鹽酸普萘洛爾片含量的測定

1、.鹽酸普萘洛爾片含量的測定一、實驗目的1培養(yǎng)查閱文獻、資料的能力。2培養(yǎng)根據(jù)實驗題目擬出實驗方案的能力。3進一步熟悉紫外分光光度計的操作。4掌握紫外分光光度法測定片劑含量的一般步驟和操作。二、實驗原理鹽酸普萘洛爾又名心得安，為白色或類白色的結晶性粉末。化學名稱：1-異丙氨基-3-(1-萘氧基)-丙醇鹽酸鹽。分子式：C16H21NO2HCl分子量：295.811紫外分光光度法（中國藥典規(guī)定方法）鹽酸普萘洛爾甲醇溶液在290、306與319nm波長處有最大吸收，在290nm波長處的比吸光系數(shù)（E1%/1cm）為207，因此可在290nm處測定吸光度，計算含量。2高效液相色譜法根據(jù)對照品與供試品最后

2、出峰面積之比等于對照品與供試品濃度之比求得樣品濃度。3荷移光譜法鹽酸普萘洛爾是一種富電子物質(zhì), 其氮原子上的孤對電子能夠與缺電子的TCNQ 作用生成荷移絡合物。利用該反應可測定鹽酸普萘洛爾含量4流動注射化學發(fā)光法在稀硫酸溶液中及低濃度羅丹明B( 濃度高于0. 010 mmol/ L 的羅丹明B 可被Ce C 氧化產(chǎn)生化學發(fā)光導致背景迅速升高) 存在的條件下, 鈰C 可氧化鹽酸普萘洛爾產(chǎn)生化學發(fā)光反應, 但發(fā)光反應的信號較弱。多次的實驗表明, 若在鈰C 的硫酸溶液中再加入適量的鹽酸, 化學發(fā)光信號極大地增強。鹽酸普萘洛爾濃度在8. 0 10- 5 8. 0 10- 3g/ L 范圍內(nèi)與發(fā)光強度呈

3、良好的線性關系。5量熱滴定法量熱滴定法是以測定反應體系溫度的變化為基礎的容量分析方法。利用鹽酸普蔡洛爾中Cl-與標準溶液中Ag+沉淀反應的熱效應來測定鹽酸普萘洛爾原料藥及其制劑的含量。四、實驗內(nèi)容1紫外分光光度法儀器：752型紫外-可見分光光度儀；Mettler AL204電子天平；5ml刻度移液管；100ml容量瓶；50ml容量瓶；研缽。試劑：鹽酸普萘洛爾片樣品（10mg/片），甲醇。方法：取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于鹽酸普萘洛爾20mg），置于100ml容量瓶中，加水2ml，振搖5分鐘使鹽酸普萘洛爾溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置于50m

4、l容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。根據(jù)紫外-可見分光光度法的操作方法，在290nm的波長處測定吸光度，按C16H21NO2HCl的吸收系數(shù)（E1%/1cm）為207計算，即得。2高效液相色譜法儀器：島津LC-2010AHT液相色譜；TU-1901紫外可見分光光度計；AB265-S電子分析天平；SartoriusPb-10pH計。試劑：鹽酸普萘洛爾對照品，鹽酸普萘洛爾片；甲醇、庚烷磺酸鈉(色譜純)，磷酸二氫鉀（分析純）。色譜條件： 色譜柱：SHIMADZU ShimpackVP-ODS C 18（250mm4.6mm，5m）；流動相：甲醇-含0.1%庚烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液

5、(5743)；流速：1.0mLmin-1；檢測波長：290nm；進樣量：10l；柱溫：30。方法：取鹽酸普萘洛爾片20片，精密稱定，研細，精密稱取適量 (約相當于鹽酸普萘洛爾10mg)，置50ml量瓶中，加水2ml，振搖5mim使溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。精密稱取鹽酸普萘洛爾對照品約10mg，置50ml量瓶中，加水2ml，振搖5mim使溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各10l，分別注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算含量。3荷移光譜法儀器：UV-2401PC 型紫外可見分光光度計；H H S # 2

6、1- Ni 型恒溫水浴。試劑：7, 7, 8, 8- 四氰基對二次甲基苯醌( Sigma ) 丙酮溶液: 51 0 10- 3mol # L- 1；鹽酸普萘洛爾對照品；11 00 g # L- 1 、01 40 g # L- 1 丙酮溶液, 甲醇、無水乙醇、丙酮、氯仿等有機試劑均為分析純；鹽酸普萘洛爾片。方法：取標示量為10 mg/ 片- 1的鹽酸普萘洛爾10 片, 精確稱量后研磨混勻, 然后準確稱取總量的1/ 10, 用丙酮溶解,過濾, 棄去不溶物。濾液于100 mL 容量瓶中定容備用。準確移取一定量鹽酸普萘洛爾( 01 40 g# L- 1 丙酮溶液) 于10 mL 比色管中, 加入51

7、0 10- 3 mol# L- 1 7, 7, 8, 8- 四氰基對二次甲基苯醌丙酮溶液31 0 mL。用丙酮稀釋至刻度, 搖勻后于40 e 下反應30 min 后冷卻至室溫, 于另一10 mL 比色管中移取51 0 10- 3 mol# L- 1 7, 7, 8, 8- 四氰基對二次甲基苯醌丙酮溶液31 0 mL, 用丙酮稀釋至刻度, 作為參比溶液, 用1 cm比色皿分別在745 nm 和845 nm 處測量其吸光度。4流動注射化學發(fā)光法儀器：IFFM-D 型流動注射化學發(fā)光/ 光譜/ 光度分析儀；SP-2102UVP 型紫外可見分光光度計。方法：準確稱取010100g 純品, 用水溶解后轉

8、入100 mL 容量瓶, 定容, 配成1. 0 10- 4g/ mL 儲備液, 使用時逐級稀釋; 準確稱取2. 741 g (NH4) 2Ce( NO3) 6，在0. 050 mol/L H2SO4 介質(zhì)中配成250 mL 20. 0 mmol/ L 鈰C 儲備液, 使用時加入鹽酸逐級稀釋成工作液( 鹽酸濃度恒定在0. 64 mol/ L) ; 羅丹明B: 在0. 010 mol/ L H2SO4 介質(zhì)中配成1. 0 mmol/ L 的羅丹明B 儲備液, 使用時逐級稀釋; 實驗所用其它試劑均為分析純, 水為二次亞沸蒸餾水。鈰d 工作液與羅丹明B 溶液由主蠕動泵泵入, 在三通管混合, 待管路中流

9、動平穩(wěn)后, 通過進樣閥向樣品溶液中注入流通池, 流動注射化學發(fā)光光度儀記錄發(fā)光信號, 以峰高定量。管路中主泵速度為30r/ min, 運行時間為15 s; 副泵速度為60 r/ min, 運行時間為10 s; 輸液管內(nèi)徑為0. 8 nm, 采樣管長10 cm( 采樣體積為5. 0 10- 5 L) , 閥池距為20 cm。5量熱滴定法儀器：量熱滴定儀（自制）,熱敏電阻（電阻6000)，熱慣常數(shù)1S，靈敏檢測器。方法：精確量取樣品溶液50.00ml于反應器皿中, 放置一段時間使其溫度均恒, 調(diào)節(jié)AgNO3標準溶液的溫度與樣品溶液的溫度相等或幾乎相等, 逐漸加入一定量的標準溶液, 記錄其溫度變化情況。熱敏電阻的阻值隨溫度的變化, 經(jīng)電橋轉換成電信號在靈敏檢測器上顯示出來。以反應體系溫度變化為縱坐標、以標準溶液的消耗體積為橫坐標繪出量熱滴定曲線, 從而求出標準溶液的體積 0 , 計算出樣品的含量。五、注意事項1高效液相色譜法進樣前須用流動相平衡才能進樣。2測定完畢后須用純甲醇平衡色譜柱。3荷移光譜法在最佳溫度為40 e下，分別選擇反應時間為1050 min,測定溶液吸光度, 研究反應時間對生成絡合物的影響。試驗表明: 反應的最佳時間為30 min。4流動注射化學發(fā)光法中，經(jīng)實驗表明, Ce C濃度增大, 體系的發(fā)光強度也相應增大。當Ce C 濃度達到一定值時,若再增加濃度