、8.00 、及 10.00ml 硫酸 根標(biāo)準(zhǔn)溶液 (3.4), 加去離 子水至 50ml 。6.3向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加 1ml 2.5mol/L 鹽酸溶液 (3.3), 加熱煮沸 5min 左右 。 取下后再各加 2.5ml 鉻酸鋇懸 濁液 (3.1), 再煮沸 5min 左右 。6.4 取下錐形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水 (3.2)至檸檬黃色, 再多加 2 滴。6.5待溶液冷卻 后 , 用慢速 定性濾紙過(guò) 濾 , 濾液 收集于 50ml 比色管內(nèi)( 如濾液渾濁, 應(yīng)重復(fù)過(guò)濾至透明) 。用去離子水洗滌錐形瓶及濾紙三次,濾液收集于比色管中,用去離子水稀釋至標(biāo)線。6.6在 420nm 波 長(zhǎng) , 用 10nm 比 色皿測(cè)量吸光度 , 繪制校準(zhǔn) 曲線。7 結(jié)果的計(jì)算硫酸鹽的質(zhì)量濃度按下式計(jì)算: (